一種植物油基柔軟劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種植物油基柔軟劑及其制備方法,其結(jié)構(gòu)式如圖,制備方法包括:采用植物油先進行環(huán)氧化,而后環(huán)氧化植物油再經(jīng)丙烯酸酯化,最后再與聚甲基氫硅氧烷反應(yīng),合成植物油基柔軟劑。本發(fā)明原料來源廣泛,綠色環(huán)保,而且產(chǎn)物分離純化簡單易行;利用硅氫加成反應(yīng),路線簡單,轉(zhuǎn)化率較高。
【專利說明】一種植物油基柔軟劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于柔軟劑領(lǐng)域,特別涉及一種植物油基柔軟劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來,隨著許多行業(yè)的發(fā)展,對有機硅材料提出了一些新的需求,各種有機硅改 性產(chǎn)品應(yīng)運而生。目前國內(nèi)外對聚硅氧烷的改性,多是采用從小分子硅烷或硅氧烷出發(fā),將 活性基團引入后,再經(jīng)過平衡化制得所需改性聚硅氧烷,但這種方法經(jīng)過多個步驟,才得到 目標(biāo)產(chǎn)物,影響產(chǎn)率。而利用植物油基制得的柔軟劑的報道還十分少見,而且利用大分子直 接對聚硅氧烷進行改性,可以減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生,而使目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率較高,這種合成路線 很少用,而采用植物油基改性聚硅氧烷做柔軟劑的報道更是少之又少。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種植物油基柔軟劑及其制備方法,該柔軟劑 原料來源廣泛,綠色環(huán)保,而且產(chǎn)物分離純化簡單易行。
[0004] 本發(fā)明的一種植物油基柔軟劑,其結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種植物油基柔軟劑,其特征在于:其結(jié)構(gòu)式如下:
其中,m、η = 1,2, 3. · · 10。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物油基柔軟劑,其特征在于:所述植物油為大豆油、蓖 麻油或葵花籽油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種植物油基柔軟劑,其特征在于:所述植物油為大豆油。
4. 一種植物油基柔軟劑的制備方法,包括: (1) 將植物油攪拌升溫至35°C,加入雙氧水,再升高到45°C,反應(yīng)4. 5?6h ;反應(yīng)結(jié)束 后,將粗產(chǎn)品靜置分層,除去下面水層,洗滌,減壓蒸餾,真空干燥,即得環(huán)氧植物油;其中, 植物油與雙氧水的質(zhì)量比為1?2:1 ; (2) 將環(huán)氧植物油和丙烯酸于120?125°C反應(yīng)并測試酸值,待酸值降到8mgKOH/g后 停止反應(yīng);將粗產(chǎn)品用丁酮溶解,再加入石油醚產(chǎn)生沉淀,分離出沉淀物,重復(fù)進行兩次以 上,得到純化的丙烯酸酯化植物油;其中,環(huán)氧植物油與丙烯酸的質(zhì)量比為7:1 ; (3) 在反應(yīng)容器中加入聚甲基氫硅氧烷、丙烯酸酯化植物油、異丙醇溶液,緊接著通氮 氣,除去體系中的空氣,然后攪拌并升溫至70?90°C,恒溫反應(yīng)3?4h,旋蒸除去異丙醇溶 劑即得。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種植物油基柔軟劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(1) 中洗滌具體為用飽和食鹽水洗滌2-3次,再用1 % NaOH溶液洗滌至pH為6-7,再分別用飽 和食鹽水和溫水洗滌至中性。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種植物油基柔軟劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(1) 中雙氧水的滴加速度為5s/滴-7s/滴。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種植物油基柔軟劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(2) 中丙烯酸的滴加速度為3s/滴-5s/滴。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種植物油基柔軟劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(3) 中丙烯酸酯化植物油上雙鍵與聚甲基氫硅氧烷中活潑氫的物質(zhì)的量比為1:1。
【文檔編號】C11C3/04GK104372621SQ201410625199
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】趙濤, 蘭中旭 申請人:東華大學(xué)