專利名稱：在含有多重包封體系的壓制糖塊中風(fēng)味劑的持久釋放的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性物質(zhì)(例如風(fēng)味劑、甜味劑及其混合物)在壓制糖塊中的控制釋放，特別是涉及能立即而又定時地向口腔釋放致味物質(zhì)的壓制糖塊及其制造方法。
風(fēng)味劑釋放體系在工藝上是熟知的，根據(jù)它們的物理特性可以分成許多類，即，液體、乳狀液、糊或固體。各種釋放體系的可能用途及其制造方法各不相同。
多年以來，對于風(fēng)味物質(zhì)的制備曾作了很多努力。特別是尋找既能高強度地、又能長期持續(xù)地釋放風(fēng)味的風(fēng)味物質(zhì)。
這種努力的一個結(jié)果是觀察到只含游離風(fēng)味油的壓制糖塊不能在口腔內(nèi)保持合適的風(fēng)味劑釋放特性。
為了克服風(fēng)味油的這一困難，曾經(jīng)作了許多努力將風(fēng)味油包封起來或是使用干燥的成分以延長風(fēng)味劑的釋放。還作了大量的工作研制延緩釋放的風(fēng)味劑，這種風(fēng)味劑能夠推遲風(fēng)味釋放并且能夠在較長時間內(nèi)均勻釋放風(fēng)味。立即釋放和延緩釋放的明顯好處是在整個消費期間能得到均勻的風(fēng)味感覺。這是在適合人食用的壓制糖塊配方中直接摻入常規(guī)調(diào)味劑和風(fēng)味油所達不到的。
用來固定風(fēng)味劑的應(yīng)用最廣的技術(shù)之一是噴霧干燥。在噴霧干燥中，通常將風(fēng)味油與分散在水中的成膜劑相摻合，然后乳化成穩(wěn)定的乳狀液。乳化是必要的，因為風(fēng)味油不溶于為溶解成膜劑所必需的水中。為得到合格的產(chǎn)品，所得乳狀液具有低粘度和高固體含量是關(guān)鍵因素。為了避免風(fēng)味油的揮發(fā)，高溫下的穩(wěn)定性也很重要。如果風(fēng)味劑在化學(xué)上不穩(wěn)定，則維持干燥機的低入口溫度(即，155℃左右)并減少在干燥機內(nèi)的停留時間會有好處?？諝飧稍锏臈l件取決于乳狀液和產(chǎn)品的特性，例如所要產(chǎn)品的顆粒大小。也曾試圖改變利用加熱從乳狀液中除水的作法，其中包括用脫水溶劑作為干燥介質(zhì)而不用熱空氣。也考慮過使用冷凍干燥。
還曾經(jīng)利用擠壓方法實現(xiàn)風(fēng)味劑的固定，在該方法中風(fēng)味油與一種水溶性糖或糖混合物共同擠壓，干燥和研磨后備用。這些產(chǎn)品可以用在與水接觸時立即釋放出風(fēng)味劑的干燥混合物中。這類產(chǎn)品通常含10至15%(重量)的風(fēng)味油。
美國專利4，590，075(Wei等人)就與延長風(fēng)味有關(guān)的先有技術(shù)進行了廣泛的討論。許多專利權(quán)人討論了包封風(fēng)味劑的制備，這種包封風(fēng)味劑與一定量的未包封疏水風(fēng)味油一起，在配制到口香糖中之前先加到一種懸浮劑中(美國專利3，920，849，Marmo等人);風(fēng)味劑在高分子量物質(zhì)，例如在聚醋酸乙烯酯中的包封(美國專利3，826，847，Ogawa等人);利用風(fēng)味劑與不溶于水的親水性聚合物(例如丙烯酸羥乙酯)交聯(lián)制造風(fēng)味劑復(fù)合物(美國專利3，761，286);以及制造微囊包封的風(fēng)味劑顆粒并將其以漿體分散在口香糖表面上(美國專利3，962，463)。另外，還注意到美國專利4，695，462(Yang等人)，該專利中討論了一種將風(fēng)味劑固定在交聯(lián)的水膠體多價藻酸鹽或角叉酸鹽基質(zhì)中的風(fēng)味劑釋放體系。
此外，美國專利4，597，970(Sharma等人)公開了一種活性物質(zhì)(例如甜味劑和風(fēng)味劑)釋放體系，它采用一種疏水性基質(zhì)，該基質(zhì)含有食用脂肪酸或蠟、卵磷脂及一種甘油酯組分。據(jù)稱該體系為所包含的活性物質(zhì)提供了保護屏障和控制釋放特性。包封基質(zhì)內(nèi)各物質(zhì)的組合提供了對不均勻核心物質(zhì)(例如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯)的潤濕能力，同時改進了熱穩(wěn)定性，從而擴展了高溫加工能力。這些特性常常是犧牲了活性物質(zhì)的延緩釋放而取得的。
在美國專利3，867，556(Darragh等人)中，揮發(fā)性風(fēng)味劑也包封在脂肪或蠟質(zhì)物質(zhì)內(nèi)。該專利權(quán)人發(fā)現(xiàn)，最初的或基礎(chǔ)的包封對熱過于不穩(wěn)定。因為他們的產(chǎn)品主要是想摻到烘烤食品中去，所以他們使用了由水溶性物質(zhì)(例如阿拉伯樹膠)構(gòu)成的第二涂層，此涂層能提供高溫穩(wěn)定性，同時能在與水分接觸時迅速崩解。Darragh等人的產(chǎn)品同樣顯示出延緩的風(fēng)味劑釋放。
此外，美國專利4，515，769(Merritt等人)公開了將風(fēng)味劑包封在一種部分親水的基質(zhì)中，該基質(zhì)含有明膠、一種天然膠或清蛋白或是一種增塑劑。將這種組合的包封劑與風(fēng)味劑一起放在乳狀液中，然后干燥成固體基質(zhì)，再磨成基粉。然后再用水不溶性物質(zhì)涂敷基粉，目的在于防止風(fēng)味劑損失并且延緩在水分接觸時風(fēng)味劑的釋放。Merritt等人只是試圖做到，當他們的風(fēng)味劑復(fù)合物由于物理咀嚼而撕裂外層包封物質(zhì)時，風(fēng)味劑會涌發(fā)出來。
美國專利4，087，557(Bakal等人)涉及將一種人造甜味劑直接摻入口香糖基膠中的酯膠組分中，以推遲并相應(yīng)地延長甜味劑的釋放(第二欄第31-42行)。該專利考慮將一些風(fēng)味劑，特別是象酒石酸或琥珀酸之類的食用酸，直接摻到酯膠組分中。但是，Bakal等指出，常用的風(fēng)味劑(例如風(fēng)味油)是在包括含人造甜味劑的酯膠在內(nèi)的基膠成分已經(jīng)彼此混合并冷卻之后再另外加入的。風(fēng)味劑組分是以常規(guī)方式摻到根據(jù)該專利制得的口香糖中，即，直接摻入人造風(fēng)味劑和/或摻入用親水性物質(zhì)(如阿拉伯樹膠)涂敷的風(fēng)味劑。因此，Bakal等人沒有解決風(fēng)味劑的釋放及延長的問題。
注意到還有其它的制備風(fēng)味劑復(fù)合物，特別是制備風(fēng)味油復(fù)合物的方法。例如，美國專利3，041，180(Swisher)公開了一種方法，它是將風(fēng)味油與甘油和玉米糖漿固體一起擠壓，形成包封的擠壓風(fēng)味油。將固體干燥，得到粒狀固體。美國專利4，610，890(Miller等)公開了用糖、淀粉水解產(chǎn)物和一種乳化劑制備擠壓風(fēng)味油的另一種方法。
美國專利4，448，789和4，569，852(Yang)公開了一種新的風(fēng)味劑-親水性聚合物，它是利用將風(fēng)味劑與聚合物在加熱下混合，制得一種均勻的產(chǎn)物。一旦混合好并研磨后，產(chǎn)品可作為口香糖及糖果產(chǎn)品的風(fēng)味劑。
美國專利4，271，202(Giel)涉及一種形成固體風(fēng)味物質(zhì)的噴霧干燥方法，這種風(fēng)味物質(zhì)的每單位顆?？傊亓恐心芎懈甙俜趾康娘L(fēng)味油。因為風(fēng)味油的含量可以很高，所以這種噴霧干燥產(chǎn)品在許多飲料及其它食品中有廣泛的用途。但是也發(fā)現(xiàn)，用這種方法及類似的已知方法制得的噴霧干燥風(fēng)味劑，其存放壽命通常相當有限。此外，在噴霧干燥過程中必然用到的高溫會損害各種對熱敏感的風(fēng)味油(例如柑桔水果中的風(fēng)味油)的風(fēng)味及香氣。再者，噴霧干燥形成的固體通常具有吸濕性，這使得它們難以處理和貯存。
除了這些方法以外，美國專利4，452，821(Gergely)涉及一種糖果產(chǎn)品，特別是一種口香糖，其目的在于使風(fēng)味劑、芳香物和/或活性藥物成分長時間持續(xù)釋放。其作法是，將風(fēng)味劑、芳香物或活性藥物成分加到一個固體溶液或固體混合物中，與其中的一種含官能基的蠟形成均勻的固體溶液混合物。不含有任何官能基的蠟與風(fēng)味劑、芳香物或活性藥物成分基本上不混溶。
前面討論的風(fēng)味劑改型的方法都未能提供這樣一種風(fēng)味劑釋放體系，它既具有風(fēng)味油所固有的風(fēng)味強度及豐滿度的優(yōu)點，又具有改進的釋放性能和延長釋放的特點。在大多數(shù)情況下，壓制糖塊包含著風(fēng)味劑液體組分，不能迅速開始而又長期持久地釋放出風(fēng)味劑或呼吸清新劑。另外，這些壓制糖塊的存放壽命相當短。存放壽命變短是由于風(fēng)味劑的遷移、與糖塊中其它成分的相互作用，或是糖果產(chǎn)品中有天冬氨酰苯丙氨酸甲酯存在。已知風(fēng)味劑成分還會發(fā)生氧化。此外，制造壓制糖塊的先有技術(shù)要求在處理時采取保護措施，因為其產(chǎn)品缺乏溫度穩(wěn)定性。
在共同轉(zhuǎn)讓的共同未決申請361，529(1989年6月5日提交)中公開了一種風(fēng)味劑復(fù)合物，它含有一種液體風(fēng)味劑，與一種選自木松香、酯膠及其混合物的樹脂組分一起構(gòu)成溶液混合物。這種復(fù)合物在風(fēng)味劑釋放方面效率較高，對風(fēng)味活性物質(zhì)具有改進的保護作用，延長了它的釋放。雖然上述復(fù)合物在風(fēng)味劑的釋放方面表現(xiàn)出明顯的改進，但由于風(fēng)味劑和其它活性物質(zhì)所摻入的環(huán)境多種多樣，要求釋放體系具有穩(wěn)定性和完整性。
雖然疏水性包封劑似乎比親水性涂層提供了更好的不透性和逐漸釋放的特點，但是不知道過去曾成功地用于壓制糖塊的疏水性涂層是否都適于保留在口腔中并釋放出活性成分。
因此，本發(fā)明的目的之一是提供一種壓制糖塊，它既能迅速開始、又能長期持久地向口腔釋放致味物質(zhì)。
本發(fā)明的另一目的是提供一種壓制糖塊，使包含在壓制糖塊中的各組分具有改進的溫度穩(wěn)定性。
本發(fā)明的又一目的是提供一種壓制糖塊，它使風(fēng)味劑組分的氧化減少。
本發(fā)明的再一目的是提供一種壓制糖塊，使包含在壓制糖塊中的各組分的相互作用減弱。
本發(fā)明的另外一個目的是提供一種壓制糖塊，使其中的風(fēng)味劑的遷移減弱。
本發(fā)明的進一步的目的是提供一種壓制糖塊。
對于專業(yè)技術(shù)人員來說，本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點從以下參照附圖進行的論討中會變得顯而易見。
本發(fā)明包括一種用于將至少一種風(fēng)味劑組分多重包封的方法和組合物，使至少一種風(fēng)味劑成分或第二種風(fēng)味劑成分的釋放既快速開始，又定時釋放一段時間。當摻入到壓制糖塊中時，這種多重包封體系包括一種與風(fēng)味劑成分(最好是風(fēng)味油)緊密結(jié)合的親水性組分，以實現(xiàn)快速的初期釋放，還包括一種包封風(fēng)味劑成分或第二種風(fēng)味劑成分的疏水性組分，以便定時釋放一段時間。
更具體地說，這種多重包封體系的親水性組合物包括一種親水性組分，該組分選自聚合物體系、阿拉伯樹膠、角叉膠、明膠、淀粉、改性淀粉和其它成膜劑。與其緊密結(jié)合的風(fēng)味劑成分或組分的數(shù)量約為親水性組合物總重量的1%至30%。
用于本發(fā)明的疏水性組合物最好是通過將風(fēng)味劑成分與選自脂肪、蠟、樹脂及其混合物的一種疏水性組分一起噴霧凝結(jié)來制備。如果疏水性組分為脂肪，則所包含的風(fēng)味劑的數(shù)量可以是疏水性組合物重量的約5%至約20%，而脂肪則為疏水性組合物重量的約50%至約85%。若風(fēng)味劑與蠟一起使用形成疏水性組合物，作為一種疏水性組分的蠟的用量約為疏水性組合物的約45%至約85%，而風(fēng)味劑的用量則為約3%至約30%。當疏水性組合物是用樹脂與風(fēng)味劑相組合制得時，樹脂組分的數(shù)量約為組合物重量的20%至80%，而風(fēng)味劑組分的數(shù)量則為疏水性組合物的約80%至約20%。
如前所述，也可以使用各種疏水性組分的混合物。例如，當脂肪和樹脂與風(fēng)味劑混在一起時，所包含的脂肪的數(shù)量約為組合物重量的50%至84%，樹脂的數(shù)量約為10%至20%，風(fēng)味劑組分的數(shù)量約為5%至25%。如果使用蠟和樹脂，所包含的蠟組分的數(shù)量約為疏水性組合物重量的45%至85%，樹脂的數(shù)量約為10%至20%，而風(fēng)味劑組分則為約5%至約30%。當脂肪和蠟一起使用時，所包含的脂肪的數(shù)量約為疏水組合物的5%至85%，蠟的數(shù)量約為5%至70%，而風(fēng)味劑組分約為5%至30%。最后，當脂肪、蠟和樹脂一起與風(fēng)味劑混合使用時，脂肪的數(shù)量約為疏水性組合物重量的30%至75%，蠟約為5%至25%，樹脂約為10%至25%，而風(fēng)味劑約為5%至30%。
疏水性組合物的脂肪或蠟組分包括脂肪酸，例如氫化和部分氫化的油;甘油單酯、二酯和三酯;聚甘油酯和山梨醇酯，特別優(yōu)選的是蓖麻油、氫化大豆油和氫化棉籽油。蠟包括天然和合成蠟，代表性的蠟包括聚烯烴蠟、石蠟、蜂蠟、巴西棕櫚蠟、微晶蠟、以及它們的混合物，特別優(yōu)選的是微晶蠟和巴西棕櫚蠟。
親水性組分可以用工藝上熟知的噴霧干燥技術(shù)制備。
制備疏水性組分時，可以先將脂肪、蠟或它們的混合物加熱至其熔點，將其在攪拌下保持在約85℃至約90℃?？梢栽谒玫降娜垠w中加入一種乳化劑，在所制備的釋放體系要包含甜味劑時，還以同樣方式加入甜味劑。然后將乳化的風(fēng)味油加到熔融的疏水組分中，攪動至形成均勻的混合物，然后將其噴霧凝結(jié)，形成固體顆粒，顆粒中含有與疏水性組分緊密結(jié)合的風(fēng)味劑，或是風(fēng)味劑與甜味劑的混合物。
含有本發(fā)明多重包封體系的壓制糖塊組合物可以制備如下先將甜味劑/填充劑與一種呼吸除臭劑混合。甜味劑/填充劑可以是，例如，糖或加有高強度甜味劑的糖醇。合適的呼吸除臭劑的實例是葡糖酸銅。然后加入根據(jù)本發(fā)明制備的一種控制釋放體系并繼續(xù)混合。之后，加入著色劑(若有必要)和潤滑劑并混合之，隨后將所得的混合物壓制成塊。
本發(fā)明的多重包封體系的優(yōu)點之一源于親水性組分和疏水性組分對活性成分的保護作用。由于這種保護作用的結(jié)果，風(fēng)味劑被疏水性組合物固定，用本發(fā)明多重包封體系配制的壓制糖塊顯示出既迅速開始又定時地釋放風(fēng)味劑。
此外，本發(fā)明的多重包封體系對活性成分提供了保護作用，從而穩(wěn)定了有關(guān)風(fēng)味劑和甜味劑釋放的長期性和強度。
本發(fā)明的多重包封體系可以單獨使用或與常用的風(fēng)味劑(包括液體風(fēng)味劑、噴霧干燥的風(fēng)味劑等)和或有或無的甜味劑一起用于各種食品中。
本發(fā)明包括含糖的與無糖的壓制糖塊。


圖1表示對以下三種樣品的感官評價試驗的對比結(jié)果一種含有本發(fā)明風(fēng)味劑釋放體系的無糖薄荷風(fēng)味壓制糖塊;一種只含常規(guī)液態(tài)薄荷風(fēng)味劑的對照壓制糖塊;一種只含脂肪包封風(fēng)味劑的對照壓制糖塊。
圖2表示對以下三種樣品的感官評價試驗的對比結(jié)果一種含有本發(fā)明風(fēng)味劑釋放體系的含糖薄荷風(fēng)味壓制糖塊;一種只含常規(guī)液態(tài)薄荷風(fēng)味劑的對照糖塊;一種只含脂肪包封風(fēng)味劑的對照壓制糖塊。
本發(fā)明提供了一種壓制糖塊，它含有能在口腔內(nèi)控制釋放的風(fēng)味劑成分。糖塊內(nèi)風(fēng)味劑成分的控制釋放，是通過在壓制糖塊內(nèi)摻入風(fēng)味劑成分的多重包封體系而實現(xiàn)的，這種包封體系提供了改進的保護作用和釋放特性。壓制糖塊的組成為(a)第一種風(fēng)味劑成分，其數(shù)量為親水性組合物重量的約1%至約30%，風(fēng)味劑成分與親水性組合物緊密結(jié)合，保證了第一種風(fēng)味劑成分快速的初始釋放;
(b)第二種風(fēng)味劑成分，其相對于疏水性組合物的用量如前所述，使第二種風(fēng)味劑成分定時釋放一段時間。
風(fēng)味劑本身的用量可以是糖塊總重量的約0.05%至1.0%。全部風(fēng)味劑成分為壓制糖塊重量的約0.1%至約0.4%較好，最好是從約0.15%至0.35%。
可以視需要加入一種乳化劑作為疏水組合物的一部分，在一項優(yōu)選的實施例中，乳化劑的用量最高可達疏水組合物重量的約10%。當使用乳化劑時，合適的乳化劑可以包括脂肪酸的甘油單酯、二酯和三酯;聚甘油酯等。更具體地說，乳化劑可以選自卵磷脂、硬脂酸鹽、硬脂酸的酯衍生物、棕櫚酸鹽、棕櫚酸的酯衍生物、油酸鹽、油酸的酯衍生物、甘油酯、蔗糖聚酯、聚甘油酯、以及它們的混合物。在一項優(yōu)選的實施例中，乳化劑的用量是疏水組合物重量的約2%至約7%。在一項最優(yōu)選的實施例中，乳化劑組分的用量為疏水組合物重量的約4%至約6%。
根據(jù)另一項實施例，本發(fā)明可以配入甜味劑，其用量可以最高達約3000ppm，優(yōu)選約300至約2000ppm，最優(yōu)選的是約1200至約1800ppm，以便產(chǎn)生風(fēng)味和甜味的復(fù)合感覺。如這里所述，甜味劑是在配制釋放體系期間加到疏水組合物中的。合適的甜味劑包括合成的高效甜味劑，例如可溶性糖精鹽;環(huán)己烷氨基磺酸鹽;甜菊苷;甘草甜、甘草甜二鉀和甘草酸的銨鹽;N-L-α-天門氨酰-L-苯丙氨酸1-甲酯(Aspartame);6-甲基-1，2，3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2，2-二氧化物(Acesulfame-K，Hoechst Celanese公司(Somerville，New Jersey)的商品);4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脫氧半乳蔗糖(Sucralose，NcNeil Specialty Products公司(Skillman，New Jersey)的商品);L-α-天門氨酰-N-(2，2，4，4-四甲基-3-三亞甲基硫醚)-D-丙氨酸酰胺水合物(Alitame，Pfizer公司(New York，New York)的商品);以及非洲竹芋甜素(Talin)。
以上甜味劑和上面未列出的類似高效甜味劑在化學(xué)上各不相同，當把它們用于食品中時常常有特殊的問題。例如，某些甜味劑有穩(wěn)定性問題，如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯，它在醛、酮、水分等存在時會降解。類似地，其它甜味劑，如糖精(PMC Specialty Group公司(Cincinnati，Ohio)的商品)、甜菊苷、雙氫噁噻嗪鉀鹽、甘草甜及其鹽、以及非洲竹芋甜素，會有發(fā)苦的后味或異味。將上述甜味劑摻入本發(fā)明的多重包封體系克服了它們以前使用中的缺點，因為本發(fā)明釋放體系的穩(wěn)定性和屏蔽味道的能力對這些高效甜味劑提供了必要的保護作用，改進和增強了它們在食品中的甜味感覺。
另外，在疏水性組合物是樹脂-風(fēng)味劑體系時，發(fā)現(xiàn)在風(fēng)味劑(尤其是風(fēng)味油)與樹脂(例如木松香和松香酯)之間存在相互作用，以致樹脂保護并屏蔽了風(fēng)味劑。因此進一步推測，在含有風(fēng)味劑(例如具有特征揮發(fā)性的風(fēng)味油)的溶液中增加樹脂的數(shù)量，會屏蔽風(fēng)味油的香氣并減小其強烈的氣味。
可用的風(fēng)味劑可以選自合成的風(fēng)味劑液體，例如合成的風(fēng)味油和風(fēng)味芳香物和/或油;以及/或得自植株、葉、花、果實等的液體、含油樹脂或提取物，以及它們的混合物。風(fēng)味劑組分最好是選自留蘭香油、肉桂油、冬青油(水楊酸甲酯)和胡椒薄荷油、丁子香油、月桂葉油、茴香油、桉葉油、百里香油、雪松葉油、肉豆蔻油、眾香子油、鼠尾草油、肉豆蔻、苦杏仁油和山扁豆油。也可以用人造的、天然的或合成的水果風(fēng)味劑，例如香草、柑桔油，包括檸檬、桔子、葡萄、酸橙和柚子，以及水果香精，包括蘋果、梨、桃、葡萄、草莓、覆盆子、櫻桃、李、菠蘿、杏等等。
這里所用的“樹脂”一詞是指諸如木松香、松香酯和酯膠之類的樹脂。因此，合適的樹脂可以選自部分氫化木松香的季戊四醇酯、木松香的季戊四醇酯、木松香甘油酯、部分二聚松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、浮油松香的甘油酯、木松香及部分氫化木松香/松香的甘油酯、以及部分氫化的松香甲酯，例如α-蒎烯或β-蒎烯的聚合物;萜烯樹脂，包括多萜及其混合物。
選擇上面指出的這些樹脂組分用于本發(fā)明是因為它們具有合適的溫度特性。例如，部分氫化木松香或松香的甘油酯(Hercules化學(xué)公司制造，稱為Resin Ester ＃5)的軟化點約為79°至88℃。類似地，浮油松香甘油酯的軟化點約為80°至88℃;木松香甘油酯的軟化點約為88°至96℃;除過臭的木松香甘油酯的軟化點約為88°至96℃;部分氫化木松香的甲酯在室溫下為液體。含有萜烯烴樹脂的某些多萜，其軟化點隨樹脂類型而變，但是一般的范圍是約100°至125℃。類似地，部分氫化木松香的季戊四醇酯的軟化點約為102°至110℃;木松香季戊四醇酯的軟化點約為109°至116℃;聚合松香的甘油酯的軟化點約為80°至126℃;部分二聚松香的甘油酯則具有相近的軟化點。
在將風(fēng)味劑與樹脂混合之前，先在風(fēng)味劑中加入一種防結(jié)塊劑并混合成漿體。合適的防結(jié)塊劑包括含二氧化硅的材料，例如沉淀二氧化硅或硅膠，如美國專利3，538，230(1970年3月2日頒發(fā)給Pader等)所述的二氧化硅干凝膠，該專利在這里引用作為參考。最好是用W·R·Grace公司Davison化學(xué)分公司以“Syloid”商品名稱銷售的二氧化硅干凝膠。其它適用的物質(zhì)包括氧化鋁、二氧化鈦等。防結(jié)塊劑的用量最高可達最終釋放體系重量的約5%，最好是約1%至約5%。
其它的適用于制備疏水性組合物的物質(zhì)包括脂肪和/或蠟。合適的脂肪包括脂肪酸，例如氫化或部分氫化的油，代表性的物質(zhì)包括棕櫚油、棕櫚仁油、豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、稻糠油、向日葵油、紅花油、以及它們的混合物?？稍诒景l(fā)明中作脂肪用的其它物質(zhì)可以從甘油單酯、甘油二酯、甘油三酯、聚甘油酯、山梨醇酯以及它們的混合物中選擇。
合適的蠟包括天然蠟、合成蠟、以及它們的混合物，特別是選自以下物質(zhì)石蠟、蜂蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、羊毛脂蠟、楊梅蠟、甘蔗蠟、礦脂、聚乙二醇、鯨蠟、稻糠蠟、微晶蠟，以及它們的混合物。當然，上面提到的只是適于包含在本發(fā)明釋放體系中的物質(zhì)的說明性實例，而不是對它的限制，本發(fā)明在其范圍內(nèi)可以擴展到其它未提到的類似物質(zhì)。
本發(fā)明包括含糖的與無糖的壓制糖塊。
在除了可能包含在包封體系內(nèi)的甜味劑以外還要使用甜味劑的情況下，本發(fā)明考慮包括工藝上熟知的那些甜味劑，包括天然的和人造的甜味劑。例如，另加的甜味劑可以從以下的非限制性名單中選擇糖，例如蔗糖、葡萄糖(玉米糖漿)、右旋糖、轉(zhuǎn)化糖、果糖、聚右旋糖以及它們的混合物;糖精及其各種鹽，例如鈉鹽或鈣鹽;環(huán)己烷氨基磺酸及其各種鹽，例如鈉鹽;二肽型甜味劑，例如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯;雙氫查耳酮化合物;甘草甜;甜菊苷;蔗糖的氯化衍生物;雙氫黃酮醇(dihydroflavinol);羥基愈創(chuàng)木酚酯;L-氨基二羧酸偕二胺;L-氨基二羧酸氨基鏈烯酸酯酰胺;以及糖醇，例如山梨糖醇、山梨糖醇漿、甘露糖醇、木糖醇等?？紤]作為另加的甜味劑使用的還有美國再頒專利26959中提到的非發(fā)酵性糖替代物(氫化淀粉水解產(chǎn)物)。另外還有合成甜味劑3，6-二氫-6-甲基-1-1，2，3-噁噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物，特別是如德國專利2，001，017·7所述的上述化合物的鉀鹽(Acesulfame-K)、鈉鹽和鈣鹽。
合適的輔助風(fēng)味劑，包括天然的和人造的風(fēng)味劑、薄荷(例如胡椒薄荷)、薄荷醇、人造香草、肉桂、各種水果風(fēng)味劑(單獨的或混合的)等均在考慮之列。這些風(fēng)味劑的用量通常隨風(fēng)味劑包封釋放體系的用量而變，例如可以最高達最終壓制糖塊組合物重量的約1%。因此，輔助風(fēng)味劑可以存在于風(fēng)味劑包封釋放體系之內(nèi)、在壓制糖塊組合物本身之內(nèi)、或是二者中都有。
本發(fā)明中可用的著色劑通常以有色小珠的形式摻入，其用量約為1%至6%(重量)。著色劑可以是適用于食品、藥物及化妝品的染料(稱作FD&C染料)等?？捎糜谏鲜鲇猛痉秶奈镔|(zhì)最好是水溶性的。說明性的實例包括稱為FD&C2號藍的靛類染料，它是5，5′-靛藍二磺酸的二鈉鹽。類似地，稱作FD&Cl號綠的染料含有一種三苯甲烷型染料，是4-〔4-N-乙基-對硫代芐胺基)-二苯基亞甲基〕-〔1-(N-乙基-N-對锍芐基)-2，5-環(huán)己二烯亞胺〕的單鈉鹽。在“Kirk-othmer化學(xué)工藝大全”第5卷857-884頁有關(guān)于所有FD & C和D & C染料及其相應(yīng)化學(xué)結(jié)構(gòu)的全面說明，該書在這里引用作為參考。
對水分敏感并且在水分存在下會變質(zhì)的風(fēng)味劑成分將特別得益于本發(fā)明的保護性包封組合物和方法，因為它們能被保護較長時間。另外，味道很苦的甜味劑、風(fēng)味劑或其它致味成分，也可以簡單地通過控制釋放而使它們各自釋放出的量很低，以致于對消費者的感覺沒有不利影響。另一項應(yīng)用是使高強度甜味劑以很低濃度持續(xù)釋放，從而即便不增加甜味劑的總用量，消費者對壓制糖塊組合物的感覺也能持續(xù)很長時間。
制造含有本發(fā)明多重包封體系的壓制糖塊組合物的一種代表性方法如下將山梨糖醇和甜味劑在一臺摻合機中混合約5分鐘。然后加入葡糖酸銅并且混合約3分鐘。接著加入多重包封體系，再繼續(xù)混合3分鐘。隨后，加入著色劑(若有必要)和潤滑劑混合2分鐘。然后將所得的混合物(成粒狀)在壓片機上壓制。
制備本發(fā)明的疏水性包封組合物時，可以先將脂肪和/或蠟組分熱至其熔點，并在攪拌下保持溫度為約85℃至約90℃?？梢栽谌廴诘闹竞?或蠟中加入一種乳化劑，隨后攪拌所得的熔融物直到混合完全，將其保持在約80°至約85℃的溫度下。
然后將經(jīng)過乳化的風(fēng)味油加到保持在約80℃的疏水性液體涂料組分中，攪動所得的物質(zhì)形成均勻的混合物，然后將其噴霧凝結(jié)成含有風(fēng)味劑組合物的固體顆粒，其中的風(fēng)味劑組合物單獨地或以與甜味劑混合的形式分布在疏水性組分中并與之緊密結(jié)合。
在制備加有甜味劑的本發(fā)明釋放體系的情況下，其步驟與先前所述的基本相同。相應(yīng)地，先將脂肪和/或蠟組分加熱至其熔點，然后在攪拌下保持溫度為約85℃至約90℃。這時將甜味劑組分加到熔融的脂肪和/或蠟中，在需要加入乳化劑的情況下，以同樣方式加入乳化劑。然后攪拌熔融的疏水性包封物質(zhì)，直到混合完全，保持溫度為約80°至約85℃。
隨后在保持在約80℃的疏水性液體涂料組分中加入經(jīng)過乳化的風(fēng)味油，將生成物攪拌，形成均勻的混合物，然后將其噴霧凝結(jié)，形成固體顆粒。
這里所用的噴霧凝結(jié)方法涉及將第二個均勻混合物經(jīng)過一個熱控噴嘴進料，在一個密閉的溫度可調(diào)的容器內(nèi)形成霧化液滴，使液滴在遇到較冷的環(huán)境溫度時(例如25℃左右)冷卻固化。調(diào)節(jié)噴嘴壓力以控制液滴大小，液滴一旦由噴嘴噴出并接觸較冷的環(huán)境就冷卻凝結(jié)。這種方法得到的是干燥的顆?；驁F聚體，其形狀近似橢球或球形。
親水性組合物可以用工藝上熟知的干燥噴霧法制備。這種方法通常是將風(fēng)味油與一種分散在水中的成膜劑混合，然后乳化成穩(wěn)定的乳狀液。因為風(fēng)味油在為溶解成膜劑所必需的水中不溶解，所以必須乳化。得到固體含量高而粘度低的乳狀液，對于制得合格產(chǎn)品是相當重要的。高溫下的穩(wěn)定性對于避免風(fēng)味油的揮發(fā)也很關(guān)鍵。如果風(fēng)味劑在化學(xué)上不穩(wěn)定，則保持低入口溫度(即，155℃左右)和減少在干燥機內(nèi)的停留時間會有好處?？諝飧稍锏臈l件取決于乳狀液和產(chǎn)品的特性，例如所要產(chǎn)品的顆粒大小。曾試圖改變利用加熱從乳狀液中除水的做法。其中包括使用脫水溶劑作為干燥介質(zhì)而不用熱空氣。也曾考慮過冷凍干燥。
提供前面的敘述作為說明，并且履行申請人公開實施發(fā)明最佳方式的義務(wù)。因此，專業(yè)技術(shù)人員可以對上述步驟進行修改，所有這些修改都在本發(fā)明的考慮之內(nèi)并且構(gòu)成本發(fā)明的一部分。
實施例下列實施例對本發(fā)明作了進一步的說明，但絕不意味著對本發(fā)明有效范圍的限制。
實施例1根據(jù)本發(fā)明用胡椒薄荷風(fēng)味劑制備多重包封風(fēng)味劑，將它摻入到壓制糖塊中，用于對比試驗和感官評價。每塊產(chǎn)品重1.67克。根據(jù)本發(fā)明用胡椒薄荷風(fēng)味劑制備三種類型的壓制糖塊樣品，這些糖塊的組成列在下面的表1中作為樣品A、B和C。還制備了對照的壓制糖塊。對照1只含有液體胡椒薄荷風(fēng)味劑，對照2只含有親水性結(jié)合的風(fēng)味劑，對照3只含有脂肪包封的風(fēng)味劑。
根據(jù)上述方法按表1所列的各自的比例制備以上各組合物。然后對樣品C和對照樣品1及2進行感官評價試驗。感官評價結(jié)果列在圖1。
參看圖1，評價結(jié)果證實壓制糖塊產(chǎn)品有明顯改進，它既顯示出風(fēng)味劑的初始涌發(fā)，又具有持久的風(fēng)味強度。用包封的風(fēng)味劑達不到高強度的初始涌發(fā)。另外，本發(fā)明所實現(xiàn)的風(fēng)味劑長期以高強度釋放是加入同樣數(shù)量甚至更多的風(fēng)味劑或是只使用脂肪包封的風(fēng)味劑所達不到的。
正如以樣品B和C所說明的，將游離的胡椒薄荷液體風(fēng)味劑、噴霧干燥風(fēng)味劑和包封的疏水性組合物相組合，也可以達到初始的風(fēng)味劑涌發(fā)、較高的總強度和較長釋放時間的更為理想的結(jié)合。本發(fā)明的兩個配方都在大約6分鐘的時間內(nèi)釋放出強度增高的風(fēng)味劑，并且在此后的同樣長的時間里繼續(xù)釋放風(fēng)味劑。
本發(fā)明所達到的異常優(yōu)越的結(jié)果提供了一種技術(shù)人員能用來控制風(fēng)味劑向口腔釋放的方法。本發(fā)明提供的這種精巧的控制使專業(yè)人員能夠以最少數(shù)量的活性成分實現(xiàn)口腔內(nèi)存在活性物的最佳條件。
實施例2在此實施例中，用胡椒薄荷風(fēng)味劑制備本發(fā)明的風(fēng)味劑釋放體系，并將它摻入到壓制糖塊樣品中，以便將本發(fā)明的特性與用糖作甜味劑制得的壓制糖塊作比較。按照與實施例1相似的方式制備含有本發(fā)明釋放體系的糖塊，列在表2a中，標以樣品E、F和G。還制備了3個對照樣品，列在表2b中，標以4、5、6、7和8。樣品E和F含有本發(fā)明多重包封體系、噴霧干燥風(fēng)味劑及一種常用的液體胡椒薄荷風(fēng)味劑的混合物。樣品G含有本發(fā)明多重包封體系和噴霧干燥風(fēng)味劑的混合物。對照樣品7和8只含有疏水性風(fēng)味劑釋放體系，對照樣品5和6只含疏水性結(jié)合的風(fēng)味劑，對照樣品4只含有液體風(fēng)味劑。
表2a所示的上述本發(fā)明組合物是根據(jù)前面敘述的方法按照表2a所列的比例制備的。對照壓制糖塊按常規(guī)方式制備，其比例如表2b所示。然后對對照4、7和樣品E、F進行感官評價試驗。感官評價結(jié)果列在圖2。參看圖2，評價結(jié)果顯示出結(jié)果與實施例1得到的相似。本發(fā)明的含糖壓制糖塊在口內(nèi)顯示出不尋常的風(fēng)味效果，包括動態(tài)的初始風(fēng)味涌發(fā)和長期持續(xù)的高強度風(fēng)味，而用同樣數(shù)量的風(fēng)味劑按其它方法是做不到的。僅采用任何已知的先有技術(shù)糖塊配方不能取得這些效果。另外，這些結(jié)果也顯示了按本發(fā)明制得的壓制糖塊優(yōu)于用液體風(fēng)味劑和噴霧干燥風(fēng)味劑相組合制得的壓制糖塊(對照6)。
必然的結(jié)論是，根據(jù)本發(fā)明制得的壓制糖塊表現(xiàn)出增強的初期風(fēng)味涌發(fā)和在整個消費期間風(fēng)味強度提高，它可以精制和設(shè)計成能基本上實現(xiàn)任何所希望的口腔內(nèi)釋放方式。這種性能是先有技術(shù)壓制糖塊迄今所達不到的。
實施例3用無糖的壓制糖塊和不同的風(fēng)味劑進行其它實驗。表3列出了制備含肉桂風(fēng)味劑的樣品所用的配方。如前述制備壓制糖塊，制得對照樣品9、10和11及本發(fā)明樣品H。
本發(fā)明的樣品H顯示了異常優(yōu)越的初始風(fēng)味強度和極好的持續(xù)風(fēng)味水平。
實施例4最后，根據(jù)上述步驟用櫻桃風(fēng)味劑制備壓制糖塊。對照12、13和14及本發(fā)明樣品Ⅰ的配方列在下面的表4中。
和前面的情況一樣，本發(fā)明的樣品Ⅰ以最少量的風(fēng)味劑實現(xiàn)了優(yōu)越的風(fēng)味涌發(fā)及持久性。
本發(fā)明可以以其它方式實施而不背離本發(fā)明的精神或基本特點。因此，本公開無論從那方面看都被認為是說明性而非限制性的，所有在等效意義和范圍內(nèi)的變化都將包括在本發(fā)明之中。
權(quán)利要求
1.一種壓制糖塊，其中含有與之結(jié)合的風(fēng)味劑成分，以實現(xiàn)風(fēng)劑成分在口腔內(nèi)的控制釋放，該糖塊含有(a)至少一種緊密結(jié)合在親水性組合物中的第一種風(fēng)味劑成分，以使風(fēng)味劑快速釋放；(b)包封在疏水性組合物中的第二種風(fēng)味劑成分，以使第二種風(fēng)味劑成分定時釋放一段時間。
2.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述第一種和所述第二種成分選自風(fēng)味劑、甜味劑及其混合物。
3.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述第一種和所述第二種成分相同。
4.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述第一種和所述第二種成分不同。
5.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述親水性組分選自聚合物、明膠、阿拉伯樹膠、淀粉、改性淀粉、麥芽糖糊精、玉米糖漿固體、水基膠體和角叉膠。
6.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述親水性組分與填充劑相結(jié)合。
7.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述疏水性組分選自脂肪、蠟、樹脂及其混合物。
8.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述第一和所述第二成分均勻地分散在所述糖塊內(nèi)。
9.權(quán)利要求2的壓制糖塊，其中所述風(fēng)味劑選自留蘭香油、肉桂油、冬青油(水楊酸甲酯)、胡椒薄荷油、檸檬油、橙油、葡萄油、酸橙油、柚子油、蘋果香精、草莓香精、櫻桃香精、菠蘿香精、香蕉油及它們的混合物。
10.權(quán)利要求2的壓制糖塊，其中所述風(fēng)味劑的用量為所述糖塊總重量的約0.05%至約1.0%。
11.權(quán)利要求10的壓制糖塊，其中所述風(fēng)味劑的用量為所述糖塊總重量的約0.15%至約0.35%。
12.權(quán)利要求2的壓制糖塊，其中所述甜味劑選自氨基酸基甜味劑、二肽基甜味劑、甘草甜、糖精及其鹽、雙氫噁噻嗪鹽、環(huán)己烷氨基磺酸鹽、甜菊苷、非洲竹芋甜素、蔗糖的氯化衍生物、雙氫查爾酮化合物、以及它們的混合物。
13.權(quán)利要求2的壓制糖塊，其中所述甜味劑的用量最高達約3000ppm。
14.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是脂肪，它在所述疏水性組合物中占約50%至85%(重量)，風(fēng)味劑占約5%至約20%(重量)。
15.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是蠟，占所述疏水性組合物重量的約45%至約85%，所述風(fēng)味劑占約3%至30%。
16.權(quán)利要求2的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是脂肪/蠟混合物，其中所述脂肪占約5%至約85%，所述蠟占約5%至約70%，所述風(fēng)味劑占約5%至約30%。
17.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是脂肪和樹脂的混合物，其中所述脂肪占約50%至84%(重量)，所述樹脂占約10%至約20%(重量)，所述風(fēng)味劑占約5%至25%(重量)。
18.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是蠟/樹脂混合物，其中所述蠟占約45%至約85%(重量)，所述樹脂占約10%至20%(重量)，所述風(fēng)味劑占約5%至約30%(重量)。
19.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述疏水性組分是脂肪/蠟/樹脂混合物，其中所述脂肪占約30%至約75%(重量)，所述蠟占約20%至約25%(重量)，所述樹脂占約10%至約25%(重量)，所述風(fēng)味劑占約5%至約30%(重量)。
20.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述脂肪選自氫化和部分氫化的油。
21.權(quán)利要求20的壓制糖塊，其中所述氫化油和所述部分氫化的油選自棕櫚油、棕櫚仁油、豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、稻糠油、向日葵油、紅花油及它們的混合物。
22.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述脂肪選自甘油單酯、甘油二酯、甘油三酯、聚甘油酯、山梨醇酯及它們的混合物。
23.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述蠟選自天然蠟、合成蠟及其混合物。
24.權(quán)利要求23的壓制糖塊，其中所述蠟選自石蠟、蜂蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、羊毛脂蠟、楊梅蠟、甘蔗蠟、礦脂、聚乙二醇、鯨蠟、稻糠蠟、微晶蠟以及它們的混合物。
25.權(quán)利要求7的壓制糖塊，其中所述樹脂組分選自松香、松香酯及它們的混合物。
26.權(quán)利要求25的壓制糖塊，其中所述樹脂組分選自部分氫化木松香的季戊四醇酯;木松香的季戊四醇酯;木松香甘油酯;部分二聚松香的甘油酯;聚合松香的甘油酯;浮油松香甘油酯;木松香和部分氫化木松香的甘油酯及部分氫化的松香甲酯，例如α-蒎烯或β-蒎烯的聚合物;萜烯樹脂，包括多萜;以及它們的混合物。
27.權(quán)利要求1的壓制糖塊，其中所述疏水性組合物還含有一種乳化劑，選自脂肪酸的甘油單酯、二酯和三酯;聚甘油酯;卵磷脂;硬脂酸鹽、硬脂酸的酯衍生物;棕櫚酸鹽;棕櫚酸的酯衍生物;油酸鹽;油酸的酯衍生物;甘油酯;蔗糖聚酯;聚甘油酯;以及它們的混合物，所述乳化劑的用量最高達所述疏水性包封組合物重量的約5%。
28.權(quán)利要求27的壓制糖塊，其中乳化劑的用量為所述糖塊的約1%至約5%。
29.一種制備含有控制釋放風(fēng)味劑成分的壓制糖塊的方法，包括以下步驟(a)將緊密結(jié)合在親水性組合物中的第一種風(fēng)味劑成分和包封在疏水性組合物中的第二種風(fēng)味劑成分與糖塊基料相混合;(b)將上述步驟(a)得到的混合物壓制成塊。
30.權(quán)利要求29的方法，其中所述壓制糖塊是用壓片機制成的。
全文摘要
一種壓制糖塊，它既能立即地、又能長期地釋放風(fēng)味劑成分，例如香料、甜味劑及其混合物。還提供了制備壓制糖塊的方法，這種壓制糖塊既能快速地立即釋放一種活性物質(zhì)，又能將該活性物質(zhì)或第二種活性物質(zhì)定時釋放一段時間。
文檔編號C11B9/00GK1052416SQ9010995
公開日1991年6月26日 申請日期1990年12月13日 優(yōu)先權(quán)日1989年12月14日
發(fā)明者蘇布拉曼·拉奧·卓魯庫里, 文森特·科爾塞洛, 克里希納·P·拉曼, 馬蒙·M·侯賽因 申請人:沃納-蘭伯特公司