專利名稱：：從洗毛廢水中回收羊毛脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及廢水處理，特別是從廢水中回收羊毛脂的工藝方法。從洗羊毛排出的廢水中回收羊毛脂的方法很多，有機(jī)械離心法，酸裂法，混凝沉淀法，溶劑法，高效蒸發(fā)回收法。清華大學(xué)申請的專利CN85100116A“從洗毛廢水回收羊毛脂的離心萃取工藝”。該專利采用無毒抽余油作萃取劑，并離心分離的工藝，處理的廢水中的羊毛脂濃度較高，羊毛脂去除率為50～70%?？梢娀厥章瘦^低。日本專利公開JP5834003采用1，1，1-三氯乙烷作萃取劑，經(jīng)過濾，及在65～120℃蒸餾的工藝，羊毛脂回收率高達(dá)98.3%，但存在萃取劑有毒的問題。一般說廢水中羊毛脂的濃度越高，回收率也越高。低濃度羊毛脂廢水由于水與脂的完全乳化，因此從低濃度的廢水中回收羊毛脂是本領(lǐng)域的一個(gè)技術(shù)難題。本發(fā)明的目的在于尋找一種從低濃度羊毛洗水中，采用合適的破乳劑及無毒萃取劑，回收率高，成本低，工藝簡單的回收羊毛脂的方法。本發(fā)明的目的采用如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)在分液漏斗中加入低濃度廢水，在一定PH值，一定溫度條件下加入適量破乳劑，振動(dòng)一段時(shí)間;(2)加入適量萃取劑，振動(dòng)一段時(shí)間，靜止，排出下部水相，有機(jī)相經(jīng)離心分離，得到第一級含脂萃取液;(3)將第一級萃余液按步驟(2)再萃取一次;(4)將第一、二級萃取液用水浴蒸發(fā)得到羊毛脂。本發(fā)明所述的破乳劑為硫酸亞鐵，硫酸鋁。用H2SO4，NaOH調(diào)節(jié)PH值后，按有機(jī)相/水相為1/5的比例加入萃取劑環(huán)己烷。試驗(yàn)結(jié)果列于表1表1破乳劑對羊毛脂回收率的影響<tablesid="table1"num="001"><tablealign="center">序號PH值破乳劑第一級回收率％第二級回收率％總回收率％名稱劑量克／升18.25//17.3221.9939.3129.00硫酸亞鐵Fe210克／升4－526.9519.2846.2336.50硫酸鋁Al310克／升4－523.9029.7053.60</table></tables>表中的回收率均是相對于廢水中的含羊毛脂量而言的。由表1可見，以硫酸鋁為破乳劑時(shí)，羊毛脂的回收率最高。本發(fā)明所述的萃取劑是指環(huán)己烷，石油醚，正己烷。控制PH＝6.50，用硫酸鋁作為破乳劑，按相比1/5分別試驗(yàn)萃取劑種類對羊毛脂回收率的影響，其結(jié)果列于表2。表2萃取劑種類對羊毛脂回收率的影響從表2可見，環(huán)己烷與石油醚的萃取效果較好，但由于石油醚沸程(60～90℃)范圍大，控制困難，而環(huán)己烷易于控制，因此以環(huán)己烷最佳。環(huán)己烷是一種成本低，無毒的萃取劑。為了尋找從低濃度(2.0～5.0克/升)羊毛脂廢水中回收羊毛脂合理的工藝參數(shù)，以提供一種高回收率的工藝，發(fā)明人對PH值，萃取時(shí)間，萃取溫度，硫酸鋁投量，相比對羊毛脂回收率的影響作了大量試驗(yàn)。研究表明1、PH值對回收率的影響破乳前的水樣的PH值在6.0～9.0范圍內(nèi)，回收率在27.04～79.16%之間。由圖2可見，當(dāng)水樣PH值在7-9之間時(shí)，羊毛脂回收率很低。這是由于硫酸鋁水解產(chǎn)生的陰離子Al(OH)-4，沒有破乳作用。而當(dāng)PH值調(diào)至6左右時(shí)，硫酸鋁水解生成的氫氧化鋁難溶物多，破乳效果良好，回收率大幅度提高。最佳達(dá)79.16%。2、萃取時(shí)間對回收率的影響控制PH值至6.0，加入萃取劑后，分別振蕩1～10分鐘，羊毛脂回收率隨振蕩時(shí)間的增加而提高，當(dāng)振蕩10分鐘時(shí)，回收率高達(dá)97.49%(圖3)。3、萃取溫度對回收率的影響萃取振蕩時(shí)間定為10分鐘，萃取溫度在18～50℃范圍內(nèi)，從圖4可見，優(yōu)選的萃取溫度范圍在28～36℃之間。4、硫酸鋁投量對回收率的影響在低濃度的廢水中，當(dāng)硫酸鋁濃度為Al3+10克/升時(shí)，硫酸鋁投量在3～6.5克/升范圍內(nèi)，隨著投量的提高，回收率由72.71%逐步提高到91.27%，優(yōu)擇的硫酸鋁投量為4～5克/升(圖5)。5、相比對回收率的影響在硫酸鋁(Al3+10克/升)投量在4～5克/升的條件下，分別按有機(jī)相/水相的相比1/10，1/7.5，1/5，1/4加入萃取劑環(huán)己烷，從圖6可知，當(dāng)相比為1/7.5時(shí)回收率即可達(dá)到91.27%。圖面說明圖1為本發(fā)明工藝流程圖。圖2為PH值對回收率的影響。圖3為萃取時(shí)間對回收率的影響。圖4為萃取溫度對回收率的影響。圖5為硫酸鋁投量對回收率的影響。圖6為相比對回收率的影響。實(shí)施例結(jié)合附圖與實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。(1)廢水中羊毛脂含量2.91克/升，取400毫升水樣，裝入分液漏斗，用H2SO4或NaOH調(diào)節(jié)PH值到6.0，溫度在28～36℃范圍內(nèi)，加入破乳劑硫酸鋁(Al3+10克/升)4～5克/升，振蕩分液漏斗1分鐘左右，(2)按相比1/7.5加入環(huán)己烷，再振蕩7.5～10分鐘，靜置20～40分鐘，排出下部清液，剩余部分離心分離(離心機(jī)轉(zhuǎn)速4300轉(zhuǎn)/分)8分鐘左右，得到含羊毛脂萃取液，(3)將第一級萃余液按(2)步驟再萃取一次，(4)將第一、二級萃取液合并在水浴中蒸發(fā)，即得羊毛脂，回收率達(dá)97.47%。蒸發(fā)的有機(jī)相循環(huán)使用。從洗毛廢水中回收的羊毛脂經(jīng)江西省糧油科研所氣相色譜儀定性分析，其組分為純羊毛脂脂肪酸。按廢水羊毛脂含量2.91公斤/噸，回收率90%，羊毛脂按市面最低價(jià)20元/公斤計(jì)，則處理每噸廢水可收羊毛脂為52.2元，扣除硫酸鋁費(fèi)用3.60元/噸廢水，環(huán)己烷損耗24.60元/噸廢水，再加入其它費(fèi)用14元，則凈效益可達(dá)10元/噸廢水。綜上所述，本發(fā)明的工藝方法萃取劑無毒，成本低，回收率高工藝簡單等特點(diǎn)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)及社會效益，特別適用于處理低濃度的羊毛脂廢水。但本工藝方法不限于此，它也適用于羊毛脂含量在5.0～30克/升的廢水處理，并且羊毛脂含量越高，回收率越高。權(quán)利要求1.一種從洗毛廢水中回收羊毛脂的方法，在廢水中加入破乳劑，萃取劑，經(jīng)過二級萃取，離心分離，含羊毛脂的萃取液經(jīng)過蒸發(fā)得到羊毛脂，本發(fā)明的特征在于以濃度3～6.5克/升硫酸鋁溶液為破乳劑，以1/10～1/4相比的環(huán)已烷為萃取劑，一起加入到濃度為2～5克/升的羊毛脂廢水中，萃取液PH值為6.0～7.0，萃取振蕩1～10分鐘，萃取溫度為18～50℃，經(jīng)過兩級萃取，離心分離得到的含羊毛脂萃取液經(jīng)過蒸發(fā)得到羊毛脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于優(yōu)選的工藝方法為(1)廢水中羊毛脂含量為2.91克/升的廢水400毫升，用H2SO4和/或NaOH調(diào)節(jié)PH值到6.0，調(diào)節(jié)萃取溫度在28～36℃范圍內(nèi)，加入破乳劑硫酸鋁(Al3+10克/升)4～5克/升，振動(dòng)分液漏斗1分鐘，(2)按相比1/7.5加入環(huán)己烷，再振蕩7.5～10分鐘，靜置20～40分鐘，排出下部清液，剩余部分離心分離8分鐘，得到羊毛脂萃取液，(3)將第一級萃余液按(2)步驟再萃取一次，(4)第一、二級萃取液合并在水浴中蒸發(fā)得到羊毛脂。全文摘要一種從含2.0-5.0克/升羊毛脂低濃度洗毛廢水中回收羊毛脂的方法，用硫酸鋁作為破乳劑，以環(huán)己烷為萃取劑，在pH值6.0-7.0，萃取溫度18-50℃，萃取時(shí)間1-10分鐘及相比1/10-1/4的條件下，經(jīng)過兩級萃取，離心分離，萃取液經(jīng)蒸發(fā)得到羊毛脂。本工藝方法破乳效果好，萃取劑無毒，工藝簡單，成本低廉。回收率高達(dá)97.27％。文檔編號C11B11/00GK1056522SQ9110335公開日1991年11月27日申請日期1991年5月16日優(yōu)先權(quán)日1991年5月16日發(fā)明者劉立群,謝強(qiáng),熊靜芳,宋賓鴻申請人:江西省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所