專利名稱：降低氧化胺表面活性劑中亞硝酸鹽污染物水平的方法
發(fā)明的領(lǐng)域本發(fā)明是關(guān)于氧化胺表面活性劑的化學(xué)制備方法的改進(jìn)，通過此改進(jìn)，該表面活性劑中的亞硝酸鹽污染物得以減少或基本消除，并能夠保持相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。
發(fā)明的背景通過氧化叔胺制造氧化胺表面活性劑具有可觀的商業(yè)價(jià)值。這種表面活性劑作為去污劑的組合物在商業(yè)上廣泛應(yīng)用，尤其是在發(fā)泡餐具洗滌劑中應(yīng)用廣泛。然而，最近的發(fā)現(xiàn)表明這種氧化胺表面活性劑可能被殘存的亞硝酸物質(zhì)，尤其是無機(jī)亞硝酸鹽所污染。在許多情況下，這種污染是可以忍受的，然而在某些使用中，亞硝酸的存在是不可取的，因?yàn)閬喯跛猁}可能與全配方洗滌組合物中某些其它組分發(fā)生反應(yīng)。
去污劑制造商們可以預(yù)先采取特殊措施以減少不需要的亞硝酸污染物。但是對(duì)于生產(chǎn)大量的低成本的化學(xué)產(chǎn)品諸如家用去污劑的制造商來說，由于需要專門的技術(shù)和特殊的試劑造成高額成本花費(fèi)，他們不可能采用這種方法生產(chǎn)表面活性劑和其它原材料。
本發(fā)明通過應(yīng)用簡(jiǎn)單的成本上可行的技術(shù)解決了氧化胺表面活性劑中亞硝酸鹽的污染問題，從而提供了一條生產(chǎn)高質(zhì)量的這種表面活性劑的途徑。
背景技術(shù)：
合成氧化胺技術(shù)在Kirk-Othmer的《化學(xué)技術(shù)百科全書》第三版卷二的264-266頁(John Wiley & Sons 1978年版)、M.J.Schick主編由Marcel Dekker公司1966年出版的《表面科學(xué)系列》卷一非離子表面活性劑卷的403-407頁和A.F.Chadwick于1966年11月1日獲準(zhǔn)的美國(guó)專利U.S.Patent 3283007中均有詳細(xì)敘述。
發(fā)明概述通過氧化分子式為RR1R2N的胺可制備相應(yīng)分子式為RR1R2N O的氧化胺表面活性劑，其中R是C8-C18的烷基或烯基，R1和R2是C1-C4的烷基或羥烷基取代基。本發(fā)明改進(jìn)了此方法，包括在多羧酸鹽物質(zhì)存在下進(jìn)行反應(yīng)，從而大大地減少了氧化胺表面活性劑中亞硝酸鹽污染物，并能保持相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。優(yōu)先選用的多羧酸鹽是檸檬酸鹽，或是一種螯合化合物，這種螯合化合物具有螯合活性，選自水溶的EDTA、二乙烯基三胺五乙酸鹽(DTPA)、亞硝基三乙酸鹽或它們的混合物，和具有協(xié)同螯合活性(chelating co-active)，選自馬來酸鹽、蘋果酸鹽、琥珀酸鹽或者其混合物。在最優(yōu)方式下，胺反應(yīng)物為C10-C18的烷基二甲基胺。
其中，進(jìn)行氧化最好選用過氧化氫或過氧化氫源或就地產(chǎn)生過氧化氫。
在有多羧基螯合劑存在時(shí)，進(jìn)行反應(yīng)的最佳pH值是6至8左右。在氨基磺酸存在時(shí)，反應(yīng)過程也可以有利地進(jìn)行，通常它占被氧化的胺的0.2％至5％。
單一地使用多羧酸鹽，如DTPA，可以將亞硝酸鹽水平減少到低于3ppm的可接受范圍。然而最近發(fā)現(xiàn)，除檸檬酸鹽外，當(dāng)僅用一種多羧酸鹽螯合劑以降低亞硝酸鹽水平時(shí)，亞硝酸鹽在室溫下于數(shù)天內(nèi)又重新出現(xiàn)。因而，最可取的方法是使用檸檬酸鹽，或者使用多羧酸鹽，它是一種含有特殊螯合活性和特殊協(xié)同螯合活性的螯合化合物，或者是其混合物，選取原則如上述。
本發(fā)明的總方法是a. 胺是C12-C16烷基二甲基胺；b. 使用過氧化氫進(jìn)行氧化；c. 在檸檬酸鹽存在下，或在水溶的DTPA、EDTA、亞硝基乙酸鹽或其混合物存在下和同時(shí)在水溶的馬來酸鹽、蘋果酸鹽、琥珀酸鹽、檸檬酸鹽或其混合物存在下，進(jìn)行氧化反應(yīng)。d. 進(jìn)行氧化的pH范圍為6至8左右；和e. 進(jìn)行氧化的溫度在50℃至75℃左右；由此制備的氧化胺能夠至少在四周內(nèi)保持亞硝酸鹽的水平在3ppm以下。
現(xiàn)已清楚，單獨(dú)使用檸檬酸(不加入?yún)f(xié)同螯合劑)將能夠得到預(yù)期的結(jié)果。單獨(dú)使用馬來酸，雖然可以獲得較低的亞硝酸鹽水平，但是沒有DTPA，保持較低的亞硝酸鹽水平的時(shí)間不長(zhǎng)。若不加入檸檬酸鹽，就必須同時(shí)加入特殊螯合活性與特殊協(xié)同螯合活性的物質(zhì)，以便保持長(zhǎng)時(shí)間的亞硝酸鹽水平低于3ppm。
綜上所述，本發(fā)明提供了穩(wěn)定的去污劑組合物(尤其是液體組合物)，該組合物包括按上述方法所制備的氧化胺去污表面活性劑。
除非特殊說明，本發(fā)明中所表述的百分比、比例均為重量比。所引用的文件均在參考文獻(xiàn)中標(biāo)明。發(fā)明詳述為清楚起見，本文采用的名詞術(shù)語定義如下
本文中的“亞硝酸鹽”是指含有NO2-的一類物質(zhì)，包括所有形式的亞硝酸、亞硝酸鹽或者其衍生物如HNO2，NaNO2，N2O3，H2NO2+，N2O4，NO+或者它們的相關(guān)類物質(zhì)。
本文中的“消除”、“基本消除”或“基本不含”亞硝酸鹽或類似的術(shù)語，用于表示根據(jù)本發(fā)明處理含有亞硝酸鹽污染物的氧化胺表面活性劑，“反應(yīng)結(jié)束”時(shí)的亞硝酸鹽的含量不高于3ppm，甚佳者可達(dá)到不高于1ppm，最佳者為0ppm。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的亞硝酸鹽分析方法可給予測(cè)定。
本文中的“多羧酸鹽”(polycarboxylates)，諸如“檸檬酸鹽”、“馬來酸鹽”、“蘋果酸鹽”或類似物質(zhì)是指其自由酸、可溶鹽、無水酸酐或者其它合適的多羧酸鹽源。例如，在本方法中，馬來酸酐在商業(yè)上比馬來自由酸是更可取的多羧酸鹽源。
氧化胺的合成如參考文獻(xiàn)中所述，烷基二甲基胺氧化物表面活性劑通?？捎?％至70％過氧化氫水溶液氧化相應(yīng)的烷基二甲基胺來制備。當(dāng)要求叔胺達(dá)到99％的轉(zhuǎn)變時(shí)，過氧化氫在化學(xué)計(jì)量比上通常要過量5％至10％，盡管小于此量也行。在本發(fā)明中，比較好的過氧化氫的使用量為其化學(xué)計(jì)量比的95％左右至125％左右，更佳為其化學(xué)計(jì)量比的100％左右至115％左右。氧化進(jìn)行的溫度范圍是約40℃至約100℃，較好的溫度范圍是約50℃至約85℃，更好溫度范圍是約50℃至約75℃。
反應(yīng)可以在有機(jī)溶劑如乙醇或異丙醇中進(jìn)行。使用有機(jī)溶劑可以得到較高濃度的氧化胺同時(shí)避免了凝膠的形成。為加快反應(yīng)速度，本反應(yīng)中可以使用催化劑。根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比、催化劑的使用情況、溶劑體系和本發(fā)明所要求的叔胺的轉(zhuǎn)化率，總反應(yīng)時(shí)間通常為2至20小時(shí)。從商業(yè)上考慮，可以采用分批進(jìn)行的反應(yīng)方式，也可以采用連續(xù)進(jìn)行的反應(yīng)方式。如果需要，反應(yīng)殘存的過氧化物可以使用還原劑如亞硫酸鹽或其它加速過氧化物分解的物質(zhì)來消除。然而，這些殘存的過氧化物在酸性條件下對(duì)保持低的亞硝酸鹽水平有益。實(shí)際上，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)殘存的過氧化物對(duì)顏色穩(wěn)定性也有影響。為了保持顏色穩(wěn)定，殘存的過氧化物水平應(yīng)保持在約0.02％至約0.09％，較好的比例是約0.03％至約0.08％，最好比例是約0.04％至約0.07％(按H2O2的總重量計(jì)算)。
采取本發(fā)明之前的標(biāo)準(zhǔn)方法制備氧化胺表面活性劑，所含的亞硝酸鹽污染雜質(zhì)常高達(dá)60ppm。而使用本發(fā)明的方法，亞硝酸鹽的水平將降低至1至3ppm或更少。
本發(fā)明的方法在本發(fā)明的方法中，胺的氧化可以采用如上述的其它常規(guī)工藝，但是需要加入多羧酸鹽物質(zhì)。
多羧酸鹽物質(zhì)除檸檬酸鹽外，僅使用單一的多羧酸鹽，如DTPA，可以將亞硝酸鹽含量減少到低于3ppm的可接受水平。然而最近發(fā)現(xiàn)，僅用單一多羧酸鹽物質(zhì)以降低亞硝酸鹽水平，亞硝酸鹽在室溫下于數(shù)天內(nèi)又重新出現(xiàn)。因而，最可取的方法是或者使用檸檬酸鹽，或者使用同時(shí)含有螯合活性和協(xié)同螯合活性成分的螯合化合物。
這里所說的具有螯合活性的螯合化合物是選自水溶的EDTA、DTPA、氮川三乙酸鹽或者其混合物。這里所說的協(xié)同具有螯合活性的螯合化合物是選自馬來酸鹽、蘋果酸鹽、琥珀酸鹽或者其混合物。其中比較好的螯合活性來自EDTA和DTPA，比較好的協(xié)同螯合活性來自馬來酸鹽和蘋果酸鹽，其中DTPA具有最佳的螯合活性，馬來酸鹽具有最佳協(xié)同螯合活性。
檸檬酸鹽或螯合化合物(螯合活性＋協(xié)同螯合活性)的通常用量為約0.1％至約6％，比較好用量為約0.25％至約5％，最佳是約0.5％至約4％(相對(duì)于胺的重量比)。螯合活性和協(xié)同螯合活性的通常配比是1∶20至2∶1，比較好的配比是1∶15至1∶5，最佳配比是1∶10至1∶1。
因此，優(yōu)選的方法是DTPA和馬來酸(通常的重量比為1∶5至5∶1)溶解在反應(yīng)混合物中。DTPA的五鈉鹽形式，商品名為DOW VERSENEX80，在本反應(yīng)中尤為有用。其酸或者鹽的形式均也可以使用。
儲(chǔ)存人們發(fā)現(xiàn)表面活性劑的儲(chǔ)存溫度對(duì)于亞硝酸鹽水平的重新升高也有影響。升高溫度，例如溫度高于50℃，會(huì)引起以本發(fā)明制作的產(chǎn)品中亞硝酸鹽的含量升高。因而，應(yīng)把本發(fā)明制作的產(chǎn)品保存在比較溫和的溫度，例如25℃至49℃。
亞硝酸鹽的分析在使用本發(fā)明的方法之前或之后氧化胺表面活性劑中的亞硝酸鹽的含量可以通過如下幾種方法測(cè)定(a)亞硝酸鹽試紙，商標(biāo)名為E.M.Quant，系列號(hào)為10007-1(EM工業(yè)公司分部，吉布斯頓，新澤西州)。按制造商指示的標(biāo)準(zhǔn)方式測(cè)試。這種試紙?jiān)诖蠖鄶?shù)情況下是方便的和合適的。(b)如果需要更精確的測(cè)量，亞硝酸鹽可以通過加入磺胺試劑(5克磺胺，60毫升濃鹽酸加入到500毫升水中)和N-(1-萘)-乙烯基-二胺-二鹽酸鹽“NED”(500毫克加入到500毫升水中，儲(chǔ)存在避光的瓶子中，如果溶液呈深棕色需要重新制備)，以分光光度法進(jìn)行測(cè)定。取3-30％濃度的氧化胺表面活性劑5毫升，加入0.1毫升的磺胺試劑，五分鐘之后，用HCl將pH值調(diào)到1.0至1.5。之后再加入0.1毫升的NED溶液，在數(shù)小時(shí)內(nèi)將完全顯色。在543nm波長(zhǎng)處測(cè)量光吸收，與已知濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，計(jì)算出所測(cè)樣品的亞硝酸鹽濃度。(c)在有大量的亞硝酸鹽存在的情況下，亞硝酸鹽的濃度可以通過色譜分離方法測(cè)定。既可使用離子交換色譜法也可使用毛細(xì)管電泳以下例舉實(shí)例說明本發(fā)明的亞硝酸鹽去除程序。
例I在523克蒸餾水中加入10克馬來酸和3.75克DOW VERSENEX80即重量百分比為40％的DTPA鈉鹽水溶液。加入157克30％過氧化氫水溶液并攪拌?；旌衔锛訜岬?0℃時(shí)加入219克C12-C16烷基二甲胺，此時(shí)的pH值為8.0。在50℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)，升溫至70℃攪拌5小時(shí)。963克反應(yīng)產(chǎn)物中含有28％氧化胺。產(chǎn)物的pH值為6.9。用E.M.定量試紙沒有檢測(cè)到亞硝酸鹽。在室溫條件下放置一周后，用試紙未檢測(cè)出亞硝酸鹽，用離子色譜檢測(cè)值為0.6ppm。例II1659克水中加入7.4克氨基磺酸和4.4克酸式DTPA。然后加入471克30％過氧化氫水溶液并攪拌。攪拌的同時(shí)升溫至50℃。溫度達(dá)到50℃后，加入867克C12-C16烷基二甲胺。在50℃溫度下攪拌2小時(shí)后溫度升至70℃繼續(xù)攪拌5小時(shí)。產(chǎn)物中含有31％氧化胺。用E.M.定量試紙沒有檢測(cè)到亞硝酸鹽。產(chǎn)物的pH值為7.6。室溫條件下放置一周后，產(chǎn)物用試紙檢測(cè)到亞硝酸鹽含量為5ppm，離子色譜檢測(cè)為6.5ppm。
例III527克蒸餾水中加入10克馬來酸。然后加入157克30％過氧化氫水溶液并攪拌，同時(shí)溫度升至50℃。溫度達(dá)到50℃后，加入219克C12-C16烷基二甲胺。在50℃溫度下攪拌2小時(shí)后溫度生至70℃并繼續(xù)攪拌5小時(shí)。產(chǎn)物中含有28％氧化胺。pH值為6.8。反應(yīng)完全之后，用E.M.定量試紙沒有檢測(cè)到亞硝酸鹽。室溫條件下放置一周后，用E.M.定量試紙檢測(cè)到亞硝酸鹽含量為5ppm，離子色譜檢測(cè)值為3.2ppm。
例IV在537克蒸餾水中加入157克30％過氧化氫水溶液并攪拌。攪拌的同時(shí)混合物升溫至50℃。當(dāng)溫度達(dá)到50℃后，加入219克C12-C16烷基二甲胺。溫度保持在50℃繼續(xù)攪拌2小時(shí)，升溫至70℃攪拌5小時(shí)。反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為7.6。反應(yīng)結(jié)束后，用E.M.定量試紙檢測(cè)亞硝酸鹽的含量為20ppm。
以下數(shù)據(jù)舉例說明了按照上述公開的方法確實(shí)可以獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
亞硝酸鹽(ppm)“反應(yīng)結(jié)束”時(shí) 數(shù)天后 離子說明亞硝酸鹽試紙 亞硝酸鹽試紙色譜法實(shí)驗(yàn)室對(duì)照組#1 20(0.25％氨基磺酸)實(shí)驗(yàn)室對(duì)照組#2 30(0.25％氨基磺酸)實(shí)驗(yàn)室對(duì)照組#3 20(0.25％氨基磺酸)用陰離子交換處理 ND對(duì)照組#23％氨基磺酸 105％乙醇(35％AO活性)51％馬來酸， ＜2 5 3.2無氨基磺酸0.5％馬來酸， 2無氨基磺酸0.375％馬來酸，5無氨基磺酸0.25％馬來酸，10無氨基磺酸1％馬來酸， ＜20.25％氨基磺酸0.06％DTPA， ND 30.25％氨基磺酸0.06％DTPA.0.25％ ND＜2 3.3氨基磺酸，自來水0.6％DTPA， 2 7-8無氨基磺酸，自來水0.15％DTPA， ND 2 5.7無氨基磺酸，自來水0.15％DTPA，0.25％ ＜2 2-5 6.5氨基磺酸，自來水0.25％檸檬酸， 2無氨基磺酸1％檸檬酸，ND ND無氨基磺酸2％檸檬酸，ND ND ND無氨基磺酸0.15％DTPA，1％馬來酥無氨基磺酸ND＝未檢出，其含義是對(duì)于亞硝酸鹽用亞硝酸鹽試紙法＜2ppm，用離子色譜法＜0.5ppm。
去污劑配方表面活性劑和起泡增強(qiáng)劑本發(fā)明獲得的氧化胺表面活性劑基本上不含亞硝酸鹽，可在任何環(huán)境中使用，并理想地避免了亞硝酸鹽與去污劑成分可能發(fā)生的反應(yīng)。本文中的氧化胺特別適用于那些含有諸如胺和/或酰胺等含氮化合物的液體去污劑。
以下進(jìn)一步闡述本發(fā)明獲得的氧化胺在液體去污劑組合物中的應(yīng)用，但其應(yīng)用尚不限于此。可以在此組合物中通過加進(jìn)水溶性Ca2+或Mg2+鹽(例如MgSO4，MgCl2)或類似鹽的辦法引入上述陽離子以增強(qiáng)起泡能力和去脂性能，通常加入量為0.01％-2％。
例V以下給出適用于餐具洗滌以及其它硬質(zhì)表面去污的均相柔性液體去污劑的組合物。在實(shí)例A-D中，表面活性劑包括各種烷基乙氧硫酸鹽表面活性劑，可用標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語以縮寫形式表示其平均乙氧基化程度。例如C12-13EO(0.8)硫酸鹽表示硫酸鹽化的混合C12-C13醇的分?jǐn)?shù)，其平均乙氧化度為0.8。這些陰離子烷基硫酸鹽最好使用其Na+鹽或NH4+鹽的形式。C12-C13氧化胺是混合C12-14二甲基氧化胺的平均混合物。分別按照本文中的實(shí)例I，II，III，IV方式處理氧化胺，分別采用A，B，C，D的組分配方。C12-14AP甜菜堿是C12/14H25/29CONH(CH2)3N＋(CH3)2-CH2CO2H。C12-14APsultaine是C12/14H25/29CONH(CH2)3N＋(CH3)2CH2CH(OH)CH2SO3H。C12-14DM甜菜堿是C12/14H25/29N＋(CH3)2CH2CO2H。C9-11EO(8)值表示的乙氧基化非離子表面活性劑，是指經(jīng)過乙氧基化后平均含有8摩爾乙氧基的C9-11醇。Ca2+和Mg2+陽離子以CaCl2和MgCl2的形式方便地引入。組合物中的其余份額包括含在葡萄糖酰胺表面活性劑中的水和檸檬酸/丙烯乙二醇(1-5％)，以及1-3％水溶性的異丙苯磺酸鹽或二甲苯磺酸鹽。pH值一般為6.8-7.4(NH4+鹽)或7-8.2(Na+鹽)。
成分* 重量百分比A BC DC12-14N-甲基葡萄糖酰胺** 11812.79C12-13EO(0.8)硫酸鹽 - 13 10.09C12-14EO(3)硫酸鹽11-2.7 14C12-13EO(6.5)硫酸鹽 - -- 3C12-14AP甜菜堿 - -2 -C12-14AP sultaine- -- 1.0C12-13二甲基氧化胺 2.5 3.0 2.5 1.0C12-14DM甜菜堿 - 2.0 - -C9-11EO(8) 0.5 8 7 -Ca2+- - 0.5 1.0Mg2+0.9 0.25 - -其余份額 余量 余量 余量 余量*工業(yè)級(jí)表面活性劑可以漂白成無色(例如可達(dá)到象水一樣清澈透明)。本文中的C12-14N-甲基葡萄糖酰胺最好事先在60℃至80℃水中用醋酸酐處理，使其中N-甲基葡萄糖胺的含量降至0.1％或更少。隨意地，為了使起泡效果最佳，也可以在50℃至80℃的條件下用乙醇胺處理葡萄糖酰胺，使其中游離的脂肪酸含量降至1％或更低。氧化胺中亞硝酸鹽的含量小于1.0ppm。
**用醋酸酐預(yù)處理可降低其中胺的含量。
例VI一種含有能起泡的脂肪胺的液體去污劑組合物如下。使用NaOH把產(chǎn)物的pH值調(diào)至7.8。
成分 ％(重量)二甲基十二烷基氧化胺15.0C12-14EO(3)硫酸鹽 14.0異丙苯磺酸鈉22.0C12單乙醇酰胺 1.5可可豆N-甲基葡萄糖酰胺 7.0水、染料、微量物質(zhì) 余量1本發(fā)明制備的產(chǎn)物基本不含亞硝酸鹽。
2通過先對(duì)氧化胺使用磺酸進(jìn)行酸化處理，然后用NaOH進(jìn)行中和的辦法引入。
除了上文所述的之外，進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)基本不含亞硝酸鹽的氧化胺濃溶液(即31％氧化胺，或者更高濃度的，一般為50-55％的氧化胺溶液)也可以通過本文所述的技術(shù)進(jìn)行制備。這些濃溶液特別適用于配制所謂濃的或“稠密的”液體去污劑的組合物，這種組合物的產(chǎn)品現(xiàn)在受到許多消費(fèi)者的歡迎，其特點(diǎn)是一般含水量低于傳統(tǒng)的去污劑。在本文的方法中，在有諸如DTPA或馬來酸酐存在的情況下，使叔胺得到氧化。最好加入醇(最好是乙醇)或其它適當(dāng)?shù)脑噭┮员苊庋趸吩诟邼舛葧r(shí)凝膠化。
下面更詳細(xì)地舉例說明這種濃縮過程。
例VII在水/乙醇(70∶30)的溶液中，通過用過氧化物氧化相應(yīng)的胺來制備50-55％(重量)的“高活性”C12-14二甲基氧化胺溶液，結(jié)果如下試驗(yàn)系列 亞硝酸鹽(ppm)A.高活性，無添加物 7.0B.高活性，含1％馬來酸，0.15％DTPA0.5C.高活性，含1％馬來酸酐，0.15％DTPA 0.2上文闡述了本發(fā)明及其在液體去污劑特別是餐具洗滌劑中的應(yīng)用，但其應(yīng)用范圍不限于此。利用本方法制備的氧化胺表面活性劑可用于任何去污劑，這些去污劑具有高起泡效能、良好的去油脂能力和良好的產(chǎn)品穩(wěn)定性。本發(fā)明可以同各種傳統(tǒng)成分一起使用，制造出配方完全確定的纖維洗滌劑，硬質(zhì)表面去污劑以及個(gè)人清潔產(chǎn)品等等。這些成分可以以液態(tài)、粉末或條狀等形式存在。
權(quán)利要求
1.制備分子式為RR1R2N→O的氧化胺表面活性劑的方法，其中R是C8-C18的烷基或烯取代基，R1和R2各自為C1-C4的烷基或羥烷基取代基，該氧化胺表面活性劑是通過氧化分子式為RR1R2N的胺得到的，其特征在于此方法包括在多羧酸鹽存在下進(jìn)行氧化，從而使氧化胺表面活性劑中的亞硝酸鹽污染物大大地減少。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中胺是C10-C18的烷基二甲基胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中使用過氧化氫或過氧化氫源作為氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中該方法在pH值為6至8左右下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中多羧酸鹽是選自水溶性的乙二胺四乙酸鹽、二乙烯基三胺五乙酸鹽、檸檬酸鹽、蘋果酸鹽、馬來酸鹽、琥珀酸鹽、氮川三乙酸鹽或它們的昆合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中該方法在pH值為6至8左右下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中該方法在氨基磺酸存在下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中a.胺是C12-C16的烷基二甲基胺；b.使用過氧化氫作為氧化劑進(jìn)行氧化；c.在水溶的檸檬酸鹽或者檸檬酸鹽與DTPA或EDTA的混合物存在下，或者是在馬來酸鹽與EDTA或DTPA的昆合物存在下，進(jìn)行氧化反應(yīng)。d.氧化反應(yīng)在pH值為在6.5至8左右下進(jìn)行；e.氧化反應(yīng)在溫度為約45℃至約75℃下進(jìn)行；由此得到的氧化胺中的亞硝酸鹽的含量低于約3ppm。
9.一種穩(wěn)定的去污劑組合物，此組合物包括根據(jù)權(quán)利要求8的方法制備的一種氧化胺表面活性劑。
全文摘要
有亞硝酸鹽污染的氧化胺表面活性劑可在諸如馬來酸和二乙烯基三胺五乙酸鹽(DTPA)物質(zhì)存在的酸性條件下進(jìn)行處理，其中的亞硝酸鹽含量水平得以降低到1ppm以下。于是，在馬來酸和DTPA存在條件下，用過氧化氫氧化C
文檔編號(hào)C11D1/75GK1134145SQ94193966
公開日1996年10月23日 申請(qǐng)日期1994年9月28日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月29日
發(fā)明者L·E·米勒, G·P·霍金斯, B·G·德拉姆 申請(qǐng)人:普羅格特-甘布爾公司