專利名稱：超臨界二氧化碳萃取茉莉花油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用超臨界二氧化碳萃取茉莉花油的方法，屬于化工分離技術(shù)。
現(xiàn)有抽提茉莉花油的方法是先將茉莉的鮮花用石油醚浸提而制得茉莉浸膏，得膏率為2.5％-2.8％，然后加人10倍乙醇，冷卻過(guò)濾，除去不溶的蠟質(zhì)，再冷卻至-18℃，再次過(guò)濾分去二次蠟，乙醇溶液減壓濃縮(＜50℃，5.3-6.6kPa)即制得凈油，按浸膏計(jì)算，凈油收率為52％?，F(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)是香氣較差，顏色較暗，收率較低。
超臨界二氧化碳萃取是八十年代國(guó)際上取得迅速發(fā)展的化工分離技術(shù)，具有流程簡(jiǎn)單、高效、室溫操作，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于天然產(chǎn)物有效成分的分離精制。據(jù)《世界科學(xué)》雜志1993年第3期報(bào)道，1987年美國(guó)國(guó)家農(nóng)業(yè)應(yīng)用研究中心采用半連續(xù)流體循環(huán)超臨界流體萃取工藝，用超臨界二氧化碳萃取化妝品組分的一些實(shí)例未見(jiàn)有茉莉花油。中國(guó)專利CN85102396的特征是不直接用超臨界二氧化碳抽提鮮花香料，而是使用吸附劑吸附鮮花開(kāi)放過(guò)程中散發(fā)出來(lái)的香氣，然后用超臨界二氧化碳抽提被吸附劑所吸附的精油的二步法，分離鮮花精油。CN90108638提供了一種采用氣相法直接從茉莉花吐放香氣中提取天然茉莉精油的生產(chǎn)工藝及設(shè)備，工藝復(fù)雜，提取時(shí)間長(zhǎng)，收率低。
本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種工藝先進(jìn)，流程簡(jiǎn)單，抽提效率高，保持茉莉花油純天然芬芳香味的連續(xù)流體循環(huán)超臨界二氧化碳萃取工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，超臨界二氧化碳流體萃取茉莉花油的方法，包括加壓-萃取-減壓-分離-放空流程，其特征在于超臨界二氧化碳流體萃取之前，將鮮茉莉花放進(jìn)密閉溫烘設(shè)備中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理?xiàng)l件為溫度45℃-75℃，時(shí)間2-8小時(shí)。預(yù)處理后的茉莉花占鮮花15％-25％，與夾帶劑一起裝入萃取塔中，用超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取，萃取溫度31℃-35℃，壓力10MPa-13MPa，時(shí)間4-7小時(shí)，分離得到茉莉花油，二氧化碳可循環(huán)使用。
本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.采用本發(fā)明萃取茉莉花油，產(chǎn)品收率高，達(dá)到3.5％--4.0％，為有機(jī)溶劑和蒸餾法提取的15--25倍，比氣相法直接從茉莉花吐香提取茉莉花油提高1--2個(gè)百分點(diǎn)；2.本發(fā)明萃取時(shí)間短，僅4--6小時(shí)，與現(xiàn)有技術(shù)提取時(shí)間4-48小時(shí)相比，縮短約40小時(shí)，出油速度快，提高了裝置處理能力；3.本發(fā)明在常溫下操作，萃取出茉莉花油，產(chǎn)品質(zhì)量高，保持茉莉花油純天然性，與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于現(xiàn)有技術(shù)中采用有機(jī)溶劑和蒸餾，有機(jī)溶劑的存在污染了茉莉花油純天然性，蒸餾溫度高破壞了茉莉花油香味成分，造成產(chǎn)品質(zhì)量低；4.工藝流程簡(jiǎn)單，超臨界二氧化碳直接從茉莉花中萃取精油，二氧化碳可循環(huán)使用，節(jié)約能源，無(wú)環(huán)境污染；5.設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，投資少。
附圖
是本發(fā)明超臨界二氧化碳萃取茉莉花油的工藝流程圖。
其中1二氧化碳，2閥門，3壓縮機(jī)，4萃取塔，5減壓閥，6分離器，7冷凝器，8放空閥，9精油器。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的陳述。在萃取塔(4)中裝填經(jīng)過(guò)預(yù)處理的茉莉花，并加入乙醇夾帶劑，打開(kāi)二氧化碳閥門(2)，啟動(dòng)壓縮機(jī)(3)，將二氧化碳送到萃取塔(4)，在一定的超臨界壓力和溫度下萃取，隨后打開(kāi)減壓閥(5)，二氧化碳攜帶萃取物進(jìn)入分離器(6)，分離出含油的二氧化碳，在冷凝器(7)冷卻液化，再送回壓縮機(jī)(3)循環(huán)萃取，經(jīng)過(guò)4-6小時(shí)，打開(kāi)放空閥(8)，含油的二氧化碳進(jìn)入精油器(9)，由于油的密度比較大，沉積下來(lái)，精油器內(nèi)得到高純度的茉莉花油，二氧化碳?xì)怏w密度比較小，則從精油器上方的開(kāi)孔跑掉。
實(shí)施例1將預(yù)處理的茉莉花60克，乙醇夾帶劑10毫升，裝入容積0.30升的萃取塔中，用溫度35C，壓力11MPa的超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間5小時(shí)，在常溫大氣壓下進(jìn)行放液，可得到茉莉花油2.10克。
實(shí)施例2預(yù)處理的茉莉花50克，乙醇夾帶劑10毫升，用溫度35C，壓力12MPa的超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間6小時(shí)，在常溫大氣壓下進(jìn)行放液，得到茉莉花油1.90克。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳流體萃取茉莉花油的方法，包括加壓-萃取-減壓-分離-放空流程，其特征在于超臨界二氧化碳流體萃取之前，將鮮茉莉花放進(jìn)密閉溫烘設(shè)備中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理后，將茉莉花裝入萃取塔(4)中，用超臨界二氧化碳作抽提劑進(jìn)行萃取。
2.按權(quán)利要求1所述的萃取茉莉花油的方法，其特征在于預(yù)處理?xiàng)l件為溫度45℃-75℃，時(shí)間2-8小時(shí)。
3.按權(quán)利要求1和2所述的萃取茉莉花油的方法，其特征在于預(yù)處理后的茉莉花占鮮花15％-25％，與夾帶劑一起裝入萃取塔(5)中，用超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取，萃取溫度31℃-35℃，壓力10MPa-13MPa，時(shí)間4-7小時(shí)，二氧化碳可循環(huán)使用。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳流體萃取茉莉花油的方法,包括加壓—萃取—減壓—分離—放空流程,其特征在于超臨界二氧化碳流體萃取之前,將鮮茉莉花放進(jìn)密閉溫烘設(shè)備中進(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理?xiàng)l件為溫度45℃—75℃,時(shí)間2—8小時(shí)。預(yù)處理后的茉莉花占鮮花15%—25%,與夾帶劑一起裝入萃取塔中,用超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取,萃取溫度31℃—35℃,壓力10MPa－13MPa,時(shí)間4—7小時(shí),二氧化碳可循環(huán)使用,本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單,操作方便,產(chǎn)品質(zhì)量高,能耗低,無(wú)污染。
文檔編號(hào)C11B1/10GK1173531SQ9611135
公開(kāi)日1998年2月18日 申請(qǐng)日期1996年8月13日 優(yōu)先權(quán)日1996年8月13日
發(fā)明者任秋君 申請(qǐng)人:中國(guó)石化茂名石油化工公司