專利名稱：硅-磷溶膠改性楊木纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種硅-磷溶膠改性楊木纖維的方法，屬于楊木纖維/納米復(fù)合 材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
植物纖維是一種親水性材料，由植物纖維制成的未經(jīng)防水處理的木質(zhì)復(fù)合材料具 有很大的吸濕性和吸水性，制品的尺寸穩(wěn)定性差。板材吸水后即發(fā)生變形、降低強(qiáng)度、增加 傳熱、導(dǎo)電性，易腐朽，影響材料的使用范圍和使用壽命。此外，木材是一種易燃材料，用其 制成的木質(zhì)復(fù)合材料也存在這一致命缺陷，因此限制了木質(zhì)復(fù)合材料的使用范圍。迄今，木 材工業(yè)界眾多科研人員對木質(zhì)復(fù)合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸穩(wěn) 定性、防腐性和阻燃性，增加木質(zhì)復(fù)合材料的附加值。目前，對木質(zhì)復(fù)合材料的防水、防腐和阻燃處理的主要方法是通過施加防水劑、防 腐劑和阻燃劑來實(shí)現(xiàn)的。這種方法特點(diǎn)是宏觀混合、填充或涂敷，存在著易流失的缺陷，這 是影響其使用效果的最主要問題。以溶膠-凝膠技術(shù)制備納米復(fù)合材料已有十幾年的歷史，國內(nèi)外已有很多關(guān)于利 用溶膠-凝膠法制備木材/無機(jī)納米復(fù)合材料的研究。日本的S. Saka,K. Ogiso,H. Miyafuji 以及國內(nèi)的王西成、李堅(jiān)等采用溶膠-凝膠法制備的木材/無機(jī)納米復(fù)合材料具有良好的 尺寸穩(wěn)定性。但是以楊木纖維為改型對象，以硅_磷溶膠進(jìn)行改性還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出的是一種硅_磷溶膠改性楊木纖維的方法，其目的旨在解決木纖維易 吸濕、易腐朽、易燃等問題。本發(fā)明的技術(shù)解決方案硅-磷溶膠改性楊木纖維的方法，其特征是該方法包括 如下工藝步驟—、楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 楊木纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2 3% ；二、硅-磷溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)無水乙醇(EtOH)水(H2O)磷酸 (H3PO4)磷酸氫二鉀(K2HPO4) ==1:2: (10 50) 0. 4 (0. 04 0. 2)的摩爾比 加入錐形瓶中，室溫下，劇烈攪拌1小時(shí)得到透明的硅-磷溶膠，用于楊木纖維的處理；三、楊木纖維改性1)楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20 26小時(shí)并于80°C干燥至恒重；2)將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持 真空度0. 097MPa,時(shí)間20 30分鐘；3)加入硅-磷溶膠，每IOOg楊木纖維加入1500 1800ml硅-磷溶膠，并繼續(xù)保持負(fù)壓5 lOmin，4)解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維， 在室溫下密封放置15 25小時(shí)；5)用無水乙醇洗并減壓抽濾，于70 103°C烘干至恒重， 即得到硅_磷溶膠改性的楊木纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)以楊木纖維為研究對象，以正硅酸乙酯為起始物，以磷酸為添加劑和催化劑，以獨(dú)特的配比關(guān)系制備溶膠。將溶膠_凝膠技術(shù)用于改性楊木纖維，提出了獨(dú)特 的優(yōu)化工藝。本專利提出的楊木纖維的改性是從細(xì)胞/納米水平上對材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改 變，為從根本上解決木纖維及其纖維板易吸濕、易腐朽、易燃等問題提供了一條新思路。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11.楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2%。2、硅-磷溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氫二鉀(K2HPO4)按照1 2 10 0.4 0.04的摩爾比加入錐形瓶中，室溫下，劇烈 攪拌1小時(shí)得到透明的溶膠，用于木纖維的處理。3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提24小時(shí) 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0.097MPa，25分鐘后，加入硅-磷溶膠，并繼續(xù)保持負(fù)壓8min。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減 壓抽濾得到纖維。在室溫下放置20小時(shí)后，用乙醇洗并減壓抽濾，于85°C烘干至恒重，即得 到硅_磷溶膠改性的楊木纖維。SEM-EDX分析表明，木纖維中Si含量為1.33%，P含量為1.07%。Tg數(shù)據(jù)顯示， 加熱到800°C時(shí)，該改性纖維剩余質(zhì)量為15. 49%，明顯高于未處理的纖維(800°C時(shí)，剩余 質(zhì)量為13. 31 % )，提高了抗高溫能力。實(shí)施例21.楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為3%2、硅-磷溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氫二鉀(K2HPO4)按照1 2 30 0.4 0. 12的摩爾比加入錐形瓶中，室溫下，劇烈 攪拌1小時(shí)得到透明的溶膠，用于木纖維的處理。3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提26小時(shí) 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0. 097Mpa,20分鐘后，加入硅-磷溶膠，并繼續(xù)保持負(fù)壓5min。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減 壓抽濾得到纖維。在室溫下放置15小時(shí)后，用乙醇洗并減壓抽濾，于103°C烘干至恒重，即 得到硅_磷溶膠改性的楊木纖維。SEM-EDX分析表明，木纖維中Si含量為1.49%，P含量為0.98%。Tg數(shù)據(jù)顯示， 加熱到800°C時(shí)，該改性纖維剩余質(zhì)量為27. 61%，明顯高于未處理的纖維(800°C時(shí)，剩余 質(zhì)量為13. 31 % )，提高了抗高溫能力。實(shí)施例31、楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為3%2、硅-磷溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，磷酸(H3PO4)， 磷酸氫二鉀(K2HPO4)按照1 2 50 0.4 0. 2的摩爾比加入錐形瓶中，室溫下，劇烈 攪拌1小時(shí)得到透明的溶膠，用于木纖維的處理。
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3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20小時(shí) 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0.097Mpa，30分鐘后，加入硅-磷溶膠，并繼續(xù)保持負(fù)壓lOmin。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減 壓抽濾得到纖維。在室溫下放置25小時(shí)后，用乙醇洗并減壓抽濾，于70°C烘干至恒重，即得 到硅_磷溶膠改性的楊木纖維。SEM-EDX分析表明，楊木纖維中Si含量為2. 94%，P含量為1.31%。Tg數(shù)據(jù)顯示， 加熱到800°C時(shí)，該改性楊木纖維剩余質(zhì)量為25. 52%，明顯高于未處理的纖維(800°C時(shí)， 剩余質(zhì)量為13. 31 % )，提高了抗高溫能力。
權(quán)利要求
硅 磷溶膠改性楊木纖維的方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟一、楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成楊木纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2～3％；二、硅 磷溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)∶無水乙醇(EtOH)∶水(H2O)∶磷酸(H3PO4)∶磷酸氫二鉀(K2HPO4)＝＝1∶2∶(10～50)∶0.4∶(0.04～0.2)的摩爾比加入錐形瓶中，室溫下，劇烈攪拌1小時(shí)得到透明的硅 磷溶膠，用于楊木纖維的處理；三、楊木纖維改性1)楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20～26小時(shí)并于80℃干燥至恒重；2)將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，時(shí)間20～30分鐘；3)加入硅 磷溶膠，每100g楊木纖維加入1500～1800ml硅 磷溶膠，并繼續(xù)保持負(fù)壓5～10min，4)解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維，放在室溫下密封放置15～25小時(shí)；5)用無水乙醇洗并減壓抽濾，于70～103℃烘干至恒重，即得到硅 磷溶膠改性的楊木纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種硅-磷溶膠改性楊木纖維的方法。其特征是工藝步驟包括楊木纖維制備；硅-磷溶膠制備；楊木纖維改性。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)以木纖維為研究對象，以正硅酸乙酯為起始物，以磷酸為添加劑和催化劑，并添加磷酸氫二鉀，以獨(dú)特的配比關(guān)系制備溶膠。將溶膠-凝膠技術(shù)用于改性楊木纖維，提出了獨(dú)特的優(yōu)化工藝。本發(fā)明提出的楊木纖維的改性是從細(xì)胞/納米水平上對材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改變，為從根本上解決木纖維及其纖維板易吸濕、易腐朽、易燃等問題提供了一條新思路。
文檔編號B27L11/08GK101898377SQ20101022007
公開日2010年12月1日 申請日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者唐志號, 姜維娜, 徐莉, 曹文靜, 李 杰 申請人:南京林業(yè)大學(xué)