專利名稱：聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法。
聚對(duì)苯二甲酸乙二酯纖維是目前世界上產(chǎn)量最大的合成纖維，具有優(yōu)良的性能，但力學(xué)性能相對(duì)較低制約了其在工業(yè)中的進(jìn)一步應(yīng)用。聚對(duì)苯二甲酸乙二酯纖維增強(qiáng)的研究多集中在如何提高聚合物分子量方面。這種方法較大幅度改變了原有的比較完整和慣用的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯的合成和紡絲工藝，成本亦較高，在應(yīng)用方面受到一定限制。采用插層法制備聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/粘土納米復(fù)合纖維(張國(guó)耀高分子學(xué)報(bào)，1999年第3期309頁(yè))，工藝復(fù)雜，纖維的力學(xué)性能改善較小。
本發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法，其特點(diǎn)是采用低表面張力助劑表面處理納米粒子，再將其與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器(ZL95111258.9)中進(jìn)行共研磨，再按一定比例與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯熔融混煉，制備聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維。
本發(fā)明目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
1.聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米粒子母料的制備采用低表面張力助劑0.5～10份表面處理納米粒子，再將其與聚對(duì)苯二二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行共研磨，制成母料，其中納米粒子的粒徑為10nm～90nm，30～50份，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯樹脂70～50份。
2.聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備將1～20份聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米粒子母料與99～80份聚對(duì)苯二甲酸乙二酯加入到雙螺桿混煉機(jī)中，于140～180℃進(jìn)行熔融共混、造粒，在150～180℃紡制聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維，紡絲速度500～5000m/min。
低表面張力助劑為液體石蠟、硬酯酸、硬酯酸鈉和/或礦物油至少一種。
納米粒子為TiO2、SiO2、ZnO和/或CaCO3至少一種。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，納米粒子達(dá)到較好的分散效果，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度由3.06g/d提高到3.53～6.19g/d，揚(yáng)氏模量由2.69×103g/d提高到3.17×103g/d～4.62×103g/d(按GB9997-88測(cè)試)。
聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合材料纖維可用作輪胎簾子線、傳輸帶或安全帶的骨架材料、漁網(wǎng)、繩索、蓬蓋布、箱包布、遮陽(yáng)布、消防帶、縫紉線等方面。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
制備的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維力學(xué)性能高。工藝簡(jiǎn)單、清潔、無污染、成本低。在全國(guó)范圍內(nèi)推廣有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
實(shí)施例通過以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明做出一些非本質(zhì)的調(diào)整。
1.將4Kg粒徑為17nm的TiO2納米粒子采用液體石蠟表面處理，再將其與6Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行共研磨，制備母料。將10Kg母料與100Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯于160℃熔融混煉，造粒，于175℃紡制聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/TiO2復(fù)合纖維，紡絲速度500m/min。
2.將4Kg粒徑為10nm SiO2納米粒子采用硬酯酸鈉表面處理，再將其與6Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行共研磨，制備母料。將10Kg母料與100Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯于160℃熔融混煉，造粒，于175℃紡制聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/SiO2復(fù)合纖維，紡絲速度600m/min。
3.將4Kg粒徑為20nm ZnO納米粒子采用礦物油表面處理，再將其與6Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行共研磨，制備母料。將10Kg母料與100Kg聚對(duì)苯二甲酸乙二酯于160℃熔融混煉，造粒，于175℃紡制聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/ZnO復(fù)合纖維，紡絲速度500m/min。
權(quán)利要求
1.聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于a.聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米粒子母料的制備采用低表面張力助劑0.5～10份表面處理納米粒子，再將其與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器中進(jìn)行共研磨，制成母料，其中納米粒子的粒徑為10nm～90nm，30～50份，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯70～50份，b.聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米粒子復(fù)合纖維的制備將聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米粒子母料1～20份與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯樹脂99～80份加入到雙螺桿混煉機(jī)中，于140～180℃進(jìn)行熔融共混、造粒，在150～180℃紡制聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維，紡絲速度500～5000m/min。
2.按照權(quán)利要求1所述聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于采用的納米粒子為TiO2、SiO2、ZnO和/或CaCO3至少一種。
3.按照權(quán)利要求1或2所述聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于采用的低表面張力助劑為液體石蠟、硬酯酸、硬酯酸鈉和/或礦物油至少一種。
全文摘要
聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維的制備方法，采用低表面張力助劑表面處理納米粒子，再將其與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯在磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器(中國(guó)專利ZL95111258.9)中進(jìn)行共研磨，然后按一定比例與聚對(duì)苯二甲酸乙二酯熔融共混，制備聚對(duì)苯二甲酸乙二酯/納米復(fù)合纖維，復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度由3.06g/d提高到6.19g/d，揚(yáng)氏模量由2.69×10
文檔編號(hào)D01F1/10GK1400341SQ01108688
公開日2003年3月5日 申請(qǐng)日期2001年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月31日
發(fā)明者徐僖, 郭玉海, 徐聞, 張愛民, 葉光斗, 劉鵬波 申請(qǐng)人:四川大學(xué)