專利名稱：生產(chǎn)聚酯微纖維的方法和聚酯微纖維的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)聚酯微纖維的方法以及由此所生產(chǎn)的聚酯微纖維。更具體的是，本發(fā)明涉及生產(chǎn)由具有細(xì)度0.1～0.5旦尼爾的70或更多單絲組成的聚酯微纖維的新方法，其中可以適當(dāng)?shù)乜刂圃趪娊z板下面的熱區(qū)(hot zone)長度以及絲線與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離，并且由此所生產(chǎn)的聚酯微纖維具有良好的可加工性、物理性能和染色性。
背景技術(shù)：
最近，人們正在聚酯纖維工業(yè)領(lǐng)域開發(fā)產(chǎn)生高附加值的各種材料。為了該目的，已經(jīng)普及了單絲細(xì)度1.0旦尼爾的聚酯微纖維的生產(chǎn)。此外，人們把焦點(diǎn)特別集中在單絲細(xì)度0.5旦尼爾或更細(xì)的聚酯微纖維上，并且相關(guān)的公司正在推動(dòng)這種聚酯微纖維的開發(fā)。事實(shí)上，一些公司正在生產(chǎn)這種聚酯微纖維。
人們部分的注意力集中在特殊材料的開發(fā)上，與通常的聚酯纖維相比，開發(fā)集中在阻燃聚酯纖維和具有特殊染色性的陽離子染料可染的聚酯纖維上。
DuPont公司的韓國專利第181183號公開了一種生產(chǎn)具有細(xì)度1.0旦尼爾或更細(xì)單絲的聚酯微纖維的方法，其中將熱區(qū)長度調(diào)節(jié)在20～120mm，并且將在噴絲組件中的停留時(shí)間減少至4分鐘內(nèi)。
然而，因?yàn)殡y于均勻和立即冷卻纖維而使纖維的性能不均勻，當(dāng)聚酯的單絲細(xì)度是0.5旦尼爾或更細(xì)時(shí)，上述方法是不利的。隨著纖維的單絲細(xì)度降低，不難看出纖維的烏斯特紗線(uster)百分含量變得較低和紡紗張力增加。所以，可紡絲加工性變成極大的難題。
當(dāng)增加絲線的數(shù)量以降低單絲細(xì)度時(shí)，由于絲線間非均勻冷卻，和在紡絲過程中絲線的切斷，使烏斯特紗線百分含量變少或在染色工藝中發(fā)生疵點(diǎn)。
通常，通過冷卻作用來測定纖維的烏斯特紗線百分含量，并且烏斯特紗線百分含量是決定纖維性能的主要要素。通常的冷卻方法，單向冷卻體系不適于帶來足夠的冷卻效果。為了克服這些缺點(diǎn)，韓國專利第92-15834號公開推薦了一種通過柱面排放的冷卻體系的冷卻方法。
聚酯具有良好的機(jī)械性能和良好的化學(xué)性能(如耐化學(xué)性)，但是其容易燃燒。最近，從防火方面考慮，發(fā)達(dá)國家正鼓勵(lì)在公共場所、兒童睡衣、飛機(jī)、汽車面罩等使用纖維的產(chǎn)品中使用阻燃纖維。民用方面，有關(guān)的規(guī)定強(qiáng)調(diào)要求在公共設(shè)施如賓館中使用防火纖維。因此，人們預(yù)期阻燃聚酯纖維具有極廣泛的市場。
通常，有三種方法能帶來聚酯纖維的阻燃性。第一種方法是在聚合反應(yīng)時(shí)，通過加入阻燃材料將其化學(xué)偶聯(lián)入聚酯纖維中。第二種方法是在紡絲時(shí)加入阻燃材料。第三種方法是用阻燃材料處理聚酯纖維的表面。但是，在紡絲時(shí)加入阻燃材料的方法出現(xiàn)的問題是由于可紡性被降低，嚴(yán)重影響纖維的性能。處理纖維表面方法的優(yōu)點(diǎn)是可以降低成本，但是，纖維的壽命有問題。然而，共聚合阻燃材料的第一種方法的優(yōu)點(diǎn)在于該共聚方法類似于普通纖維的聚合方法，并且纖維的壽命長。在這種情況下，主要使用的阻燃材料是溴基的和磷基的阻燃材料。
日本專利第6912/1987號，第46398/1978號和第28894/1976號公開公報(bào)中披露了溴基化合物作為阻燃劑的用途。但是，由于溴基化合物易于熱分解，溴基阻燃材料具有許多問題，如脫色和光穩(wěn)定性差。另外，當(dāng)將其燃燒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量的毒氣。美國專利第3,941,752號，第5,399,428號和第5,180,793號是使用磷基化合物作阻燃劑的。磷基阻燃劑的問題是由于阻燃劑的磷分子與聚合物的主鏈偶合并易于水解，在聚酯纖維的后處理后，聚酯纖維的性能變差。在韓國專利第308541號中公開了本發(fā)明所使用的阻燃材料聚合物。磷分子與該聚合物的側(cè)鏈偶合，使得聚合物不易水解。使用該聚合物，本發(fā)明能生產(chǎn)阻燃聚酯微纖維。
通過加入含有金屬硫酸鹽基團(tuán)的間苯二甲酸二甲酯(DMS)，能生產(chǎn)可用陽離子染料染色的聚酯聚合物。該聚合物的特征在于由于添加劑的結(jié)構(gòu)限制聚合物分子鏈的取向。其具有不像常規(guī)聚酯聚合物一樣的陽離子染料可染色性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)特征是提供一種用于生產(chǎn)聚酯微纖維的方法，即使在單絲細(xì)度等于0.5旦尼爾或更細(xì)時(shí)，聚酯微纖維具有高烏斯特紗線百分含量以及良好可加工性、物理性能、和可染色性。該方法包括熔融紡聚酯的工藝，熔融紡絲的同時(shí)調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm或更小，并調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與絲線之間的距離至2～30mm。
本發(fā)明的另一特征是提供用該方法生產(chǎn)的一種由細(xì)度0.1-0.5旦尼爾的70或更多的單絲組成的聚酯微纖維。
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)由細(xì)度0.1-0.5旦尼爾的70或更多的單絲組成的聚酯微纖維的方法，其特征在于聚酯是被熔融紡絲的，熔融紡的同時(shí)保持熱區(qū)長度20mm或更小，和保持驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的距離2～30mm。按照本發(fā)明，通過適當(dāng)?shù)乜刂圃趪娊z板下面的熱區(qū)長度以及絲線(熔融絲線)與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離，可以得到具有良好的可加工性、可染色性和物理性能的聚酯微纖維。
在聚酯微纖維的生產(chǎn)中，重要的是設(shè)計(jì)冷卻設(shè)備，以使擠壓的絲線相同部分產(chǎn)生相等的冷卻效果，以及在從噴絲板擠出絲線后快速冷卻絲線，以減少干擾帶來的絲線的物理性能的變化，和隨后的絲線變形。特別的是，對于由低細(xì)度單絲的大量絲線組成的聚酯微纖維，所有絲線應(yīng)該與驟冷空氣均勻接觸，并要進(jìn)一步防止由于驟冷空氣本身之間的碰撞或驟冷空氣和絲線之間的碰撞所產(chǎn)生的渦流。
通過縮短噴絲板正下面的熱區(qū)長度和熔融絲線與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離，以完成絲線的均勻冷卻，得到具有提高的烏斯特紗線百分含量、可加工性、物理性能的聚酯微纖維。特別是，控制熱區(qū)長度至20mm或更小，并控制熔融絲線與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離至2～30mm。如果熱區(qū)長度超過20mm，那么纖維的可加工性和烏斯特紗線百分含量變差。如果熔融絲線與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離大于30mm，那么物理性能變得不均勻，并且也降低了可加工性。
本發(fā)明熔融紡絲的未拉伸紗線與常規(guī)紗線相比具有如下優(yōu)越性能由于具有相對極低的單絲細(xì)度的紗線在噴絲板正下面被均勻冷卻，其顯示出高的烏斯特紗線百分含量、均勻的物理性能、和高的半拉伸強(qiáng)度和強(qiáng)度。在此使用t(x)代表紗線的半拉伸強(qiáng)度，和S等于紗線強(qiáng)度(克/旦)×斷裂時(shí)伸長(％)1/2。類似地，當(dāng)在熔融紡絲后，以一定的拉伸比拉伸或當(dāng)通過1步紡絲拉伸成形法制成拉伸絲線而不分離拉伸工藝時(shí)，仍得到具有高的烏斯特紗線百分含量和強(qiáng)度的拉伸紗線。另外，其可加工性和可染色性也是良好的。不管拉伸方式如何，本發(fā)明的聚酯微纖維具有熔點(diǎn)(Tm0)250～265℃，特性粘度(IV0)0.5～0.7，和TiO2的含量0～3％。
同時(shí)，根據(jù)在原料聚酯中添加劑(A)的含量，本發(fā)明聚酯微纖維的物理性能可以變化如下通常，在聚酯的聚合反應(yīng)中，除了對苯二甲酸和乙二醇外，添加包括一定共聚單體的輔助添加劑1mol％，使所得到的聚合物熔點(diǎn)(Tm)降低2～3℃，并隨著共聚單體的增加，熔點(diǎn)顯著降低。如果加入大于10mol％的添加劑，那么所得到的聚酯的熔點(diǎn)太低以至于降低聚合物的可紡性。因此，在本發(fā)明中，限制在聚酯的聚合反應(yīng)中所使用的添加劑的總量最高占所得到聚酯的10mol％。這時(shí)，聚酯的熔點(diǎn)滿足下式(1)Tm0-5.N≤Tm≤Tm0............(1)(Tm0僅由對苯二甲酸和乙二醇組成的純聚酯的熔點(diǎn)，250～265℃)通常，聚酯纖維的特性粘度(IV)與紡絲溫度(Tp)和在聚酯的聚合反應(yīng)中所用添加劑(A)的量成反比，滿足下式(2)IV0·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)}≤IV≤IV0............(2)(IV0僅由對苯二甲酸和乙二醇組成的純聚酯的IV，0.5-0.7)此外，聚酯微纖維的t(x)，S和強(qiáng)度還能以類似于式(2)的方式隨添加劑(A)的含量變化。在此所用的t0(x)，S0和強(qiáng)度0代表不含有除了對苯二甲酸和乙二醇外的其它添加劑的純聚酯微纖維的那些數(shù)據(jù)。
按照本發(fā)明，還可以通過使用0～10mol％由下式(I)表示的磷基阻燃劑而制備阻燃聚酯，并且然后按照本發(fā)明上面所述的方法熔融紡阻燃聚酯，來提供具有除了良好染色性和高烏斯特紗線百分含量外，還具有良好耐燃燒性的功能聚酯微纖維，磷基阻燃劑由下式(I)表示 其中，R1和R2各自表示氫原子，或具有ω-羥基的C2-4基團(tuán)；和p是1～5的整數(shù)。
下面將全面描述制備這種阻燃聚酯的方法。
在制備用于本發(fā)明的阻燃聚酯的過程中使用二羧酸，二羧酸包括對苯二甲酸的二羧酸，鄰苯二甲酸，二苯基二羧酸，1，4-萘二羧酸，1，5-萘二羧酸和其酯衍生物；1，4-環(huán)己烷二羧酸；和C2-6烷烴二羧酸。考慮到所得到聚酯的物理性能，優(yōu)選總二羧酸成份的70mol％是對苯二甲酸。如果對苯二甲酸的含量小于70mol％，那么聚酯的物理性能，熔點(diǎn)(Tm)和玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)降低，引起模塑加工的困難。
可例舉的用于本發(fā)明的二醇類是乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，3-丁二醇，1，4-丁二醇，1，5-戊二醇，1，6-己二醇，1，4-環(huán)己二醇，1，4-環(huán)己二甲醇，雙酚A，雙酚S和芳族二醇的乙烯(或丙烯)的氧化加成產(chǎn)物?？紤]到所得到的聚酯的物理性能，優(yōu)選的是，乙二醇應(yīng)占總二醇成份的70mol％。如果乙二醇的含量小于70mol％，那么在模塑中會(huì)發(fā)生問題。
應(yīng)該使用由化學(xué)式(I)代表的阻燃劑，以使所得到的阻燃樹脂的磷含量落在500～50,000ppm，優(yōu)選在1,000-20,000ppm的范圍內(nèi)。如果磷含量小于500ppm，那么不能達(dá)到所希望的耐燃燒性。相反，如果在聚酯中所含的磷大于50,000ppm，那么很難提高聚酯的聚合度，并且結(jié)晶性下降，表現(xiàn)出聚酯不適于用作纖維。
按照本發(fā)明，阻燃聚脂還可以含有UV穩(wěn)定劑。在本發(fā)明中，將作為UV穩(wěn)定劑的錳鹽和磷酸以乙二醇溶液的形式間斷地加入到縮聚反應(yīng)器中。然后，錳鹽和磷酸彼此反應(yīng)，以產(chǎn)生起UV穩(wěn)定劑作用的磷酸錳。加入錳鹽和磷酸代替磷酸錳的原因是磷酸錳幾乎不溶解在乙二醇中，因此導(dǎo)致容器壓力增加。
應(yīng)該加入錳鹽，使得所得到的聚酯的錳含量在0.1-500ppm，優(yōu)選在0.2-200ppm。在錳含量小于0.1ppm的情況下，不能得到所希望的UV穩(wěn)定性。另一方面，在錳含量大于500ppm的情況下，可分散性變差，并且導(dǎo)致在紡絲過程中形成聚酯屑的聚集，引起容器壓力增加。
在本發(fā)明中所使用的磷酸可以由下面的化學(xué)式(II)表示 其中，R6是氫原子或C1-3烷基；應(yīng)該加入磷酸，以使所得到的聚酯的磷含量落在0.1～500ppm，和優(yōu)選在0.2～200ppm的范圍內(nèi)。盡管只要與錳的反應(yīng)可以正常進(jìn)行可以使用更多的磷酸，但是磷含量大于500ppm會(huì)降低聚合反應(yīng)催化劑的催化活性和后面的聚酯產(chǎn)率。
在酯化作用或縮聚作用過程中的任何點(diǎn)，可以加入化學(xué)式(1)的阻燃劑。但是，在其末端是羧酸的情況下，優(yōu)選在酯化開始時(shí)加入阻燃劑。優(yōu)選在縮聚過程中加入錳鹽和化學(xué)式(II)的磷酸。
用于本發(fā)明聚合反應(yīng)的催化劑例子包括氧化銻，乙酸銻，四丁基鈦酸鹽，四異丙基鈦酸鹽，乙酸鋅，二氧化鍺，單丁基或二丁基亞錫化合物等。應(yīng)該調(diào)節(jié)催化劑的含量使基于聚酯重量的金屬含量在10～1,000ppm。如果金屬含量低于10ppm，那么催化活性太低而不能徹底催化聚合反應(yīng)，然而，從副產(chǎn)物的產(chǎn)生和生產(chǎn)成本來看，金屬含量超過1,000ppm是有問題的。
除此以外，為了進(jìn)一步提高本發(fā)明聚酯微纖維的物理性能可以使用熱穩(wěn)定劑以及色調(diào)改進(jìn)劑。作為熱穩(wěn)定劑，可以使用磷酸，磷酸三甲酯，磷酸三乙酯，或磷酸三苯酯(其中可以用亞磷酸鹽代替磷酸酯)。通常，基于聚酯的重量，這類熱穩(wěn)定劑的加入量高達(dá)2,000ppm。如果熱穩(wěn)定劑的量超過2,000ppm，那么聚合反應(yīng)催化劑的催化活性受到影響。有用的色調(diào)改進(jìn)劑的例子包括乙酸鈷或其他金屬鹽，能以現(xiàn)有技術(shù)中已知的常規(guī)量將其加入。
另外，按照本發(fā)明，通過使用0～10mol％的含有由下式(III)表示的金屬硫酸鹽基團(tuán)的間苯二甲酸二甲酯制備聚酯，來提供具有除了高烏斯特紗線百分含量外的可用陽離子染料染色的聚酯微纖維，和然后按照本發(fā)明上述的方法熔融紡聚酯。 其中M是堿金屬如Na，Li和K。
另一方面，本發(fā)明聚酯微纖維的橫斷面可以是圓形的，三角形的，矩形的或中空圓。
參照下面的實(shí)施例可以更清楚地理解本發(fā)明。應(yīng)該理解的是下面的實(shí)施例不用來以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1經(jīng)過具有孔直徑0.18mm和孔長度0.54mm的噴絲板，在297℃以2,800m/min的紡絲速度熔融紡具有特性粘度0.63的聚酯，同時(shí)控制通過量，使由192根絲線組成最終拉伸紗(final drawn yarn)具有單絲細(xì)度0.2旦尼爾。這時(shí)，將驟冷空氣的溫度調(diào)節(jié)至20℃，并調(diào)節(jié)噴絲板下面的熱區(qū)長度至5mm。另外，將驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離調(diào)節(jié)至30mm。以1.521的拉伸比拉伸如此紡絲的聚酯，以提供聚酯微纖維。測試?yán)旒喌目杉庸ば裕扇旧院蜑跛固丶喚€百分含量，將各結(jié)果及其t(x)和S值歸納在下表1中。
實(shí)施例2按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行實(shí)施例2的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.3旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例1按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例1的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至30mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例2按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例2的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.3旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至30mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例3按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例3的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至60mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例4按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例4的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至40mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例5按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例5的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至120mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
對比實(shí)施例6按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例6的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至30mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至120mm。將結(jié)果歸納在下面表1中。
表1
1)可紡性○非常好；△一般；×差；××極差2)t(x)以拉伸百分?jǐn)?shù)x÷紗線旦尼爾數(shù)表示的強(qiáng)度(其中，x等于斷裂伸長(％)÷2)3)強(qiáng)度(克/旦)以斷裂伸長÷紗線旦尼爾數(shù)表示的強(qiáng)度4)S伸長強(qiáng)度(克/旦)×斷裂伸長(％)1/2。
※ 2)-4)是重復(fù)測量30次強(qiáng)度和拉伸的平均值。
5)可染色性○非常好；△一般；×差；××極差.樣品通過用圓筒形針織機(jī)將所得到的紗織成20cm長。
.染浴(液體比～1∶15)通過混合分散染料，即1％的o.w.fko-navy(S-type)，與具有1g/L分散劑(VGT)的分散體，然后用乙酸調(diào)節(jié)混合物的PH值為4.5～5.5而制備的。
.染色試驗(yàn)將樣品浸入染浴中。接著，以1℃/min的速度，從30℃逐步升溫至130℃，然后在130℃染30分鐘。完全干燥如此染過的樣品，并通過與白板對比測定其可染性。
實(shí)施例3向反應(yīng)器中加入對苯二甲酸，乙二醇，作為催化劑的三氧化二銻，和5mol％作為阻燃劑的具有化學(xué)式(I)結(jié)構(gòu)的9，10-二氫-9-氧雜-10-(2，3-二羧丙基)-10-磷雜菲(phosphaphenathrene)-10-氧化物，化學(xué)式(I)中p是1，并且R1和R2都是氫，然后用常規(guī)的方法進(jìn)行酯化。此時(shí)，以聚合物計(jì)，催化劑的用量是400ppm。在從反應(yīng)器流出理論量后，基于錳原子和磷原子的量，分別加入11ppm和15ppm的乙酸錳和磷酸，以提供UV-穩(wěn)定劑磷酸錳，向其中加入0.4wt％的二氧化鈦鈍化劑。然后用常規(guī)的方法進(jìn)行縮聚。接著，按照與上述實(shí)施例2相同的方式生產(chǎn)聚酯微纖維，所不同的是使用從上面得到的聚酯，并將紡絲溫度調(diào)節(jié)至290℃。將纖維的阻燃性和其它物理性質(zhì)歸納在下表2中。
對比實(shí)施例7按照與上述實(shí)施例3相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例7的工藝，所不同的是，用磷酸錳漿液代替乙酸錳和磷酸。將結(jié)果歸納在下表2中。
對比實(shí)施例8按照與上述實(shí)施例3相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例8的工藝，所不同的是，將熱區(qū)長度調(diào)節(jié)至30mm。將結(jié)果歸納在下表2中。
對比實(shí)施例9按照與上述實(shí)施例3相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例9的工藝，所不同的是，將驟冷空氣擴(kuò)散面與絲線之間的距離調(diào)節(jié)至40mm。將結(jié)果歸納在下表2中。
表2
1)熔點(diǎn)用差示掃描量熱計(jì)(Perkin Elmer DSC7)測量。
2)阻燃性按照KS M 3032(B-1)測量聚酯的極限耗氧指數(shù)(LOI)，按照45°傾斜方法(KS K 0580)測量用聚酯編織的制品的阻燃性。
3)碎屑的聚集體用掃描電鏡(SEM)檢驗(yàn)，用“○”表示具有直徑20μm或更大直徑的聚集體。
4)UV(紫外)-穩(wěn)定性將紗線在UV光中暴露20小時(shí)，然后按照下面所述計(jì)算紗線強(qiáng)度的保持率(在紫外曝光后的強(qiáng)度/紫外曝光前的強(qiáng)度)×100(％)如果紗線的保持率大于90％，那么可以認(rèn)為是對紫外光穩(wěn)定的。
實(shí)施例4按照與上述實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行實(shí)施例4的工藝，所不同的是，使用可用陽離子染料染色的聚酯，聚酯具有特性粘度0.60并含有4mol％的間苯二甲酸二甲酯(含有硫酸鈉基團(tuán))。將紡絲速度調(diào)節(jié)至2,200m/min。將結(jié)果歸納在下表3中。
實(shí)施例5按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行實(shí)施例5的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
對比實(shí)施例10按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例10的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至30mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
對比實(shí)施例11按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例11的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至30mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
對比實(shí)施例12按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例12的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至60mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至20mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
對比實(shí)施例13按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例13的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至40mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
對比實(shí)施例14按照與上述實(shí)施例4相同的方式進(jìn)行對比實(shí)施例14的工藝，所不同的是調(diào)節(jié)最終拉伸紗的單絲細(xì)度至0.5旦尼爾，調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm，調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的最大距離至120mm。將結(jié)果歸納在下面表3中。
表3
1)可染色性○非常好；△一般；×差；××極差.樣品通過用圓筒形針織機(jī)將所得到的紗織成20cm長。
.染浴(液體比～1∶15)用1％的o.w.f離子染料(陽離子染料，藏青色)溶液制備。
.染色試驗(yàn)將樣品浸入染浴中。接著，以1℃/min的速度，從30℃逐步升溫至100℃，然后在100℃染30分鐘。完全干燥如此染過的樣品，并通過與白板對比測定其可染性。
如上所述，在此提供一種生產(chǎn)由細(xì)度0.1-0.5旦尼爾的70或更多的單絲組成的聚酯微纖維的方法，其中，通過適當(dāng)?shù)乜刂圃趪娊z板下面的熱區(qū)長度以及絲線與驟冷空氣擴(kuò)散面之間的距離，以防止通常在單絲細(xì)度為0.5或更小時(shí)發(fā)生的加工性和物理性能的顯著降低。按照本發(fā)明，可以容易地得到具有良好的可加工性、染色性和物理性能的聚酯微纖維。此外，通過在本發(fā)明方法中使用阻燃的和UV穩(wěn)定的聚酯或可用陽離子染料染色的聚酯，還可以得到具有除了上述所提到的質(zhì)量外的相應(yīng)性質(zhì)的功能聚酯微纖維。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)由細(xì)度0.1-0.5旦尼爾的70或更多的單絲組成的聚酯微纖維的方法，該方法包括熔融紡聚酯的工藝，熔融紡絲的同時(shí)調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm或更小，并調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的距離至2～30mm。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中聚酯是從對苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)聚合得到的。
3.如權(quán)利要求2的方法，其中是在熔融紡絲后拉伸聚酯。
4.如權(quán)利要求2的方法，其中是在通過1步紡絲拉伸工藝的熔融紡絲過程中拉伸聚酯。
5.如權(quán)利要求1的方法，其中是在一種或幾種輔助添加劑的存在下，從對苯二甲酸和乙二醇聚合得到聚酯，以改進(jìn)聚酯的物理性能。
6.如權(quán)利要求5的方法，其中是在熔融紡絲后拉伸聚酯。
7.如權(quán)利要求5的方法，其中是在通過1步紡絲拉伸工藝的熔融紡絲過程中拉伸聚酯。
8.如權(quán)利要求5的方法，其中添加劑是由式(I)表示的阻燃劑，其中將阻燃劑作為共聚單體加入到所得到的聚酯分子中，以提供具有阻燃性的聚酯 其中，R1和R2各自表示氫原子，或具有ω-羥基的C2-4基團(tuán)；和p是1～5的整數(shù)。
9.如權(quán)利要求5的方法，其中添加劑是錳鹽和由下面的化學(xué)式(II)表示的磷酸，其中錳鹽和磷酸形成UV穩(wěn)定劑磷酸錳，以提供具有UV穩(wěn)定性的聚酯 其中，R6是氫原子或C1-3烷基。
10.如權(quán)利要求5的方法，其中添加劑是含有由下面化學(xué)式(III)表示的金屬硫酸鹽基團(tuán)的間苯二甲酸二甲酯(DMS)，其中將間苯二甲酸二甲酯作為共聚單體加入到所得到的聚酯分子中，以提供可用陽離子染色的聚酯 其中M是堿金屬如Na，Li和K。
11.如權(quán)利要求5的方法，其中添加劑的總量是占聚酯的10mol％或更少。
12.用權(quán)利要求3的方法所制備的聚酯微纖維，其中未拉伸紗狀態(tài)的纖維具有如下的物理性能1)熔點(diǎn)(Tm0)250～265℃，2)特性粘度(IV0)0.5～0.7，3)TiO2的含量0～3％，4)t0(x)≥1.4克/旦，5)S0≥30，6)烏斯特百分含量(U％)≤1.2。
13.用權(quán)利要求6的方法所制備的聚酯微纖維，其中未拉伸紗狀態(tài)的纖維具有如下的物理性能1)熔點(diǎn)(Tm)Tm0-5.N≤Tm≤Tm0，2)特性粘度(IV)IV0·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)}≤IV≤IV0，3)TiO2的含量0～3％，4)t(x)t0(x)·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)}≤t(x)≤t0(x)，5)SS0·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)}≤S≤S0，6)烏斯特百分含量(U％)≤1.2。
14.用權(quán)利要求7的方法所制備的聚酯微纖維，其中拉伸紗狀態(tài)的纖維具有如下的物理性能1)強(qiáng)度≥4.5克/旦，其中強(qiáng)度0·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)≤強(qiáng)度≤強(qiáng)度0，2)SS0·(Tp-Tm0)/{0.9N+(Tp-Tm0)}≤S≤S0，3)烏斯特百分含量(U％)≤1.2。
15.如權(quán)利要求12～14任一項(xiàng)所述的聚酯微纖維，其中微纖維的橫斷面可以是圓形的、三角形的、矩形的或中空圓。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)聚酯微纖維的方法以及由此所生產(chǎn)的聚酯微纖維。更具體的是，本發(fā)明涉及生產(chǎn)由細(xì)度0.1～0.5旦尼爾的70或更多單絲組成的微纖維的新方法，該方法包括熔融紡聚酯的工藝，熔融紡絲的同時(shí)調(diào)節(jié)熱區(qū)長度至20mm或更小，并調(diào)節(jié)驟冷空氣擴(kuò)散面與熔融絲線之間的距離至2～30mm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，可以容易地得到具有良好的烏斯特百分含量的、可加工性、可染色性和物理性能的功能聚酯微纖維。
文檔編號D01F6/62GK1393581SQ0114427
公開日2003年1月29日 申請日期2001年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月29日
發(fā)明者孫亮國, 金范錫, 金應(yīng)秀 申請人:株式會(huì)社曉星