專利名稱：全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲及其制備方法，所述全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲是全無光的和具有優(yōu)異的重量(以下稱為“懸垂特性”)，因?yàn)樗陂L(zhǎng)絲中大量的二氧化鈦。
由于優(yōu)異的機(jī)械性能等，聚酰胺6長(zhǎng)絲正被廣泛地用于衣服，作為天然長(zhǎng)絲的替代品。但是，問題在于它們由于金屬光澤而具有寒冷感覺和過分輕的感覺，并且它們太透明，因此它們不能滿足更多感觀性能的市場(chǎng)需求。
背景技術(shù)：
為了解決上述問題，正廣泛使用通過在聚合聚酰胺6長(zhǎng)絲的過程中使用具有消光效果的無機(jī)材料而消除光澤和改善懸垂特性的方法。但是，該方法的問題在于，當(dāng)設(shè)置的無機(jī)材料的輸入量相對(duì)于長(zhǎng)絲(聚合物)的重量高達(dá)1.5重量％時(shí)，由于無機(jī)材料的不均勻分散，可操作性降低和長(zhǎng)絲的物理性能惡化。
因此，在現(xiàn)有技術(shù)中，有這樣的限制在聚酰胺6長(zhǎng)絲中不能包含超過1.5重量％的無機(jī)材料，因此，這消除長(zhǎng)絲的金屬光澤或提高懸垂特性產(chǎn)生了限制。
更詳細(xì)地描述現(xiàn)有技術(shù)在長(zhǎng)絲中施用無機(jī)材料的方法。通過下面的方法制備無機(jī)材料的漿液用水濕潤(rùn)無機(jī)材料的方法，研磨在上述過程中凝聚的無機(jī)材料的方法，濃度修正方法，和沉積方法。接著，在聚酰胺6的聚合過程中施用漿液，由此生產(chǎn)全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲。至于無機(jī)材料，主要使用的是平均直徑為0.3至0.4μm的二氧化鈦。
在上述方法中，僅由于二氧化鈦的原始粒度，不會(huì)出現(xiàn)可操作性和長(zhǎng)絲的物理性能的退化，但是，退化的出現(xiàn)是因?yàn)槎趸佋跐駶?rùn)過程中快速凝聚。
在現(xiàn)有技術(shù)的上述過程中，考慮的是在濕潤(rùn)過程中二氧化鈦的凝聚是不可避免的。因此，通過這樣一種方法克服在濕潤(rùn)過程中二氧化鈦的凝聚問題其中在聚酰胺6的聚合過程中施用二氧化鈦之前，分離大粒子的二氧化鈦，僅使用小粒子。
由此，二氧化鈦漿液生產(chǎn)方法的收率降低，該方法由于增加分離方法而變得復(fù)雜，且在聚合過程中施用的二氧化鈦粒度不均勻。
因此，在現(xiàn)有技術(shù)的方法中，在施用相對(duì)于長(zhǎng)絲(聚合物)重量超過1.5重量％的二氧化鈦的情況下，出現(xiàn)一個(gè)問題，即由于二氧化鈦的大直徑粒子，組件(噴絲頭)的壓力迅速增加，且由于二氧化鈦的不均勻分散，長(zhǎng)絲張力變得不均勻，由此使安置在噴絲頭直接下面的長(zhǎng)絲彎曲和切割更嚴(yán)重。
在現(xiàn)有技術(shù)中，由于可操作性和物理性能的降低，不可能將二氧化鈦的輸入量設(shè)置為超過預(yù)定水平，因此，它限制了改善聚酰胺6長(zhǎng)絲的全無光特性和懸垂特性。
韓國(guó)公開專利No.1999-60536公開了一種通過高速紡紗制備聚酰胺長(zhǎng)絲的方法，該方法通過在聚酰胺聚合步驟中加入二氧化鈦，來制備單絲細(xì)度低于1.0旦尼爾的聚酰胺超細(xì)長(zhǎng)絲，其中將在噴絲頭直接下面的部分在加熱氣氛下保持。
雖然上面的現(xiàn)有技術(shù)中的詳述描述了在聚酰胺聚合步驟中加入1至3重量％的二氧化鈦，但是現(xiàn)有專利中的每個(gè)實(shí)施例描述在聚酰胺聚合步驟中加入1.5重量％的二氧化鈦。
這是因?yàn)?，如上所述，在聚酰胺聚合步驟中加入二氧化鈦超過1.5重量％的情況下，出現(xiàn)了一個(gè)問題，即由于二氧化鈦的不均勻分散，可操作性退化和長(zhǎng)絲的物理性能惡化。
此外，上面的現(xiàn)有技術(shù)沒有提出具體的手段，例如，二氧化鈦漿液的制備條件，以克服在聚酰胺聚合步驟中使用超過1.5重量％的二氧化鈦出現(xiàn)的上述問題。
后來，同樣在韓國(guó)公開專利No.1999-60536中，在二氧化鈦的量超過1.5重量％的情況下，由于二氧化鈦的不均勻分散，不可避免地出現(xiàn)可操作性和長(zhǎng)絲的物理性能退化。
作為用于改善聚酰胺中二氧化鈦分散性的現(xiàn)有技術(shù)，韓國(guó)公開專利No.2003-0012336公開了一種方法施用相對(duì)于己內(nèi)酰胺單體0.05至0.2重量份的胺基材料，同時(shí)使用現(xiàn)有的粘度穩(wěn)定劑即乙酸。
但是，上面的現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)在于難以從根本上防止重新凝聚，因?yàn)橐宜崤c二氧化鈦可以接觸，雖然現(xiàn)有技術(shù)通過在聚合過程中通過pH控制提高二氧化鈦粒子表面之間的排斥力，可以有效的防止二氧化鈦的重新凝聚。此外，因?yàn)榫酆系湫褪窃诟哂?50℃的高溫下進(jìn)行的，在胺基化合物的情況下，可能出現(xiàn)的問題在于它的作用不存在，因?yàn)槿绻荚拥臄?shù)量低于10，沒有滿足聚合條件，例如燃燒點(diǎn)、粘度等。
此外，因?yàn)榻M合使用酸和胺，根據(jù)輸入的當(dāng)量比，聚合活性可以不同。這可能是產(chǎn)生最終聚合物中的分子量的不同或終端基團(tuán)的不同的因素。
作為另一種現(xiàn)有技術(shù)，韓國(guó)公開專利No.2003-0034845公開了一種施用相對(duì)于己內(nèi)酰胺0.05至0.2重量份的芳族胺而不使用乙酸的方法。
上面的方法允許在聚合過程中保持二氧化鈦的良好分散性，但是由于胺充裕，在反應(yīng)器中的某些部分中出現(xiàn)ζ電勢(shì)降低，與此相反，由此惡化了二氧化鈦的分散性。此外，由于終端胺基團(tuán)的增加，相對(duì)粘度(RV)在熔化之前和之后的變化幅度增大，且難以控制最終產(chǎn)品的強(qiáng)度。而且，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，上面方法作為主要用于改善深色染色或改善色差的目的而通常進(jìn)行的方法是已知的。為了解決(complement)物理性能的問題，使用通過使用沒有反應(yīng)性和可使用的胺作為染色點(diǎn)，使在深色染色和熔化之前和之后的相對(duì)粘度(RV)變化幅度最小化的方法已被廣泛。
此外，上述的現(xiàn)有技術(shù)的方法全部?jī)H僅旨在在漿液水平保持聚合過程中二氧化鈦的分散性而沒有提及制備二氧化鈦漿液的詳細(xì)技術(shù)。這表明經(jīng)濟(jì)和有效地制備具有良好分散性的二氧化鈦漿液是重要的。
此外，在通常使用低分子胺基化合物的情況下，存在通過胺的反應(yīng)性可以加速聚合的可能性，因此最終聚合物的顏色變差。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種方法，該方法通過防止在濕潤(rùn)過程中二氧化鈦重新凝聚來在聚合物中均勻地分散二氧化鈦，而允許在長(zhǎng)絲中包含更多量的二氧化鈦，而沒有降低可操作性和物理性能。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種聚酰胺6長(zhǎng)絲，其是全無光的和具有良好的懸垂特性，因?yàn)樗嗔康亩趸仭?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種通過使在聚酰胺6聚合步驟中將要施用的二氧化鈦的直徑最小化，并且均勻分散所施用的二氧化鈦，來在長(zhǎng)絲(聚合物)中加入更大量的二氧化鈦，而不限化可操作性和長(zhǎng)絲的物理性能的方法。
此外，本發(fā)明提供一種聚酰胺6長(zhǎng)絲，其是全無光的和具有良好的懸垂特性，因?yàn)樵陂L(zhǎng)絲中均勻包含更大量的具有適宜直徑的二氧化鈦。
為了達(dá)到上面目的，本發(fā)明提供了一種全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲，其包含相對(duì)于長(zhǎng)絲重量的1.5至2.5重量％的二氧化鈦，其在50mg的長(zhǎng)絲中包含有35至95個(gè)長(zhǎng)軸長(zhǎng)度大于5μm的二氧化鈦粒子，和其包含相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽(濕潤(rùn)劑)。
此外，本發(fā)明提供一種制備全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲的方法，其中全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲是通過如下制備的通過濕潤(rùn)、研磨、濃度修正、沉積和儲(chǔ)存過程來制備二氧化鈦漿液，并且將其在聚酰胺6長(zhǎng)絲聚合過程期間施用，其中加入相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽作為濕潤(rùn)劑，根據(jù)濃度修正與用水一起施用己內(nèi)酰胺(carprolactam)，在聚酰胺6聚合過程期間與二氧化鈦漿液一起施用萘磺酸鹽基鹽。
以下，詳細(xì)描述本發(fā)明。
首先，二氧化鈦漿液是通過濕潤(rùn)、研磨、濃度修正、沉積和儲(chǔ)存方法制備。在濕潤(rùn)過程中，用水、分散介質(zhì)以50∶50的比例濕潤(rùn)二氧化鈦粉末。然后，加入相對(duì)于二氧化鈦重量0.1至0.5重量％的磷酸鹽例如磷酸二氫鈉作為濕潤(rùn)劑，并攪拌。
在這樣一種步驟中進(jìn)行典型的聚酰胺6聚合，即將預(yù)定量的水加入至主要原料己內(nèi)酰胺中，然后進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，然后進(jìn)行縮聚，由此制成最終的聚合物。因此，反應(yīng)是用包含在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的預(yù)定量的水進(jìn)行的。因此，在二氧化鈦漿液的制備過程中，利用水作為用于濕潤(rùn)粉末狀二氧化鈦的分散介質(zhì)，以在經(jīng)濟(jì)的條件下將它轉(zhuǎn)化為液態(tài)。
為了縮短濕潤(rùn)過程的周期，通過下面方法施用濕潤(rùn)劑提高水和二氧化鈦之間的親和力，和在濕潤(rùn)過程后立即盡可能地將粒度最小化。
濕潤(rùn)劑是一種其中離子鍵和共價(jià)鍵共存的材料。它首先通過電荷提高水和二氧化鈦之間的親和力，此外還用來控制在隨后的二氧化鈦漿液生產(chǎn)過程中涉及凝聚的電吸引力。
在施用相對(duì)于二氧化鈦重量低于0.1重量％的濕潤(rùn)劑的情況下，很少顯示上述的效果。在施用超過0.5重量％的濕潤(rùn)劑的情況下，與施用0.5重量％的濕潤(rùn)劑的情況相比，親和力提高的程度變得更小，因此增加了生產(chǎn)成本。在極大量施用的情況下，從凝聚的角度，這可以出現(xiàn)相反的效果。
但是，這不意味著最終二氧化鈦漿液是在濕潤(rùn)過程中完成的。濕潤(rùn)過程的主要目的是用水即分散介質(zhì)最有效地濕潤(rùn)粉末狀二氧化鈦，此外，為在隨后的二氧化鈦漿液制備過程中能夠有良好分散提供基礎(chǔ)。
在二氧化鈦粉末的平均粒子直徑為0.3至0.4μm的情況下，在本發(fā)明的濕潤(rùn)過程后，二氧化鈦的平均粒子直徑變成約0.6μm。
為了解決在濕潤(rùn)過程中出現(xiàn)的二氧化鈦物理凝聚的問題，優(yōu)選攪拌在低速進(jìn)行1小時(shí)，且在高速進(jìn)行1小時(shí)。根據(jù)攪拌槽的幾何結(jié)構(gòu)將攪拌速度設(shè)置為適宜的水平。在從開始階段高速攪拌的情況下，由于在攪拌中產(chǎn)生過多的熱量，可能降低濕潤(rùn)效率。因此，優(yōu)選在開始階段進(jìn)行低速攪拌，在預(yù)定的時(shí)間后，進(jìn)行高速攪拌。
在濕潤(rùn)過程后，使通過研磨過程將在濕潤(rùn)過程制備的二氧化鈦漿液更細(xì)和均勻地分散。優(yōu)選的是，用約20重量％的鋯填料填充的砂磨機(jī)，重復(fù)進(jìn)行研磨過程約兩次。但是，本發(fā)明沒有特別限制研磨過程。
優(yōu)選的是，在研磨時(shí)，將二氧化鈦漿液的流速保持在5至20kg/分鐘，且所研磨的二氧化鈦漿液的溫度保持在35至50℃。
在研磨過程后，修正二氧化鈦的濃度，以便研磨的二氧化鈦漿液可以具有能夠允許二氧化鈦漿液具有最大穩(wěn)定狀態(tài)的這樣一種濃度。
最優(yōu)選的是，用水即分散介質(zhì)修正濃度。但是，在通過增加水重量來修正濃度的情況下，降低了二氧化鈦漿液的分散穩(wěn)定性，因?yàn)槎趸仢{液的表觀粘度降低，由此可以重新凝聚二氧化鈦粒子。
此外，在隨后的聚合過程中增加的水量引起過分的開環(huán)反應(yīng)，此外，導(dǎo)致聚合速度降低的問題。為此，本發(fā)明的特征在于，根據(jù)濃度修正，以預(yù)定的比例將主要原料己內(nèi)酰胺與水混和。
優(yōu)選所施用使用的己內(nèi)酰胺的量相對(duì)于二氧化鈦漿液的總量為25至35重量％。其原因在于，因?yàn)樽罱K的二氧化鈦漿液是通過在濃度修正步驟之后沉積4天制成的，從沉積的角度看，如果更多地減少己內(nèi)酰胺的量，更改善了通過沉積的二氧化鈦分級(jí)效率。
此外，漿液的介電常數(shù)隨著己內(nèi)酰胺的量增加而降低，因此提高了凝聚。鑒于此，己內(nèi)酰胺的量越少越好。在濃度修正后，立即在濃度修正槽中進(jìn)行1天簡(jiǎn)單的沉積，由此減少最終的沉積負(fù)荷。
接著，對(duì)如上所述的濃度修正和簡(jiǎn)單沉積的二氧化鈦漿液進(jìn)行沉積。在沉積過程中，通過4天的長(zhǎng)期沉積，制成具有最小化平均直徑的最終二氧化鈦漿液。
沉積槽中的沉積速度(或沉降速度)與分散介質(zhì)的粘度和沉積槽的高度成反比，與分散介質(zhì)的溫度、重力加速度和二氧化鈦的密度等成正比。在它們中，在該過程中可調(diào)節(jié)的變量是沉積槽的高度、分散介質(zhì)的溫度等，且這些變量的適宜條件根據(jù)如下選擇。
測(cè)量通過在沉積槽中沉積4天分級(jí)的最終二氧化鈦漿液的平均粒度是否符合需要水平，然后根據(jù)測(cè)量的結(jié)果調(diào)節(jié)上面的變量。
在本發(fā)明中，根據(jù)粒度分散器的測(cè)量結(jié)果，最終二氧化鈦漿液的平均粒度為0.38μm。在20℃，通過標(biāo)準(zhǔn)比重計(jì)測(cè)量的，二氧化鈦漿液中的二氧化鈦的粒子濃度為18.5至22.0重量％。
接著，儲(chǔ)存分級(jí)的二氧化鈦漿液。在上面的儲(chǔ)存過程中，盡可能地縮短保留時(shí)間是重要的，因?yàn)樵谶M(jìn)入該過程涂布之前，直接儲(chǔ)存漿液。而且，為防止在保留期間沉積，優(yōu)選保持溫度低。
如上制備的二氧化鈦漿液具有優(yōu)異的分散性，因此其可以施用的量比現(xiàn)有技術(shù)施用的量更多。
接著，向聚酰胺6聚合體系供給因此制成的二氧化鈦漿液，以因此制備全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲。此時(shí)，本發(fā)明的特征在于，與作為分散劑的萘磺酸鹽基鹽一起施用。
換言之，當(dāng)在聚合中施用二氧化鈦漿液時(shí)，凝聚可能再次出現(xiàn)。因此，在本發(fā)明中，通過使用萘磺酸鹽基鹽調(diào)節(jié)電勢(shì)，來控制聚酰胺聚合過程中二氧化鈦粒子的重新凝聚。相對(duì)于1kg的二氧化鈦粒子，在本發(fā)明中施用的分散劑的量?jī)?yōu)選為30至60cc。
因此本發(fā)明生產(chǎn)的聚酰胺6長(zhǎng)絲(聚合物)在二氧化鈦粒子的分散性方面是非常優(yōu)異的，并且具有非常優(yōu)異的全無光特性和懸垂特性，因?yàn)橄鄬?duì)于長(zhǎng)絲的重量，包含大量的，即1.5至2.5重量％的二氧化鈦。此外，本發(fā)明中的聚酰胺6長(zhǎng)絲(聚合物)在50mg的長(zhǎng)絲中包含有35至95個(gè)長(zhǎng)軸長(zhǎng)度大于5μm的二氧化鈦粒子。
此外，本發(fā)明的聚酰胺6長(zhǎng)絲(聚合物)包含相對(duì)于二氧化鈦重量0.1至0.5重量％的磷酸鹽(濕潤(rùn)劑)。
本發(fā)明制備的長(zhǎng)絲的可操作性良好，其具有與包含0.3至0.4重量％的二氧化鈦的聚酰胺6長(zhǎng)絲的現(xiàn)有技術(shù)制備方法相同的可操作性水平。
本發(fā)明的長(zhǎng)絲(聚合物)的各種物理性能評(píng)估如下。
·粗糙粒子的數(shù)量它是指在50mg的聚酰胺6長(zhǎng)絲(聚合物)中，長(zhǎng)軸長(zhǎng)度大于5μm的凝聚二氧化鈦粒子的數(shù)量。在250℃的電熱板上放置載玻片，在其上放置玻璃薄膜片，在其上放置50mg的長(zhǎng)絲(聚合物)并且熔化，然后在其上用蓋玻片覆蓋。接著，用200g的重量擠壓長(zhǎng)絲，以薄薄地伸展，然后用總200放大倍率的光學(xué)顯微鏡掃描樣品的整個(gè)區(qū)域，由此測(cè)量尺寸大于5μm的凝聚二氧化鈦粒子的數(shù)量。
除了上述的電熱板方法外，在用于測(cè)量凝聚二氧化鈦粒子數(shù)量的樣品制備方法中，存在使用具有T-形噴絲頭的小型擠壓機(jī)的方法。在該方法中，通過小型擠壓機(jī)制備非拉伸薄膜(undrawn film)，通過流延滾筒冷卻，然后切割成適宜于拉絲機(jī)的尺寸。同時(shí)雙軸取向所切割的未拉伸薄膜，然后熱處理，以制備測(cè)量用樣品。此時(shí)，小型擠壓機(jī)的溫度約為260至280℃，噴絲頭后面的流延滾筒的溫度保持在10℃，由此以制備未拉伸薄膜。每次以約55℃，橫向和縱向同時(shí)雙軸取向未拉伸薄膜三次，然后在約200℃熱固化30秒，由此生產(chǎn)最終的測(cè)量樣品。
·濕潤(rùn)劑的含量通過濕式氧化過程、氧化劑的施用和分解過程，來預(yù)處理聚酰胺6長(zhǎng)絲，然后通過感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)量分析器(VG ELEMENTAL的產(chǎn)品，模型名稱Plasma Quad3)測(cè)量濕潤(rùn)劑的含量。
·二氧化鈦的分散性在載玻片上，用石蠟浸漬通過由Microtom切割機(jī)切開聚酰胺6長(zhǎng)絲(聚合物)而制備的樣品，在其上覆蓋蓋玻片，用625放大倍率的光學(xué)顯微鏡拍攝10個(gè)區(qū)域的投射照片。從每張照片中發(fā)現(xiàn)凝聚的二氧化鈦粒子，且排列其尺寸和數(shù)量。在10個(gè)所排列的結(jié)果中，除了最好的結(jié)果和最壞的結(jié)果，根據(jù)剩余的8個(gè)結(jié)果，判斷二氧化鈦的分散性。在8個(gè)結(jié)果中，如果超過7個(gè)結(jié)果優(yōu)異，它表示為◎，如果5至6個(gè)結(jié)果優(yōu)異，它表示為○，如果低于4個(gè)結(jié)果優(yōu)異，它表示為△。
·可操作性(全滾筒比率(Full Drum Rate)-F/D比率)通過F/D比率指示可操作性，所述F/D比率表示完全纏繞的全滾筒(full drums)數(shù)量/在紡紗過程中生產(chǎn)的滾筒總數(shù)。
·全無光特性管狀編織長(zhǎng)絲，然后由專門小組，通過感官測(cè)試評(píng)估。在具有超過7年職業(yè)經(jīng)歷的5人專門小組中，如果超過4人同意全無光特性優(yōu)異，它表示為◎，如果有2至3人同意全無光特性優(yōu)異，它表示為○，如果低于1人同意全無光特性優(yōu)異，它表示為△。
·懸垂特性將通過管狀編織長(zhǎng)絲而制備的織物切割為直徑為25cm的環(huán)形，然后放置在直徑為12.5cm的圓筒上，然后根據(jù)織物下垂多長(zhǎng)來估懸垂特性(懸垂系數(shù)F)。如果懸垂系數(shù)(F)低于0.3，它表示為◎，如果懸垂系數(shù)(F)高于0.3，它表示為△。懸垂系數(shù)通過下式計(jì)算 其中，rD表示完全緊捻織物的半徑，rd表示完全松捻織物的半徑，且r表示樣品的半徑。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式現(xiàn)在通過本發(fā)明的實(shí)施例與比較例之間的比較，更具體地理解本發(fā)明。但是本發(fā)明不受這些實(shí)施例的限制。
實(shí)施例1以50∶50的比例用水濕潤(rùn)平均直徑為0.3μm的二氧化鈦，然后加入相對(duì)于二氧化鈦重量0.3重量％的磷酸二氫鈉(濕潤(rùn)劑)并攪拌，然后用砂磨機(jī)研磨。
接著，通過使用水和相對(duì)于二氧化鈦漿液重量的30重量％的己內(nèi)酰胺修正二氧化鈦漿液的濃度，然后浸漬二氧化鈦漿液4天，由此制備最終的二氧化鈦漿液。
接著，與20％水溶液狀態(tài)的萘磺酸(分散劑)一起在聚酰胺6聚合過程中施用二氧化鈦漿液，以由此制備聚酰胺6聚合物。聚酰胺6聚合物由100重量％的己內(nèi)酰胺、5.3重量份的水和0.1重量份的乙酸組成。
此處，以這樣的組成施用二氧化鈦漿液其中二氧化鈦粒子的量相對(duì)于100重量份的己內(nèi)酰胺可以為1.8重量份。施用分散劑，以便它可以是40cc/1kg的二氧化鈦粒子。在典型紡紗-直接-拉伸(spin-direct-draw)的條件下，紡紗由此制備的聚酰胺6聚合物，以由此制備具有70旦尼爾和36根條絲的聚酰胺6長(zhǎng)絲。制備的長(zhǎng)絲的物理性能和可操作性的評(píng)估結(jié)果示于表2中。
實(shí)施例2至7和比較例1和2
除了將二氧化鈦粒子的數(shù)量，分散劑的輸入量和濕潤(rùn)劑的輸入量改變?yōu)楸?所示的外，以與實(shí)施例1相同的方法和條件制備聚酰胺6聚合物和長(zhǎng)絲。制備的長(zhǎng)絲的物理性能和可操作性的評(píng)估結(jié)果示于表2中。
制備條件
物理性能的評(píng)估結(jié)果

*二氧化鈦含量是相對(duì)于長(zhǎng)絲重量的重量％。
工業(yè)適用性本發(fā)明可以防止可操作性和長(zhǎng)絲物理性能的退化，因?yàn)榇罅烤哂羞m宜直徑的二氧化鈦均勻地分散在聚酰胺6長(zhǎng)絲中。此外，本發(fā)明的聚酰胺6長(zhǎng)絲均勻包含具有適宜直徑的二氧化鈦，因此它沒有金屬光澤，并且具有優(yōu)異的懸垂特性。
權(quán)利要求
1.一種全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲，其包含相對(duì)于長(zhǎng)絲重量的1.5至2.5重量％的二氧化鈦，其在50mg的長(zhǎng)絲中包含有35至95個(gè)長(zhǎng)軸長(zhǎng)度大于5μm的二氧化鈦粒子，和其包含相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽(濕潤(rùn)劑)。
2.一種制備全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲的方法，其中全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲是通過如下制備的通過濕潤(rùn)、研磨、濃度修正、沉積和儲(chǔ)存過程來制備二氧化鈦漿液，并且將其在聚酰胺6長(zhǎng)絲聚合過程期間施用，其中加入相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽作為濕潤(rùn)劑，根據(jù)濃度修正與用水一起施用己內(nèi)酰胺，在聚酰胺6聚合過程期間與二氧化鈦漿液一起施用萘磺酸鹽基鹽。
3.權(quán)利要求2的方法，其中相對(duì)于二氧化鈦漿液重量，己內(nèi)酰胺的輸入量為25至35重量％。
4.權(quán)利要求2的方法，其中萘磺酸鹽基鹽的輸入量為30至60cc/1kg的二氧化鈦粒子。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種全無光聚酰胺6長(zhǎng)絲及其制備方法。本發(fā)明的長(zhǎng)絲包含相對(duì)于長(zhǎng)絲重量的1.5至2.5重量％的二氧化鈦，在50mg的長(zhǎng)絲中包含有35至95個(gè)長(zhǎng)軸長(zhǎng)度大于5μm的二氧化鈦粒子，且所述的長(zhǎng)絲包含相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽(濕潤(rùn)劑)。在本發(fā)明的方法中，加入相對(duì)于二氧化鈦重量的0.1至0.5重量％的磷酸鹽作為濕潤(rùn)劑，根據(jù)濃度修正與用水一起施用己內(nèi)酰胺，在聚酰胺6聚合過程期間與二氧化鈦漿液一起施用萘磺酸鹽基鹽。本發(fā)明改善了長(zhǎng)絲的全無光效果和懸垂特性，因?yàn)樗陂L(zhǎng)絲中的大量具有適宜直徑的二氧化鈦而沒有惡化長(zhǎng)絲的物理性能和可操作性。
文檔編號(hào)D01F6/60GK1714179SQ200380103859
公開日2005年12月28日 申請(qǐng)日期2003年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月22日
發(fā)明者金在永, 樸容兌 申請(qǐng)人:可隆株式會(huì)社