專利名稱：一種復(fù)合活性黑染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合活性黑染料，尤其涉及一種纖維素纖維用的復(fù)合活性黑染料。
背景技術(shù)：
黑色染料一直是活性染料中用量最大的色種，目前市面上用的活性GR黑中，是以橙色組分和C.I.活性黑5拼色，利用補色原理改進了商品染料的烏黑度，組成了新的活性黑染料，但仍存在以下缺點其一是烏黑度仍不夠理想，達不到深黑的程度；其二，兩者對纖維直接性及水溶性有較大差別，特別在染色過程中加堿固色時，橙色組分易沉淀析出，造成色斑；對纖維親和力也較大，易造成色花；其三，某些牢度(如耐水色牢度、耐汗?jié)n牢度等)不夠理想。因此，研發(fā)新的高烏黑度的活性黑染料已成為染料界的熱門課題。

發(fā)明內(nèi)容為解決上述問題，本發(fā)明目的在于提供了一種有著優(yōu)良特性的、高固色率的復(fù)合活性黑染料。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性黑染料，按重量分數(shù)計，包含40～70％如通式(I)所示的染料A、15～35％如通式(II)所示的染料B和8～30％如通式(III)所示的染料C；
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自獨立為氫、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基；X為-CH2CH2OCOCH3、-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Z，Z為氫或堿金屬原子；M為氫或堿金屬原子；Y為氫或鹵原子。
特別地，所述的復(fù)合活性黑染料，按重量分數(shù)計由下列組分組成40～70％如通式(I)所示的染料A，10～35％如通式(II)所示的染料B，8～30％如通式(III)所示的染料C，余量為助劑。
所述的助劑如填充劑元明粉(工業(yè)硫酸鈉)、分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)、擴散劑CNF(芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物)、擴散劑NNO(萘磺酸甲醛縮合物)所述的染料A重量分數(shù)優(yōu)選為45～65％，所述的染料B的重量分數(shù)優(yōu)選為15～30％，所述的染料C的重量分數(shù)優(yōu)選為10～25％。
所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8獨立地優(yōu)選為甲氧基或氫，最優(yōu)選為氫。
所述的X優(yōu)選為-CH2CH2OCOCH3，-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Na，更優(yōu)選為-CH2CH2OSO3Na。
所述的M優(yōu)選為Na。
所述的Y優(yōu)選為氯。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性黑染料可按以下方法制備將計量比的如式(I)所示的染料A、式(II)所示的染料B以及式(III)所示的染料C，加助劑，攪拌然后噴霧干燥。以上染料可采用市售產(chǎn)品，如浙江龍盛集團股份有限公司生產(chǎn)的活性KNB黑(C.I.活性黑5)、活性N2R橙、活性紅RBN等。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性黑染料非常適合染(包括印花)含羥基或羧基的材料纖維，如纖維素纖維、棉纖維、合成纖維等，具有色牢度好、烏黑度高、固著率高、堅牢度優(yōu)良等特點，是一只生態(tài)活性黑染料。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
實施例1～8選用染料A結(jié)構(gòu)式如下
選用染料B結(jié)構(gòu)式如下
選用染料C結(jié)構(gòu)式如下
按照表1所示計量數(shù)據(jù)，將染料A、染料B以及染料C，填充劑元明粉(工業(yè)硫酸鈉)、分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)、擴散劑CNF(芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物)、擴散劑NNO(萘磺酸甲醛縮合物)拼混后，攪拌均勻，然后噴霧干燥，得到復(fù)合活性黑染料。
表1
實施例9～17按表2所示各取代基和計量數(shù)據(jù)，染料A、染料B、染料C和助劑重復(fù)實施例1～8所述的制備步驟，分別得到復(fù)合活性黑染料。
表2
其中，表2中D、E、F、G、N、O分別代表以下取代基D-OCH3，E-CH2CH3，F(xiàn)-CH2CH2OSO3Na，G-CH3，N-SO3Na，O-CH2CH2OCOCH3。
實施例18各取1克實施例1～17制得的復(fù)合活性黑染料置于250ml的容量瓶中配制成均勻的溶液。吸取20毫升于染缸中與120ml的蒸餾水混合，并加入20％的硫酸鈉溶液50ml，制成染液。將2克棉布浸入該染液中，于常溫常壓下加熱到60℃，吸染30分鐘，之后加入10ml的20％的碳酸鈉溶液于染缸中，對棉布進行固色，在60℃的染樣機中固色45分鐘，染畢取出，充分水洗并絞干，于含皂片3克/升的皂液中沸煮15分鐘，洗凈絞干，在60～70℃下干燥取樣。觀察其顏色；采用GB/T 3920-1997、GB/T 3922-1997和GB/T 5713-1997中確定的方法測試其耐摩擦色牢度、耐汗?jié)n色牢度、耐水色牢度。測試結(jié)果見表3。
表3
通過表3所示數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明得到的復(fù)合活性黑染料烏黑度高、色牢度好。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合活性黑染料，其特征在于按重量分數(shù)計，包含40～70％如通式(I)所示的染料A、15～35％如通式(II)所示的染料B和8～30％如通式(III)所示的染料C； 其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自獨立為氫、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基；X為-CH2CH2OCOCH3、-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Z，Z為氫或堿金屬原子；M為氫或堿金屬原子；Y為氫或鹵原子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于按重量分數(shù)計由下列組分組成40～70％如通式(I)所示的染料A，15～35％如通式(II)所示的染料B，8～30％如通式(III)所示的染料C，余量為助劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的助劑為下列之一或其任意比例的混合物分散劑、擴散劑、填充劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的助劑為工業(yè)硫酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的染料A重量分數(shù)為45～65％，所述的染料B的重量分數(shù)為15～30％，所述的染料C的重量分數(shù)為10～25％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8獨立地為甲氧基或氫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的X為-CH2CH2OCOCH3，或-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Na。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的M為Na。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的Y為氯。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8獨立地為氫；所述的X為-CH2CH2OSO3Na；M為鈉；Y為氯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合活性黑染料，按重量分數(shù)計，包含40～70％的染料A、15～35％的染料B和8～30％的染料C。本發(fā)明所述的復(fù)合活性黑染料非常適合染(包括印花)含羥基或羧基的材料纖維，如纖維素纖維、棉纖維、合成纖維等，具有色牢度好、烏黑度高、固著率高、堅牢度優(yōu)良等特點，是一只生態(tài)活性黑染料。
文檔編號D06P1/38GK1616551SQ200410066669
公開日2005年5月18日 申請日期2004年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月22日
發(fā)明者阮偉祥, 張云保, 汪仁良 申請人:上?？迫A染料工業(yè)有限公司