專利名稱：以棉、竹材混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕為原料制成的復(fù)合纖維素粘膠長絲及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘膠長絲及其制備方法，特別是涉及一種以復(fù)合纖維素漿粕為原料之一生產(chǎn)的復(fù)合纖維素粘膠長絲及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，粘膠纖維都是以棉漿粕或者木漿粕或者竹漿粕等為單一原料，經(jīng)過浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒等工藝過程而制成的一種再生纖維素纖維。以天然纖維為原料的織物具備良好的吸濕性、染色性和抗靜電性。隨著人們生活水平的日益提高，對(duì)于織物的要求也越來越高，不僅追求舒適性，更加重視綠色環(huán)保、抗菌性和抑菌性等，現(xiàn)有的復(fù)合粘膠纖維都是在紡絲機(jī)上如半連續(xù)離心紡絲機(jī)進(jìn)行復(fù)合，而不是在漿粕生產(chǎn)過程中就直接將各種原料進(jìn)行復(fù)合，然而，棉漿粕、木漿粕、麻漿粕、竹漿粕等各單一原料生產(chǎn)的粘膠纖維，性能單調(diào)，彰顯個(gè)性不突出，性能各不相同，各有特色，如肌膚親和力、纖維的挺度、抗菌抑菌功能、纖維柔感性、防臭性、透氣性、著色性、反彈性，吸濕放濕性等，因此單一漿粕生產(chǎn)的粘膠纖維已無法滿足人們的多元化需求。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，多種原料制成復(fù)合纖維素漿粕，能提高纖維的各種性能，揚(yáng)長避短，互為彌補(bǔ)，使每種纖維的優(yōu)良性能得以展現(xiàn)。采用這種復(fù)合纖維素漿粕能提供生產(chǎn)性能多、品性高的天然復(fù)合型粘膠纖維，滿足人們實(shí)現(xiàn)與時(shí)俱進(jìn)的生活需要，而以新型復(fù)合纖維素漿粕為原料制成的復(fù)合纖維素粘膠長絲能夠全面綜合各種天然纖維素的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以復(fù)合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的高性能的粘膠長絲纖維及其制備方法，本發(fā)明是以將天然棉、竹材等原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕為原料，拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題。經(jīng)紡絲制得的棉、竹、復(fù)合纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時(shí)具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨(dú)特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、成本低，能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
本發(fā)明所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，是指以復(fù)合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的粘膠長絲，其規(guī)格如下所述纖度規(guī)格60～1200D(D是纖度單位旦)；單絲根數(shù)10～200(單絲根數(shù)與噴絲頭孔數(shù)是一致的)；包括有光、半無光、全無光及著色絲；絲條形狀包括常規(guī)絲、扁平絲及其他異形絲。
本發(fā)明所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲的技術(shù)指標(biāo)包括干斷裂強(qiáng)度≥1.8CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度≥1.0CN/dtex干斷裂伸長率17％-20.0％纖度偏差率≤2.5％白度≥70％殘硫量≤15mg/100g人絲回潮率11.0％-13.0％含油率0.1％-0.3％。
毛絲牽經(jīng)檢測(cè)≤4個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率≤2.0％絲條PH值8.0±1.0本發(fā)明所述的棉、竹復(fù)合纖維素漿粕是在棉、竹復(fù)合纖維素新型漿粕生產(chǎn)過程中將天然棉原料與竹材原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕本發(fā)明所述的復(fù)合纖維素漿粕的技術(shù)指標(biāo)如下灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，鐵含量≤40ppm，脂肪蠟質(zhì)≤0.25％，含氯物質(zhì)≤0.25％，果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25，木質(zhì)素≤0.25，甲種纖維素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定積重量120-1020g/m3，吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。應(yīng)用范圍醋酸纖維、銅氨纖維、粘膠長絲、天絲、粘膠短絲、玻璃紙、碳纖維、CMC等。
本發(fā)明所述的一種復(fù)合纖維素新型漿粕制造方法，包括如下步驟調(diào)料、洗料、洗滌、打漿疏解、混合、除雜洗滌、預(yù)酸、預(yù)氯、漂白、酸處理、除雜洗滌、抄造。A、調(diào)料將棉、竹纖維原料中的任意兩種或者兩種以上按照任意配比進(jìn)行備料，調(diào)整結(jié)構(gòu)；B、蒸煮棉、竹采用苛性鈉法、硫酸鹽法或亞硫酸鹽法蒸煮，按絕干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一種或幾種，液比為1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次；C、洗料；D、洗滌；E、打漿疏解采用打漿機(jī)或疏解機(jī)進(jìn)行打漿或疏解，濕重5-50克；F、混合將上述漿料在漿池中混合，或在從調(diào)料到抄造的某一步驟混合。G、除雜洗滌；H、預(yù)酸用酸量為漿料絕干重量的0.2-10.0％，濃度1.0-15.0％，預(yù)酸時(shí)間≥5min；I、預(yù)氯用氯量為漿料絕干重量的0.2-15.0％，濃度0.2-10.0％，預(yù)氯時(shí)間≥15min；J、漂白漂白后漿料的粘度為8-35mpa.s，甲纖≥80.0％，白度≥60％；K、酸處理硫酸或鹽酸按漿料絕干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸鈉按漿料絕干重量加入0.1-8.0％，處理時(shí)間≥30min；L、除雜洗滌；M、抄造。所述蒸煮工序前按絕干重量的0.3-10％加入NaOH，液比為1∶1.0～9.5對(duì)原料進(jìn)行預(yù)煮。所述洗滌工序前加入一定量濃度為5％-30％的NaOH進(jìn)行堿析。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，為進(jìn)一步減少能耗和穩(wěn)定控制質(zhì)量，還可以采用下述幾項(xiàng)技術(shù)措施之一或全部所述預(yù)煮工序中，可加入堿液、酸、水進(jìn)行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮。所述步驟蒸煮中，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次，每次升溫最高溫度≤200℃，每次升溫、保溫時(shí)間≤800分鐘。所述步驟蒸煮中，為提高甲纖、抑泡、消炮，并降低黑液COD和色度，按漿料絕干重量的0.1-3.0％加入重慶長壽造紙助劑廠生產(chǎn)的MA-1助劑。所述的MA-1助劑是一種陰離子表面活性劑，可自動(dòng)生物降解。
本發(fā)明所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲的制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒。
本發(fā)明所述的混粕、浸漬、壓榨、粉碎、老成工序是指經(jīng)混粕的復(fù)合纖維素漿粕在3050℃的溫度條件下浸漬在濃度為200～240g/L的堿液中，再經(jīng)壓榨機(jī)壓榨、粉碎后，達(dá)到堿纖中甲纖含量為26～33％，堿含量為15～18％，密度為100～150Kg/m3。浸漬時(shí)加入可改善復(fù)合纖維素反應(yīng)性能的VIF-64改良劑。浸漬時(shí)采用二次升溫控制方法，提高了復(fù)合纖維素的反應(yīng)性能，有效改善其反應(yīng)效果。壓榨過程中使用噴淋裝置加入改善復(fù)合纖維素聚合度的VIF-9穩(wěn)定劑，使降聚過程更加均勻穩(wěn)定，堿纖聚合度穩(wěn)定均一。粉碎時(shí)采用2000～3000轉(zhuǎn)/分鐘高速旋轉(zhuǎn)的粉碎輥，使復(fù)合纖維素堿纖得到良好的粉碎效果，保證黃化反應(yīng)的充分。老成工序使用帶式老成機(jī)，確保進(jìn)入老成機(jī)的堿纖按照先進(jìn)先出原則進(jìn)行，使復(fù)合纖維素堿纖斷鏈均勻，堿纖聚合度穩(wěn)定均一。
本發(fā)明所述的黃化、溶解工序采用干法恒溫黃化法，干法恒溫黃化法是指在堿纖中加入相對(duì)堿纖中α-cell(甲纖維素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黃化溫度為26-32℃，黃化時(shí)間為30-80分鐘。加入CS2時(shí)采用環(huán)形管道和噴淋裝置均勻加入，使CS2在復(fù)合纖維素堿纖中充分混合。在黃化后加入改善粘膠過濾性能和可紡性能的VIF-51/41變性劑，有效改善復(fù)合纖維素粘膠的過濾性能和可紡性能。黃化需要加入的堿液總量(根據(jù)粘膠組成計(jì)算)分3次加入黃化機(jī)，最后一次在黃化機(jī)料出空后加入總量的30％對(duì)黃化機(jī)進(jìn)行沖洗。黃化后采用粘膠粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，在6～15℃的溫度下進(jìn)行溶解，使粘膠達(dá)到良好的溶解效果。
本發(fā)明所述的紡絲工序是指將經(jīng)過溶解、脫泡、過濾的粘膠用連續(xù)紡絲機(jī)或半連續(xù)紡絲機(jī)進(jìn)行復(fù)合纖維素纖維的再生、牽伸、纖維素大分子結(jié)晶及重排、絲條成形。
紡絲工序所采用的復(fù)合纖維素制得的粘膠包含如下特征α-cell(甲纖維素)含量為7.8-8.20％；NaOH含量為5.90-6.25％；粘度(落球法)為28-45秒；熟成度(NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子數(shù)(每毫升粘膠中≥10微米粒子個(gè)數(shù))為≤1500；二次膠塊為(每毫升粘膠中個(gè)數(shù))為≤10；粘膠表面張力為40-50dynes/cm；酯化度35-45。由于采用了上述特征，使得復(fù)合纖維素制得的粘膠具備了良好的紡絲性能，能生產(chǎn)高品質(zhì)的粘膠長絲。
紡絲工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為130～150g/l；ZnSO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為10-13g/l；Na2SO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為220～265g/l；酸浴溫度為51～56℃；酸浴表面張力為4050dynes/cm。在酸浴中使用了變性劑VIF-53和VIF-10，穩(wěn)定劑VIF-70，有效改善了酸浴特性，使酸浴適合于與復(fù)合纖維素粘膠配套的紡絲性能。
本發(fā)明所述的精練工序是指在洗滌設(shè)備中對(duì)絲餅或絲條進(jìn)行脫硫、漂白和上油。精煉過程中使用了增強(qiáng)復(fù)合纖維素纖維脫硫性能的敖合劑VIF-80以及增強(qiáng)漂白作用的強(qiáng)化劑VIF-90。精煉采用這種方法，有效改善了復(fù)合纖維素纖維精煉效果，使纖維含硫、白度等性質(zhì)得到有效改善。
本發(fā)明由于是直接采用天然棉、竹材等原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕為原料，拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題。經(jīng)紡絲制得的棉、竹復(fù)合纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時(shí)具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨(dú)特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、成本低，能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為80％∶20％。
浸漬工藝堿液溫度35℃堿液濃度188g/l浸漬時(shí)間100分鐘堿纖組成α-cell含量28％NaOH含量16.3％VIF-64加入量0.5％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.0％(對(duì)α-cell)黃化工藝CS2加入量35.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度30℃黃化時(shí)間70分鐘溶解溫度8℃VIF-51/41加入量2.0％(對(duì)α-cell)紡前粘膠α-cell含量7.85％NaOH含量6.15％粘度(落球法)48秒熟成度(NH4Cl值)11.8ml粒子數(shù)350個(gè)/ml粘膠二次膠塊7個(gè)/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度39％紡絲工藝H2SO4濃度130g/lNa2SO4濃度220g/lZnSO4濃度10.5g/l酸浴溫度52℃表面張力40dynes/cm噴絲頭抽伸9.5％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度1.95CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.10CN/dtex干斷裂伸長率19.8％纖度偏差率+0.8％白度71.6％殘硫量8.5mg/100g人絲回潮率12.3％含油率0.15％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)3個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值8.2實(shí)施例2
600D/100F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉竹原料的配比為50％∶50％。
浸漬工藝堿液溫度48℃堿液濃度180g/l浸漬時(shí)間80分鐘堿纖組成α-cell含量32.3％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.0％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.3％(對(duì)α-cell)黃化工藝CS2加入量30.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度26.5℃黃化時(shí)間80分鐘溶解溫度13℃VIF-51/41加入量1.5％(對(duì)α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.03％NaOH含量5.98％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)12.1ml粒子數(shù)425個(gè)/ml粘膠二次膠塊8個(gè)/ml粘膠表面張力41dynes/cm酯化度35％紡絲工藝H2SO4濃度138g/lNa2SO4濃度239g/lZnSO4濃度10.8g/l酸浴溫度55℃表面張力48dynes/cm噴絲頭抽伸18％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度2.1CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.27CN/dtex干斷裂伸長率20.0％纖度偏差率-1.1％白度72.5％
殘硫量9.3mg/100g人絲回潮率12.2％含油率0.12％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)4個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.7％絲條PH值8.5實(shí)施例3120D/30F無光復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉竹原料的配比為60％∶40％。
浸漬工藝堿液溫度42℃堿液濃度216g/l浸漬時(shí)間90分鐘堿纖組成α-cell含量29.6％NaOH含量16.3％VIF-64加入量1.2％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.0％(對(duì)α-cell)黃化工藝CS2加入量28.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度31℃黃化時(shí)間45分鐘溶解溫度15℃VIF-51/41加入量1.5％(對(duì)α-cell)紡前粘膠α-cell含量7.85％NaOH含量5.96％粘度(落球法)47秒熟成度(NH4Cl值)11.3ml粒子數(shù)950個(gè)/ml粘膠二次膠塊9個(gè)/ml粘膠表面張力44dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度135g/lNa2SO4濃度232g/lZnSO4濃度9.8g/l酸浴溫度551.5℃表面張力44dynes/cm
噴絲頭抽伸13.5％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度1.95CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.05CN/dtex干斷裂伸長率18.6％纖度偏差率-0.8％白度74.3％殘硫量7.2g/100g人絲回潮率12.0％含油率0.16％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)3個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.6％絲條PH值8.0實(shí)施例4120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為80％∶20％浸漬工藝堿液溫度45℃堿液濃度235g/l浸漬時(shí)間80分鐘堿纖組成α-cell含量32.3％NaOH含量16.7％VIF-64加入量1.0％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.0％(對(duì)α-cell)黃化工藝CS2加入量31.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度28℃黃化時(shí)間65分鐘溶解溫度12℃VIF-51/41加入量1.0％(對(duì)α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.15％NaOH含量6.12％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)8.8ml粒子數(shù)1250個(gè)/ml粘膠二次膠塊6個(gè)/ml粘膠表面張力43dynes/cm
酯化度36.5％紡絲工藝H2SO4濃度 138.5g/lNa2SO4濃度264g/lZnSO4濃度 12.5g/l酸浴溫度 52.5℃表面張力 49dynes/cm噴絲頭抽伸18.5％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度 2.02CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度 1.07CN/dtex干斷裂伸長率17.6％纖度偏差率 -1.5％白度70.6％殘硫量 8.2mg/100g人絲回潮率 12.6％含油率 0.18％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)2個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.6％絲條PH值8.2實(shí)施例5120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為30％∶70％浸漬工藝堿液溫度38℃堿液濃度238g/l浸漬時(shí)間80分鐘堿纖組成α-cell含量28.5％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.5％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.5％(對(duì)α-cell)黃化工藝CS2加入量35.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度26℃黃化時(shí)間80分鐘溶解溫度12℃VIF-51/41加入量1.5％(對(duì)α-cell)紡前粘膠
α-cell含量8.1％NaOH含量5.9％粘度(落球法)30秒熟成度(NH4Cl值)9.8ml粒子數(shù)1050個(gè)/ml粘膠二次膠塊5個(gè)/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度 145g/lNa2SO4濃度256g/lZnSO4濃度 11.5g/l酸浴溫度 55℃表面張力 49dynes/cm噴絲頭抽伸10.5％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度 2.05CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度 1.15CN/dtex干斷裂伸長率17.5％纖度偏差率 +2.0％白度70.5％殘硫量 6.5mg/100g人絲回潮率 12.3％含油率 0.20％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)2個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.8％絲條PH值8.0實(shí)施例5120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為20％∶80％浸漬工藝堿液溫度40℃堿液濃度235g/l浸漬時(shí)間80分鐘堿纖組成α-cell含量30.5％NaOH含量16.2％VIF-64加入量1.0％(對(duì)α-cell)VIF-9加入量1.0％(對(duì)α-cell)
黃化工藝CS2加入量34.5％(對(duì)α-cell)黃化溫度26℃黃化時(shí)間80分鐘溶解溫度12℃VIF-51/41加入量1.0％(對(duì)α-cell)紡前粘膠α-cell含量8.15％NaOH含量5.95％粘度(落球法)35秒熟成度(NH4Cl值)9.3ml粒子數(shù)1300個(gè)/ml粘膠二次膠塊5個(gè)/ml粘膠表面張力49dynes/cm酯化度38％紡絲工藝H2SO4濃度 145g/lNa2SO4濃度256g/lZnSO4濃度 11.5g/l酸浴溫度 55℃表面張力 49dynes/cm噴絲頭抽伸10.5％成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度 1.95CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度 1.05CN/dtex干斷裂伸長率16.5％纖度偏差率 +1.5％白度70.5％殘硫量 6.5mg/100g人絲回潮率 12.3％含油率 0.20％毛絲牽經(jīng)檢測(cè)4個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率1.9％絲條PH值8.3實(shí)施例6120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為1％∶99％實(shí)施例7
120D/30F復(fù)合纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)原料以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕，其中棉、竹原料的配比為99％∶1％在本發(fā)明基礎(chǔ)上，該技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員都能夠得到以下相應(yīng)技術(shù)啟示以天然棉、竹原料混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕并不僅僅限于本發(fā)明所列的原材料，以復(fù)合纖維素新型漿粕為原料制成本發(fā)明所述的復(fù)合纖維素粘膠長絲同樣不僅僅限于本發(fā)明所列的原材料。
在本發(fā)明基礎(chǔ)上，該技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員結(jié)合其他公知性常識(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的。
本發(fā)明不僅僅限于權(quán)利要求文字字面表述，上述包括在本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種以棉、竹材混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕為原料制成的復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于是指以復(fù)合纖維素漿粕為原料生產(chǎn)的粘膠長絲，其規(guī)格如下所述纖度規(guī)格60～1200D(D是纖度單位旦)；單絲根數(shù)10～200(單絲根數(shù)與噴絲頭孔數(shù)是一致的)；包括有光、半無光、全無光及著色絲；絲條形狀包括常規(guī)絲、扁平絲及其他異形絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于其技術(shù)指標(biāo)包括干斷裂強(qiáng)度≥1.8CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度≥1.0CN/dtex干斷裂伸長率17％-20.0％纖度偏差率≤2.5％白度≥70％殘硫量≤15mg/100g人絲回潮率11.0％-13.0％含油率0.1％-0.3％。毛絲牽經(jīng)檢測(cè)≤4個(gè)/百萬米人絲沸水收縮率≤2.0％絲條PH值8.0±1.0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉80％、竹20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉50％、竹50％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的原材料漿粕是棉、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉60％、竹40％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意之一所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲的制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的混粕、浸漬、壓榨、粉碎、老成工序是指經(jīng)混粕的復(fù)合纖維素漿粕在30～50℃的溫度條件下浸漬在濃度為200～240g/L的堿液中，再經(jīng)壓榨機(jī)壓榨、粉碎后，達(dá)到堿纖中甲纖含量為26～33％，堿含量為15～18％，密度為100～150Kg/m3；其中浸漬時(shí)加入可改善復(fù)合纖維素反應(yīng)性能的VIF-64改良劑；浸漬時(shí)采用二次升溫控制方法；壓榨過程中使用噴淋裝置加入改善復(fù)合纖維素聚合度的VIF-9穩(wěn)定劑；粉碎時(shí)采用2000～3000轉(zhuǎn)/分鐘高速旋轉(zhuǎn)的粉碎輥；老成工序使用帶式老成機(jī)，確保進(jìn)入老成機(jī)的堿纖按照先進(jìn)先出原則進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的黃化、溶解工序采用干法恒溫黃化法，干法恒溫黃化法是指在堿纖中加入相對(duì)堿纖中α--cell(甲纖維素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黃化溫度為26-32℃，黃化時(shí)間為30～80分鐘；加入CS2時(shí)采用環(huán)形管道和噴淋裝置均勻加入；在黃化后加入VIF-51/41變性劑，根據(jù)粘膠組成計(jì)算黃化需要加入的堿液總量分3次加入黃化機(jī)，最后一次在黃化機(jī)料出空后加入總量的30％對(duì)黃化機(jī)進(jìn)行沖洗；黃化后采用粘膠粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，在6～15℃的溫度下進(jìn)行溶解。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的紡絲工序是指將經(jīng)過溶解、脫泡、過濾的粘膠用連續(xù)紡絲機(jī)或半連續(xù)紡絲機(jī)進(jìn)行復(fù)合纖維素纖維的再生、牽伸、纖維素大分子結(jié)晶及重排、絲條成形。
11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于紡絲工序所采用的復(fù)合纖維素制得的粘膠包含如下特征α-cell(甲纖維素)含量為7.8-8.20％；NaOH含量為5.90-6.25％；粘度(落球法)為28--45秒；熟成度(NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子數(shù)(每毫升粘膠中≥10微米粒子個(gè)數(shù))為≤1500；二次膠塊為(每毫升粘膠中個(gè)數(shù))為≤10；粘膠表面張力為40-50dynes/cm；酯化度35-45。
12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于紡絲工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為130～150g/l；ZnSO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為10-13g/l；Na2SO4含量(54℃時(shí)測(cè)量)為220～265g/l；酸浴溫度為51～56℃；酸浴表面張力為40～50dynes/cm。在酸浴中使用了變性劑VIF-53和VIF-10，穩(wěn)定劑VIF-70。
13.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的精練工序是指在洗滌設(shè)備中對(duì)絲餅或絲條進(jìn)行脫硫、漂白和上油；精煉過程中使用了敖合劑VIF-80以及強(qiáng)化劑VIF-90。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的復(fù)合纖維素漿粕的技術(shù)指標(biāo)如下灰灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，鐵含量≤40ppm，脂肪蠟質(zhì)≤0.25％，含氯物質(zhì)≤0.25％，果膠質(zhì)多縮戊糖≤0.25，木質(zhì)素≤0.25，甲種纖維素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定積重量120-1020g/m3，吸堿值200-970％；膨潤度80-300％。應(yīng)用范圍醋酸纖維、銅氨纖維、粘膠長絲、天絲、粘膠短絲、玻璃紙、碳纖維、CMC。
15.根據(jù)權(quán)利要求1或14所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于所述的一種復(fù)合纖維素新型漿粕制造方法，包括如下步驟調(diào)料、洗料、洗滌、打漿疏解、混合、除雜洗滌、預(yù)酸、預(yù)氯、漂白、酸處理、除雜洗滌、抄造。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的一種復(fù)合纖維素粘膠長絲，其特征在于A、調(diào)料將棉、竹纖維原料中的任意兩種或者兩種以上按照任意配比進(jìn)行備料，調(diào)整結(jié)構(gòu)；B、蒸煮棉、竹采用苛性鈉法、硫酸鹽法或亞硫酸鹽法蒸煮，按絕干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一種或幾種，液比為1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次；C、洗料；D、洗滌；E、打漿疏解采用打漿機(jī)或疏解機(jī)進(jìn)行打漿或疏解，濕重5-50克；F、混合將上述漿料在漿池中混合，或在從調(diào)料到抄造的某一步驟混合；G、除雜洗滌；H、預(yù)酸用酸量為漿料絕干重量的0.2-10.0％，濃度1.0-15.0％，預(yù)酸時(shí)間≥5min；I、預(yù)氯用氯量為漿料絕干重量的0.2-15.0％，濃度0.2-10.0％，預(yù)氯時(shí)間≥15min；J、漂白漂白后漿料的粘度為8-35mpa.s，甲纖≥80.0％，白度≥60％；K、酸處理硫酸或鹽酸按漿料絕干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸鈉按漿料絕干重量加入0.1-8.0％，處理時(shí)間≥30min；L、除雜洗滌；M、抄造。所述蒸煮工序前按絕干重量的0.3--10％加入NaOH，液比為1∶1.0～9.5對(duì)原料進(jìn)行預(yù)煮。所述洗滌工序前加入一定量濃度為5％-30％的NaOH進(jìn)行堿析；其中所述預(yù)煮工序中，可加入堿液、酸、水進(jìn)行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮；所述步驟蒸煮中，蒸煮先抽真空，升溫次數(shù)≥1次，小放汽次數(shù)≥0次，每次升溫最高溫度≤200℃，每次升溫、保溫時(shí)間≤800分鐘；所述步驟蒸煮中，按漿料絕干重量的0.1-3.0％加入重慶長壽造紙助劑廠生產(chǎn)的MA-1助劑；所述的MA-1助劑是一種陰離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了以棉、竹材混合制成復(fù)合纖維素新型漿粕為原料制成的復(fù)合纖維素粘膠長絲及制備方法，復(fù)合纖維素粘膠長絲的原材料漿粕是棉、木、竹原料按照下列重量配比組合而制成的復(fù)合纖維素漿粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％；制備方法包括如下工藝步驟混粕、浸漬、壓榨、粉碎、黃化、粘膠粉碎、溶解、研磨、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精煉、烘干和成筒；本發(fā)明拓展了粘膠纖維的原料來源，解決了生產(chǎn)效率低、成本高的問題；經(jīng)紡絲制得復(fù)合纖維光澤亮麗，具有天然優(yōu)良的著色性、反彈性，吸濕放濕性、透氣性更是優(yōu)于各種合成纖維，是一種純天然綠色環(huán)保產(chǎn)品，同時(shí)具有單純使用棉漿、木漿、麻漿、竹漿、甲殼粘膠纖維沒有的獨(dú)特的抗菌抑菌防臭功能和質(zhì)感，且原料易得，生產(chǎn)工藝優(yōu)化、效率高、能夠根據(jù)需要綜合各種天然纖維素的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D01F8/00GK1844514SQ200610020979
公開日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月8日
發(fā)明者馮濤 申請(qǐng)人:宜賓絲麗雅股份有限公司