專利名稱：聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)熔融紡絲技術(shù)制備聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的方法。一種聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法。
背景技術(shù)：
聚乳酸纖維采用天然可再生的植物資源為原料，減少了對(duì)石油資源的依賴性，同時(shí)具有優(yōu)異的力學(xué)和可降解性能，隨著人們對(duì)環(huán)境的日益重視和聚乳酸樹(shù)脂的大量生產(chǎn)以及聚乳酸纖維應(yīng)用領(lǐng)域的不斷開(kāi)發(fā)，聚乳酸纖維必將成為21世紀(jì)最重要的纖維材料之一。
公開(kāi)號(hào)為CN1490443的中國(guó)專利文獻(xiàn)介紹了將聚酰胺(PA6)與聚乳酸(PLA)混合制造生物降解纖維的方法，將聚酰胺(PA6)與聚乳酸(PLA)按45/55比例混合后，用螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融紡絲。
公開(kāi)號(hào)為CN1670273A的中國(guó)專利文獻(xiàn)介紹了一種干濕法制備聚乳酸類纖維的方法，包括聚乳酸類切片溶于三氯甲烷中、脫泡、過(guò)濾、擠出、固化成纖、拉伸、卷繞、熱定型等工藝，特別適用于醫(yī)用生物高分子材料和組織工程材料。
公開(kāi)號(hào)為CN1357017的中國(guó)專利文獻(xiàn)報(bào)道了聚乳酸樹(shù)脂，及主要以聚乳酸樹(shù)脂為原料的纖維制品以及所述纖維制品的制造方法，該聚乳酸樹(shù)脂主要是由聚乳酸得到的樹(shù)脂，其L-異構(gòu)體在95摩爾％以上。該技術(shù)中對(duì)聚乳酸重均分子量要求較高，重均分子量為120,000～220,000。紡絲速度也較高，為3000～5000m/分，纖維拉伸及定型溫度高也較高。
公開(kāi)號(hào)為CN1400343中國(guó)專利文獻(xiàn)報(bào)道了一種聚乳酸，是一種90℃下的強(qiáng)度在0.8cN/dtex以上的聚乳酸纖維，該纖維能夠發(fā)揮比傳統(tǒng)的聚乳酸纖維優(yōu)越得多的高溫力學(xué)性能。該技術(shù)中紡絲速度在4000m/分以上，纖維拉伸及定型溫度高，且未對(duì)聚乳酸切片的重均分子量作要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提出一種工藝要求較低而纖維性能較好的聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法，一種通過(guò)熔融紡絲制備聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝要求高、或制備所得的纖維性能差的缺點(diǎn)。
這種聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法包括如下步驟(1)將聚乳酸切片經(jīng)過(guò)真空干燥；(2)使用帶有加熱裝置的擠出設(shè)備，將切片熔融，通過(guò)噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)紡絲得到未拉伸絲；(4)將未拉伸絲進(jìn)行拉伸；(5)對(duì)拉伸后的聚乳酸纖維進(jìn)行熱處理。此方法中所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L-異構(gòu)體含量為90摩爾％～100摩爾％，第(2)步中的熔融溫度為170℃～220℃，第(3)步的紡絲速度為1000～3000m/分，第(4)步拉伸時(shí)的溫度為60℃～85℃。
此工藝擴(kuò)大了聚乳酸切片的選擇范圍，采用較低的紡絲速度，降低了紡絲及卷繞設(shè)備的購(gòu)置及使用成本。另外，較低的紡絲、拉伸及熱處理溫度使工藝條件更加溫和，同時(shí)也節(jié)約了能源，而且，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，所得到的纖維性能優(yōu)良。
具體實(shí)施例方式
這種聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法中所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)可以選取在80000以上。聚乳酸切片中L-異構(gòu)體含量為90摩爾％～100摩爾％，其余為D-異構(gòu)體和少量雜質(zhì)，D-異構(gòu)體含量為0摩爾％～10摩爾％，L-異構(gòu)體和D-異構(gòu)體總量在95摩爾％以上。加工工藝為(1)將聚乳酸切片經(jīng)過(guò)真空干燥，聚乳酸切片真空干燥時(shí)的溫度可以在60℃～120℃之間選取，干燥時(shí)間為1～20h之間，真空度在10Pa～1000Pa之間。(2)使用帶有加熱裝置的擠出設(shè)備，將切片熔融，通過(guò)噴絲孔擠壓成纖維，熔融溫度為170℃～220℃，噴絲孔的孔徑為0.2～0.5mm。(3)通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)紡絲得到未拉伸絲，紡絲速度為1000～3000m/分。(4)將未拉伸絲進(jìn)行拉伸，拉伸倍率在一倍以上，拉伸時(shí)的溫度可選在60℃～85℃之間。(5)對(duì)拉伸后的聚乳酸纖維進(jìn)行熱處理，熱處理的溫度在85～120℃。采用上述工藝參數(shù)，能得到滿意的聚乳酸纖維。
實(shí)施例1聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為80000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為2.2cN/dtex，伸長(zhǎng)率為30.3％。
實(shí)施例2聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為95摩爾％，D-異構(gòu)體為4摩爾％。重均分子量(Mw)為80000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為2.1cN/dtex，伸長(zhǎng)率為29％。
實(shí)施例3聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為3.1cN/dtex，伸長(zhǎng)率為28％。
實(shí)施例4聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為3.3cN/dtex，伸長(zhǎng)率為27％。
實(shí)施例5聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為36孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為3.3cN/dtex，伸長(zhǎng)率為28％。
實(shí)施例6聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為2.3cN/dtex，伸長(zhǎng)率為32％。
實(shí)施例7聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度2500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為3.3cN/dtex，伸長(zhǎng)率為28％。
實(shí)施例8聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為3倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為3.8cN/dtex，伸長(zhǎng)率為18％。
實(shí)施例9聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度85℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為2.6cN/dtex，伸長(zhǎng)率為34％。
實(shí)施例10聚乳酸切片中L-異構(gòu)體為98摩爾％，D-異構(gòu)體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時(shí)，干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機(jī)熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度85℃；(5)熱處理，溫度120℃。所得聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的拉伸強(qiáng)度為2.7cN/dtex，伸長(zhǎng)率為33％。
權(quán)利要求
1.一種聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法，包括如下步驟(1)將聚乳酸切片經(jīng)過(guò)真空干燥；(2)使用帶有加熱裝置的擠出設(shè)備，將切片熔融，通過(guò)噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)紡絲得到未拉伸絲；(4)將未拉伸絲進(jìn)行拉伸；(5)對(duì)拉伸后的聚乳酸纖維進(jìn)行熱處理；其特征是所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L-異構(gòu)體含量為90摩爾％～100摩爾％，第(2)步中的熔融溫度為170℃～220℃，第(3)步的紡絲速度為1000～3000m/分，第(4)步拉伸時(shí)的溫度為60℃～85℃。
2.如權(quán)利要求1所述的聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法，其特征是第(1)步中聚乳酸切片真空干燥時(shí)的溫度為60℃～120℃，干燥時(shí)間為1～20h之間，真空度在10Pa～1000Pa之間，第(2)步中噴絲孔的孔徑為0.2～0.5mm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法，其特征是第(4)步中拉伸倍率在一倍以上，第(5)步中熱處理的溫度在85～120℃。
全文摘要
一種聚乳酸纖維長(zhǎng)絲的制備方法(1)將聚乳酸切片真空干燥；(2)將切片熔融，通過(guò)噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)紡絲得到未拉伸絲；(4)拉伸；(5)熱處理。其中所用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L－異構(gòu)體含量為90摩爾％～100摩爾％，熔融溫度為170℃～220℃，紡絲速度為1000～3000m/分，拉伸時(shí)的溫度為60℃～85℃。此工藝擴(kuò)大了聚乳酸切片的選擇范圍，采用較低的紡絲速度，降低了紡絲及卷繞設(shè)備的購(gòu)置及使用成本。另外，較低的紡絲、拉伸及熱處理溫度使工藝條件更加溫和，同時(shí)也節(jié)約了能源。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，所得到的纖維性能優(yōu)良。
文檔編號(hào)D01D5/08GK1814867SQ20061004962
公開(kāi)日2006年8月9日 申請(qǐng)日期2006年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月24日
發(fā)明者蘭平, 亓名杰, 許兆祥 申請(qǐng)人:蘭平