專利名稱：：纖維處理劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及纖維處理劑、制造該纖維處理劑的方法、使用該纖維處理劑處理纖維的方法、以及通過(guò)該方法處理的纖維
背景技術(shù)：
10為了賦予纖維拒水性、韌性和阻燃性，已經(jīng)實(shí)施了硅化合物對(duì)纖'維的處理。例如，纖維可以被賦予拒水性以降低纖維的含水量，從而使纖維和衣物具有速干特性。即，洗滌之后的干燥是耗時(shí)的步驟，減少千燥時(shí)間是傳統(tǒng)上試圖解決的問(wèn)題。特別是在雨季和冬天，常常進(jìn)行室內(nèi)干燥，而且有越來(lái)越多的情況為了進(jìn)行花粉病控制措施，洗衣15不能在戶外干燥。在這些情況下，減少干燥時(shí)間的需求更加強(qiáng)烈。為實(shí)現(xiàn)該目標(biāo)，已經(jīng)考察了通過(guò)疏水化降低纖維含水量的方法。JP-A2003-342875公開(kāi)了一種處理纖維素纖維的方法，該方法包括用堿金屬氫氧化物處理纖維素纖維，將其以用水洗滌，并用疏水化處理劑對(duì)其進(jìn)行處理，例如樹脂處理劑、疏水化交聯(lián)劑或疏水化試劑。20在尋求速干特性和吸水性方面，JP-A2005-89882公開(kāi)了一種賦予吸水性速干性的組合物，該組合物包括含有含硅氧垸單體的特定單體的共聚物和有機(jī)溶劑，并公開(kāi)了通過(guò)在目標(biāo)纖維上噴射含硅氧烷的共聚物并隨后蒸發(fā)溶劑來(lái)處理纖維的方法。一方面，作為賦予纖維韌性的方法，JP-A2002-61094公開(kāi)了一種25涂覆纖維的方法，其包括用基于硅烷的涂層溶液對(duì)例如紙或布的纖維材料進(jìn)行涂覆，該涂層溶液包含烷氧基硅烷縮合物作為主要組分，然后通過(guò)催化劑的作用使其固化并硬化，以在其上形成表面。作為賦予纖維拒水性或拒油性的例子，JP-A9-249748公開(kāi)了一種纖維處理劑，其中將通過(guò)含有氟代垸基的垸氧基硅烷、含有烷基的烷30氧基硅烷、含有氨基的烷氧基硅烷和含有環(huán)氧基的烷氧基硅烷的共水解/縮合得到的反應(yīng)產(chǎn)物溶于水中，并且JP-A2001-181599公開(kāi)了一種基于有機(jī)硅烷化合物的改性劑。
發(fā)明內(nèi)容5本發(fā)明涉及一種纖維處理劑。本發(fā)明的第一個(gè)方面涉及一種含有烷氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)的纖維處理劑，其中組分(a)中的50wt。/?；蛞陨鲜怯上率?1)表示的烷氧基硅烷(下文中稱作烷氧基硅烷(l)):R)pSi(OR2)4—p(1)io其中R1代表Cl至C6直鏈或支鏈垸基、苯基、或C2至C6直鏈或支鏈烯基，W代表C1至C6直鏈或支鏈烷基，數(shù)目為p的W可以彼此相同或不同，數(shù)目為(4-p)的W可以彼此相同或不同，并且p是l至3的整數(shù)，并且組分(c)的摩爾數(shù)是組分(a)的摩爾數(shù)的3倍或更多。本發(fā)明的第二個(gè)方面涉及一種在2(TC下pH值為2至5的纖維處15理劑，其可以通過(guò)將垸氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)彼此混合而得到，其中組分(a)中的50wt。/?；蛞陨鲜巧鲜龅耐檠趸柰?1)，并且組分(c)的摩爾數(shù)是組分(a)的摩爾數(shù)的3倍或更多。本發(fā)明還提供用本發(fā)明第二個(gè)方面的纖維處理劑處理纖維的方法，以及通過(guò)該方法處理的纖維。20而且，本發(fā)明提供本發(fā)明第二個(gè)方面的纖維處理劑用作纖維處理劑的用途。圖1顯示了實(shí)施例1中得到的處理溶液在剛好制備后和制備O至125小時(shí)、4至5小時(shí)和1天后的29SiNMR譜。圖2是實(shí)施例1中得到的處理過(guò)的布的SEM照片(寬棉布，處理劑C1，甲基三乙氧基硅垸/二甲基二乙氧基硅烷=10/1)。圖3顯示了實(shí)施例1中得到的處理過(guò)的布的硅映象照片(mappingphotopicture)(寬棉布，處理劑Cl，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧30基硅烷=10/0)。圖4顯示了實(shí)施例1中得到的處理過(guò)的布的放大硅映象照片(寬棉布，處理劑C1，甲基三乙氧基硅垸/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖5顯示了實(shí)施例2中得到的處理過(guò)的布的SEM照片(寬棉布，處理劑C2，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅垸=7/3)。圖6顯示了實(shí)施例2中得到的處理過(guò)的布的硅映象照片(寬棉布，5處理劑C2，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=7/3)。圖7是實(shí)施例3中得到的處理過(guò)的布的SEM照片(羊毛，處理劑C3，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖8顯示了實(shí)施例3中得到的處理過(guò)的布的硅映象照片(羊毛，處理劑C3，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。io圖9是實(shí)施例4中得到的處理過(guò)的布的SEM照片(羊毛，處理劑C4，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=7/3)。圖10顯示了實(shí)施例4中得到的處理過(guò)的布的硅映象照片(羊毛，處理劑C4,甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=7/3)。圖11是比較例1中得到的處理過(guò)的布的SEM照片(寬棉布，處15理劑CC1)。圖12顯示了比較例1中得到的處理過(guò)的布的硅映象照片(寬棉布，處理劑CC1)。圖13顯示了比較例1中得到的處理過(guò)的布的放大硅映象照片(寬棉布，處理劑CC1)。20圖14是實(shí)施例5中得到的處理過(guò)的紙的SEM照片(紙，處理劑C5，甲基三乙氧基硅垸/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖15顯示了實(shí)施例5中得到的處理過(guò)的紙的硅映象照片(紙，處理劑C5，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖16顯示了實(shí)施例5中得到的處理過(guò)的紙的放大硅映象照片(紙，25處理劑C5，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖17是比較例2中得到的處理過(guò)的紙的SEM照片(紙，處理劑CC2，甲基三乙氧基硅垸/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。圖18顯示了比較例2中得到的處理過(guò)的紙的硅映象照片(紙，處理劑CC2，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。30圖19顯示了比較例2中得到的處理過(guò)的紙的放大硅映象照片(紙，處理劑CC2，甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷=10/0)。具體實(shí)施例方式對(duì)于上述JP-A2003-342875所述的方法中進(jìn)行的疏水化，吸水性被降低，纖維的原始觸感變差，而且穿著和使用時(shí)的舒適度降低。此夕卜，用堿金屬氫氧化物處理纖維是必要的，因此纖維變性并受損，幾5乎不能保留纖維的原始狀態(tài)。根據(jù)描述，當(dāng)JP-A2005-89882中的組合物應(yīng)用于纖維時(shí)，纖維在穿著時(shí)的觸感得到改善，但基于硅氧烷的共聚物附著于纖維表面，從而賦予纖維拒水性，因此，該組合物仍不能實(shí)現(xiàn)同時(shí)滿足吸收性和速干特性的性能。io上述JP-A2002-61094公開(kāi)的方法是一種用硅化合物對(duì)纖維表面進(jìn)行涂覆的方法，產(chǎn)生的纖維用硅化合物固定，而且不能保持纖維的原始觸感或柔軟度。上述JP-A9-249748和JP-A2001-181599中公開(kāi)的方法也包括用具有拒水性官能團(tuán)的硅化合物對(duì)纖維表面進(jìn)行涂覆，從而不能保持天然15觸感。如上所述，沒(méi)有在保持纖維原始狀態(tài)的同時(shí)對(duì)纖維進(jìn)行處理的己知方法。本發(fā)明的目的是提供一種新的纖維處理劑，該處理劑可以在保持纖維原始吸水性的同時(shí)賦予纖維速干特性、柔軟度和/或韌性。20本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，含有特定烷氧基硅垸、有機(jī)酸和水的纖維處理劑可以適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)通過(guò)烷氧基硅烷水解而形成的硅垸醇化合物的聚合速率，因此，使硅烷醇化合物滲透到纖維內(nèi)，并在纖維內(nèi)部聚合，從而能夠使硅烷醇化合物的聚合物包含在纖維內(nèi)部，而不在纖維間的間隙中充填硅烷醇化合物的聚合物。25根據(jù)本發(fā)明，纖維可以被賦予速干特性、柔軟度和/或韌性，同時(shí)保持纖維的原始狀態(tài)。本發(fā)明涉及用本發(fā)明第一個(gè)方面的纖維處理劑處理纖維的方法、通過(guò)該方法處理的纖維、以及其作為纖維處理劑的用途。本發(fā)明提供了處理纖維的方法，該方法包括如下步驟(i)使本發(fā)30明第二個(gè)方面的纖維處理劑與纖維接觸，以使由下式(4)代表的硅烷醇化合物(下文中稱作硅烷醇化合物(4))滲透到纖維內(nèi)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>其中X是R1、OR2或OH表示的基團(tuán)，t是0至2的整數(shù)，數(shù)目為(2t+4)的X可以彼此相同或不同，并且至少一個(gè)X是OH，并且W和I^具有與上文定義相同的含義，和(ii)使硅垸醇化合物(4)聚合，本發(fā)5明還提供通過(guò)該方法處理的纖維。而且，本發(fā)明提供了含有硅垸醇化合物(4)的聚合物的纖維，上述聚合物在纖維內(nèi)部的含量大于在纖維表面層的含量。[組分(a)]在作為本發(fā)明的組分(a)的垸氧基硅烷中，烷氧基硅烷中的50wta/c)io或以上是烷氧基硅烷(1)，優(yōu)選垸氧基硅烷中的60wt。/?；蛞陨鲜峭檠趸柰?1)，更優(yōu)選烷氧基硅烷中的80wt。/。或以上是烷氧基硅烷(1)，再更優(yōu)選100城％的烷氧基硅烷是烷氧基硅垸(1)。在烷氧基硅烷(1)中，R'或W表示的烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基、叔丁基等，R1表示的烯基包括乙烯基、15烯丙基等，苯基也可以記作R1。就滲透到纖維內(nèi)部而言，RM尤選為Cl至C6烷基，更優(yōu)選Cl或C2垸基。就通過(guò)水解產(chǎn)生的副產(chǎn)物的安全性、水解反應(yīng)的反應(yīng)性等而言，R"尤選為Cl至C4烷基，更優(yōu)選Cl至C2烷基。p優(yōu)選為1至2。作為組分(a)，可以單獨(dú)使用式(2)表示的三烷氧基硅烷(al)20和式(3)表示的二垸氧基硅垸(a2)，但就既賦予纖維速干特性又同時(shí)保持吸水性以改善使用時(shí)的觸感而言，優(yōu)選含有三垸氧基硅垸(al)和二垸氧基硅烷(a2)二者。R丄Si(OR2)3(2)R'2Si(OR2)2(3)25其中R'和R2具有與如上定義相同的含義。三烷氧基硅垸(al)優(yōu)選為垸基(Cl至C6)三甲氧基硅烷或烷基(Cl至C6)三乙氧基硅烷，更優(yōu)選甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或丙基三乙氧基硅垸。二烷氧基硅垸(a2)優(yōu)選為二垸基(Cl至9C6)二甲氧基硅垸、二烷基(Cl至C6)二乙氧基硅烷或類似物，更優(yōu)選二甲基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷。三烷氧基硅烷(al)/二烷氧基硅烷(a2)的重量比優(yōu)選為9/1至1/9，更優(yōu)選9/1至3/7,再更優(yōu)選8/2至4/6，進(jìn)一步更優(yōu)選7/3至5/5。5[組分(b)]本發(fā)明中作為組分(b)的有機(jī)酸的例子包括草酸(pKa=1.04，3.82)、馬來(lái)酸(pKa=1.75，5.83)、酒石酸(pKa=2.82,3.96)、富馬酸(pKa=2.85，4.10)、檸檬酸(pKa=2.90,4.34)、蘋果酸(pKa=3.24,4.71)、琥珀酸(pKa二4.00，5.24)、甲酸(pKa=3.55)、乳酸(pKa=3.66)、io己二酸(pKa=4.26,5.03)、乙酸(pKa=4.56)和丙酸(pKa=4.67)，特別地，作為組分(b)的有機(jī)酸優(yōu)選為第一解離常數(shù)(pKal)為2.9至5.0的有機(jī)酸，更優(yōu)選pKal為3.5至5.0的有機(jī)酸。在這些有機(jī)酸當(dāng)中，優(yōu)選其水解反應(yīng)和與垸氧基硅烷(1)的聚合反應(yīng)能夠易于調(diào)節(jié)的己二酸、蘋果酸、乙酸和丙酸，味道較小的己二酸是特別優(yōu)選的。15[纖維處理劑]本發(fā)明的纖維處理劑通過(guò)將垸氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)混合而得到。本發(fā)明的纖維處理劑在水解之前含有烷氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)，在水解之后含有通過(guò)烷氧基硅烷(1)的水解而形成的硅垸醇化合物(4)、有機(jī)酸(b)和水(c)。當(dāng)本發(fā)明的纖維20處理劑是2-試劑體系時(shí)，纖維處理劑由含有烷氧基硅烷(a)的第一處理劑和含有有機(jī)酸(b)和水(c)的第二處理劑組成。本發(fā)明的纖維處理劑中垸氧基硅烷(a)的量?jī)?yōu)選為基于本發(fā)明的纖維處理劑的量(在2-試劑體系的情況下，"纖維處理劑的量"是指第一和第二處理劑的總量；這也適用于下文)的0.1wt。/。或更多，更優(yōu)選252wt。/。或更多，或者優(yōu)選82wt。/?；蚋?，更優(yōu)選58wt。/?；蚋?。就存儲(chǔ)穩(wěn)定性而言，第一處理劑中烷氧基硅垸(a)的量?jī)?yōu)選為70至100wt%，更優(yōu)選80至100wt%，再更優(yōu)選90至100wt%。就抑制聚合反應(yīng)而言，本發(fā)明的纖維處理劑中有機(jī)酸(b)的量?jī)?yōu)選為0.001至5wt%，更優(yōu)選0.001至1wt%。當(dāng)本發(fā)明的纖維處理劑30是2-試劑體系時(shí)，就溶解性和存儲(chǔ)穩(wěn)定性而言，有機(jī)酸(b)優(yōu)選不加入到第一處理劑中，而是僅加入到第二處理劑中。就使纖維充分膨脹、和將通過(guò)垸氧基硅烷(1)的水解而形成的硅烷醇化合物(4)充分滲透到纖維內(nèi)而言，本發(fā)明的纖維處理劑中水(C)的量?jī)?yōu)選為30wt。/?；蚋啵鼉?yōu)選50wt。/?；蚋啵俑鼉?yōu)選70wt。/?；蚋?。上限優(yōu)選為99.9wt。/。或更少，更優(yōu)選95wt。/?；蚋?，再更優(yōu)5選85wt。/。或更少。就將通過(guò)烷氧基硅烷(1)的水解而形成的硅烷醇化合物(4)充分滲透到纖維內(nèi)而言，水(c)與烷氧基硅烷(a)的摩爾比優(yōu)選為3或更多，優(yōu)選IO至IOOO，更優(yōu)選20至600。當(dāng)本發(fā)明的纖維處理劑是2-試劑體系時(shí)，本發(fā)明的纖維處理劑中io的水優(yōu)選不加入到第一處理劑中，而是僅加入到第二處理劑中。本發(fā)明的纖維處理劑優(yōu)選含有表面活性劑(d)，以提高垸氧基硅烷(a)在水相中的分散并促進(jìn)水解反應(yīng)。作為表面活性劑，可以使用非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑和/或兩性表面活性劑。15非離子表面活性劑包括聚氧化烯垸基醚、聚氧化烯烯基醚、高級(jí)脂肪酸蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯、高級(jí)脂肪酸單-或二乙醇酰胺、聚氧化乙烯硬化蓖麻油、聚氧化乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、基于烷基糖的表面活性劑、烷基胺氧化物、烷基酰胺胺氧化物等。其中，優(yōu)選聚氧化烯烷基醚和聚氧化乙烯硬化蓖麻20油，特別優(yōu)選聚氧化乙烯烷基醚。陰離子表面活性劑包括烷基苯磺酸鹽、垸基或烯基醚硫酸鹽、烷基或烯基磺酸鹽、烯烴磺酸鹽、烷磺酸鹽、飽和或不飽和脂肪酸鹽、烷基或烯基醚羧酸鹽、a-砜脂肪酸鹽、基于N-?；被岬谋砻婊钚札RU、基于磷酸單-或二酯的表面活性劑、磺基琥珀酸酯等。陰離子表面25活性劑的補(bǔ)償離子包括堿金屬離子，例如鈉離子、鉀離子等；堿土金屬離子，例如鈣離子、鎂離子等；銨離子；具有1至3個(gè)C2或C3烷醇基團(tuán)的烷醇胺(例如單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺^陽(yáng)離子表面活性劑包括下式(5)表示的季銨鹽<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>(5)　其中113和114獨(dú)立地表示氫原子、C1至C28垸基或芐基，其條件是R3和W不同時(shí)為氫原子、芐基或C1至C3低級(jí)烷基，An-表示陰離子。在式(5)中，W和I^中的一個(gè)優(yōu)選為C16至C24(特別是C22)5烷基，特別優(yōu)選直鏈垸基，另一個(gè)優(yōu)選為C1至C3低級(jí)烷基，特別優(yōu)選甲基。陰離子An—表示鹵離子，例如氯離子、溴離子和碘離子，以及有機(jī)陰離子，例如甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子、甲基碳酸根離子和糖精離子，優(yōu)選鹵離子，特別優(yōu)選氯離子。陽(yáng)離子表面活性劑優(yōu)選為長(zhǎng)鏈單烷基季銨鹽，具體例子包括十六io垸基三甲基氯化銨、十八烷酰三甲基氯化銨、芳烷基三甲基氯化銨、二十二烷基三甲基氯化銨等，其中優(yōu)選十八烷酰三甲基氯化銨和二十二烷基三甲基氯化銨。兩性表面活性劑包括基于咪唑啉、碳甜菜堿(carbobetaine)、酰氨甜菜堿、硫代甜菜堿、羥基硫代甜菜堿、酰氨基硫代甜菜堿等的表面15活性劑。就乳化能力(垸氧基硅垸(a)、有機(jī)酸(b)、水(c)和表面活性劑(d)的混溶性)而言，表面活性劑(d)優(yōu)選HLB值為9至15、特別是11至14的非離子表面活性劑。HLB是根據(jù)Griffm方法計(jì)算的數(shù)值。20可以組合使用兩種或更多種表面活性劑，就用于混合的乳化和促進(jìn)水解而言，本發(fā)明的纖維處理劑中(多種)表面活性劑的含量?jī)?yōu)選為0.1至20wt。/。，更優(yōu)選0.5至15wt%，再更優(yōu)選l至10wt。/。。為了溶解通過(guò)烷氧基硅烷(1)水解而形成的硅烷醇化合物(4)，本發(fā)明的纖維處理劑還可以含有水溶性有機(jī)溶劑，例如Cl至C3低級(jí)25—元醇，例如甲醇、乙醇等，以及C2至C4多元醇，例如甘油等。就纖維的充分膨脹和使硅烷醇化合物(4)充分滲透到纖維內(nèi)而言，本發(fā)明的纖維處理劑中水溶性有機(jī)溶劑的含量?jī)?yōu)選為35wt。/?；蚋?，更優(yōu)選20wt。/。或更少。此外，烷氧基硅烷(1)水解之后的纖維處理劑在副產(chǎn)物中含有R2011(W具有與上述定義相同的含義)。根據(jù)其目的，可以將本發(fā)明的纖維處理劑適當(dāng)?shù)嘏cpH調(diào)節(jié)劑、潤(rùn)滑劑、硅氧烷衍生物、陽(yáng)離子聚合物、濕潤(rùn)劑、粘度調(diào)節(jié)劑、香料、著色劑、UV光吸收劑、抗氧劑、抗菌劑等混合。5在本發(fā)明的纖維處理劑中，有必要使垸氧基硅烷(1)水解以形成硅烷醇化合物(4)，而且有必要延遲聚合反應(yīng)，以使硅烷醇化合物(4)滲透到纖維內(nèi)，以使其在纖維中聚合。因此，2(TC下的pH值調(diào)節(jié)成2至5,優(yōu)選2至4。在2-試劑體系的情況下，第二處理劑在2(TC下的pH調(diào)節(jié)成上述范圍。io就確保纖維處理劑的長(zhǎng)期穩(wěn)定性而言，本發(fā)明的纖維處理劑的形式優(yōu)選為含有第一處理劑和第二處理劑的2-試劑體系，所述第一處理劑含有烷氧基硅烷(a)，其中50wt。/?；蚋嗟慕M分(a)是烷氧基硅烷(1)，所述第二處理劑在20。C時(shí)pH值為2至5，且含有有機(jī)酸(b)和水(c)。在本發(fā)明中，"2-試劑體系"是指如下形式，其中第一處理15劑中的烷氧基硅烷(a)與第二處理劑中的有機(jī)酸(b)和水(c)分開(kāi)。在第一和第二處理劑中，單個(gè)組分(例如，下文所述的三烷氧基硅烷(al)和二垸氧基硅烷(a2))可以提供成其彼此分開(kāi)的狀態(tài)。在使用之前，通過(guò)將烷氧基硅垸(a)、有機(jī)酸(b)、水(c)和如果需要的表面活性劑(d)或其它任意組分混合，然后將產(chǎn)生的混合物20調(diào)節(jié)至pH2至5，可以制備纖維處理劑。當(dāng)本發(fā)明的纖維處理劑形成2-試劑體系時(shí)，表面活性劑(d)優(yōu)選包含在第二處理劑中，但當(dāng)?shù)谝惶幚韯┎缓畷r(shí)，表面活性劑(d)可以包含在第一處理劑中。其它任意的組分優(yōu)選包含在第二處理劑中，但非水性液體組分或固體組分可以加入到第一處理劑中。25本發(fā)明的纖維處理劑可以用作賦予纖維速干特性的試劑、柔軟性賦予劑和/或韌性賦予劑。"韌性"可以通過(guò)耐磨性或防止脫毛(removalofdown)方面評(píng)價(jià)。[纖維處理劑的制造方法]當(dāng)在使用之前即通過(guò)將烷氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)、水(c)和30如果需要的表面活性劑(d)或其它任意組分混合而制備本發(fā)明的纖維處理劑時(shí)，將其混合的順序不受具體限制，但優(yōu)選將有機(jī)酸(b)、水(C)和如果需要的表面活性劑(d)混合，然后混合烷氧基硅烷(a)，以延遲通過(guò)烷氧基硅烷(1)的水解而形成的硅烷醇化合物(4)的聚合，并使其向纖維內(nèi)部的滲透充分進(jìn)行。當(dāng)使用三烷氧基硅烷(al)和二垸氧基硅烷(a2)二者作為烷氧5基硅垸(a)時(shí)，優(yōu)選首先將三垸氧基硅烷(al)、有機(jī)酸(b)和水(c)混合，然后混合二烷氧基硅烷(a2)。優(yōu)選在將三烷氧基硅垸(al)、有機(jī)酸(b)和水(c)混合之后，并且在混合二垸氧基硅烷(a2)之前，至少部分的三垸氧基硅烷(al)被水解。水解過(guò)程可以從液體透明度的增加方面判斷。io通過(guò)將垸氧基硅垸(a)、有機(jī)酸(b)、水(c)和如果必要的表面活性劑(d)或其它任意組分混合，烷氧基硅烷(1)通過(guò)水解轉(zhuǎn)化成能夠滲透到纖維內(nèi)的硅烷醇化合物(4)。[纖維處理方法和處理過(guò)的纖維]根據(jù)本發(fā)明的處理纖維的方法包括如下步驟(i)使根據(jù)本發(fā)明的15纖維處理劑與纖維接觸，以使通過(guò)垸氧基硅垸(1)水解而形成的硅烷醇化合物(4)滲透到纖維內(nèi)，和(ii)使硅烷醇化合物(4)聚合。在硅烷醇化合物(4)中，就其物理性質(zhì)和滲透到纖維內(nèi)而言，優(yōu)選至少一個(gè)數(shù)目為(2t+4)的X為OH，(t+2)或更多個(gè)X為OH基團(tuán)。t是0至2的整數(shù)，就滲透到纖維內(nèi)而言，t優(yōu)選為0。20為了易于滲透到纖維內(nèi)，硅垸醇化合物(4)的分子量?jī)?yōu)選為300或更少，更優(yōu)選200或更少，并且優(yōu)選90或更多。水解之后，本發(fā)明的纖維處理劑中硅烷醇化合物(4)的含量?jī)?yōu)選為0.1wtM或更多，更優(yōu)選2wt。/?；蚋啵⑶覂?yōu)選為69wt。/?；蚋?，更優(yōu)選49wt。/?；蚋?。25可以在本發(fā)明中合適地處理的纖維包括植物纖維，例如棉、麻等；動(dòng)物纖維，例如羊毛、絲等；再生纖維或半合成纖維，例如人造絲、醋酸酯等；以及造紙纖維，例如紙漿、山茶、SANA、洋麻、棉絨等。為了在步驟(i)中使本發(fā)明的纖維處理劑與纖維接觸，優(yōu)選在使用之前將垸氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)、水(c)和如果必要的表面活30性劑(d)或其它任意組分混合，然后通過(guò)例如振搖器的裝置在振搖下攪拌，通過(guò)肉眼觀察確認(rèn)混合的溶液變透明之后，使產(chǎn)生的混合物與纖維接觸。在2-試劑體系的情況下，第一處理劑與第二處理劑的混合比(第一處理劑/第二處理劑的重量比)優(yōu)選為80/20至1/99，更優(yōu)選60/40至20/80?；旌现螅旌衔锾幱诨鞚岬娜榛虿糠秩榛癄顟B(tài)，然后將5其靜置或如果必要進(jìn)行攪拌以變透明，由此可以確認(rèn)烷氧基硅烷(1)的水解和硅烷醇化合物(4)的形成。當(dāng)產(chǎn)生的混合物靜置時(shí)，硅烷醇化合物(4)的聚合反應(yīng)將會(huì)進(jìn)行，從而在24小時(shí)內(nèi)，優(yōu)選在12小時(shí)內(nèi)，更優(yōu)選在3小時(shí)內(nèi)，進(jìn)一步更優(yōu)選在1小時(shí)內(nèi)使產(chǎn)生的混合物與纖維接觸。因此硅垸醇化合物(4)io可以滲透到纖維內(nèi)。使處理劑與纖維接觸的方法包括將纖維浸在處理劑中的方法、用處理劑噴射纖維的方法、以及用處理劑對(duì)纖維進(jìn)行涂覆的方法。與處理劑接觸的纖維可以是濕的或干的。硅烷醇化合物(4)與纖維接觸數(shù)秒可以充分滲透到纖維內(nèi)，并可以靜置1分鐘至2小時(shí)，用于更均勻的滲透。15在步驟(ii)中，使硅垸醇化合物(4)充分滲透到纖維內(nèi)，然后硅烷醇化合物(4)在纖維內(nèi)部聚合。聚合可以通過(guò)加熱促進(jìn)，通過(guò)優(yōu)選在60。C或更高、更優(yōu)選在80至200。C下加熱而進(jìn)行。隨著溫度的升高，聚合在更短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。具體地，可以提到的是熱空氣干燥和按壓加熱。20或者，聚合可以通過(guò)將處理劑的pH調(diào)節(jié)至0-2或5-12.5而不干燥纖維而促進(jìn)。當(dāng)纖維浸在處理劑中的同時(shí)或除去過(guò)量液體之后，可以用酸或堿調(diào)節(jié)pH。聚合步驟之后，將纖維進(jìn)一步用水洗滌，以除去過(guò)量的聚合產(chǎn)物，并可以保持其較高的原始觸感。25優(yōu)選地，該方法在步驟(i)和(ii)之間進(jìn)一步包括洗滌纖維的步驟(iii)。通過(guò)進(jìn)一步進(jìn)行步驟(iii)，可以除去纖維表面上的過(guò)量硅烷醇化合物(4)，并且可以保持纖維的原始觸感。通過(guò)根據(jù)本發(fā)明的纖維處理方法處理過(guò)的纖維，可以在纖維內(nèi)部比纖維表面保持更大量的硅烷醇化合物(4)的聚合物。硅烷醇化合物30(4)聚合物的分布可以根據(jù)下文所述的能量分散X-射線能譜(EDS)測(cè)量。根據(jù)本發(fā)明的纖維處理方法，纖維內(nèi)部可以被改性，且處理過(guò)的纖維在速干特性、柔軟度和韌性等方面非常優(yōu)異。實(shí)施例下面參考實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。實(shí)施例用于舉例說(shuō)明本發(fā)明，5而不是要對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定。在實(shí)施例中，除非另外指出，"％"是^%。催化劑溶液的制備例將己二酸、水和如果必要的聚氧乙烯月桂基醚(KaoCorporation10制造的Emulgen108)彼此混合，以制備組成如表1所示的催化劑溶液Bl至B4(第二處理劑)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>實(shí)施例115(1)合成處理溶液C1將1.37g甲基三乙氧基硅烷(Shin-EtsuChemicalCo.，Ltd.制造的LS-1890;下文中，甲基三乙氧基硅垸是指該市售產(chǎn)品)加入到4.11g催化劑溶液B中，并攪拌10分鐘，直至混濁的懸浮液變透明，以得到處理溶液C1。產(chǎn)生的處理溶液(其稱作水解之前的組合物；下文中其20也適用)的組成顯示在表2中。為了確認(rèn)產(chǎn)生的處理溶液中硅烷醇的形成，在制備之后立即、以及制備后的0至1小時(shí)、4至5小時(shí)和1天測(cè)量其29SiNMR(UNITYINOVA300，Varian制造)譜。結(jié)果顯示在圖l中。在"SiNMR譜中，三羥基垸基硅烷的Si的峰在37ppm附近出現(xiàn)，25二羥基烷基硅氧基中的Si的峰在46ppm附近，單羥基垸基硅氧基中的Si的峰在56ppm附近。從三羥基烷基硅烷中Si的量，可以確認(rèn)烷基硅氧垸單體的存在。制備后的0至1小時(shí)，分布為64°/。單體、33%二聚體和3%三聚體或更高聚體。制備后的4至5小時(shí)，分布為48%單體、43%二聚體和57%三聚體或更高聚體。制備后的1天，分布為28%單體、41%二聚體和31%三聚體或更高聚體。在以下的纖維處理中，處理溶液制備之后立即使用。(2)寬棉布的處理將5.48g處理溶液C施用于5.48g通過(guò)下文所示方法預(yù)處理過(guò)的io寬棉布上，然后在室溫下靜置60分鐘，在8(TC下干燥2小時(shí)。烷氧基硅烷的量是基于布的25wt。/。。將干燥的布用衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)洗滌(洗滌條件30g清潔劑，使用45L自來(lái)水，洗滌5分鐘—用流動(dòng)水漂洗一次—脫水3分鐘)，然后在室內(nèi)空氣干燥，以得到處理過(guò)的布。處理之后布的重量增加5.5%。15<寬棉布的預(yù)處理方法>將寬棉布(YatoShoten制造)在雙缸洗衣機(jī)(ToshibaCorporation制造的VH-360S1)中用市售清潔劑("Attack",KaoCorporation制造)洗滌10次(清潔劑濃度為0.0667wt%，40L自來(lái)水，水溫2(TC,洗滌10分鐘—用流動(dòng)水漂洗15分鐘一脫水5分鐘)，然后空氣干燥。將20該布裁成15cmX25cm的小塊，得到預(yù)處理過(guò)的布。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的布包埋在環(huán)氧樹脂中，然后硬化，并用切片機(jī)(LEICA制造的ULTRACUTTER)切成切片，通過(guò)沉積有Pt-Pd而制成具有導(dǎo)電性。將該纖維切片在場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM:S4800，HitacW,25Ltd.制造，加速電壓15kV，探測(cè)電流高，聚焦模式HR，聚光透鏡5，孔徑1)下觀察。結(jié)果顯示在圖2中。硅的表面分析用能量分散X-射線能譜(EDS)(Horiba制造的EMAXENERGYEX-350,映象測(cè)量時(shí)間1500秒，處理時(shí)間5)進(jìn)行。結(jié)果顯示在圖3中，其放大的照片顯示在圖4中。30在圖2中的SEM照片中，對(duì)棉纖維的切片進(jìn)行觀察。在圖3中的Si映象照片中，觀察到硅主要分布在棉纖維的內(nèi)部，在纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)。在圖4的放大的Si映象照片中，顯示了硅濃度曲線，并觀察到，在纖維內(nèi)部硅濃度較髙，并且纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)娃。實(shí)施例25(1)合成處理溶液C2將1.00g甲基三乙氧基硅烷加入到4.28g催化劑溶液B中，并攪拌20分鐘，直至混濁的懸浮液變得無(wú)色透明。向其中加入0.43g二甲基二乙氧基硅烷(Shin-EtsuChemicalCo.，Ltd.制造的LS-1370;下文中，二甲基二乙氧基硅烷是指該市售產(chǎn)品)，并攪拌3分鐘，直至懸浮液再io次變透明，以得到處理溶液C2。產(chǎn)生的處理溶液的組成顯示在表2中。(2)寬棉布的處理將5.71g以實(shí)施例1中的相同方式預(yù)處理過(guò)的寬棉布浸在5.71g處理溶液C2中，然后在室溫下靜置60分鐘，在8(TC下干燥2小時(shí)。烷氧基硅烷的量是基于布的25wt%。將干燥的布用衣物清潔劑(Liquid15Attack,KaoCorporation制造)洗滌，然后在室內(nèi)空氣干燥，以得到處理過(guò)的布。處理之后布的重量增加為2.1%。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的布包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃描顯微鏡下觀察其纖維切片。在圖5中的SEM照片和圖6中的Si映20象照片中，觀察到硅主要分布在棉纖維的內(nèi)部，在纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)。實(shí)施例3(1)合成處理溶液C3將3.11g甲基三乙氧基硅垸加入到9.33g催化劑溶液B中，并攪25拌10分鐘，直至混濁的懸浮液變透明，以得到處理溶液C3。產(chǎn)生的處理溶液的組成顯示在表2中。(2)羊毛平針織物(wooljersey)的處理將12.44g處理溶液C3施用于12.44g羊毛平針織物(裁成大小2.0cmX2.0cm的羊毛平針織布(YatoShoten制造))上，然后在室溫30下干燥60分鐘，在8(TC下干燥2小時(shí)。烷氧基硅烷的量是基于布的25wt%。將干燥的布用衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)洗滌，然后在室內(nèi)空氣干燥，以得到處理過(guò)的布。處理之后布的重量增加8.4%。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的布包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃5描顯微鏡下觀察其纖維切片。在圖7中的SEM照片和圖8中的Si映象照片中，觀察到硅主要分布在羊毛纖維的內(nèi)部，在纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)。(1)合成處理溶液C4io將1.89g甲基三乙氧基硅烷加入到8.09g催化劑溶液B中，并攪拌20分鐘，直至混濁的懸浮液變得無(wú)色透明。向其中加入0.81g二甲基二乙氧基硅烷，并攪拌3分鐘，直至懸浮液再次變透明，以得到處理溶液C4。產(chǎn)生的處理溶液的組成顯示在表2中。(2)羊毛平針織物的處理15將10.79g處理溶液C4施用于10.79g與實(shí)施例3中相同的羊毛平針織物上，然后在室溫下干燥60分鐘，在80。C下干燥2小時(shí)。烷氧基硅垸的量是基于布的25wt。/。。將干燥的布用衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)洗滌，然后在室內(nèi)空氣干燥，以得到處理過(guò)的布。處理之后布的重量增加11.7%。20(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的布包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃描顯微鏡下觀察其纖維切片。在圖9中的SEM照片和圖10中的Si映象照片中，觀察到硅主要分布在羊毛纖維的內(nèi)部，在纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)。25比較例1(1)合成涂層溶液CC1將181g甲基三甲氧基硅烷、50g甲醇和18g水加入并攪拌。向其中加入2g61。/。硝酸的同時(shí)，將混合物在8(TC下攪拌3小時(shí)。之后，將容器減壓，由此除去甲醇，以產(chǎn)生甲基三甲氧基硅烷低聚物。就縮30合度而言，該低聚物推測(cè)為三聚體或四聚體。向19g產(chǎn)生的甲基三甲氧基硅烷低聚物中加入0.8g二丁基乙酸錫和20g異丙醇，并將其與之充分混合，以制備涂層溶液CC1。(2)寬棉布的處理將3.0g涂層溶液CCl施用于5.7g以實(shí)施例1中的相同方式預(yù)處理過(guò)的寬棉布上，然后在室溫下靜置IO分鐘，在13(TC下干燥2小時(shí)。5將干燥的布用衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)洗滌，然后在室內(nèi)空氣干燥，以得到處理過(guò)的布。處理之后布的重量增加11.3%。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的布包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃io描電子顯微鏡下觀察其纖維切片。在圖11中的SEM照片中，對(duì)棉纖維的切片進(jìn)行觀察。在纖維之間觀察到視為聚硅氧烷的填充物，而且這可以從圖12中的Si映象照片中看出，硅在纖維之間存在，以粘合劑的形式將纖維粘結(jié)。另一方面，棉纖維的內(nèi)部觀察不到硅，表明聚硅氧烷沒(méi)有滲透到棉纖維內(nèi)。圖13中的放大的Si映象照片顯示了硅濃度15曲線，并觀察到，硅在纖維內(nèi)部幾乎不出現(xiàn)，在纖維之間的間隙中以較高的濃度出現(xiàn)。在放大的照片中，在纖維中央觀察到的部分是稱為中腔的中空部分，這部分不視作是纖維的內(nèi)部。實(shí)施例520(1)合成處理溶液C5將10g甲基三乙氧基硅烷加入到1.20g催化劑溶液B中，并攪拌10分鐘，直至混濁的懸浮液變透明，以得到處理溶液C5。產(chǎn)生的處理溶液的組成顯示在表2中。(2)紙的處理25將5.3g通過(guò)下述方法得到的紙浸在30g處理溶液C5中，30秒鐘后取出，在室溫下空氣干燥10分鐘，在8(TC下干燥2小時(shí)。處理之后紙的重量增加38.7%。<紙的制造方法>將Laubholz漂白的牛皮紙漿(下文中簡(jiǎn)稱為L(zhǎng)BKP)在室溫下解30離并敲擊，以得到2.2%的LBKP紙漿。紙漿的加拿大標(biāo)準(zhǔn)排水度為420ml。稱取2.2。/。的LBKP紙漿，使得造紙之后紙張的基重基于烘箱干燥后的重量為85g/m2。將紙漿用水稀釋至紙槳密度為0.5%，并用于在矩形TAPPI造紙機(jī)中用150-目細(xì)絲制造紙，然后涂覆以得到濕紙。造紙之后將濕紙用壓制機(jī)在3.5kg/cn^下壓制5分鐘，然后在轉(zhuǎn)鼓式干燥機(jī)中在105。C下干燥2分鐘。在23。C和濕度50%的條件下將干燥紙的含5水量調(diào)節(jié)1天。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的紙包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃描顯微鏡下觀察其纖維切片。在圖14中的SEM照片和圖15中的Si映象照片中，觀察到硅主要分布在紙漿纖維的內(nèi)部，在纖維間的間隙io中幾乎不出現(xiàn)。在圖16的放大的Si映象照片中，顯示了硅濃度曲線，并觀察到，在纖維內(nèi)部硅濃度較高，并且纖維間的間隙中幾乎不出現(xiàn)硅。比較例2(1)合成涂層溶液CC215向0.4g二丁基乙酸錫和10g異丙醇的混合溶液中加入9.5g比較例1中得到的甲基三甲氧基硅烷低聚物，并與之充分混合，以制備涂層溶液CC2。(2)紙的處理將5.3g與實(shí)施例5中相同的紙浸在9.9g涂層溶液CC2中，30秒20后取出，在室溫下空氣干燥IO分鐘，在13(TC下干燥60分鐘。處理之后紙的重量增加60.4%。(3)在SEM下觀察將處理過(guò)的紙包埋在環(huán)氧樹脂中，并以實(shí)施例1的相同方式在掃描電子顯微鏡下觀察其纖維切片。從圖17中的SEM照片和圖18中的25Si映象照片中可以看出，硅在紙漿纖維之間存在，以粘合劑的形式將纖維粘結(jié)。另一方面，紙漿纖維的內(nèi)部觀察不到硅，表明聚硅氧烷沒(méi)有滲透到紙漿纖維內(nèi)。圖19中的放大的Si映象照片顯示了硅濃度曲線，并觀察到，硅在纖維內(nèi)部幾乎不出現(xiàn)，在纖維之間的間隙中以較高的濃度出現(xiàn)。30實(shí)施例l-5和比較例1-2中的結(jié)果共同顯示在表2中。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>制備組成如表3所示的處理溶液C6至Cll。以與實(shí)施例1相同的方式制備具有甲基三乙氧基硅烷/二甲基二乙氧基硅烷(10/1)的處理溶液，以與實(shí)施例2相方式制備具有甲基三乙氧基硅烷/二甲基二5乙氧基硅垸(7/3)的處理溶液。將以下述方法預(yù)處理的棉毛巾在得到的處理溶液中浸泡60分鐘，然后在8(TC下干燥12小時(shí)，以產(chǎn)生用于評(píng)價(jià)的毛巾，其中處理垸氧基硅烷的量基于毛巾在2.5至25wtM的范圍內(nèi)變化。通過(guò)下文所述的方法評(píng)價(jià)產(chǎn)生的毛巾的速干特性和吸水性。結(jié)果顯示在表3中。io<棉毛巾的預(yù)處理方法〉將棉毛巾(T.W220，白色，TakeiTowelCo.，Ltd.制造)在自動(dòng)洗衣機(jī)(Hitachi自動(dòng)洗衣機(jī)KW-5026,"ShizukaGozen")中用衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)反復(fù)洗滌10次(37g清潔齊U，使用57L自來(lái)水，洗滌5分鐘—用流動(dòng)水漂洗一次—脫水3分鐘)。15處理的最后一次的脫水之后，將毛巾懸掛，在室內(nèi)空氣干燥，以得到預(yù)處理過(guò)的毛巾。每個(gè)預(yù)處理的毛巾的重量為70g。<速干特性的評(píng)價(jià)方法>將評(píng)價(jià)用的毛巾在自動(dòng)洗衣機(jī)(Hitachi自動(dòng)洗衣機(jī)KW-5026,"ShizukaGozen")中洗滌(30g清潔劑，使用45L自來(lái)水，洗滌520分鐘—用流動(dòng)水漂洗一次—脫水3分鐘)，脫水結(jié)束之后，將毛巾懸掛，在2(TC的恒定溫度和65M的RH下空氣干燥，直至其重量不變。根據(jù)以下方程(I)確定隨著時(shí)間的含水量(％)。干燥開(kāi)始之后含水量變成10%的時(shí)間用作速干特性的指標(biāo)。含水量(％)={剛好脫水之后毛巾的重量(g)-達(dá)到恒定重量的毛巾25的重量(g)}/達(dá)到恒定重量的毛巾的重量(g)X100(I)<吸水性的評(píng)價(jià)方法(Bireck方法)>將毛巾的平紋組織部分裁成大小為2cmX25cm的矩形條，通過(guò)將其上部邊緣固定，將該條以垂直方向懸垂，下部邊緣下的lcm浸在2(TC的水中之后，肉眼觀察隨時(shí)間(1分鐘，3分鐘，5分鐘和10分鐘)30吸水的高度，以mm為單位記錄。該測(cè)量在恒定的溫度/濕度(20匸/65%RH)下在室內(nèi)進(jìn)行。實(shí)施例12和13將以與實(shí)施例6中相同的方式預(yù)處理過(guò)的棉毛巾在與實(shí)施例10和11相同的涂層溶液CIO和Cll中浸泡60分鐘，然后在8(TC下干燥12小時(shí)。將毛巾在與上述評(píng)價(jià)速干特性的方法相同的洗滌條件下洗滌，5脫水并干燥。浸泡/洗滌/干燥處理進(jìn)行10次，以得到累計(jì)處理的用于評(píng)價(jià)的毛巾。每次處理中處理烷氧基硅烷的量是基于毛巾的2.5wt。/。。以與實(shí)施例6中相同的方式評(píng)價(jià)得到的毛巾的速干特性和吸水性。結(jié)果表示在表3中。實(shí)施例14和15io使用不含非離子表面活性劑的催化劑溶液B2或B4制備組成如表3所示的處理溶液C12和C13。將以與實(shí)施例6中相同的方式預(yù)處理過(guò)的棉毛巾在該涂層溶液中浸泡60分鐘，然后在8(TC下干燥12小時(shí)，由此產(chǎn)生評(píng)價(jià)用的毛巾，其中處理烷氧基硅垸的量基于毛巾為25wt%。以與實(shí)施例6中相同的方式評(píng)價(jià)得到的毛巾的速干特性和吸水性。結(jié)15果表示在表3中。比較例3將以與實(shí)施例6中相同的方式處理過(guò)且沒(méi)有用本發(fā)明的涂層溶液處理的毛巾用作評(píng)價(jià)用的毛巾，以與實(shí)施例6中相同的方式評(píng)價(jià)其速干特性和吸水性。結(jié)果表示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>如表3中所證明，用本發(fā)明的處理溶液處理過(guò)的毛巾在洗滌之后脫水時(shí)的含水量較低，而且含水量降低至10%的時(shí)間更短。使用垸基三烷氧基硅烷和二烷基二烷氧基硅烷的組合具有與未處理的毛巾類似的吸水性，從而表明其具有優(yōu)異的吸水性。而且，通過(guò)在制備處理溶5液時(shí)使用非離子表面活性劑，制成吸收性和速干特性優(yōu)異的毛巾。實(shí)施例16-18制備與實(shí)施例7、15和11相同的處理溶液C7、C13和C11，將以與實(shí)施例6相同的方式預(yù)處理過(guò)的棉毛巾浸泡在其中60分鐘，然后在8(TC下干燥12小時(shí)，以產(chǎn)生評(píng)價(jià)用的處理過(guò)的毛巾。在實(shí)施例16和io17中處理浣氧基硅垸的量基于毛巾為25wt%，或者在實(shí)施例18中為2.5wt%。通過(guò)以下所示的方法評(píng)價(jià)產(chǎn)生的毛巾的柔軟度，并以與實(shí)施例6中相同的方式評(píng)價(jià)吸水性。結(jié)果表示在表4中。<柔軟度評(píng)價(jià)方法>15將毛巾在自動(dòng)洗衣機(jī)(Hitachi自動(dòng)洗衣機(jī)KW-5026,"ShizukaGozen")中用市售的衣物清潔劑(LiquidAttack,KaoCorporation制造)洗滌一次(37g清潔劑，使用57L自來(lái)水，洗滌5分鐘—用流動(dòng)水漂洗一次—脫水3分鐘)。將洗滌過(guò)的毛巾在室內(nèi)空氣干燥，在恒定的溫度/濕度(20°C/65%RH)下在室內(nèi)靜置l天。之后，由一組5個(gè)人從20感覺(jué)上評(píng)價(jià)毛巾三次觸摸時(shí)的柔軟度，確定平均柔軟度。未處理的毛巾是以下比較例4中的評(píng)價(jià)用毛巾。-3分處理過(guò)的毛巾明顯比未處理的毛巾硬。-2分處理過(guò)的毛巾比未處理的毛巾硬一些。-l分處理過(guò)的毛巾比未處理的毛巾稍硬。250分處理過(guò)的毛巾與未處理的毛巾硬度相同。l分處理過(guò)的毛巾比未處理的毛巾稍軟。2分處理過(guò)的毛巾比未處理的毛巾軟一些。3分處理過(guò)的毛巾明顯比未處理的毛巾軟。30比較例4將以與實(shí)施例6相同的方式處理過(guò)的毛巾和沒(méi)有用本發(fā)明的涂層溶液處理過(guò)的毛巾用作評(píng)價(jià)用的毛巾，以與實(shí)施例16中相同的方式評(píng)價(jià)其柔軟度和吸水性。結(jié)果顯示在表4中。<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>5如表4所證明，用本發(fā)明的處理溶液處理過(guò)的毛巾具有比未處理的毛巾充分認(rèn)可的更柔軟的觸感。處理過(guò)的毛巾與未處理的毛巾吸水性相同，纖維在保持觸感的同時(shí)被賦予柔軟度。實(shí)施例19-23根據(jù)實(shí)施例2中制備處理溶液的方法，制備組成如表5所示的處io理溶液C7和C14-C16。使用羊毛套衫(公羊毛水手領(lǐng)套衫，灰色，UNIQLO制造)、絲、人造絲束、麻和醋酸酯絲束(其均是市售的)代替棉毛巾，將這些纖維在處理溶液中浸泡60分鐘，使得處理垸氧基硅烷的量基于纖維為25wt%，然后將纖維在8(TC下干燥12小時(shí)，以產(chǎn)生處理過(guò)的纖維。以與實(shí)施例16相同的方式評(píng)價(jià)產(chǎn)生的纖維的柔軟度。15結(jié)果表示在表5中。<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>如表5所證明，纖維具有比未處理的纖維充分認(rèn)可的更柔軟的觸感。實(shí)施例24-27將以與實(shí)施例6中相同的方式預(yù)處理過(guò)的棉毛巾在與實(shí)施例6-95中相同的處理溶液C6-C9中浸泡60分鐘，在8(TC下干燥12小時(shí)，以產(chǎn)生評(píng)價(jià)用的毛巾。處理烷氧基硅烷的量是基于毛巾的25wt。/?；?wt%。通過(guò)以下方法評(píng)價(jià)產(chǎn)生的處理過(guò)的毛巾的防止脫毛性。結(jié)果顯示在表6中。<防止脫毛的評(píng)價(jià)方法〉io將5條毛巾在翻滾型干燥機(jī)(去濕型電動(dòng)衣物干燥機(jī)NH-D502，MatsushitaElectricIndustrialCo.,Ltd.制造)中干燥3小時(shí)，該過(guò)程重復(fù)10次。從干燥機(jī)的濾器上保留的絨毛的量，根據(jù)以下方程確定脫毛的程度脫毛的程度(％)=干燥機(jī)濾器上保留的絨毛的量/干燥前毛巾的重量15xioo比較例5使用以與實(shí)施例6相同的方式預(yù)處理過(guò)的毛巾和沒(méi)有用本發(fā)明的涂層溶液處理過(guò)的毛巾作為評(píng)價(jià)用的毛巾，以與實(shí)施例24相同的方式評(píng)價(jià)對(duì)脫毛的防止。結(jié)果顯示在表6中。20表6<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實(shí)施例28和29將與實(shí)施例3中相同的羊毛平針織物在與實(shí)施例3和4中相同的涂層溶液C3和C4中浸泡60分鐘，然后在8(TC下干燥12小時(shí)，以產(chǎn)生評(píng)價(jià)用的羊毛平針織物。處理烷氧基硅烷的量基于羊毛平針織物為25Wt%。通過(guò)以下方法評(píng)價(jià)處理過(guò)的羊毛平針織物的耐磨性。結(jié)果顯示在表7中。<耐磨性評(píng)價(jià)方法>5將裁成大小為寬1.3cm且長(zhǎng)19.5cm的羊毛平針織物繞著Acron磨損測(cè)試機(jī)(用于JIS輪胎橡膠)的轉(zhuǎn)動(dòng)部分纏繞，在磨損測(cè)試中進(jìn)行考察，荷載為4.5kg，在卡車輪A36-P5-V上的傾角為5°，3000轉(zhuǎn)，速率75rpm，通過(guò)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)布與磨石接觸的部分的磨損〇磨損的點(diǎn)(纖維切割)小于10%。io〇磨損的點(diǎn)(纖維切割)為10%至小于50%。X:磨損的點(diǎn)(纖維切割)為50%或更多。比較例6將與實(shí)施例3相同的羊毛平針織物和沒(méi)有用本發(fā)明的涂層溶液處理的羊毛平針織物用作評(píng)價(jià)用的羊毛平針織物，以與實(shí)施例28相同的15方式評(píng)價(jià)其耐磨性。結(jié)果顯示在表7中。7<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>如表6和7中的結(jié)果證明，表明與未經(jīng)處理的纖維相比，用本發(fā)明的處理溶液處理過(guò)的纖維在千燥機(jī)處理中產(chǎn)生較少的絨毛，提高了20對(duì)磨石的耐磨性，并且增加了韌性。權(quán)利要求1.一種纖維處理劑，其包括烷氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)，其中組分(a)中的50wt％或以上是由下式(1)表示的烷氧基硅烷(下文中稱作烷氧基硅烷(1))R1pSi(OR2)4-p(1)其中R1代表C1至C6直鏈或支鏈烷基、苯基、或C2至C6直鏈或支鏈烯基，R2代表C1至C6直鏈或支鏈烷基，數(shù)目為p的R1可以彼此相同或不同，數(shù)目為(4-p)的R2可以彼此相同或不同，并且p是1至3的整數(shù)，并且組分(c)的摩爾數(shù)是組分(a)的摩爾數(shù)的3倍或更多。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維處理劑，其包括第一處理劑和第二處理劑，所述第一處理劑含有烷氧基硅烷(a)，其中組分(a)中的50wt。/o或以上是烷氧基硅垸(1)，所述第二處理劑在20'C下pH值為215至5，且含有有機(jī)酸(b)和水(c)。3.—種纖維處理劑，在20。C下其pH值為2至5，并可以通過(guò)將烷氧基硅焼(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)彼此混合而得到，其中組分(a)中的50wt。/?；蛞陨鲜菣?quán)利要求1所述的烷氧基硅烷(1)，并且組20分(c)的摩爾數(shù)是組分(a)的摩爾數(shù)的3倍或更多。254.根據(jù)權(quán)利要求3所述的纖維處理劑，其包括通過(guò)垸氧基硅烷(l)水解而形成的硅烷醇化合物(4)、有機(jī)酸(b)和水(c)，所述硅垸醇化合物(4)由下式(4)表示(下文中稱作硅烷醇化合物(4)):<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>其中X是R1、OR2或OH表示的基團(tuán)，t是0至2的整數(shù)，數(shù)目為(2t+4)的X可以彼此相同或不同，并且至少一個(gè)X是OH，并且Ri和f具有如權(quán)利要求1中所定義的含義。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其中所述組分(c)的量是纖維處理劑的30-99.9wt%。56.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其進(jìn)一步包括表面活性劑(d)。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其中所述組io分(a)包括由式(2)所示的三烷氧基硅垸(al)和由式(3)所示的二烷氧基硅烷(a2):R'Si(OR2)3(2)R、Si(OR2)2(3)其中R1和W具有與如上定義相同的含義。158.根據(jù)權(quán)利要求7所述的纖維處理劑，其中所述三烷氧基硅烷(al)/二烷氧基硅烷(a2)的重量比為9/1至1/9。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其為速干特20性賦予劑。10.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其為柔軟性賦予劑。2511.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑，其為韌性賦予劑。12.—種制造根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的纖維處理劑的方法，其包括如下步驟將三垸氧基硅烷(al)、有機(jī)酸(b)和水(c)彼此混合，30然后將其與二烷氧基硅烷(a2)混合。13.—種處理纖維的方法，其包括以下步驟(i)使根據(jù)權(quán)利要求3-11中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑與纖維接觸，以使通過(guò)烷氧基硅烷(1)水解而形成的硅烷醇化合物(4)滲透到纖維內(nèi)，禾卩(ii)使所述硅烷醇化合物(4)聚合。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的處理纖維的方法，其中步驟(ii)在6(TC或以上的加熱溫度下進(jìn)行。15.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的處理纖維的方法，其在步驟(i)與步驟(ii)之間進(jìn)一步包括步驟(iii):用水洗滌纖維。1016.通過(guò)根據(jù)權(quán)利要求13-15中任意一項(xiàng)所述的方法處理過(guò)的纖維。17.—種纖維，其包括由權(quán)利要求4的式(4)表示的硅烷醇化合15物(4)的聚合物，其中所述聚合物的存在量在纖維內(nèi)部比在纖維表面層更多。18.根據(jù)權(quán)利要求3-8中任意一項(xiàng)所述的纖維處理劑作為纖維處理劑的用途。全文摘要本發(fā)明涉及一種纖維處理劑，其在20℃下pH值為2至5，并包含烷氧基硅烷(a)、有機(jī)酸(b)和水(c)，其中組分(a)中的50wt％或以上是由下式(1)表示的烷氧基硅烷R¹_pSi(OR²)_4-p(1)；其中R¹代表C1至C6烷基、苯基、或C2至C6烯基，R²代表C1至C6烷基，并且p是1至3的整數(shù)，并且組分(c)的摩爾數(shù)是組分(a)的摩爾數(shù)的3倍或更多，本發(fā)明還涉及用該纖維處理劑處理纖維的方法，以及用該方法處理過(guò)的纖維。文檔編號(hào)D06M15/643GK101283140SQ200680037260公開(kāi)日2008年10月8日申請(qǐng)日期2006年10月5日優(yōu)先權(quán)日2005年10月7日發(fā)明者宮永清一,鈴木圭吾申請(qǐng)人:花王株式會(huì)社