專(zhuān)利名稱(chēng)：纖維素酯的制造漿料預(yù)處理中的堿和/或酸的回收的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明針對(duì)的是制造纖維素酯所用漿料的預(yù)處理當(dāng)中的堿和/或 酸的回收。
背景技術(shù)：
一般來(lái)說(shuō)，在纖維素酯的制造當(dāng)中，纖維素(通常來(lái)自棉絨或高等 級(jí)木漿)被打開(kāi)、活化、酯化、及任選地去酯化，以達(dá)到低于100%纖 維素的酯化程度。
高等級(jí)木漿指的是包含大量a纖維素和很少雜質(zhì)的纖維素原料。 雜質(zhì)主要包括半纖維素(例如，木聚糖和甘露聚糖)、木質(zhì)素和樹(shù)脂(也 稱(chēng)作有機(jī)溶劑提取物，包括例如脂肪酸、脂肪醇、脂肪酯、松香和蠟)。
例如，一種典型的"醋酸酯，，(acetate)等級(jí)的漿料包含〉95%的a纖維素 和1-3%的半纖維素； 一種典型的"粘膠纖維"(viscose)等級(jí)的漿料包含 卯-95%的a纖維素和4-5。/。的半纖維素；"紙張/絨毛，，等級(jí)的漿料包含 約80%的a纖維素和15-20%的半纖維素。當(dāng)然，較高等級(jí)的漿料比 較低等級(jí)的漿料更昂貴。期望的是能夠使用較低等級(jí)的漿料，但較低 等級(jí)的漿料對(duì)所得纖維素酯的生產(chǎn)和質(zhì)量是不利的。
下面，將要參照醋酸纖維素對(duì)纖維素酯的散開(kāi)、活化、酯化及任 選的去酯化進(jìn)行簡(jiǎn)要的描述，但本發(fā)明并不因此而受到限制。散開(kāi)及 活化指的是破碎漿料在諸如醋酸的弱酸中的潤(rùn)濕或浸透；去除雜質(zhì)不 是這一步驟的目的。酯化(或乙?；?指的是通過(guò)活化纖維素與醋酸酐 的反應(yīng)，用乙?；〈w維素骨架上的基本上100。/。的羥基(OH)基團(tuán) (取代度D.S.-3)。去酯化(或水解或熟化)指的是通過(guò)與水的反應(yīng)，用 OH基團(tuán)取代一些乙?；?通常取代度在2.1和2.7之間)。
在2005年6月16日提交的序列號(hào)為11/155133的美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng) 中，公開(kāi)了一種用較低等級(jí)的木漿制造纖維素酯的工藝。該工藝用新 的預(yù)處理代替前所公知的散開(kāi)及活化(有時(shí)也稱(chēng)預(yù)處理)步驟，其中， 較低等級(jí)的木漿用堿溶液處理，然后在酯化之前進(jìn)行水洗和酸洗。該 新工藝使得由較低等級(jí)的木漿生產(chǎn)纖維素酯成為可能，且避免了以前 使用較低等級(jí)的漿料所遇到的生產(chǎn)和質(zhì)量方面的問(wèn)題。這一步驟中所 用的堿和酸可能是大量的；因此，不能將它們廢棄，而必須予以回收， 從而提高該工藝的經(jīng)濟(jì)性。
因此，需要一種從制造纖維素酯所用的木漿的預(yù)處理當(dāng)中回收堿 和/或酸的工藝。
發(fā)明概述
本文描述了制造纖維素酯的工藝。該工藝包括以下的步驟用堿 或酸或這兩者對(duì)漿料進(jìn)行預(yù)處理以清除雜質(zhì)，酯化經(jīng)預(yù)處理的漿料， 以及回收預(yù)處理步驟中的堿或酸或這兩者。


為了例示本發(fā)明，在附圖中顯示了目前優(yōu)選的一種形式；應(yīng)該理 解的是，本發(fā)明不局限于所示的確切配置及手段。 圖1為例示本發(fā)明實(shí)施方案的詳細(xì)流程圖。
對(duì)發(fā)明的說(shuō)明
參考圖1，所示為本發(fā)明一實(shí)施方案的流程圖10?？梢詫⒂?0 所示的工藝分解為三個(gè)組成部分漿料的預(yù)處理及纖維素的制造100， 堿回收200，以及酸回收300。以下將更為詳細(xì)地討論這些組成部分中 的每一部分。
本文中的纖維素酯指的是醋酸纖維素、丙酸纖維素、丁酸纖維素、 戊酸纖維素、甲酸纖維素、以及它們的共聚物，但不限于這些。共聚 物包括但不限于乙酸酯-丙酸酯、或丁酸酯、或戊酸酯、或甲酸酯等。
以下本發(fā)明的討論當(dāng)中參照的是醋酸纖維素，但本發(fā)明并不因此而受 到限制。
預(yù)處理和纖維素酯的制造100指的是其中使木漿110與醋酸酐反 應(yīng)以形成醋酸纖維素120的那部分工藝。木漿110指任何等級(jí)的木漿。 除棉絨(cotton linters)和"醋酸酯，，等級(jí)漿料之外的較低等級(jí)的木漿在 本工藝中是最有利的。這些等級(jí)包括如上所述的"粘膠纖維，，和"紙張 /絨毛"，或一般來(lái)說(shuō)01纖維素含量<95%且雜質(zhì)>5%的漿料。醋酸纖 維素指的是取代度范圍在2.1至2.7的醋酸纖維素聚合物。
該過(guò)程100可分解為兩個(gè)步驟漿料的預(yù)處理130和醋酸纖維素 的制造140。漿料的預(yù)處理130指的是用堿處理漿料110，并隨后水洗 和酸洗，以清除雜質(zhì)。這一過(guò)程在2005年6月16日提交的序列號(hào)為 11/155133的美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)中有過(guò)充分的討論，本文中引入了上述的專(zhuān) 利內(nèi)容，以供參考。 一般而言，預(yù)處理步驟包括使木漿與堿溶液(例 如，包括但不限于NaOH、 KOH及其混合物的堿金屬氫氧化物溶液) 混合；使?jié){料與該溶液分離，以及形成料餅；用水洗料餅；和用酸溶 液(例如，醋酸溶液)洗料餅，從而得到適于酯化的漿料。
醋酸纖維素的制造140指的是，使前述預(yù)處理步驟130中的漿料 與例如醋酸酐發(fā)生反應(yīng)(乙?；蚋话愕孽セ?，從而形成三醋酸纖 雉素，及隨后除去(水解或更一般地去酯化)一些乙?；瑥亩纬纱?酸纖維素(D.S. 2.1-2.7)。這一步是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所熟知的。
在以下要討論的堿回收200和酸回收300當(dāng)中，半纖維素是主要 要清除的雜質(zhì)成分；也可以清除掉其它的雜質(zhì)。
堿回收200指的是對(duì)包含溶解的化合物(即，半纖維素)的堿溶液 進(jìn)行處理以清除雜質(zhì)、從而使堿可以返回到預(yù)處理步驟130當(dāng)中的那 部分工藝，所述溶解的化合物是在預(yù)處理步驟130過(guò)程中從漿料中除 掉的。以下將更為詳細(xì)地討論該步驟。
堿溶液(caustic solution)包括由強(qiáng)堿性材料形成的任何堿溶液，可 以由苛性鈉(caustic soda)、或氬氧化鈉、或氳氧化鉀、或其混合物形成。堿溶液可以是1-50重量％的堿，在另一實(shí)施方案中，可以是1-18 重量％的堿。
堿回收200可分解為兩個(gè)主要的組成部分過(guò)濾步驟210和堿再 生步驟220。以下將更為詳細(xì)地討論每一個(gè)步驟。
在一個(gè)實(shí)施方案中，過(guò)濾步驟210包括預(yù)過(guò)濾步驟212和納濾步 驟214。兩者中每個(gè)過(guò)濾步驟都是任選的。
設(shè)計(jì)預(yù)過(guò)濾步驟212是為了清除可能對(duì)后續(xù)納濾步驟有害的不溶 性纖維素細(xì)粒和纖維，并阻止尺寸為約5微米或更大的顆粒的通過(guò)。 預(yù)過(guò)濾步驟212可以使用由適應(yīng)于經(jīng)受堿性條件的材料制成的任何常 規(guī)的過(guò)濾器。典型的預(yù)過(guò)濾單元包括但不限于袋式過(guò)濾器、帶式過(guò)濾 器、加壓葉濾器、自清洗或逆流沖洗式過(guò)濾器、以及諸如離心機(jī)的其 它液/固分離裝置。
納濾步驟214是將堿溶液中的雜質(zhì)濃縮成更小的體積流，以便于 以更經(jīng)濟(jì)的方式進(jìn)行后續(xù)的清除。納濾指的是對(duì)介于超濾范圍和反滲 透范圍之間的材料的分離技術(shù)。納濾對(duì)分子量在150-500克/摩爾以上 的有機(jī)化合物具有良好的排斥率。這使得納濾成為清除來(lái)自預(yù)處理步 驟130的堿溶液當(dāng)中的大部分雜質(zhì)的好方法。從納濾步驟214出來(lái)(或 透過(guò))的堿溶液中約80-卯％可經(jīng)堿供應(yīng)132直接返回至預(yù)處理步驟 130。
在一個(gè)實(shí)施方案中，納濾步驟214可進(jìn)一步表征如下?？梢允褂?本領(lǐng)域中已知的納濾膜，條件是它們能夠承受堿溶液的提高的溫度。 典型的膜例如由聚砜、聚醚砜、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、 及其混合物制成。在一個(gè)實(shí)施方案中，操作溫度為約70。C及70。C以上。 操作壓力應(yīng)充分地高，足以提供通過(guò)膜的適當(dāng)流動(dòng)，在一個(gè)實(shí)施方案 中，流體靜操作壓力為約100psig至約500psig，在另一實(shí)施方案中 為約300psig至450 psig。納濾單元的構(gòu)形可以為螺旋巻繞的膜、中 空纖維的管狀排列等。
堿再生步驟220用于清除濃縮物中的雜質(zhì)，所述濃縮物是由過(guò)濾 步驟210所產(chǎn)生的，從而使堿可以返回至預(yù)處理步驟130。含進(jìn)入過(guò)
濾步驟的約10-20%堿的該濃縮物包含堿溶液及雜質(zhì)。在一個(gè)實(shí)施方 案中，雜質(zhì)從堿溶液216中沉淀出來(lái)。
在沉淀步驟216中，使包含來(lái)自過(guò)濾步驟210的雜質(zhì)的堿溶液與 來(lái)自供給源226的沉淀劑相接觸。沉淀劑可以為任何醇、酮或其混合 物。最合適的醇來(lái)自含有l(wèi)-4個(gè)碳的醇一族。在一個(gè)實(shí)施方案中，可 以使用甲醇和/或乙醇。在使用甲醇的實(shí)施方案中，沉淀可以在大氣壓 力下高達(dá)64。C的溫度下進(jìn)行。曱醇/堿溶液的重量比可以為0.8-20:1， 或者在另一實(shí)施方案中為3:1，或在另一實(shí)施方案中為1:1。酮包括但 不限于丙酮、甲乙酮、二異丁酮、曱基戊酮等。沉淀可以在攪拌或不 攪拌的條件下進(jìn)行。由沉淀獲得的懸浮液可保持長(zhǎng)達(dá)24小時(shí)，但在一 個(gè)實(shí)施方案中，其保持長(zhǎng)達(dá)4小時(shí)。在一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)利用絮 凝劑(例如，Ca(OH)2)或淤渣回流使沉淀得以改善(由成核的加快而加 速)。
在分離步驟218中，將沉淀步驟216的懸浮液分離成固體流222 和液體(堿/醇)流。固體流222可^皮回收，以用于商業(yè)用途，或按任何 常規(guī)的方式進(jìn)行處置。液體流則送去進(jìn)行如下所述的進(jìn)一步"處理"。 在一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)使用任何常規(guī)的固/液裝置完成分離步驟218， 例如^f吏用離心才幾、真空過(guò)濾、和壓濾。
在分離步驟224中，步驟218中的堿/醇流被分離成堿流和醇流。 在一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)真空或非真空條件下的蒸餾來(lái)完成分離步驟 224。這種蒸餾是常規(guī)性的，在本領(lǐng)域中是充分了解的。所得到的醇流 可經(jīng)醇供給源226直接返回至沉淀步驟216?？梢詫?duì)得到的堿流進(jìn)行 如下所述的進(jìn)一步處理。
在最后的雜質(zhì)清除步驟228中，清除來(lái)自分離步驟224的堿流中 的雜質(zhì)。在該最后的清除步驟中，可以通過(guò)圖中所示的萃取技術(shù)除去雜質(zhì)； 也可以通過(guò)其他的抽提技術(shù)，例如，使用碳基(例如，活性炭)或聚合物基(例 如，低交聯(lián)的聚苯乙烯和聚丙烯酸大分子)的吸附劑來(lái)吸附雜質(zhì)，這些方法 并未在圖中顯示。 在萃取技術(shù)中，使來(lái)自供給源230的萃取劑與堿溶液混合，從而 形成試劑/雜質(zhì)層和堿溶液層。前者可以從后者中傾析出去。典型的萃 取劑包括但不限于己烷、戊烷、庚烷、及其混合物。萃取劑與堿的典 型混合比例在一個(gè)實(shí)施方案中為0.2:1至10:1，在另一實(shí)施方案中為 0.5至5:1 。典型的混合條件包括但不限于在高達(dá)69°C的溫度下充分混 合并攪拌約10分鐘。堿溶液可經(jīng)堿供給源132直接返回至預(yù)處理步驟 130。如果必要的話(huà)，可以通過(guò)例如已知方式的蒸發(fā)和冷凝對(duì)試劑/雜 質(zhì)層進(jìn)行凈化232(即，當(dāng)雜質(zhì)達(dá)到0.2%或更高的DME (二氯曱烷)提 取物時(shí)清除之)。
酸回收300提供酸的回收，其部分是任選的，如果在漿料預(yù)處理 步驟130的堿洗步驟中清除了足夠的雜質(zhì)，則任選的部分可以是不必 要的。在一個(gè)實(shí)施方案中，酸溶液包含醋酸和水。在一個(gè)實(shí)施方案中， 酸再生步驟300可以為對(duì)來(lái)自預(yù)處理步驟130的酸流(例如，包含10-40 重量％的酸、60-90重量％的水、和少量的雜質(zhì))中的酸進(jìn)行直接蒸餾。 在另一實(shí)施方案中，酸再生步驟300可以為固體的清除，接著是用溶 劑萃取酸和酸/溶劑混合物的分離。下面會(huì)更為詳細(xì)地討論這后一種實(shí) 施方案。
酸回收300可以分解為三個(gè)主要的組成部分過(guò)濾步驟310 (任選 的)、酸濾液再生步驟320、和酸濃縮物再生步驟330 (任選的)。下面 會(huì)更為詳細(xì)地討論每個(gè)步驟。
在一個(gè)實(shí)施方案中，過(guò)濾步驟310包括預(yù)過(guò)濾步驟312和納濾步 驟314。兩者中的每一過(guò)濾步驟都是任選的。
設(shè)計(jì)預(yù)過(guò)濾步驟312是為了清除可能對(duì)后續(xù)納濾步驟有害的不溶 性纖維素細(xì)粒和纖維，并阻止尺寸為約5微米或更大的顆粒的通過(guò)。 預(yù)過(guò)濾步驟312可以使用由適應(yīng)于經(jīng)受酸性條件的材料制成的任何常 規(guī)的過(guò)濾器。典型的預(yù)過(guò)濾單元包括但不限于袋式過(guò)濾器、帶式過(guò)濾 器、加壓葉濾器、自清洗或逆流沖洗式過(guò)濾器、以及諸如離心機(jī)的其 它液/固分離裝置。
納濾步驟314是將酸溶液中的雜質(zhì)濃縮成更小的體積流，以便于 以更經(jīng)濟(jì)的方式進(jìn)行后續(xù)的清除。納濾指的是對(duì)介于超濾范圍和反滲 透范圍之間的材料的分離技術(shù)。納濾對(duì)分子量在150-500克/摩爾以上 的有機(jī)化合物具有良好的排斥率。這使得納濾成為清除來(lái)自預(yù)處理步 驟130的酸溶液當(dāng)中的大部分雜質(zhì)的好方法。
在一個(gè)實(shí)施方案中，納濾步驟314可進(jìn)一步表征如下?？梢允褂?本領(lǐng)域中已知的納濾膜，條件是它們能夠承受酸溶液的提高的溫度。 典型的膜例如由聚砜、聚醚砜、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、 及其混合物制成。在一個(gè)實(shí)施方案中，操作溫度為約70。C及70。C以上。 操作壓力充分地高，足以提供通過(guò)膜的適當(dāng)流動(dòng)，在一個(gè)實(shí)施方案中， 流體靜操作壓力為約100psig至約500psig，在另一實(shí)施方案中為約 300 psig至450 psig。納濾單元的構(gòu)形可以為螺旋巻繞的膜、中空纖維 的管狀排列等。
酸濾液再生320用于使酸與水分離，從而使酸得以被回收。在一 個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)溶劑萃取316，接著是水/溶劑流的蒸餾318和酸/ 溶劑流的蒸餾322，由此使酸與水分離。使來(lái)自過(guò)濾步驟310的酸/水 濾液與來(lái)自溶劑供給源324的溶劑相接觸。溶劑為能與酸混溶但水溶 性最低的任何溶劑或混合溶劑。典型的溶劑包括但不限于苯、乙醚、 二異丁酮、醋酸乙酯、甲基戊酮、甲乙酮、甲基叔丁基醚(MTBE)、 C-6烴、醋酸異丙酯、醋酸異丁酯、異丙醚。
溶劑/水的蒸餾318使混合物轉(zhuǎn)化成水318a和溶劑，后者可返回 至溶劑供給源324。這一蒸餾是常規(guī)性質(zhì)的。
溶劑/酸流的蒸餾322使混合物轉(zhuǎn)化成酸和溶劑，前者可返回至酸 供給源134。這一蒸餾是常規(guī)性質(zhì)的。溶劑還可以包含殘余的水，且 可返回至供給源324。
如果必要的話(huà)，酸濃縮物再生330用來(lái)使雜質(zhì)與來(lái)自過(guò)濾步驟310 的酸溶液分離。在一個(gè)實(shí)施方案中，酸濃縮物再生330可分解為兩個(gè) 組成部分首次清除濃縮物中的雜質(zhì)326和二次清除濃縮物中的雜質(zhì) 328。
首次清除雜質(zhì)326可以利用雜質(zhì)的溶劑萃取326a。如在上述的堿 再生流中的那樣，按常規(guī)的方式使用萃取劑326b清除雜質(zhì)。典型的萃 取劑包括但不限于己烷、戊烷、庚烷、及其混合物。萃取劑與堿的典 型混合比例在一個(gè)實(shí)施方案中為0.2:1至10:1，在另一實(shí)施方案中為 0.5至5:1。典型的混合條件包括但不限于，在高達(dá)69。C的溫度下充分 混合并攪拌約IO分鐘?？梢园闯Ｒ?guī)的方式完成后續(xù)的萃取劑再生 326c。
二次清除雜質(zhì)328可以利用蒸發(fā)或蒸餾技術(shù)328a。清除步驟328 旨在清除前述步驟中可能漏掉的任何半纖維素或其它雜質(zhì)。相對(duì)而言 不含雜質(zhì)的物質(zhì)流可返回至萃取步驟316。其它物質(zhì)流可蒸發(fā)至干態(tài) 或進(jìn)行化學(xué)中和328b;這兩者均按常規(guī)的方式實(shí)施?？梢酝ㄟ^(guò)使用來(lái) 自328c的中和劑來(lái)完成化學(xué)中和，例如氫氧化鈉、氧化鈣、氫氧化鈣、 氧化鎂、氫氧化鎂、及其混合物。中和所產(chǎn)生的醋酸鹽中的醋酸的釋 放可以通過(guò)利用強(qiáng)酸及過(guò)濾328d來(lái)完成。這種強(qiáng)酸包括但不限于硫 酸、硝酸、鹽酸、及其組合。
本發(fā)明在不偏離其實(shí)質(zhì)和根本屬性的情況下可以按其它的形式實(shí) 施，因此，應(yīng)該參照所附的權(quán)利要求書(shū)而不是前述的說(shuō)明書(shū)來(lái)確定本 發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.一種制造纖維素酯的工藝，其中，該工藝包括用堿、或酸、或此二者清除雜質(zhì)的漿料預(yù)處理步驟以及酯化經(jīng)預(yù)處理的漿料的步驟，改進(jìn)之處包括步驟回收來(lái)自預(yù)處理步驟的物質(zhì)流中的堿、或酸、或此二者。
2. 如權(quán)利要求1所述的工藝，其中，回收堿進(jìn)一步包括 過(guò)濾來(lái)自預(yù)處理步驟的堿流；和再生堿，以形成過(guò)濾器濃縮物。
3. 如權(quán)利要求l所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括步驟 過(guò)濾來(lái)自預(yù)處理步驟的堿流中的雜質(zhì)；和 形成返回到漿料和濃縮物預(yù)處理的濾液。
4. 如權(quán)利要求3所述的工藝，其中，過(guò)濾包括步驟 納濾堿流中的雜質(zhì)。
5. 如權(quán)利要求3所述的工藝，其中，過(guò)濾包括步驟 預(yù)過(guò)濾堿流中具有預(yù)定尺寸的顆粒， 納濾經(jīng)預(yù)過(guò)濾的堿流中的雜質(zhì)，和使來(lái)自納濾的濾液返回到漿料預(yù)處理。
6. 如權(quán)利要求5所述的工藝，其中，預(yù)定的尺寸選自于>5微米 的顆粒尺寸。
7. 如權(quán)利要求3所述的工藝，進(jìn)一步包括步驟 用沉淀劑來(lái)沉淀濃縮物中的雜質(zhì)，以及形成沉淀的雜質(zhì)和沉淀劑與堿的混合物。
8. 如權(quán)利要求7所述的工藝，其中，沉淀劑選自于醇、酮、及其 混合物。
9. 如權(quán)利要求8所述的工藝，其中，醇選自于含1至4個(gè)碳的醇。
10. 如權(quán)利要求8所述的工藝，其中，酮為丙酮。
11. 如權(quán)利要求7所述的工藝，進(jìn)一步包括步驟 使沉淀的雜質(zhì)與沉淀劑和堿的混合物分離。
12. 如權(quán)利要求7所述的工藝，進(jìn)一步包括步驟從沉淀劑和堿的混合物中分離沉淀劑，并形成沉淀劑流和堿流。
13. 如權(quán)利要求12所述的工藝，其中，分離為蒸餾。
14. 如權(quán)利要求12所述的工藝，進(jìn)一步包括步驟 在使堿返回到漿料的預(yù)處理之前清除堿流中的雜質(zhì)。
15. 如權(quán)利要求14所述的工藝，其中，清除選自于萃取和吸附。
16. 如權(quán)利要求l所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括步驟 蒸鎦來(lái)自預(yù)處理步驟的酸。
17. 如權(quán)利要求l所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括步驟 過(guò)濾來(lái)自預(yù)處理步驟的酸，并形成濾液流和濃縮物流； 使酸與濾液流分離；和使酸與濃縮物流分離。
18. 如權(quán)利要求l所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括步驟 過(guò)濾來(lái)自預(yù)處理步驟的酸流中的雜質(zhì)，和 形成濾液和濃縮物。
19. 如權(quán)利要求18所述的工藝，其中，過(guò)濾包括步驟 納濾酸流中的雜質(zhì)。
20. 如權(quán)利要求18所述的工藝，其中，過(guò)濾包括步驟 預(yù)過(guò)濾酸流中具有預(yù)定尺寸的顆粒，和納濾經(jīng)預(yù)過(guò)濾的酸中的雜質(zhì)。
21. 如權(quán)利要求20所述的工藝，其中，預(yù)定的尺寸選自于>5微 米的顆粒尺寸。
22. 如權(quán)利要求18所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括萃取濾液 中的酸。
23. 如權(quán)利要求22所述的工藝，其中，萃取進(jìn)一步包括使酸流與 溶劑接觸。
24. 如權(quán)利要求23所述的工藝，其中，溶劑選自于苯、乙醚、二 異丁酮、醋酸乙酯、甲基戊酮、曱乙酮、甲基叔丁基醚(MTBE)、 C-6 烴、醋酸異丙酯、醋酸異丁酯、異丙醚、及其混合物。
25. 如權(quán)利要求23所述的工藝，進(jìn)一步包括分離酸/溶劑流中的酸。
26. 如權(quán)利要求18所述的工藝，其中，回收進(jìn)一步包括從濃縮物 中萃取酸。
27. 如權(quán)利要求26所述的工藝，其中，萃取進(jìn)一步包括使酸流與 溶劑接觸。
28. 如權(quán)利要求27所述的工藝，其中，溶劑選自于己烷、戊烷、 庚烷、及其混合物。
29. 如權(quán)利要求16所述的工藝，進(jìn)一步包括清除任何殘余雜質(zhì)的 步驟。
30. 如權(quán)利要求29所述的工藝，其中，所述雜質(zhì)為有機(jī)溶劑提取物。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種纖維素酯的制造工藝。該工藝包括步驟用堿、或酸、或此二者清除雜質(zhì)的漿料預(yù)處理；酯化經(jīng)預(yù)處理的漿料；及回收來(lái)自預(yù)處理步驟的堿、或酸、或此二者。
文檔編號(hào)D06M13/00GK101346510SQ200680049265
公開(kāi)日2009年1月14日 申請(qǐng)日期2006年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月13日
發(fā)明者丹尼斯·G·弗洛恩, 亨利·P·斯道格納, 勞頓·E·科伊熱, 查爾斯·E·托尼, 比理·C·巴特遜, 王林富 申請(qǐng)人:賽拉尼斯醋酸鹽有限公司