專利名稱：高濕模量粘膠纖維及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種紡織纖維，尤其是涉及一種高濕模量的粘膠纖維以及制備該高濕模量粘膠纖維的方法。
背景技術：
粘膠纖維是目前人們應用非常廣泛的一種紡織纖維，普通粘膠纖維具有優(yōu)良的服用性能和廣泛的使用范圍，但是其存在濕態(tài)時劇烈溶漲，使?jié)駪B(tài)強度和模量低，織物易變形，尺寸穩(wěn)定性差等特點；同時普通的粘膠纖維不耐堿，不能經(jīng)受改善織物外觀的絲光化處理，染色時只能采用松式染色，使染色過程難以連續(xù)進行，這在一定程度上影響了人們對粘膠纖維的使用。為了克服上述缺點，人們開發(fā)了波里諾西克(Polynosic)纖維，該纖維的特點是濕強和濕模量均比較高，但是波里諾西克(Polynosic)纖維的勾強較低，脆性較大，易形成原纖化結(jié)構(gòu)，并且其制備工藝也較復雜，使其產(chǎn)品應用受到一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供了一種具有較高強度和濕模量、以及具有較好的勾強性能和較低脆性的高濕模量粘膠纖維。
本發(fā)明還提供了一種的制備高濕模量粘膠纖維的制備方法。
本高濕模量粘膠纖維的干強3.5～6.0cN/dtex、濕態(tài)彈性模量為0.35～0.60cN/dtex、濕強為2.0～4.5cN/dtex，其是采用聚合度為500～1200、α-纖維素含量≥95％的纖維素漿粕經(jīng)過浸漬堿化、壓榨、老成、黃化、溶解、濕紡成型、欠伸、精練、烘干等工序后制備而成的。為了提高本高濕模量粘膠纖維和濕模，纖維素漿粕可以采用棉漿粕、木漿粕、竹漿粕或蔗漿粕中的一種或二種以上的組合，并且纖維素漿粕采用聚合度為500～1200、α-纖維素含量≥95％。本高濕模量粘膠纖維具有較高的干濕態(tài)強度和濕模量、同時又具有較好的勾強性能和較低脆性，織物不易變形，其應用性能好。
在制備該高濕模量粘膠纖維時，采用纖維素漿粕，如可以采用棉漿粕、木漿粕、竹漿粕和蔗漿粕中的一種或一種以上的組合，并且纖維素漿粕的聚合度為500～1200、α-纖維素含量≥95％，纖維素漿粕經(jīng)200～300g/l的NaOH溶液浸漬堿化0.4～4小時，浸漬液中半纖維素含量不超過5％，并且浸漬液中應不含鐵、銅、錳等金屬，以免對纖維素造成污沾，并壓榨粉碎后制成含α-纖維素26.5～33.5％，NaOH13～20％的堿纖維素，以便于后續(xù)生產(chǎn)工序的生產(chǎn)，然后在20～45℃下老成0.3～16小時，控制堿纖維素含α-纖維素25～35％、NaOH13～25％，再與相對α-纖維素重量的35～65％的CS2黃化反應2～6小時生成纖維素黃酸酯，并進行溶解等處理制備纖維素黃酸酯紡絲原液，使α-纖維素4.5～10.0％，NaOH4.5～10.0％，粘度落球法50～300s，熟成度10％NH4CI值8.0～38ml，酯化度為35～65，并可控制堿纖比為0.9～1.2；采用低凝固浴溫度、低酸、低硫酸鈉和高鋅工藝的濕紡成型，即經(jīng)噴孔壓入硫酸45～105g/l、硫酸鋅25～90g/l、硫酸鈉90～290g/l、浴溫度20～45℃的凝固浴紡絲后再經(jīng)過欠伸、切斷、各種浴液精練、烘干等工序后制成的干強3.5～6.0cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.35～0.60cN/dtex，濕強為2.0～4.5cN/dtex的成品粘膠纖維。并且可以在生產(chǎn)中根據(jù)生產(chǎn)條件和生產(chǎn)環(huán)境的需要選擇合理工藝參數(shù)或進行適當調(diào)整，這些均是本領域內(nèi)的技術人員所應知的技術。
在纖維素漿粕浸漬堿化時可以加入相對纖維素重量0.1～0.3％的滲透劑聚乙二醇烷基胺，以提高纖維素漿粕的浸漬效果，而在纖維素黃酸酯的溶解過程中加入相對α-纖維素重量的0.3～5.8％的變性劑聚氧乙烯脂肪胺，以提高纖維素黃酸酯高酯化度、熟成度；并且在進行欠伸時可以采用噴頭欠伸、盤間欠伸、三浴欠伸、四浴欠伸以及回縮中的一種或一種以上的組合的方式，并根據(jù)生產(chǎn)的需要控制總欠伸比50～600％，以增加纖維皮層的厚度，提高纖維外緣的圓整度，提高纖維的側(cè)序和增大晶區(qū)的尺寸，并且可控制凝固浴中浸沒長度不低于60cm，浸沒時間在0.25～1.5s，使紡絲后纖維素黃酸酯凝固再生為纖維素纖維，當然也可以根據(jù)生產(chǎn)的需要對其進行適當?shù)恼{(diào)整，這樣制得的高濕模量粘膠纖維，在濕態(tài)下織物不易變形，尺寸穩(wěn)定性好并且耐堿好，使纖維具有較好的勾強和較低的脆性等特點，噴孔可以采用圓形、方形、三角形、Y形，噴絲板可以采用圓環(huán)形、方形、三角形、Y形等異性噴絲板，孔徑采用25～75μm，為了提高成品的質(zhì)量和設備的使用狀況，設有噴孔的噴絲板材質(zhì)采用鉭質(zhì)鍍膜或黃鉑金或玻璃制成，根據(jù)實際的生產(chǎn)情況，選擇合理的欠伸組合、噴孔，以及使用的滲透劑和變性劑，這是本領域內(nèi)的技術人員所應知的技術。
為了能夠提高成品的質(zhì)量，在進行精煉脫硫處理時可以采用濃度為1～25g/l堿液，在溫度50～95℃條件下進行，也可以采用采用濃度為5～35g/l亞硫酸鈉溶液，在溫度為50～95℃進行。而在進行精煉漂白時則采用濃度0.1～5.5g/l雙氧水，在溫度35～65℃條件下進行，也可以采用濃度0.1～3.5g/l次氯酸鈉溶液，在溫度35～55℃條件下進行。根據(jù)生產(chǎn)條件和生產(chǎn)環(huán)境的需要選擇合理的脫硫和漂白工藝，并對其各工藝參數(shù)進行調(diào)整，這是本領域內(nèi)的技術人員所熟知的常識。
本發(fā)明中所用的各種原材料均為當前粘膠纖維生產(chǎn)中所常用的原材料，均可從市場中購買得到，而使用的各種設備如浸漬時所用浸漬桶，壓榨時所用壓榨機、老成用老成鼓、黃化用黃化機、紡絲用紡絲機、烘干用烘干機、切斷時用切斷機、精煉機等均是當前粘膠纖維生產(chǎn)中所常用的設備，也并無特別之處。
采用本發(fā)明的制備方法制備高濕模量粘膠纖維，不僅簡單易操作，并且生產(chǎn)的高濕模量粘膠纖維克服了普通粘膠纖維濕態(tài)下織物易變形，尺寸穩(wěn)定性差及不耐堿的缺點，相對于波里諾西克(Polynosic)纖維的勾強差，脆性大等缺點有了較大的改善，并且其性質(zhì)與棉纖維相似，與粗梳棉混紡可替代精梳棉，與棉混紡可進行絲光化處理，采用其制成的織物具有強度高、耐多次變形性、耐堿等優(yōu)點。
具體實施例方式
實施例1采用聚合度800、α-纖維素含量96.5％棉漿粕，在240g/l的NaOH溶液浸漬堿化0.4小時，浸漬時加入相對α-纖維素量0.1％的聚乙二醇烷基胺，并使浸漬所用溶液中半纖維素含量不超過3％，生成堿纖維素，經(jīng)壓榨粉碎后在35℃下老成8小時，得到含α-纖維素29％、含堿18％的堿纖維素，采用相對α-纖維素量35％CS2反應2小時生成纖維素黃酸酯，將纖維素黃酸酯溶解處理并在溶解過程中加入相對α-纖維素量2.5％的聚氧乙烯脂肪胺，制得α-纖維素9.8％，NaOH5.9％，粘度(落球法)65s，熟成度(10％NH4CI值)18ml，粘膠酯化度為35的高酯化度、高熟成度的纖維素黃酸酯紡絲原液，紡絲采用濕法成型，將紡絲原液經(jīng)噴孔為圓形、材質(zhì)為鉭質(zhì)鍍膜，孔徑50μm噴絲頭壓入硫酸95g/l、硫酸鋅35g/l、硫酸鈉200g/l組成，浴溫度25℃的凝固浴中，然后經(jīng)噴頭欠伸、盤間欠伸、三浴欠伸、四浴欠伸及回縮，總欠伸比為318％，并將制得纖維經(jīng)切斷機、洗滌、精練處理，精練脫硫采用NaOH，其濃度22g/l，溫度50℃，而精煉漂白采用雙氧水，其濃度0.26g/l，溫度50℃，之后烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，所得高濕模量粘膠纖維的物理機械性能干強在4.1cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.52cN/dtex，濕強為2.95cN/dtex。
實施例2工序步驟同實施例1，只是在精練處理過程中，采用次氯酸鈉漂白，其濃度0.1g/l，溫度55℃，烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，所得高濕模量粘膠纖維的干強在3.8cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.46cN/dtex，濕強為2.35cN/dtex。
實施例3采用聚合度500、α-纖維素含量≥95.7％木漿粕，在200g/l的NaOH溶液浸漬堿化0.6小時，浸漬時加入相對α-纖維素量0.16％的聚乙二醇烷基胺，并使浸漬所用溶液中半纖維素含量不超過3.9％，生成堿纖維素，經(jīng)壓榨粉碎后在40℃下老成0.3小時，得到含α-纖維素34.2％、含NaOH18.3％的堿纖維素，加入相對α-纖維素量44％的CS2反應2.5小時生成纖維素黃酸酯，將纖維素黃酸酯溶解處理并在溶解過程中加入相對α-纖維素量1.2％的聚氧乙烯脂肪胺，得到含α-纖維素4.8％，NaOH4.5％，粘度(落球法)65s，熟成度(10％NH4CI值)35ml，粘膠酯化度為46的高酯化度、高熟成度的纖維素黃酸酯紡絲原液。采用濕法成型，將紡絲原液經(jīng)噴孔為Y形、材質(zhì)為鉭質(zhì)鍍膜，孔徑40μm噴絲頭壓入由硫酸50g/l、硫酸鋅90g/l、硫酸鈉180g/l組成，浴溫度45℃的凝固浴中，然后經(jīng)噴頭欠伸、盤間欠伸、三浴欠伸、四浴欠伸及回縮，總欠伸比為300％，并將制得纖維經(jīng)切斷機、洗滌、精練處理，其中脫硫采用NaOH，其濃度3g/l，溫度95℃，精煉漂白采用雙氧水，其濃度0.10g/l，溫度65℃，烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，得到高濕模量粘膠纖維干強3.5cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.55cN/dtex，濕強為2.05cN/dtex。
實施例4采用聚合度750、α-纖維素含量96％竹漿粕，在260g/l的NaOH溶液浸漬堿化0.8小時，浸漬時加入相對α-纖維素量0.3％的聚乙二醇烷基胺，浸漬所用堿液中半纖維素含量不超過1.5％，生成堿纖維素，經(jīng)壓榨后在45℃下老成12小時得到含α-纖維素28％、含堿13％的堿纖維素，加入相對α-纖維素量40％CS2反應6小時生成纖維素黃酸酯，將纖維素黃酸酯溶解處理并在溶解過程中加入相對α-纖維素量5％的聚氧乙烯脂肪胺，得到α纖維素8.7％，NaOH5.6％，粘度(落球法)95s，熟成度(10％NH4CI值)33ml，粘膠酯化度為55的高酯化度、高熟成度的纖維素黃酸酯紡絲原液，將紡絲原液經(jīng)噴孔為圓形、材質(zhì)為鉭質(zhì)鍍膜，孔徑75μm噴絲頭壓入硫酸90g/l、硫酸鋅45g/l、硫酸鈉270g/l組成，浴溫度29℃的凝固浴中，然后經(jīng)噴頭欠伸、盤間欠伸、二浴欠伸及回縮，總欠伸比為298％。并將制得纖維經(jīng)切斷機、洗滌、精練處理，其中精練脫硫采用亞硫酸鈉，其濃度20g/l，溫度80℃，漂白采用次氯酸鈉，其濃度0.18g/l，溫度50℃，之后烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，所得高濕模量粘膠纖維的干強在4.2cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.49cN/dtex，濕強為3.0cN/dtex。
實施例5采用聚合度900、α-纖維素含量95.5％的蔗漿粕和聚合度1200、a-纖維素含量96.5％棉漿粕混合，在300g/l的NaOH溶液浸漬堿化4小時生成堿纖維素，浸漬時加入相對α-纖維素量0.3％的聚乙二醇烷基胺，經(jīng)壓榨粉碎后在20℃下老成16小時，得到含α-纖維素25.1％、含堿24.9％的堿纖維素，與相對α-纖維素量65％CS2反應2小時生成纖維素黃酸酯，將纖維素黃酸酯溶解處理并在溶解得到α纖維素8.6％，NaOH9.8％，粘度(落球法)125s，熟成度(10％NH4CI值)38ml，粘膠酯化度為65的高酯化度、高熟成度的纖維素黃酸酯紡絲原液，將紡絲原液經(jīng)噴孔為三角形、材質(zhì)為鉭質(zhì)鍍膜，孔徑25μm噴絲頭壓入由硫酸105g/l、硫酸鋅25g/l、硫酸鈉90g/l組成，浴溫度45℃的凝固浴中，然后經(jīng)噴頭欠伸、盤間欠伸、二浴欠伸及回縮，總欠伸比為50％。并將制得纖維經(jīng)切斷機、洗滌、精練處理，其中精練脫硫采用亞硫酸鈉，其濃度35g/l，溫度50℃，漂白采用次氯酸鈉，其濃度3.5g/l，溫度35℃，之后烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，所得高濕模量粘膠纖維的干強3.6cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.45cN/dtex，濕強為2.02cN/dtex。
實施例6工序步驟同實施例1，只是在精練處理過程中，脫硫采用亞硫酸鈉，其濃度5g/l，溫度95℃，采用雙氧水漂白，其濃度5.3g/l，溫度35℃，烘干干燥得到成品高濕模量粘膠纖維，所得高濕模量粘膠纖維的干強在3.5cN/dtex，濕態(tài)彈性模量為0.35cN/dtex，濕強為2.05cN/dtex。
權(quán)利要求
1.一種高濕模量粘膠纖維，其特征在于其是采用聚合度為500～1200、α-纖維素含量≥95％的纖維素漿粕經(jīng)過浸漬堿化、壓榨、老成、黃化、溶解、濕紡成型和欠伸等步驟后制備而成的干強3.5～6.0cN/dtex、濕態(tài)彈性模量為0.35～0.60cN/dtex、濕強為2.0～4.5cN/dtex的粘膠纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高濕模量粘膠纖維，其特征在于所述纖維素漿粕為棉漿粕、木漿粕、竹漿粕和蔗漿粕中的一種或一種以上的組合。
3.制備如權(quán)利要求1所述的一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于采用聚合度為500～1200、α-纖維素含量≥95％的纖維素漿粕經(jīng)200～300g/l的NaOH溶液浸漬堿化0.4～4小時并壓榨，在20～45℃下老成0.3～16小時得到含α-纖維素25～35％、NaOH13～25％的堿纖維素，將堿纖維素與相對α-纖維素重量35～65％的CS2黃化反應2～6小時生成纖維素黃酸酯，并溶解至α-纖維素4.5～10.0％，NaOH4.5～10.0％，熟成度10％NH4CI值8.0～38ml，酯化度為35～65；采用濕紡成型，經(jīng)噴孔壓入硫酸45～105g/l、硫酸鋅25～90g/l、硫酸鈉90～290g/l、浴溫度20～45℃的凝固浴紡絲后再經(jīng)過欠伸、精練等工序后制成纖維。
4.如權(quán)利要求3所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于纖維素漿粕浸漬堿化時加入相對α-纖維素重量0.1～0.3％的滲透劑聚乙二醇烷基胺，纖維素黃酸酯的溶解過程中加入相對α-纖維素重量的0.3～5.8％的變性劑聚氧乙烯脂肪胺。
5.如權(quán)利要求3所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于所述欠伸包括噴頭欠伸、盤間欠伸、三浴欠伸、四浴欠伸以及回縮中的一種或一種以上的組合，總欠伸比為50～600％。
6.如權(quán)利要求3所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于噴孔為圓形、方形、三角形、Y形，噴孔孔徑25～75μm，設有噴孔的噴絲板材質(zhì)為鉭質(zhì)鍍膜或黃鉑金或玻璃制成。
7.如權(quán)利要求3、4、5或6所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于精煉脫硫采用NaOH濃度為1～25g/l，溫度50～95℃。
8.如權(quán)利要求3、4、5或6所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于精煉脫硫采用亞硫酸鈉濃度為5～35g/l，溫度為50～95℃。
9.如權(quán)利要求3、4、5或6所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于精煉漂白采用雙氧水濃度0.1～5.5g/l，溫度35～65℃。
10.如權(quán)利要求3、4、5或6所述的制備一種高濕模量粘膠纖維方法，其特征在于精煉漂白采用次氯酸鈉濃度0.1～3.5g/l，溫度35～55℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高濕模量粘膠纖維，其干強3.5～6.0cN/dtex、濕態(tài)彈性模量為0.35～0.60cN/dtex、濕強為2.0～4.5cN/dtex，是采用聚合度為500～1200、α－纖維素含量≥95％的纖維素漿粕經(jīng)過浸漬堿化、壓榨、老成、黃化、溶解、濕紡成型和欠伸等步驟后制備而成的。該纖維具有較高的強度、濕模量和較好的勾強性能以及較低脆斷性，采用其制成的織物具有強度高、耐多次變形性、耐堿性等特點。
文檔編號D06L3/02GK101024907SQ20071001394
公開日2007年8月29日 申請日期2007年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月23日
發(fā)明者逄奉建, 劉海洋, 王樂軍, 劉建華, 呂翠蓮 申請人:山東海龍股份有限公司