專利名稱：一種有機氟拒水拒油整理劑及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于織物整理助劑領(lǐng)域，涉及一種含氟拒水拒油織物整理劑乳液及其制備方法。
技術(shù)背景含氟化合物具有許多優(yōu)異的性能，如優(yōu)異的表面性能、高溫穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐 老化、防水和防油性等等。利用含氟化合物的這些特性制備用于織物拒水拒油整理劑的專 利文獻多有報道。例如包括含有氟代脂肪族基團的氨基醇和熱塑性聚合物的組合物，和由 該組合物制造的成形產(chǎn)品(JPA-6-200073)。中國專利申請CN1661158在有機溶劑的條件下 用氟醇類化合物、二異氰酸酯或聚異氰酸酯類化合物、架橋劑和封鎖劑以總體聚合法合成 封鎖型聚氟胺基甲酸酯化合物疏水疏油劑。CN88103913在含氟整理劑中加入氨基酸或其鹽 來提高它的耐洗滌性和降低成本。CN1302319公開了水分散型拒水拒油劑組合物 [RfQO]m[HO]n[Y+CT]kP=0,其中為Rf為多氟垸基，Q為二價有機基團。(甲基)丙烯酸酯類高分子具有成膜性好、固化物柔韌性好的特點，用其作為整理劑 處理機織織物、皮革等后，處理品透氣性好、有良好的手感。雖然聚(甲基)丙烯酸酯具 有較好的防水性，而且原料易得、成本低，但卻不具備防油性能。如果將含氟單體同(甲 基)丙烯酸酯類單體共同聚合，則可以制備出既防水又防油的表面整理劑。CN1408753公開了包含作為必要組分的具有以下結(jié)構(gòu)式的化合物和熱塑料聚合物的拒水拒油組合物，其中，下式中的符號具有如下含義Rf: CL2e的聚氟代垸基，X: (CH2)m，式中m是l-10的整數(shù)，A， A1， A2:各自獨立地表示O， S或N(Z3)，式中^是氫原子或烷基，Z1:十八烷基，Z2:垸基，或至少有一個氫原子被取代的烷基，W:三價有機基團，及a， b:各自獨立地表示1或2，其條件為a+b為2或3。CN1493601公開了一種水乳型含氟拒水拒油劑及其制備方法，水乳型含氟拒水拒油劑 為由單體、乳化劑及水經(jīng)超聲波技術(shù)預(yù)乳化，然后在引發(fā)劑下引發(fā)聚合而獲得的含氟共聚 物在水介質(zhì)中的乳液。CN1927894公開了一種含氟碳鏈丙烯酸酯及其共聚物的制備方法和應(yīng)用，產(chǎn)品主要成 分為一種含氟碳鏈丙烯酸酯，其通式為這種化合物可用于紡織品、金屬、紙張、玻璃、塑料、橡膠、陶瓷等表面的拒水拒油處理。CN101016696和CN101016697分別公開了一種含氟憎水憎油織物整理劑及其制備方 法，所述的含氟憎水憎油織物整理劑為乳白色帶藍色熒光的乳液，其制備方法為以含氟 單體、烴類不飽和單體、酸性單體和功能性單體組成的四元單體為原料，在引發(fā)劑、調(diào)節(jié) 劑、緩沖劑及乳化劑的存在下，用乳液共聚法合成得到所述的含氟憎水憎油織物整理劑。盡管含氟化合物在防水、防油方面有著重要的應(yīng)用，但是含氟化合物通常需要使用大 量的助劑。此類助劑是在水中和氟單體中都有高溶解度的有機溶劑，溶劑的使用有助于單 體液滴向聚合物乳膠粒中擴散。如美國專利US08/048, 350在聚合時加入丙酮作為聚合用助 劑，日本專利JP309562/1999提出將水溶性的高粘度助劑(25'C時粘度在3cP以上)如三 乙二醇、二丙二醇二甲醚等加入到水中組成復(fù)合水系介質(zhì)。但是溶劑的使用會導(dǎo)致水系分 散液燃點的下降，或者殘留在被處理物中，這是很不利的。不論使用何種溶劑，都會增大 體系的V0C值(揮發(fā)性有機物)，對環(huán)境不利。 發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種有機氟織物拒水拒油整理劑。本發(fā)明的另一目的是提供所述的有機氟織物拒水拒油整理劑的制備方法。本發(fā)明所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，由雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸單體、交聯(lián)單體，在乳化劑、助乳化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑存在下共聚得到。使所得乳液對織物、皮革等基材在保證其透氣性、柔軟度、滑爽感和彈性基礎(chǔ)上具有優(yōu)異的防水、防油性。本乳液為乳白色乳液，性能穩(wěn)定，固含量為20 25%。本發(fā)明提供一種有機氟織物拒水拒油整理劑，由雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體、交聯(lián)單體，在乳化劑、乳化劑促進劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑存在下乳液共聚得到；其特征在于雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體作為主要單體，高級脂肪醇丙烯酸酯單體和交聯(lián)單體作為輔助單體。 射雜氧全氟垸基(甲基)丙烯酸酯單體的結(jié)構(gòu)通式是CF3-CF2-CF2-0(CF2CF-0)m-(CF2CO-0-CnH2nOOC-CH=CH2 l l ICF3 CF3 Rj其中R,是氫或甲基，m是0， 1， 2， 3;優(yōu)選的m4。 n是l， 2， 3;優(yōu)選的n=2。高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體的結(jié)構(gòu)通式是 CH2=(j-COO(CH2)pCH3R2其中，R2是氫或甲基，p是11-21的整數(shù)；優(yōu)選的？=17。交聯(lián)單體為N-羥甲基丙烯酰胺。乳化劑為陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑復(fù)合表面活性劑。 乳化促進劑為低級脂肪醇。
鏈轉(zhuǎn)移劑為十二垸基硫醇。 引發(fā)劑為水溶性有機或無機引發(fā)劑。所用雜氧全氟垸基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體、與交聯(lián)單體的質(zhì)量比為20 80: 77~17: l — 8?？倖误w質(zhì)量為含氟丙烯酸單體、高級脂肪醇丙烯酸酯單體、和交聯(lián)單體的質(zhì)量之和。 所用乳化劑為陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑復(fù)合表面活性劑，復(fù)合乳化劑HLB值為8.0 15.0，優(yōu)選為12.0。陽離子表面活性劑選自1831、 1631、雙1821、索羅明A等。 非離子表面活性劑選自AEO類、LAE類、司班系列、OP類、6502、 6501等。 乳化劑用量為總單體質(zhì)量的7 10%，優(yōu)選8%。乳化促進劑為低級脂肪醇，低級脂肪醇選自乙醇、丙醇，異丙醇，和丁醇中的一種， 乳化促進劑用量為總單體質(zhì)量的0 300%。優(yōu)選的，乳化促進劑為異丙醇，用量為總單體 質(zhì)量的20% 50%。鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇，用量為總單體質(zhì)量的1-10%。，優(yōu)選的，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為總 單體質(zhì)量的2%。。引發(fā)劑為水溶性有機或無機引發(fā)劑，優(yōu)選的，引發(fā)劑選自過硫酸鉀，過硫酸銨或偶氮 二異丁脒。更優(yōu)選的，引發(fā)劑為偶氮二異丁脒。引發(fā)劑用量為總單體質(zhì)量的5 10%。，優(yōu)選8%。。所用含氟丙烯酸單體、高級脂肪醇丙烯酸酯類單體、交聯(lián)單體的質(zhì)量比為20 80:75 15: 3 6，更優(yōu)選55: 40: 5。雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體是由六氟環(huán)氧丙烷二聚體、三聚體、四聚體與(甲 基)丙烯酸羥基酯單體酯化得到的。 (甲基)丙烯酸羥基酯的通式為CH2二CH(RD-COO-CnH2n-OH其中，R'是氫或甲基，優(yōu)選的R'是甲基；n二2 6的整數(shù)，優(yōu)選的是n-3。優(yōu)選的，雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體為六氟環(huán)氧丙院三聚體與(甲基)丙烯酸羥基酯單體酯化得到的。高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體為高級脂肪醇丙烯酸酯類，包括(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯，(甲基)丙烯酸二十二酯，優(yōu)選(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯。本發(fā)明還提供所述拒水拒油整理劑的制備方法，其特征是，將雜氧全氟烷基(甲基) 丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸單體、交聯(lián)單體、乳化劑、乳化促進劑、鏈轉(zhuǎn)移劑依次加入容器，逐漸滴加水并攪拌進行預(yù)乳化，形成預(yù)乳液；引發(fā)劑以溶液的方式滴 進預(yù)乳液，在50-80'C下進行乳液聚合6-10小時。 乳液聚合已公知的方法進行。在該發(fā)明中織物拒水拒油整理劑乳液在聚合后按照要求稀釋成固含量為15 30%的乳 液，優(yōu)選固含量為20%的乳液。稀釋劑為水。在對織物等基材進行處理時將稀釋后的固含量為20%的乳液稀釋成2 5%織物等基材 所需的濃度，優(yōu)選3%。將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘，然后在120'C烘干再在 17CTC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫。而本發(fā)明是一種用于織物的防水防油整理劑乳液，它是一種水分散型的防水防油整理 劑，其中不含有那些不受歡迎的有機溶劑。因此使用起來不僅安全性能高，對環(huán)境的影響 也很小。本發(fā)明的織物拒水拒油整理劑乳液是雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪 醇(甲基)丙烯酸酯單體、交聯(lián)單體，在乳化劑、助乳化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑存在下乳 液聚合得到的含氟共聚物乳液。本發(fā)明具有優(yōu)異的拒水拒油性能，乳液粒徑小，不影響織 物的原有性能、不含有對人體和環(huán)境有害的成分，無味。本發(fā)明方法操作簡單，與同類型 產(chǎn)品相比成本低。
具體實施方式
以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，但本發(fā)明并不局限于此。 實施例1將120g甲基丙烯酸十八酯、165g六氟環(huán)氧丙烷三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN--羥 甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為12.0的復(fù)合乳化劑24g、十二垸基硫醇0.4g加入到 2000ml的燒瓶中，在50'C下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550g水進行預(yù)乳化形成0/W的乳 液，然后在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.4g過硫酸鉀引發(fā)劑的50g水溶液)在65 'C聚合5. 5小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達90分。 實施例2將150g甲基丙烯酸十六酯、135g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為12.0的復(fù)合乳化劑24g、十二垸基硫醇0.4g加入到 2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然 后在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.6g過硫到銨引發(fā)劑的50g水溶液)在70'C聚合 5小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1~3分鐘， 在120'C條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80+分。 實施例3 將80g甲基丙烯酸十八酯、80克丙烯酸十六酯、135g六氟環(huán)氧丙烷三聚體甲基丙烯酸 羥乙酯、15gN—羥甲基丙烯酰胺、異丙醇200g、 HLB值為12.0的復(fù)合乳化劑24g、十二烷 基硫醇0.4g加入到2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其瑢化并用連續(xù)滴加550ml水進行 預(yù)乳化形成乳液，最后在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.5g過硫酸鉀的50g水溶液) 在75t:聚合8小時即得據(jù)水據(jù)油織物整理劑乳液。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達90分。 實施例4將120g甲基丙烯酸十二酯、165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥乙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為12.0的復(fù)合乳化劑24g、十二烷基硫醇0.4g加入到 2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然 后在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.2g偶氮二異丁脒的50g水溶液)在70'C聚合7 小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 實施例5將140g甲基丙烯酸十六酯，20克甲基丙烯酸十八酯、150g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基 丙烯酸羥乙酯、9gN—羥甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為11.5的復(fù)合乳化劑24g、 十二院基硫醇0.3g加入到2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml 水進行預(yù)乳化形成乳液，然后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.4g偶氮二異丁脒 的50g水溶液)在75'C聚合7小時即得據(jù)水據(jù)油織物整理劑乳液。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在120。C條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 實施例6將130g甲基丙烯酸十六酯、40克丙烯酸十八酯、150g六氟環(huán)氧丙烷三聚體甲基丙烯 酸羥丙酯、15gN —羥甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為12.0的復(fù)合乳化劑24g、十二 烷基硫醇0.4g加入到2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進 行預(yù)乳化形成乳液，然后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2. 4g偶氮二異丁脒的50g 水溶液)在65'C聚合7小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%,然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 將100g甲基丙烯酸十八酯、40克甲基丙烯酸二十二酯、150g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲 基丙烯酸羥丙酯、15gN —羥甲基丙烯酰胺、異丙醇lOOg、 HLB值為11.5的復(fù)合乳化劑24g、 十二垸基硫醇0.4g加入到2000ml的燒瓶中，在50'C下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml 水進行預(yù)乳化形成乳液，然后在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.5g過硫酸鉀的50g 水溶液)在65'C聚合8小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達90分。 實施例8將120g甲基丙烯酸十二酯、30克甲基丙烯酸二十二酯，165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲 基丙烯酸羥丙酯、15gN —羥甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為11.5的復(fù)合乳化劑24g、 十二烷基硫醇0.4g加入到2000ml的燒瓶中，在5CTC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml 水進行預(yù)乳化形成乳液，然后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2. 5g過硫酸鉀的50g 水溶液)在70'C聚合6小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達90分。 實施例9將140g甲基丙烯酸十八酯、165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為11.5的復(fù)合乳化劑24g、十二烷基硫醇0.4g加入到 2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然 后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.4過硫酸銨的50g水溶液)在75'C聚合6小 時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在120。C條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80+分。 實施例10將120g甲基丙烯酸十八酯、40克丙烯酸十六酯，165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯 酸羥丙酯、15gN—羥甲基丙烯酰胺、異丙醇100g、 HLB值為11.5的復(fù)合乳化劑24g、十二 垸基硫醇0.4g加入到2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進 行預(yù)乳化形成乳液，然后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2. 4g偶氮二異丁脒的50g 水溶液)在7(TC聚合7小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在nO'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測
拒水性能達80分。 實施例11將25g (甲基)丙烯酸丙酯、165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、異丙醇400g、HLB值為10的復(fù)合乳化劑20g、十二垸基硫醇2g加入到2000ml 的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然后在在 氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2. 4g偶氮二異丁脒的50g水溶液)在65'C聚合7小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 實施例12將120g(甲基)丙烯酸丁酯、165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、乙醇10g、HLB值為8.5的復(fù)合乳化劑24g、十二垸基硫醇0.4g加入到2000ml 的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然后在在 氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2. 4g偶氮二異丁脒的50g水溶液)在75'C聚合7小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在120'C條件下烘干，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 實施例13將180g (甲基)丙烯酸辛酯、30g六氟環(huán)氧丙烷三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN—羥 甲基丙烯酰胺、丙醇300g、 HLB值為14.5的復(fù)合乳化劑22g、十二烷基硫醇0.4g加入到 2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液，然 后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.4g偶氮二異丁脒的50g水溶液)在70'C聚合 9小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在12(TC條件下烘干，然后再在17(TC焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。 實施例14將120g (甲基)丙烯酸二十二酯、165g六氟環(huán)氧丙垸三聚體甲基丙烯酸羥丙酯、15gN 一羥甲基丙烯酰胺、丁醇100g、 HLB值為13.5的復(fù)合乳化劑21g、十二烷基硫醇0.4g加入 到2000ml的燒瓶中，在5(TC下加熱使其熔化并用連續(xù)滴加550ml水進行預(yù)乳化形成乳液， 然后在在氮氣保護的惰性條件下滴加引發(fā)劑(2.4g偶氮二異丁脒的50g水溶液)在75'C聚 合IO小時。固含量為20%左右的乳液稀釋到3%，然后將織物在稀釋后的乳液中浸澤1 3分鐘， 在120'C條件下烘千，然后再在170'C焙烘1 3分鐘，冷卻到室溫，用美國AATCC法檢測 拒水性能達80分。
權(quán)利要求
1.一種有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，由雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體、交聯(lián)單體，在乳化劑、乳化劑促進劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑存在下乳液共聚得到；雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體作為主要單體，高級脂肪醇丙烯酸酯單體和交聯(lián)單體作為輔助單體；其中，雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體的結(jié)構(gòu)通式是(請補充結(jié)構(gòu)通式)高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體的結(jié)構(gòu)通式是(請補充結(jié)構(gòu)通式)交聯(lián)單體為N-羥甲基丙烯酰胺；乳化劑為陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑復(fù)合表面活性劑；乳化促進劑為低級脂肪醇；鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇；引發(fā)劑為水溶性有機或無機引發(fā)劑。
2. 如權(quán)利要求l所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，所述的雜氧全氟烷基(甲 基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體、與交聯(lián)單體的質(zhì)量比為20 80:77 17: l一8。
3. 如權(quán)利要求l所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，所述的乳化劑為陽離子表 面活性劑和非離子表面活性劑復(fù)合表面活性劑，復(fù)合乳化劑HLB值為8.0 15.0，；乳化劑 用量為總單體質(zhì)量的7 10%。
4. 如權(quán)利要求l所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，乳化促進劑為低級脂肪醇， 低級脂肪醇選自乙醇、丙醇，異丙醇，和丁醇中的一種，乳化促進劑用量為總單體質(zhì)量的o 300%。
5. 如權(quán)利要求4所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，，乳化促進劑為異丙醇， 用量為總單體質(zhì)量的20% 50%。
6. 如權(quán)利要求1所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，鏈轉(zhuǎn)移劑為十二垸基硫醇， 用量為總單體質(zhì)量的1-10%。。
7. 如權(quán)利要求1所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，引發(fā)劑選自過硫酸鉀，過 硫酸銨或偶氮二異丁脒。引發(fā)劑用量為總單體質(zhì)量的5 10%。，優(yōu)選8%。。
8. 如權(quán)利要求1所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，雜氧全氟垸基(甲基)丙 烯酸酯單體是由六氟環(huán)氧丙垸二聚體、三聚體、四聚體與(甲基)丙烯酸羥基酯單體酯化得到的；(甲基)丙烯酸羥基酯的通式為CH2 = CH(R!)-COO-CnH2n-OH其中，R'是氫或甲基，優(yōu)選的R'是甲基；n二2 6的整數(shù)，優(yōu)選的是n = 3。
9. 如權(quán)利要求l所述的有機氟織物拒水拒油整理劑，其特征是，高級脂肪醇(甲基)丙烯 酸酯單體選自(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙 烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯，(甲基)丙烯酸二十二酯，優(yōu) 選(甲基)丙烯酸十六酯、和/或(甲基)丙烯酸十八酯。
10. 如權(quán)利要求1所述的有機氟織物拒水拒油整理劑的制備方法，其特征是，將雜氧全 氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸單體、交聯(lián)單體、乳化劑、乳 化促進劑、鏈轉(zhuǎn)移劑依次加入容器，逐漸滴加水并攪拌進行預(yù)乳化，形成預(yù)乳液；引發(fā)劑 以溶液的方式滴進預(yù)乳液，在50-8(TC下進行乳液聚合6-10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機氟拒水拒油整理劑乳液及其制備，該乳液由雜氧全氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、高級脂肪醇(甲基)丙烯酸酯單體、交聯(lián)單體在乳化劑、助乳化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑存在下通過乳液聚合而獲得，用于織物的拒水拒油整理。本發(fā)明具有優(yōu)異的拒水拒油性能，乳液粒徑小，不影響織物的原有性能、不含有對人體和環(huán)境有害的成分，無味。本發(fā)明方法操作簡單，與同類型產(chǎn)品相比成本低。
文檔編號D06M15/277GK101148825SQ200710017130
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日
發(fā)明者鶴 任, 恒 張, 張永明, 張秀華 申請人:山東東岳高分子材料有限公司