專利名稱：一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維及制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)耐高溫纖維，尤其涉及到一種表面覆以氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前常見的耐火耐高溫纖維分為兩類無機(jī)耐火纖維和有機(jī)耐高溫纖維。其中，常見的無機(jī)耐火纖維品種包括陶瓷纖維、玻璃質(zhì)纖維系列、多晶纖維系列和含鋯纖維等等。陶瓷纖維廣泛應(yīng)用于各類熱工窖爐的絕熱耐高溫材料，其具有蓄熱低、耐熱溫度高、絕熱性好的特性。但是陶瓷纖維主要都在1000℃一下的溫度范圍內(nèi)使用，應(yīng)用技術(shù)簡單落后。玻璃質(zhì)纖維的代表是硅酸鋁纖維，它具有一定的彈性，能彎折，可以長期使用于1150℃的溫度。隨著含鋯纖維的開發(fā)和多晶纖維的應(yīng)用推廣，無機(jī)耐火纖維的使用溫度提高到1450℃。由于受到織造性能、柔韌性、重量等因素的制約，應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用方式都受到了局限，上述無機(jī)纖維一般用于工業(yè)節(jié)能爐窯內(nèi)襯，這些無機(jī)纖維都不適合用于服裝。
耐高溫有機(jī)纖維是指在溫度200℃以上具有足夠熱穩(wěn)定性能的纖維，它可以在高溫條件下連續(xù)使用而不會分解，并且保留著主要物理性能。
其應(yīng)在高溫下具有尺寸和性能持續(xù)穩(wěn)定性；高軟化點、熔點、高著火點和發(fā)火點以及高分解溫度。同時還應(yīng)兼具阻燃和低導(dǎo)熱性能。常見的有機(jī)耐高溫纖維的品種有聚四氟乙烯纖維(Teflon)，聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(Nomex，Conex，Tenilon)，聚酰胺-酰亞胺纖維(Kermel)，聚酰亞胺2080纖維(PIM2080)，雜環(huán)聚合物聚苯并咪唑纖維(PBI，PBO)，酚醛纖維(Kynol)，Basofil纖維(三聚氰胺，甲醛所聚而得)。
聚四氟乙烯纖維是開發(fā)最早的耐高溫纖維，它具有較寬的使用溫度(-120-250℃)，在310℃開始強(qiáng)力失效，瞬間可耐1000℃以上的高溫火焰。LOI值高達(dá)95，化學(xué)穩(wěn)定性好，具有良好耐氣候性，極好的電絕緣性，良好的非粘著性，同時吸濕率為零。常用作外層保護(hù)服，如宇宙壓力服，人工操作火箭燃料和其它有害化學(xué)品的防護(hù)服。
聚間苯二甲酰間苯二胺纖維是很重要的耐高溫纖維，目前只有美國、日本、俄羅斯生產(chǎn)，它具有較好的阻燃能力，Nomex的LOI為29～30，Conex和Tenilon也都難燃，可以長期在高溫下使用而不損傷其性能，如在220℃溫度下長期使用可達(dá)10年之久。另外，聚間苯二甲酰間苯二胺纖維還具有良好的耐輻射性和耐化學(xué)藥品性能。因其使用壽命長、耐磨、耐多次屈折性好的特點，其首要用途是制作適用于易燃、易爆環(huán)境中的工作服，其次也是公共建筑室內(nèi)和交通運輸工具中的內(nèi)裝飾用品和工業(yè)濾材填料及高溫輸送帶的主要材料。
聚酰胺-酰亞胺纖維具有特殊耐高溫性能，可耐260℃。暴露在高溫和火焰下不收縮，其分解溫度為380-400℃。既不熔融也難燃，可耐一般的酸和堿，但在冷酸中略有分解，在熱的強(qiáng)堿液中有部分分解。常用來做高溫防火保護(hù)服，強(qiáng)熱源輻射熱屏地毯，工業(yè)上用作濾布，高溫焦?fàn)t氣的濾材，高溫輸送帶，電絕緣紙，研磨布等。
雜環(huán)聚合物聚苯并咪唑纖維具有高度的絕緣性及良好的耐熱性，分解溫度為660℃，具有好的熱穩(wěn)定性和較低的熱收縮性，LOI值高達(dá)48，服用性能好，手感好，含濕率為13％。耐光性及抵抗化學(xué)藥劑穩(wěn)定性能力差。大量用于抗燃保護(hù)服，高溫?zé)o毒無煙的內(nèi)裝材料，因其成本高，工藝復(fù)雜，而限制了大規(guī)模生產(chǎn)。
酚醛纖維為三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)，具有較好的阻燃性，150℃以下具有良好的耐熱性，在250℃下短時間內(nèi)不燃燒，不熔融不收縮，LOI值為36。具有良好的紡織加工性能。常用于制作飛行員等的消防防燃服裝以及航空工業(yè)絕緣材料，醫(yī)院、賓館中的家具裝飾物等。
Basofil纖維是有三聚氰胺、甲醛縮聚而得到的纖維，其成纖分子之間以亞甲基鍵或亞甲基醚鍵相互連接，成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。具有高的阻燃性能，LOI值達(dá)32，熱傳導(dǎo)性能低，熱穩(wěn)定性能優(yōu)良以及暴露在火焰中不縮不熔。用途類似于酚醛纖維。
上述種種耐高溫纖維盡管具有較高的使用溫度，但價格昂貴，并且絕大部分品種我們國家還沒有大規(guī)模生產(chǎn)能力。對普通有機(jī)纖維材料進(jìn)行改性，提高普通有機(jī)纖維材料的熱穩(wěn)定性能，有著意義重要。
氫氧化鎂約在340℃開始發(fā)生分解反應(yīng)。在430℃時分解速度最高，490℃時分解結(jié)束，分解吸熱量為0.77KJ/g(44.8KJ/mol)，分解產(chǎn)物可以覆蓋高聚物的表面，隔絕氧氣和可燃物的擴(kuò)張。氫氧化鎂受熱分解出的水蒸汽，同時吸收大量的潛熱，從而抑制基質(zhì)溫度上升，延續(xù)其熱分解，這就產(chǎn)生了冷卻效應(yīng)，降低聚合物表面的溫度。阻燃過程中能捕捉反應(yīng)中產(chǎn)生的自由基，降低反應(yīng)活性，切斷氧化物連鎖反應(yīng)。另外，由氫氧化鎂分解產(chǎn)生的氧化鎂也是極好的耐火、隔熱材料，其熔點高，熱穩(wěn)定性好，覆蓋于燃燒物表面阻擋熱傳導(dǎo)和熱輻射，提高基質(zhì)抵抗火焰的能力。氫氧化鎂的熱穩(wěn)定性好，不揮發(fā)，在阻燃過程中不產(chǎn)生有毒氣體，不會腐蝕加工設(shè)備，抑煙效果明顯，因此作為綠色環(huán)保型的阻燃劑使用。
現(xiàn)今氫氧化鎂用作阻燃劑，一般是先經(jīng)過超細(xì)粉碎后作為添加劑應(yīng)用于塑料、橡膠，纖維等高聚物，但無機(jī)氫氧化鎂超細(xì)粉體和高聚物在物理形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)上極不相同，兩者結(jié)合性差，如直接填充，會造成分散不均，而且粒徑較大者還會成為復(fù)合材料中的應(yīng)力集中，成為材料的薄弱環(huán)節(jié)。
氫氧化鎂阻燃劑單獨使用時阻燃效果低，添加量大，因此常需要對氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，并與其他阻燃劑混合使用，以提高其阻燃效果。其表面改性劑可為硅烷偶聯(lián)劑與硬脂酸鈣、油酸鎂的混合物，借此達(dá)到改善氫氧化鎂表面改性的目的，并且在聚合物材料燃燒時形成良好的碳化結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提高了材料的阻燃及機(jī)械力學(xué)性能。
目前無機(jī)阻燃材料的納米化，制備無機(jī)和有機(jī)的納米復(fù)合材料逐漸成為研究的熱點。國內(nèi)外對無機(jī)阻燃劑的超細(xì)化、協(xié)效復(fù)合化、多功能化的應(yīng)用研究和開發(fā)速度明顯加快。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是克服氫氧化鎂阻燃劑單獨使用時阻燃效果低，添加量大的缺點，提供一種具有更好的耐火、隔熱性能并能同時增強(qiáng)纖維對輻射熱和射線的反射性能的表面覆以片狀氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維。本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是提供了表面覆以片狀氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維的制備方法。
本發(fā)明提供的表面覆以片狀氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維是利用無機(jī)氫氧化鎂為主要原料，在已吸附合適晶種的有機(jī)纖維表面原位或二次生長，合成片狀氫氧化鎂取向薄膜，對有機(jī)纖維材料實現(xiàn)包覆，有機(jī)纖維為纖維素纖維、羊毛纖維、滌綸纖維、錦滌纖維、腈綸纖維。
本發(fā)明的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維，有機(jī)纖維表面包覆以片狀氫氧化鎂取向薄膜，其中有機(jī)纖維是纖維素纖維、羊毛纖維、滌綸纖維、錦滌纖維或腈綸纖維。
本發(fā)明的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，包括下列步驟(1)有機(jī)纖維改性；(2)氫氧化鎂片狀晶體的生長為氫氧化鎂晶體的二次生長或原位生長；步驟(2)所述的氫氧化鎂片狀晶體的二次生長步驟如下a.制備晶種0.0～1.0mol/L氯化鎂溶液，0.0mol～2.0mol/L氨水，用二次蒸餾水，制備納米級鎂氫氧化物片狀晶種，將經(jīng)改性的有機(jī)纖維/織物，浸漬在片狀晶種母液中，使片狀晶種吸附在纖維素纖維表面，烘干備用；b.晶體二次生長將表面吸附有片狀晶種的有機(jī)纖維/織物浸漬在氫氧化鎂的反應(yīng)液中，并分別持續(xù)通入0.0～1.0mol/L氯化鎂溶液，通入氨水濃度為0.0mol～1.0mol/L，通入速度為0～30ml/h，溫度20～80℃，時間7～30天，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，片狀晶體逐漸長大，完成對有機(jī)纖維材料表面的包覆.
所述的纖維素纖維的改性步驟為用多元羧酸化合物的混合溶液處理纖維素纖維，浸軋，預(yù)烘，焙烘，用二次蒸餾水水洗晾干備用。
所述的多元羧酸化合物的混合溶液為1％～60％的檸檬酸和1％～40％次亞磷酸鈉混合溶液，所述的焙烘溫度為80～180℃。
所述的羊毛纖維改性的步驟為使用氧化劑處理羊毛使羊毛中的二硫鍵斷裂，還原劑去除羊毛表面的氧化劑并經(jīng)過水解在纖維上引入磺酸基團(tuán)，反應(yīng)結(jié)束后用二次蒸餾水充分清洗，烘干備用。
所述氧化劑為1～20g·L-1的高錳酸鉀和1～50g·L-1的氯化鈉混合溶液，所述還原劑為1～20g·L1的亞硫酸鈉，烘干溫度為50～150℃。
所述的滌綸纖維改性步驟為堿減量處理滌綸纖維，經(jīng)預(yù)烘和焙烘后皂洗去堿。
所述的堿減量處理液為10％～100％氫氧化鈉溶液，溫度為50～150℃，烘培和烘干的溫度為50～150℃。
所述的錦綸纖維改性步驟為堿處理后用二次蒸餾水水洗晾干備用。
所述的腈綸纖維改性的步驟為交聯(lián)劑與腈綸纖維發(fā)生交聯(lián)，交聯(lián)后經(jīng)堿水解，再經(jīng)酸脫色，用二次蒸餾水水洗晾干備用。
所述的交聯(lián)劑為5％～50％水合肼，交聯(lián)溫度為50～150℃，所述的堿液為1％～10％，所述的脫色酸液為1％～10％硝酸。
步驟(2)中所述的片狀晶體母液的制備步驟為反應(yīng)容器中加入0～200ml的二次蒸餾水，通氨水調(diào)節(jié)體系pH至7.0～12.0，然后以0～100ml/h的速度、同時用恒流泵往體系中加氨水和氯化鎂稀溶液，氨水和氯化鎂的濃度分別為0.0mol～1.0mol/L和0.0mol～1.0mol/L，加料時間1～5小時，繼續(xù)恒溫反應(yīng)0～5小時，整個過程反應(yīng)溫度20℃～80℃，制得粒徑在20nm左右的晶種。
本發(fā)明以易溶于水的鎂鹽和堿劑(無機(jī)堿、有機(jī)堿)為原料，用二次蒸餾水為溶劑，配制氫氧化鎂的飽和溶液。將改性纖維織物浸漬在飽和溶液中，持續(xù)向體系中通入相應(yīng)的可溶性鎂鹽與堿劑(無機(jī)堿、有機(jī)堿)保持一定的過飽和度，使得氫氧化鎂可以從離子形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿有螒B(tài)沉積在改性織物的表面，并與織物表面的改性官能團(tuán)通過范德華力等化學(xué)鍵結(jié)合。此過程中控制溫度和反應(yīng)的時間，隨著片狀晶體的長大，完全包覆有機(jī)纖維材料，賦予有機(jī)纖維織物耐火、隔熱、抗輻射等性能。
氫氧化鎂片狀晶體的二次生長具體步驟如下1.有機(jī)纖維改性(1)纖維素纖維織物改性1％～60％的檸檬酸和1％～40％次亞磷酸鈉混合溶液浸漬處理棉纖維，80～180℃烘干和焙烘。
(2)羊毛纖維織物改性羊毛纖維織物在1～20g·L-1的高錳酸鉀和1～50 g·L-1的氯化鈉混合溶液中反應(yīng)30min～1hr。氧化到適當(dāng)程度后用1～20g·L-1的亞硫酸鈉還原，然后用二次蒸餾水充分清洗，50～150℃烘干。
(3)滌綸纖維織物改性堿減量處理滌綸纖維織物。50～150℃下用氫氧化鈉溶液(10％～100％)處理0～60min，浸軋(1～3次)，50～150℃預(yù)烘焙烘。皂洗后，再次50～150℃烘干。
(4)腈綸織物改性5％～50％水合肼50～150℃下與腈綸纖維發(fā)生交聯(lián)，冷卻水洗。然后用1％～10％氫氧化鈉水解以上改性腈綸纖維織物，1％～10％硝酸對其脫色，冷卻水洗后晾干備用。
2.氫氧化鎂晶種母液制備反應(yīng)容器中加入0～200ml的二次蒸餾水，通氨水調(diào)節(jié)體系pH至7.0～12.0，然后以0～100ml/h的速度、同時用恒流泵往體系中加氨水和氯化鎂稀溶液，氨水和氯化鎂的濃度分別為0.0mol～1.0mol/L和0.0mol～1.0mol/L，加料時間1～5小時，繼續(xù)恒溫反應(yīng)0～5小時，整個過程反應(yīng)溫度20℃～80℃，制得粒徑在20nm左右的晶種。
3.有機(jī)纖維織物上氫氧化鎂晶種的植種將改性有機(jī)纖維織物投入到上述的氫氧化鎂晶種母液中，使體系調(diào)節(jié)pH值保持在7.0～12.0中的某一特定值，整個反應(yīng)在恒溫水浴槽中進(jìn)行，溫度為20～60℃，反應(yīng)2～80分鐘后將有機(jī)纖維織物取出，用二次蒸餾水清洗至殘液的電導(dǎo)率低于1.5μs/cm左右。
4.氫氧化鎂晶體進(jìn)行二次生長
將帶有氫氧化鎂晶種的織物投入上述母液中，待反應(yīng)2～4小時以后，通入濃度為0.0～1.0mol/L的氯化鎂溶液中，同時以0～30ml/h的速度通入濃度為0.0～1.0mol/L的氨水，整個反應(yīng)過程在恒溫水浴槽中進(jìn)行，溫度為20～80℃，繼續(xù)反應(yīng)7～30天，反應(yīng)完成后取出，用二次蒸餾水清洗至殘液的電導(dǎo)率低于1.5μs/cm。在有機(jī)纖維表面得到連續(xù)的片狀氫氧化鎂晶體薄膜。


圖1方案一工藝流程2方案二工藝流程圖具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例一1.棉纖維織物改性10％的檸檬酸和20％次亞磷酸鈉混合溶液浸漬處理棉纖維，150℃烘干和焙烘。
2.氫氧化鎂晶種母液制備反應(yīng)容器中加入100ml的二次蒸餾水，通氨水調(diào)節(jié)體系pH至9.0，然后以50ml/h的速度、同時用恒流泵往體系中加氨水和氯化鎂稀溶液，氨水和氯化鎂的濃度分別為0.5mol/L和0.3mol/L，加料時間4小時，繼續(xù)恒溫反應(yīng)3小時，整個過程反應(yīng)溫度50℃，制得粒徑在20nm左右的晶種。
3.棉纖維織物上氫氧化鎂晶種的植種將改性棉纖維織物投入到上述的氫氧化鎂晶種母液中，使體系調(diào)節(jié)pH值保持在9.0，整個反應(yīng)在恒溫水浴槽中進(jìn)行，溫度為50℃，反應(yīng)60分鐘后將棉纖維織物取出，用二次蒸餾水清洗至殘液的電導(dǎo)率低于1.5μs/cm左右。
4.氫氧化鎂晶體進(jìn)行二次生長將帶有氫氧化鎂晶種的織物投入上述母液中，待反應(yīng)3小時以后，通入濃度為0.1mol/L的氯化鎂溶液中，同時以20ml/h的速度通入濃度為0.2mol/L的氨水，整個反應(yīng)過程在恒溫水浴槽中進(jìn)行，溫度為50℃，繼續(xù)反應(yīng)20天，反應(yīng)完成后取出，用二次蒸餾水清洗至殘液的電導(dǎo)率低于1.5μs/cm。在棉纖維表面得到連續(xù)的片狀氫氧化鎂晶體薄膜。
實施例二1.羊毛纖維織物改性羊毛纖維織物在10g·L-1的高錳酸鉀和30g·L-1的氯化鈉混合溶液中反應(yīng)50min。氧化到適當(dāng)程度后用10g·L-1的亞硫酸鈉還原，然后用二次蒸餾水充分清洗，120℃烘干。
2.制備氫氧化鎂晶種同實施例一。
3.羊毛纖維織物上氫氧化鎂晶種的植種同實施例一。
4.氫氧化鎂晶體進(jìn)行二次生長在反應(yīng)容器中加入300ml的二次蒸餾水，以20ml/hr的速度等量通入0.1mol/L的氯化鎂和0.2mol/L氨水，在70℃的在恒溫水浴槽中進(jìn)行反應(yīng)15天，反應(yīng)完成后取出，使用二次蒸餾水清洗至殘液電導(dǎo)率低于1.5μs/cm。在羊毛纖維得到連續(xù)的片狀氫氧化鎂晶體薄膜。
實施例三1.滌綸纖維織物改性堿減量處理滌綸纖維織物。120℃下用氫氧化鈉溶液50％處理40min，浸軋3次，120℃預(yù)烘焙烘。皂洗后，再次120℃烘干。
2.制備氫氧化鎂晶種同實施例一。
3.滌綸纖維織物上氫氧化鎂晶種的植種同實施例一。
4.氫氧化鎂晶體進(jìn)行二次生長在反應(yīng)容器中加入400ml的二次蒸餾水，通入一定時間的氯化鎂和氨水，使溶液40℃下達(dá)到飽和后，將帶有氫氧化鎂晶種的滌綸纖維織物投入上述溶液中，以15ml/hr的速度等量通入0.1mol/L的氯化鎂和0.2mol/L氨水，在70℃的在恒溫水浴槽中進(jìn)行反應(yīng)20天，反應(yīng)完成后取出，使用二次蒸餾水清洗至殘液電導(dǎo)率低于1.5μs/cm。在滌綸纖維織物得到連續(xù)的片狀氫氧化鎂晶體薄膜。
實施例四1.腈綸織物改性25％水合肼100℃下與腈綸纖維發(fā)生交聯(lián)，冷卻水洗。然后用5％氫氧化鈉水解以上改性腈綸纖維織物，5％硝酸對其脫色，冷卻水洗后晾干備用。
2.制備氫氧化鎂晶種同實施例二3.腈綸纖維織物上氫氧化鎂晶種的植種同實施例二4.氫氧化鎂晶體進(jìn)行二次生長在反應(yīng)容器中加入200ml的二次蒸餾水，通入一定時間的氯化鎂和氨水，使溶液50℃下達(dá)到飽和后，將帶有氫氧化鎂晶種的腈綸纖維織物投入上述溶液中，以10ml/hr的速度通入0.1mol/L的氯化鎂和以0～20ml/hr的速度通入0.2mol/L氨水，在60℃的在恒溫水浴槽中進(jìn)行反應(yīng)20天，反應(yīng)完成后取出，使用二次蒸餾水清洗至殘液電導(dǎo)率低于1.5μs/cm。在腈綸纖維織物得到連續(xù)的片狀氫氧化鎂晶體薄膜。
權(quán)利要求
1.一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維，其特征在于有機(jī)纖維表面包覆以片狀氫氧化鎂取向薄膜，其中有機(jī)纖維是纖維素纖維、羊毛纖維、滌綸纖維、錦滌纖維或腈綸纖維。
2.一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，包括下列步驟(1)有機(jī)纖維改性；(2)氫氧化鎂片狀晶體的生長為氫氧化鎂晶體的二次生長或原位生長；
3.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的氫氧化鎂片狀晶體的二次生長步驟如下a.制備晶種0.0～1.0mol/L氯化鎂溶液，0.0mol～2.0mol/L氨水，用二次蒸餾水，制備納米級鎂氫氧化物片狀晶種，將經(jīng)改性的有機(jī)纖維/織物，浸漬在片狀晶種母液中，使片狀晶種吸附在纖維素纖維表面，烘干備用；b.晶體二次生長將表面吸附有片狀晶種的有機(jī)纖維/織物浸漬在氫氧化鎂的反應(yīng)液中，并分別持續(xù)通入0.0～1.0mol/L氯化鎂溶液，通入氨水濃度為0.0mol～1.0mol/L，通入速度為0～30ml/h，溫度20～80℃，時間7～30天，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，片狀晶體逐漸長大，完成對有機(jī)纖維材料表面的包覆.
4.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的纖維素纖維的改性步驟為用多元羧酸化合物的混合溶液處理纖維素纖維，浸軋，預(yù)烘，焙烘，用二次蒸餾水水洗晾干備用。
5.如權(quán)利要求5所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的多元羧酸化合物的混合溶液為1％～60％的檸檬酸和1％～40％次亞磷酸鈉混合溶液，所述的焙烘溫度為80～180℃。
6.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的羊毛纖維改性的步驟為使用氧化劑處理羊毛使羊毛中的二硫鍵斷裂，還原劑去除羊毛表面的氧化劑并經(jīng)過水解在纖維上引入磺酸基團(tuán)，反應(yīng)結(jié)束后用二次蒸餾水充分清洗，烘干備用。
7.如權(quán)利要求6所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述氧化劑為1～20g·L-1的高錳酸鉀和1～50g·L-1的氯化鈉混合溶液，所述還原劑為1～20g·L-1的亞硫酸鈉，烘干溫度為50～150℃。
8.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜的有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的滌綸纖維改性步驟為堿減量處理滌綸纖維，經(jīng)預(yù)烘和焙烘后皂洗去堿。
9.如權(quán)利要求8所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的堿減量處理液為10％～100％氫氧化鈉溶液，溫度為50～150℃，烘培和烘干的溫度為50～150℃。
10.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的錦綸纖維改性步驟為堿處理后用二次蒸餾水水洗晾干備用。
11.如權(quán)利要求2所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的腈綸纖維改性的步驟為交聯(lián)劑與腈綸纖維發(fā)生交聯(lián)，交聯(lián)后經(jīng)堿水解，再經(jīng)酸脫色，用二次蒸餾水水洗晾干備用。
12.如權(quán)利要求11所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為5％～50％水合肼，交聯(lián)溫度為50～150℃，所述的堿液為1％～10％，所述的脫色酸液為1％～10％硝酸。
13.如權(quán)利要求3所述的一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的片狀晶體母液的制備步驟為反應(yīng)容器中加入0～200ml的二次蒸餾水，通氨水調(diào)節(jié)體系pH至7.0～12.0，然后以0～100ml/h的速度、同時用恒流泵往體系中加氨水和氯化鎂稀溶液，氨水和氯化鎂的濃度分別為0.0mol～1.0mol/L和0.0mol～1.0mol/L，加料時間1～5小時，繼續(xù)恒溫反應(yīng)0～5小時，整個過程反應(yīng)溫度20℃～80℃，制得粒徑在20nm左右的晶種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種片狀氫氧化鎂晶體薄膜有機(jī)耐高溫纖維及制備，有機(jī)纖維表面包覆以片狀氫氧化鎂取向薄膜，制備包括(1)有機(jī)纖維改性；(2)氫氧化鎂片狀晶體的生長為氫氧化鎂晶體的二次生長或原位生長；本發(fā)明提高有機(jī)纖維織物的耐火、隔熱性能的同時增強(qiáng)纖維對輻射熱和射線的反射性能。
文檔編號D06M101/06GK101086135SQ200710041888
公開日2007年12月12日 申請日期2007年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月12日
發(fā)明者毛志平, 黃德慧, 王丹, 毛慶輝, 王明勇 申請人:東華大學(xué)