專利名稱：聚苯硫醚造絲工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種纖維制造領(lǐng)域，尤其是聚苯硫醚纖維級(jí)樹(shù)脂的熔 融造絲工藝。
背景技術(shù)：
高性能聚苯硫醚具有優(yōu)異得耐化學(xué)藥品性和高溫下的熱穩(wěn)定性， 并具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機(jī)械性能。為擴(kuò)大該材料的使用 范圍，各國(guó)的研究者們一直在尋找使之纖維化使用的新方法。
在中國(guó)專利CN1603477中公開(kāi)了一種線性高分子量聚苯硫醚纖 維級(jí)樹(shù)脂的熔融造絲、拉伸熱定型方法；中國(guó)專利CN1876906公開(kāi)了 聚苯硫醚長(zhǎng)纖維的制造方法；美國(guó)專利US5405695和US4500706中介 紹了幾種聚苯硫醚樹(shù)脂通過(guò)熔-融造絲得到的聚苯硫醚纖維的方法。 這些方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)品纖維的機(jī)械強(qiáng)度仍不夠高，雖然US5405695將 熔融-造絲擠出機(jī)的加熱區(qū)域分為三個(gè)區(qū)域，但只可能生產(chǎn)長(zhǎng)纖維， 且其機(jī)械強(qiáng)度指標(biāo)條件不明晰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是探索聚苯硫醚(PPS)纖維制造的最佳工藝條件， 使之生產(chǎn)具有可造性優(yōu)良和更為機(jī)械性能優(yōu)良的聚苯硫醚纖維。本發(fā) 明的目的是通過(guò)如下的手段實(shí)現(xiàn)的。
聚苯硫醚造絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹(shù)脂纖維，采用工藝為纖維
級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂前處理——抽真空、螺桿擠出機(jī)熔融——熔體計(jì)量泵 ——強(qiáng)制過(guò)濾、噴絲組件——絲條冷卻——巻繞落筒，采用如下的工 藝條件造出初生絲
1)纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的預(yù)處理包括
在纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂中添加熱穩(wěn)定劑，經(jīng)擠出機(jī)擠出切粒成 形,所用熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹(shù)脂的重
量比為O. 1-3.0 : 100。
2)熔融造絲條件包括造絲溫度310-330°C;擠出機(jī)具有8個(gè) 加溫區(qū)，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹(shù)脂時(shí)采用高斯曲線分布加熱。， 即擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍第一區(qū)60-8(TC，第二區(qū)240-280°C; 第三區(qū)280-310°C，第四區(qū)290-330°C，第五區(qū)295-320°C，第六區(qū) 290-320°C，第七區(qū)285-310°C，第八區(qū)280-300°C 。
采用本發(fā)明的方法，制得的聚苯硫醚纖維絲的可造性及機(jī)械強(qiáng)度 均得以提高，斷裂強(qiáng)度大于4CN/dt，平均極限氧指數(shù)達(dá)到43%。


圖1為本發(fā)明生產(chǎn)的聚苯硫醚纖維與Phillipsd公司的Ryton纖 維的性能對(duì)照表。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的聚苯硫醚樹(shù)脂預(yù)處理是采用在一定溫度下首先處理除 去樹(shù)脂中的低聚物、環(huán)狀化合物、反應(yīng)副產(chǎn)物、反應(yīng)助劑、和其他雜 質(zhì)，這些物質(zhì)在樹(shù)脂中的百分比不超過(guò)0.1%，然后將熱穩(wěn)定劑脂肪
醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入已硫醚樹(shù)脂中，通過(guò)高速攪拌機(jī)攪拌均
勻，再經(jīng)過(guò)造粒成形，然后再進(jìn)行干燥處理，使聚苯硫醚樹(shù)脂中的水 份含量降到O. 5%以下。
以下是本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)述
在本發(fā)明的纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的造絲工藝流程中，擠出機(jī)各加
溫區(qū)的溫度范圍第一區(qū)60-80。C，第二區(qū)240-280°C;第三區(qū)280-310 。C，第四區(qū)290-330°C，第五區(qū)295-320°C，第六區(qū)290-320°C，第 七區(qū)285-31(TC，第八區(qū)280-300°C，該加溫曲線基本呈高斯曲線， 同時(shí)在第四區(qū)和第五區(qū)之間抽真空，以除去汽化了的低聚物、環(huán)狀化 合物、和其他雜質(zhì)；所有容體管道都必須保溫，其溫度保持在聚苯硫 醚樹(shù)脂熔點(diǎn)之上15-5(TC的范圍內(nèi)；計(jì)量泵變頻電機(jī)頻率受喂料的多 少和纖維的線密度限制的，其頻率一般在2-30赫茲的范圍之內(nèi)；一 般噴絲組件壓力保持在1-28 Mpa之間，造箱溫度也必須保持在聚苯 硫醚樹(shù)脂熔點(diǎn)之上15-5(TC的范圍內(nèi)，噴絲組件使用前預(yù)處理溫度也 要保持在聚苯硫醚樹(shù)脂熔點(diǎn)之上15-5(TC的范圍內(nèi)；絲條結(jié)晶固化區(qū) 一方面要根據(jù)當(dāng)?shù)貧鉁剡m當(dāng)調(diào)節(jié)，另方面還根據(jù)纖維的線密度或牽伸 率來(lái)調(diào)節(jié)，對(duì)于巻繞機(jī)變頻電機(jī)頻率一方面受到喂料機(jī)喂料的多少限 制，考慮到生產(chǎn)纖維線密度限制，巻繞機(jī)變頻電機(jī)頻率一般控制在 5-200赫茲的范圍內(nèi)，同時(shí)在一級(jí)巻繞機(jī)和二級(jí)巻繞機(jī)之間存在一定 的赫茲差異，即巻繞機(jī)巻繞速度差異。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的工藝作進(jìn)一步的詳述。 實(shí)施例1 '
采用工藝為纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂前處理——，抽真空、螺桿
擠出機(jī)熔融——熔體計(jì)量泵——強(qiáng)制過(guò)濾、噴絲組件——絲條冷卻一
一巻繞落筒；采用如下的工藝條件造出初生絲。
用低聚物、環(huán)狀化合物、反應(yīng)副產(chǎn)物、反應(yīng)助劑雜質(zhì)含量在樹(shù) 脂中不超過(guò)0. 1%，重均分子量在8萬(wàn)的纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂300kg， 然后將9. 0kg(3. 0%)熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入纖維 級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂中，通過(guò)高速攪拌機(jī)攪拌均勻，再經(jīng)過(guò)造粒成形，然 后在IIO——16(TC下對(duì)樹(shù)脂干燥處理2—8小時(shí)；進(jìn)行干燥處理，使 聚苯硫醚樹(shù)脂中的水份含量降到0. 5%以下， 熔融造絲條件為-
擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍第一區(qū)6(TC，第二區(qū)26(TC;第三 區(qū)31(TC，第四區(qū)330。C，第五區(qū)315。C，第六區(qū)310。C，第七區(qū)306， 第八區(qū)303°C。
計(jì)量泵變頻電機(jī)頻率2-30赫茲，噴絲組件的壓力在l.OMpa.
噴絲孔徑0.25隱，造絲溫度310。C;絲條結(jié)晶固化區(qū)溫度為280 °C，絲條結(jié)晶固化區(qū)溫度區(qū)域?yàn)?mm。巻繞機(jī)變頻電機(jī)頻率5赫茲。 絲條的牽伸倍率為0.1倍。造絲速度50m/min，風(fēng)冷。制得地聚苯硫 醚纖維初生絲。 實(shí)施例2
采用工藝為纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂前處理——，抽真空、螺桿擠 出機(jī)熔融——熔體計(jì)量泵——強(qiáng)制過(guò)濾、噴絲組件——絲條冷卻—— 巻繞落筒；采用如下的工藝條件造出初生絲。
用低聚物、環(huán)狀化合物、反應(yīng)副產(chǎn)物、反應(yīng)助劑雜質(zhì)含量在樹(shù)脂
中不超過(guò)0. 1%,重均分子量在4萬(wàn)的纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂300kg，將 0 .3kg(0. 1%)熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入纖維級(jí)聚 苯硫醚樹(shù)脂中，通過(guò)高速攪拌機(jī)攪拌均勻，再經(jīng)過(guò)造粒成形，然后進(jìn) 行同實(shí)施例1的干燥處理，使聚苯硫醚樹(shù)脂中的水份含量降到0.5% 以下。
擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍第一區(qū)6(TC，第二區(qū)255t:;第三 區(qū)310。C，第四區(qū)320。C，第五區(qū)330。C，第六區(qū)318。C，第七區(qū)313， 第八區(qū)31(TC。
計(jì)量泵變頻電機(jī)頻率30赫茲；噴絲組件的壓力在28.0Mpa.; 噴絲孔徑1. 5 mm;造絲溫度330°C;絲條結(jié)晶固化區(qū)溫度為80°C; 絲條結(jié)晶固化區(qū)溫度區(qū)域?yàn)?00mm。巻繞機(jī)變頻電機(jī)頻率200赫茲 絲條的牽伸倍率為6倍。造絲速度1200m/min，風(fēng)冷.
用上面的工藝條件對(duì)纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂進(jìn)行造絲，制得地聚苯 硫醚纖維初生絲。
制得的初生絲成型穩(wěn)定，經(jīng)后續(xù)的牽伸定型后，聚苯硫醚纖維的 技術(shù)質(zhì)量指標(biāo)更為優(yōu)良，通過(guò)四川省纖維檢驗(yàn)局和國(guó)家防火建筑材料 質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心對(duì)相關(guān)指標(biāo)的檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果與Phillipsd公司的 Ryton纖維比較如圖1所示。
本發(fā)明產(chǎn)品除保持PPS本身的特性如優(yōu)異的耐化學(xué)性，耐熱性， 阻燃性等，還具有更為良好的機(jī)械性能，其相應(yīng)指標(biāo)能達(dá)到國(guó)際同類 產(chǎn)品指標(biāo)。
權(quán)利要求
1、聚苯硫醚造絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹(shù)脂纖維，采用工藝為纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂預(yù)處理——抽真空、螺桿擠出機(jī)熔融——熔體計(jì)量泵——強(qiáng)制過(guò)濾、噴絲組件——絲條冷卻結(jié)晶——卷繞落筒造出初生絲，其特征在于，采用如下的工藝條件中包括1)聚苯硫醚樹(shù)脂的預(yù)處理包括在纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂中添加熱穩(wěn)定劑，經(jīng)擠出機(jī)擠出切粒成形，所用熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹(shù)脂的重量比為0.1-3.0100；所述纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的重均分子量為4萬(wàn)-8萬(wàn)；2)熔融造絲條件包括造絲溫度310-330℃；擠出機(jī)具有8個(gè)加溫區(qū)，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹(shù)脂時(shí)采用高斯曲線分布加熱，即擠出機(jī)各加溫區(qū)的溫度范圍第一區(qū)60-80℃，第二區(qū)240-280℃；第三區(qū)280-310℃，第四區(qū)290-330℃，第五區(qū)295-320℃，第六區(qū)290-320℃，第七區(qū)285-310℃，第八區(qū)280-300℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之聚苯硫醚造絲工藝，其特征在于所述的纖 維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的熔融造絲時(shí)噴出噴絲組件控制聚苯硫醚絲條結(jié) 晶固化溫度在80-280。C范圍，絲條結(jié)晶固化溫度區(qū)域?yàn)?-300mm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述之聚苯硫醚造絲工藝，其特征在于所述 的纖維級(jí)聚苯硫鵬樹(shù)脂的熔融造絲時(shí)絲條的牽伸倍率為0.1-6倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種聚苯硫醚造絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹(shù)脂纖維，其聚苯硫醚樹(shù)脂的預(yù)處理包括在纖維級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂中添加熱穩(wěn)定劑，經(jīng)擠出機(jī)擠出切粒成形，所用熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹(shù)脂的重量比為0.1-3.0∶100；熔融造絲條件包括造絲溫度310-330℃；擠出機(jī)具有8個(gè)加溫區(qū)，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹(shù)脂時(shí)采用高斯曲線分布加熱。制得可造性優(yōu)良和機(jī)械性能更為優(yōu)良的聚苯硫醚纖維。
文檔編號(hào)D01F6/58GK101387016SQ20071005000
公開(kāi)日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者余大海, 劉文良, 蔡興明 申請(qǐng)人:四川得陽(yáng)化學(xué)有限公司