專利名稱：粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘膠纖維表面處理工藝，尤其是再生纖維素纖維表面處理的一種粘膠纖 維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝。
技術(shù)背景粘膠纖維由于其特殊的手感、光澤等優(yōu)點(diǎn)具有巨大的發(fā)展?jié)摿?。目前粘膠纖維主要發(fā)展 方向集中在環(huán)保類及新品種兩個(gè)方面，環(huán)保類研究是通過控制工業(yè)生產(chǎn)中廢氣廢水廢液的排 放以減少治理費(fèi)用和對(duì)環(huán)境所造成的污染。例如，公開號(hào)為1070129的"粘膠纖維生產(chǎn)總廢 氣處理方法與裝置"的發(fā)明專利，主要是集中在新溶劑lyocell項(xiàng)目，高強(qiáng)高濕模量，高巻 曲纖維素短纖項(xiàng)目，粘膠長絲連續(xù)紡，保健，阻燃，中空，有色，遠(yuǎn)紅外，異型，甲殼素， 抗菌等粘膠差別化新品種等課題上。例如，公開號(hào)為1114633的"粘膠纖維活性炭的制備方 法"的發(fā)明專利，以及公開號(hào)為1779004的"一種抗菌粘膠纖維及其生產(chǎn)方法"。但是，作為再生纖維素纖維，其濕強(qiáng)度的高損失率作為制約其發(fā)展的第一因素， 一直 沒有得到解決。濕強(qiáng)劑是提高濕強(qiáng)度的一類助劑，目前常用的濕強(qiáng)劑通常只能對(duì)紙張等產(chǎn)生 一定的濕強(qiáng)增強(qiáng)效果，例如，公開號(hào)為1548650的"制備聚酰氨聚胺表氯醇濕強(qiáng)劑的新方法" 發(fā)明專利。對(duì)于能夠很好地改善粘膠纖維濕強(qiáng)度的濕強(qiáng)劑還未見公布。英國Courtaulds和 奧地禾U Lenzing發(fā)布的"Purifying aqueous solutions of amine-N-oxides，，(專禾U號(hào)為W 09311287),通過采用溶劑法和新的工藝路線制備的Lyocell纖維,其主要增強(qiáng)途徑是通過提 高纖維本身干強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)，濕強(qiáng)損失率依舊保持在40%以上，良好的改善濕強(qiáng)度的濕強(qiáng)劑也 未見報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題是粘膠纖維表面活化后，將粘膠纖維表面親水性的基團(tuán)轉(zhuǎn)化為疏水 性基團(tuán)，并保持其疏水性基團(tuán)的牢固性。其目的是提供一種粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理 工藝。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所釆取的技術(shù)方案是用表面活化劑加入去離子水，制成表面活化液；用濕強(qiáng)增強(qiáng)劑加去離子水進(jìn)行分散攪拌，調(diào)節(jié)PH值，制成濕強(qiáng)增強(qiáng)處理液；用螯合劑 加去離子水?dāng)嚢?，制成表面螯合處理液；將?jīng)過預(yù)處理的纖維置于上述表面活化液中，浸漬； 并將浸漬處理后的纖維引入裝有濕強(qiáng)增強(qiáng)劑的處理槽中接枝共聚；隨后通過裝有表面螯合處
理液的處理槽中處理；再將螯合處理后的纖維引入高溫處理室，進(jìn)行高溫固化處理；然后經(jīng) 洗滌、干燥，制得纖維表面包覆有牢固疏水層的高濕強(qiáng)度纖維。本發(fā)明所述的濕強(qiáng)增強(qiáng)劑是通過化學(xué)途徑能夠與粘膠纖維結(jié)合并增強(qiáng)纖維分子之間的 連接，從而增強(qiáng)粘膠纖維濕強(qiáng)度的試劑。本發(fā)明的技術(shù)方案包括對(duì)粘膠纖維表面進(jìn)行活化處理工藝，其具體的處理工藝按下列步 驟進(jìn)行(1) 按重量份取表面活化劑0.1 0. 3份，加去離子水100份在40。C 50。C下攪拌lmin， 制成纖維表面活化處理液待用；(2) 按重量份取濕強(qiáng)增強(qiáng)劑50 100份，加去離子水100份在60。C 80'C下攪拌5min， 使用硫酸調(diào)節(jié)pH值為3 4，制成纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)表面處理液待用；(3) 按重量份取螯合劑20 80份加入去離子水100份中在6(TC 8(TC下攪拌5min，制 得表面螯合處理液待用；(4) 將經(jīng)過清洗、烘干預(yù)處理的粘膠纖維，置于上述步驟(l)中制成的纖維表活化處理液 中，在40。C 50。C下，浸漬20 30 min;(5) 將浸漬處理后的粘膠纖維引出，洗滌，通入裝有上述步驟(2)的纖維濕強(qiáng)增強(qiáng)處理液， 溫度為60°C 80°C，攪拌速度為100 200轉(zhuǎn)/min，保持2 4h;(6) 再將上述步驟(5)處理后的粘膠纖維引入裝有上述步驟(3)中的表面螯合處理液， 溫度為7(TC 9(TC，攪拌速度為100 200轉(zhuǎn)/min，保持1 2h;(7) 將上述步驟(6)處理后的粘膠纖維導(dǎo)入高溫處理室，進(jìn)行表面包覆層的高溫固化， 固化溫度為90°C 95°C，固化時(shí)間為60min;(8) 最后將上述步驟(7)處理后的粘膠纖維在溫度為8(TC 12(rC烘干至衡重。 本發(fā)明粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理的最佳工藝配比為按重量份取表面活化劑0. 3份，濕強(qiáng)增強(qiáng)劑50份，螯合劑45份，接枝反應(yīng)溫度80'C，接枝聚合時(shí)間2h，螯合反應(yīng)時(shí) 間lh，螯合反應(yīng)溫度90°C ，高溫固化溫度95°C ，固化時(shí)間lh。其中，所述的表面活化劑是高錳酸鉀、硫酸或過氧化氫異丙苯；所述的濕強(qiáng)增強(qiáng)劑是丙 烯酰胺、低聚合度聚丙烯酰胺或聚己二酸己二胺；所述的螯合劑是戊二醛或KH-550;所述 的表面包覆層的厚度通過pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)濃度來調(diào)節(jié)。本發(fā)明實(shí)施上述技術(shù)方案的創(chuàng)新之處在于采用濕強(qiáng)增強(qiáng)劑在引入自由基的纖維上接枝 聚合，再由螯合劑進(jìn)行螯合處理，能夠在纖維表面形成牢固均勻的包覆層，然后采用高溫固
化處理，使纖維材料表面包覆層再次發(fā)生交聯(lián)，深化包覆層與纖維之間的交錯(cuò)鏈狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 的交錯(cuò)程度；濕強(qiáng)增強(qiáng)層與纖維表面以化學(xué)鍵形式結(jié)合，而非單純的物理吸附。因此本發(fā)明 工藝處理后的纖維不同與常規(guī)的助劑后處理纖維，具有超常規(guī)的持久、耐洗滌等功效。同時(shí)， 整個(gè)工藝過程無污染、無公害，有利于環(huán)境保護(hù)和人類健康。由圖l、圖2的SEM照片可見， 粘膠纖維的表面濕強(qiáng)增強(qiáng)層分布均勻，結(jié)合良好。


圖1是本發(fā)明未處理的粘膠纖維表面的SEM照片圖2是本發(fā)明處理后的粘膠纖維表面的SEM照片具體實(shí)施方式
下面用實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作出進(jìn)一步的詳細(xì)說明 實(shí)施例1(1) 取高錳酸鉀O, l份(重量份，水為IOO份)，加去離子水在4(TC 50'C下攪拌lmin， 制成纖維表面活化處理液待用；(2) 取丙烯酰胺50份，加去離子水在6(TC 8(TC下攪拌5min，使用硫酸調(diào)節(jié)pH值為 3.5，制成纖維濕強(qiáng)增強(qiáng)表面處理液待用；(3) 取戊二醛45份加入去離子水中在60'C 8(TC下攪拌5rain，制得表面螯合處理液待用；(4) 將經(jīng)過清洗、脫膠、烘干等預(yù)處理的纖維，置于上述(l)制成的表面活化處理液的處 理槽中，在40。C 5(TC下，浸漬20 30min;(5) 將浸漬處理后的纖維引出處理槽，洗滌至無明顯粉紅色后通過裝有上述(2)的纖維 濕強(qiáng)增強(qiáng)處理液的處理槽中，溫度為8(TC，保持2h,攪拌速度為；(6) 再將處理后的纖維引入裝有上述(3)的表面螯合處理液的處理槽中，溫度為9(TC， 保持l攪拌速度為；(7) 將纖維導(dǎo)入高溫處理室進(jìn)行高溫固化，溫度為95'C，時(shí)間為lh; (8)最后導(dǎo)入烘干裝置，烘干溫度為11(TC，烘干至衡重。實(shí)施例2按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.2份，聚己二酸己二胺50份；再取戊二醛45 份，對(duì)粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例3
按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.2份，低聚合度聚丙烯酰胺50份；再取戊二 醛45份，對(duì)粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理,制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例4按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.3份，丙烯酰胺50份；KH-550取4份，對(duì)粘 膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例5按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.3份，丙烯酰胺50份；再取戊二醛45份，對(duì) 粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例6按照實(shí)施例l的工藝方法，取硫酸0.1份，丙烯酰胺70份；再取戊二醛45份，對(duì)粘膠 纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例7按照實(shí)施例1的工藝方法，取氧化氫異丙苯0.1份，丙烯酰胺100份；再取戊二醛45 份，對(duì)粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理,制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例8按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀O. l份，丙烯酰胺70份；再取戊二醛20份，對(duì) 粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例9按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.1份，丙烯酰胺70份；再取戊二醛40份，對(duì) 粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。 實(shí)施例10按照實(shí)施例l的工藝方法，取高錳酸鉀O. l份，丙烯酰胺70份；再取戊二醛80份，對(duì) 粘膠纖維表面進(jìn)行濕強(qiáng)度增強(qiáng)處理。上述各實(shí)施例中，通過對(duì)pH值與反應(yīng)溫度的調(diào)節(jié)，來控制自由基的活性，從而控制接 枝聚合的反應(yīng)速度，再通過反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)物濃度的控制，來控制反應(yīng)進(jìn)行程度，最終達(dá)到 控制表面包覆層厚度與交聯(lián)度的目的。
權(quán)利要求
1. 粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，包括粘膠纖維表面活化處理工藝，其特征在于 該處理工藝按下列步驟進(jìn)行(1) 按重量份取表面活化劑0.1 0. 3份，加去離子水100份在溫度為4(TC 50。C下攪 拌lmin，制成纖維表面活化處理液待用；(2) 取濕強(qiáng)增強(qiáng)劑50 100份，加去離子水IOO份在溫度為6(TC 8(TC下攪拌5min，用 硫酸調(diào)節(jié)pH值為3 4，制成纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)表面處理液待用；(3) 取螯合劑20 80份，加去離子水100份在溫度為6(TC 8(TC下攪拌5min，制成表面 螯合處理液待用；(4) 將經(jīng)過清洗、烘干預(yù)處理的粘膠纖維，置于上述步驟(l)制成的纖維表面活化處理液 中，在溫度為40。C 50。C下，浸漬20 30min;(5) 將上述步驟(4)浸漬處理后的粘膠纖維引出，洗滌，并加入上述步驟(2)制成的纖維濕 強(qiáng)度增強(qiáng)表面處理液，在溫度為6(TC 80。C,攪拌速度為100 200轉(zhuǎn)/min，保持2 4h;(6) 再將上述步驟(5)處理后的粘膠纖維加入上述步驟(3)制成的表面螯合處理液，在溫 度為7(TC 90。C，攪拌速度為100 200轉(zhuǎn)/min，保持1 2h;(7) 再將上述步驟(6)處理后的粘膠纖維導(dǎo)入高溫處理室，進(jìn)行表面包覆層的高溫固化， 固化溫度為90。C 95。C，固化時(shí)間為60min;(8) 最后將上述步驟(7)處理后的粘膠纖維在溫度為8(TC 12(rC烘干至衡重。
2. 如權(quán)利要求1所述的粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征在于最佳工藝配比 為按重量份取表面活化劑0.3份，濕強(qiáng)增強(qiáng)劑50份，螯合劑45份，接枝反應(yīng)溫度8(TC, 接枝聚合時(shí)間2h，螯合反應(yīng)時(shí)間lh,螯合反應(yīng)溫度9(TC，固化溫度95'C，固化時(shí)間lh。
3. 如權(quán)利要求1所述的粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征在于表面活化劑是 高錳酸鉀、硫酸或過氧化氫異丙苯。
4. 如權(quán)利要求1所述的的粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征在于濕強(qiáng)增強(qiáng)劑 是丙烯酰胺、低聚合度聚丙烯酰胺或聚己二酸己二胺。
5. 如權(quán)利要求1所述的的粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征在于螯合劑是戊 二醛或KH-550。
6. 如權(quán)利要求1所述的粘膠纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征在于表面包覆層的 厚度是通過pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)濃度來調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種纖維濕強(qiáng)度增強(qiáng)的表面處理工藝，其特征是用表面活化劑加入去離子水，制成表面活化溶液；用濕強(qiáng)增強(qiáng)劑加去離子水進(jìn)行分散攪拌，用硫酸調(diào)節(jié)pH值，制成濕強(qiáng)增強(qiáng)處理溶液；用螯合劑加入去離子水?dāng)嚢瑁瞥杀砻骝咸幚砣芤?；將?jīng)過預(yù)處理的纖維置于上述表面活化溶液處理槽中，浸漬；后將浸漬處理后的纖維引出處理槽，在裝有濕強(qiáng)增強(qiáng)劑的處理槽中接枝共聚；隨后通過裝有表面螯合處理液的處理槽中處理；再將螯合處理后的纖維引入高溫處理室，進(jìn)行高溫固化處理；然后經(jīng)洗滌、干燥，制得高濕強(qiáng)度的粘膠纖維。本發(fā)明濕強(qiáng)劑增強(qiáng)處理后的纖維具有持久的高濕強(qiáng)度，耐洗滌，且整個(gè)工藝過程無污染、無公害，有利于環(huán)境保護(hù)和人類健康。
文檔編號(hào)D06M11/55GK101122090SQ200710062499
公開日2008年2月13日 申請(qǐng)日期2007年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月29日
發(fā)明者戴晉明, 牛潤林, 狄友波, 王淑花, 許并社, 賈虎生, 印 馬, 魏麗喬 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué);品德實(shí)業(yè)(太原)有限公司