專利名稱：一種功能纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種利用殼聚糖纖維及其衍生物制成功能纖維的制備方法，屬于紡 織纖維制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
殼聚糖纖維是從海洋生物中提取，是用脫乙酰基的甲殼素溶液紡制而成的一種新型纖 維。由于其存在大量活潑的-NH2、 -0H，無毒，易降解，因而在生物醫(yī)藥、工業(yè)廢水處理、 重金屬離子回收等方面得到了廣泛應(yīng)用。
環(huán)糊精(簡稱CD)是由六個以上吡喃葡萄糖單元以1， 4型配糖鍵相連的環(huán)狀低聚 糖化合物，根據(jù)葡萄糖單元數(shù)(6、 7、 8)可分為、^-、 r"CD等。其最顯著的特征 是具有一個環(huán)外親水，環(huán)內(nèi)疏水且有一定尺寸的立體手性空腔微環(huán)境，可以包絡(luò)尺寸大小 相宜的有機小分子，因此它能同很多有機物形成主客體超分子化合物。
左氧氟沙星(Levofloxacn， LVLX，商品名為可樂必妥)是氧氟沙星(Ofloxacin, 0FLX) 的左旋異構(gòu)體，又名氟嗪酸，是全合成的第3代喹諾酮類廣譜高效抗菌藥，具有抗菌譜廣、 抗菌作用強、不良反應(yīng)小等特點，其外用制劑可用于治療皮膚細菌性感染、生殖系統(tǒng)和婦 科感染。
在《浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報》2004年第2期公布有"殼聚糖為基質(zhì)的左氧氟沙星緩釋微球 制備" 一文，文中公開有利用殼聚糖制備左氧氟沙星的緩釋微球等技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過在殼聚糖纖維中通過接枝引入環(huán)糊精、并用其包合左 氧氟沙星，制成具有緩釋性能的的一種抗菌和抗感染的功能纖維的制備方法。該方法是 A)將環(huán)糊精按重量比為1 : 8 10放入二甲基亞砜中溶解；然后按環(huán)糊精與鄰-碘?；?br> 甲酸的摩爾比為1 : 1 1.6加入鄰-碘酰基苯甲酸，在20 30。C下反應(yīng)20 28小時，攪 拌，濾去不溶物，加入適量丙酮，析出白色固體，過濾，將得到的白色固體用丙酮洗滌 干凈，經(jīng)冷凍干燥后，得到環(huán)糊精單醛；
B)將殼聚糖纖維按重量比為1 : 1 23放入0. P/。的碳酸鈉溶液中溶脹0.5 5小時； 用蒸餾水洗滌至中性，晾干；
C) 將溶脹后的殼聚糖纖維按重量比為1 : 30 50放入到pH值為5 7的水溶液中， 按殼聚糖纖維與環(huán)糊精單醛的重量比為1:0.8 1.4加入環(huán)糊精單醛，振蕩，在20 30'C 下反應(yīng)1 3小時；
D) 將還原劑氰基硼氫化鈉按環(huán)糊精單醛與氰基硼氫化鈉摩爾比為1: 1 3投入反應(yīng)液 中，保持其他反應(yīng)條件不變，反應(yīng)6 8天，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至堿性，分別用蒸餾 水和丙酮洗滌；
E) 將經(jīng)過上述反應(yīng)后得到的產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，按重量比為1 : 10 100放入5 50mg/L的左氧氟沙星溶液中處理6-12小時，將產(chǎn)物撈出經(jīng)干燥處理，獲得功能纖維。
苯發(fā)明所述的環(huán)糊精可以是e-環(huán)糊精或Y-環(huán)糊精。
本發(fā)明所述的功能纖維可以用于治療皮膚細菌性感染、生殖系統(tǒng)和婦科感染的功能纖 維、敷料，如抗菌、抗感染衛(wèi)生巾等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下突出的優(yōu)點l)利用環(huán)糊精立體手性疏水空腔對左 氧氟沙星的包合與緩釋功能可以可控制藥物的釋放，進一步發(fā)揮其藥效、減小副作用；2) 可以提高對藥物的利用度；3)纖維可以通過編織、裁剪，制成各種形狀，使用方便。
具體實施例方式
實施例1: A)將e-環(huán)糊精按重量比為1 : 8放入二甲基亞砜中溶解；然后按環(huán)糊精與 鄰-碘?；郊姿岬哪柋葹? : l加入鄰-碘?；郊姿幔?0'C下反應(yīng)20小時，攪拌， 濾去不溶物，加入適量丙酮，析出白色固體，過濾，將得到的白色固體用丙酮洗滌干凈， 經(jīng)冷凍干燥后，得到環(huán)糊精單醛；
B) 將殼聚糖纖維按重量比為1 : 1放入0. 1%的碳酸鈉溶液中溶脹0. 5小時；用蒸餾水 洗滌至中性，晾干；
C) 將溶脹后的殼聚糖纖維按重量比為1 : 30放入到pH值為5的水溶液中，按殼聚糖 纖維與環(huán)糊精單醛的重量比為1:0.8加入環(huán)糊精單醛，振蕩，在2(TC下反應(yīng)1小時；
D) 將還原劑氰基硼氫化鈉按環(huán)糊精單醛與氰基硼氫化鈉摩爾比為1:1投入反應(yīng)液中， 保持其他反應(yīng)條件不變，反應(yīng)6天，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至堿性，分別用蒸餾水和丙酮 洗滌；
E) 將經(jīng)過上述反應(yīng)后得到的產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，按重量比為1 : 10放入5mg/L的左 氧氟沙星溶液中處理6小時，將產(chǎn)物撈出經(jīng)干燥處理，獲得功能纖維。
實施例2， A)將Y-環(huán)糊精按重量比為1 : IO放入二甲基亞砜中溶解；然后按環(huán)糊精
與鄰-碘?；郊姿岬哪柋葹? : 1.6加入鄰-碘?；郊姿幔?(TC下反應(yīng)28小時，
攪拌，濾去不溶物，加入適量丙酮，析出白色固體，過濾，將得到的白色固體用丙酮洗
滌干凈，經(jīng)冷凍干燥后，得到環(huán)糊精單醛；
B) 將殼聚糖纖維按重量比為1 : 23放入0. 1%的碳酸鈉溶液中溶脹5小時；用蒸餾水 洗滌至中性，晾干；
C) 將溶脹后的殼聚糖纖維按重量比為1 : 50放入到pH值為7的水溶液中，按殼聚糖 纖維與環(huán)糊精單醛的重量比為1:1.4加入環(huán)糊精單醛，振蕩，在30'C下反應(yīng)3小時；
D) 將還原劑氰基硼氫化鈉按環(huán)糊精單醛與氰基硼氫化鈉摩爾比為1:3投入反應(yīng)液中， 保持其他反應(yīng)條件不變，反應(yīng)8天，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至堿性，分別用蒸餾水和丙酮 洗滌；
E) 將經(jīng)過上述反應(yīng)后得到的產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，按重量比為1 : 100放入50mg/L的 左氧氟沙星溶液中處理12小時，將產(chǎn)物撈出經(jīng)干燥處理，獲得功能纖維。
實施例3， A)將環(huán)糊精按重量比為1 : 8.8放入二甲基亞砜中溶解；然后按環(huán)糊精與 鄰-碘?；郊姿岬哪柋葹? : 1.3加入鄰-碘?；郊姿幔?5'C下反應(yīng)24小時，攪 拌，濾去不溶物，加入適量丙酮，析出白色固體，過濾，將得到的白色固體用丙酮洗滌 干凈，經(jīng)冷凍干燥后，得到環(huán)糊精單醛；
B) 將殼聚糖纖維按重量比為1 : 12放入0. 1%的碳酸鈉溶液中溶脹2小時；用蒸餾水 洗滌至中性，晾干；
C) 將溶脹后的殼聚糖纖維按重量比為1 : 40放入到pH值為6的水溶液中，按殼聚糖 纖維與環(huán)糊精單醛的重量比為1:1.1加入環(huán)糊精單醛，振蕩，在25'C下反應(yīng)2小時；
D) 將還原劑氰基硼氫化鈉按環(huán)糊精單醛與氰基硼氫化鈉摩爾比為1:2投入反應(yīng)液中， 保持其他反應(yīng)條件不變，反應(yīng)7天，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至堿性，分別用蒸餾水和丙酮 洗滌；
E) 將經(jīng)過上述反應(yīng)后得到的產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，按重量比為1 : 50放入30mg/L的左 氧氟沙星溶液中處理8小時，將產(chǎn)物撈出經(jīng)干燥處理，獲得功能纖維。
權(quán)利要求
1、一種功能纖維的制備方法，該方法是A)將環(huán)糊精按重量比為1∶8～10放入二甲基亞砜中溶解；然后按環(huán)糊精與鄰-碘?；郊姿岬哪柋葹?∶1～1.6加入鄰-碘?；郊姿?，在20～30℃下反應(yīng)20～28小時，攪拌，濾去不溶物，加入適量丙酮，析出白色固體，過濾，將得到的白色固體用丙酮洗滌干凈，經(jīng)冷凍干燥后，得到環(huán)糊精單醛；B)將殼聚糖纖維按重量比為1∶1～23放入0.1％的碳酸鈉溶液中溶脹0.5～5小時；用蒸餾水洗滌至中性，晾干；C)將溶脹后的殼聚糖纖維按重量比為1∶30～50放入到pH值為5～7的水溶液中，按殼聚糖纖維與環(huán)糊精單醛的重量比為1∶0.8～1.4加入環(huán)糊精單醛，振蕩，在20～30℃下反應(yīng)1～3小時；D)將還原劑氰基硼氫化鈉按環(huán)糊精單醛與氰基硼氫化鈉摩爾比為1∶1～3投入反應(yīng)液中，保持其他反應(yīng)條件不變，反應(yīng)6～8天，待反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至堿性，分別用蒸餾水和丙酮洗滌；E)將經(jīng)過上述反應(yīng)后得到的產(chǎn)物經(jīng)干燥處理后，按重量比為1∶10～100放入5～50mg/L的左氧氟沙星溶液中處理6-12小時，將產(chǎn)物撈出經(jīng)干燥處理，獲得功能纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的功能纖維的制備方法，其特征在于所述的環(huán)糊精可以是3-環(huán)糊精和Y-環(huán)糊精中的一種。
全文摘要
一種功能纖維的制備方法，它通過在殼聚糖纖維中通過接枝引入環(huán)糊精，并用其包合左氧氟沙星，制成具有緩釋性能的一種抗菌、抗感染功能纖維產(chǎn)品；本發(fā)明可以制成用于治療皮膚細菌性感染、生殖系統(tǒng)和婦科感染的功能纖維、敷料，如抗菌、抗感染衛(wèi)生巾等。
文檔編號D06M15/01GK101187162SQ20071016471
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日
發(fā)明者萬軍民, 溫會濤, 胡智文, 陳文興 申請人:浙江理工大學(xué)