專利名稱：一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法
一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于合成纖維制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及利用菠蘿葉提取 纖維素制造粘膠纖維的方法。
背景技術(shù)：
菠蘿(我國亦稱鳳梨)，為多年生草本植物，原產(chǎn)地為南美洲的巴 西，是熱帶區(qū)域的三大名果之一。我國的主要產(chǎn)地在廣東、廣西、海
南、云南、福建、臺(tái)灣等地，產(chǎn)量達(dá)100多萬噸，菠蘿葉的數(shù)量更是
巨大。但由于尚未得到充分利用而大部分成為農(nóng)業(yè)廢料。這些廢料就 撂在田地中腐化，造成土質(zhì)退化等不良作用。合理開發(fā)和利用菠蘿葉 纖維，可謂變廢為寶，符合可持續(xù)發(fā)展和循環(huán)經(jīng)濟(jì)的政策。菠蘿葉的
纖維含有纖維素達(dá)58.5% 76%。但由于菠蘿葉中的纖維素原纖維 較短、較粗，同時(shí)半纖維素和木質(zhì)素含量偏高，因此直接從菠蘿葉中 提取其中纖維素纖維要達(dá)到紡織用途，工藝要求高。
從植物中直接提取的作紡織品用的纖維素纖維都含有數(shù)量不等 的膠質(zhì)，以使較短的纖維素原纖維粘成一定長度的可紡織的纖維。而 用作粘膠纖維生產(chǎn)的纖維素漿粕對(duì)纖維素的純度要求較高。粘膠用的 纖維素漿粕大多數(shù)是用濃堿及亞硫酸鈉來分解植物纖維中的木質(zhì)素， 半纖維素和果膠以獲得纖維素，環(huán)境污染嚴(yán)重。 發(fā)明內(nèi)容-
本發(fā)明的目的是用環(huán)保的方法從菠蘿葉片中提取可用于粘膠纖維生產(chǎn)的高純度a纖維素，并用濕法紡絲的方法獲得性能優(yōu)良的菠蘿 葉粘膠纖維。
為達(dá)到上述目的，采用的技術(shù)方案是 一種用菠蘿葉制取粘膠纖 維的方法，包括以下步驟
a)菠蘿葉經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的剌；
(2) 采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮 除，水洗取得粗菠蘿葉纖維素纖維；
(3) 微生物和過氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；
(4) 堿纖維素制取；
(5) 堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；
(6) 紡絲漿液脫泡；
(7) 濕法紡絲。
步驟(3)所述微生物處理脫除殘留膠質(zhì)是把經(jīng)步驟(2)分絲、水洗 后的粗纖維，放入含有白腐霉菌或芽孢桿菌的霉菌溶液中發(fā)酵處理， 讓所述霉菌分泌的多種酶分解膠質(zhì)。所述的發(fā)酵處理的工藝是霉菌 溶液是活干菌重量百分含量為1%—4%的水溶液，粗纖維與霉菌溶液 的重量比為l: 5—1:10，發(fā)酵時(shí)間7—30天，溫度30—40。C。所述 的過氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)是把發(fā)酵后經(jīng)清洗的菠蘿葉纖維素纖 維浸入重量百分比為2%—4%的過氧化氫的水溶液中煮煉，菠蘿葉纖 維素纖維和過氧化氫水溶液的重量比為1 : 7—1 : 10，煮煉溫度為 80—10CTC，時(shí)間為2—4小時(shí)，得到純菠蘿葉a纖維素。
步驟(4)所述堿纖維素制取是把純菠蘿葉a纖維素按質(zhì)量比l : 2一l : 4的比例浸入溫度為18—23"C的，濃度為240—250克/升的氫 氧化鈉的水溶液中，浸漬60—120分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余 的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為30%—33%。
步驟(5)所述堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述步驟(4) 堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為 22°C，最終溫度為16'C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把 制得的纖維素黃酸酯冷卻至10—14"C，在快速攪拌下，加入溫度2—4 。C的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來決定，紡絲 漿液的落球粘度為30—50秒。
所述紡絲漿液脫泡是讓紡絲漿液在650—700mmHg的真空條件 下，靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
最后再用常規(guī)的粘膠生產(chǎn)方法制取菠蘿葉纖維素的粘膠纖維。粘 膠纖維的濕法紡絲是用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長絲，其工藝是用氮 氣將紡絲漿液壓入過濾器過濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)20-75 L，孔徑為 0. 08-0. 20mm的噴絲頭擠入凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì) 的水溶液，硫酸90 — 120克/升，硫酸鈉290—310克/升，硫酸鋅13 一15克/升，凝固浴溫度為45—5(TC，拉伸倍數(shù)為25—50%;接著 經(jīng)60—7(TC的水洗；3—6克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗；再經(jīng)2 一3克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得菠蘿葉 纖維素的粘膠纖維。
本發(fā)明先采用物理機(jī)械的方法對(duì)菠蘿葉進(jìn)行預(yù)處理，再把預(yù)處理 過的粗纖維用微生物來消化分解大部分膠質(zhì)(膠質(zhì)是木質(zhì)素、半纖維素和果膠的統(tǒng)稱)，制得菠蘿葉纖維素。這部分處理后的廢水，含有 大量果膠、多糖和礦物質(zhì)可用作植物的有機(jī)肥料。
再進(jìn)一步對(duì)生物處理后的菠蘿葉纖維在過氧化氫的水溶液中煮
煉，將膠質(zhì)脫凈獲得高純度的a纖維素，過氧化氫在煮煉過程中分解 為水，這樣廢水中基本是一些膠質(zhì)的降解產(chǎn)物，很容易為環(huán)境中的微 生物消化，達(dá)到無環(huán)境污染。
本發(fā)明的積極效果是l.用菠蘿葉制取粘膠纖維，充分利用了廢 棄的菠蘿葉子，提高了菠蘿的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；2.用過氧化氫替代了我們?cè)?生物-化學(xué)的方法專利(ZL200510111703.2)中的亞硫酸鈉、亞硫酸氫 鈉、草酸銨、檸檬酸銨，排放的廢水中無無機(jī)物，全是生物可降解的 多糖類化合物。廢水經(jīng)生化池處理即可，更加符合環(huán)保要求。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步解釋本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例 僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，但等價(jià)形式的修改同樣落入本申請(qǐng)權(quán)利 要求書所限定的范圍內(nèi)。 實(shí)施例1
將經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的刺的菠蘿葉采用機(jī)械敲擊再梳 理分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗 菠蘿葉纖維。把該粗纖維，按粗纖維與微生物溶液的重量比為1: 5 的比例浸入含有白腐霉菌含量為4%的水溶液中，在35t:發(fā)酵處理， 15天。經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入3%重量百分比的過氧化 氫的水溶液中煮煉，菠蘿葉纖維素纖維和過氧化氫水溶液的重量比為 1:7，煮煉溫度為80'C，時(shí)間為3小時(shí)得到純的菠蘿葉纖維素。a纖 維素^97% 實(shí)施例2
將經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的刺的菠蘿葉采用機(jī)械敲擊再梳 理分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗 菠蘿葉纖維。把該粗纖維，按粗纖維與微生物溶液的重量比為1: 10 的比例浸入含有芽孢桿菌含量為4%的水溶液中，在40'C發(fā)酵處理， 7天。
經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入2%重量百分比的過氧化 氫的水溶液中煮煉，菠蘿葉纖維素纖維和過氧化氫水溶液的重量比為 1: 10，煮煉溫度為100'C，時(shí)間為2小時(shí)得到純的菠蘿葉纖維素。a 纖維素296% 實(shí)施例3
將經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的刺的菠蘿葉采用機(jī)械敲擊再梳 理分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗 菠蘿葉纖維。把該粗纖維，按粗纖維與微生物溶液的重量比為1: 8 的比例浸入含有芽孢桿菌含量為1%的水溶液中，在3(TC發(fā)酵處理， 30天。
經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入3%重量百分比的過氧化 氫的水溶液中煮煉，菠蘿葉纖維素纖維和過氧化氫水溶液的重量比為1: 8，煮煉溫度為90。C，時(shí)間為3小時(shí)得到純的菠蘿葉纖維素。a纖 維素為96.5%。 實(shí)施例4
按質(zhì)量比1 : 2的比例把純菠蘿葉纖維素浸入溫度為2(TC的，濃 度為240克/升的氫氧化鈉的水溶液中，浸漬60分鐘后，取出堿纖維 素，壓搾多余的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為 30%。
將上述堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 初始溫度為22'C，最終溫度為16°C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素 黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯冷卻至14°C，在快速攪拌下，加入 溫度2'C的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來決定， 紡絲漿液的落球粘度為45秒。讓紡絲漿液在650mmHg的真空條件下， 靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長絲，其工藝是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓 入過濾器過濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)50孔，孔徑為0. 10mm的噴絲頭擠入 凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶液，硫酸90克/升， 硫酸鈉290克/升，硫酸鋅15克/升，凝固浴溫度為45°C，拉伸倍 數(shù)為30%;接著經(jīng)7(TC的水洗；3克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗；
再經(jīng)2克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得到 120D/50F的菠蘿葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為24cN/tex，斷裂 伸長率為15% 實(shí)施例5按質(zhì)量比1 : 4的比例把純菠蘿葉纖維素浸入溫度為23"C的，濃 度為250克/升的氫氧化鈉的水溶液中，浸漬120分鐘后，取出堿纖 維素，壓榨多余的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量 為33%。
將上述堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 初始溫度為22"C，最終溫度為16°C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素 黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯冷卻至l(TC，在快速攪拌下，加入 溫度4'C的水，配成紡絲槳液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來決定， 紡絲漿液的落球粘度為50秒。讓紡絲漿液在700mrnHg的真空條件下， 靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長絲，其工藝是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓 入過濾器過濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)75孔，孔徑為0. 20mm的噴絲頭擠入 凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶液，硫酸90克/升， 硫酸鈉290克/升，硫酸鋅13克/升，凝固浴溫度為45°C，拉伸倍
數(shù)為25%;接著經(jīng)7CTC的水洗；3克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗；
再經(jīng)2克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得到 100D/75F的菠蘿葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為19cN/tex，斷裂 伸長率為20%。 實(shí)施例6
所用的制取堿纖維素的方法是把純菠蘿葉纖維素按質(zhì)量比1: 3 的比例浸入溫度為2(TC的，濃度為240克/升的氫氧化鈉的水溶液中， 浸漬60分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為33%。
堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述堿纖維素和堿纖維素重 量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為22°C，最終溫度為16 °C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯 冷卻至12"C，在快速攪拌下，加入溫度3"C的水，配成紡絲漿液，水 的加入量由紡絲漿液的粘度來決定，紡絲漿液的落球粘度為30秒。
所用的紡絲漿液脫泡是讓紡絲槳液在700mmHg的真空條件下，靜 置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
粘膠纖維的濕法紡絲是用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長絲，其工藝 是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓入過濾器過濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)20孔，孔徑為 0. 08mm的噴絲頭擠入凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶 液，硫酸120克/升，硫酸鈉310克/升，硫酸鋅15克/升，凝固浴溫 度為5(TC，拉伸倍數(shù)為25%;接著經(jīng)60。C的水洗；6克/升的氫氧化 鈉的水溶液的堿洗；再經(jīng)3克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、 巻繞成筒后得75D/20F的菠蘿葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為 21cN/tex，斷裂伸長率為30%。
權(quán)利要求
1、一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，包括以下步驟(1)菠蘿葉經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的刺；(2)采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗取得粗菠蘿葉纖維素纖維；(3)微生物和過氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；(4)堿纖維素制??；(5)堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；(6)紡絲漿液脫泡；(7)濕法紡絲。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述微生物處理脫除殘留膠質(zhì)，把經(jīng)步驟(2)分絲、水洗后的 粗纖維，放入含有白腐霉菌或芽孢桿菌的霉菌溶液中發(fā)酵處理，讓所 述霉菌分泌的多種酶分解膠質(zhì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述的發(fā)酵處理的工藝是霉菌溶液是活干菌重量百分含量 為1%—4%的水溶液，粗纖維與霉菌溶液的重量比為1: 5—1:10，發(fā) 酵時(shí)間7—30天，溫度30—4(TC。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其特征是所述的過氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)是把發(fā)酵后經(jīng)清洗的菠 蘿葉纖維素纖維浸入重量百分比為2%—4%的過氧化氫的水溶液中煮煉，菠蘿葉纖維素纖維和過氧化氫水溶液的重量比為1 : 7—1 : 10，煮煉溫度為80—100°C，時(shí)間為2—4小時(shí)，得到純菠蘿葉a纖維素。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述的堿纖維素制取是把純菠蘿葉a纖維素按質(zhì)量比1 : 2 一l : 4的比例浸入溫度為18—23。C的，濃度為240—250克/升的氫 氧化鈉的水溶液中，浸漬60—120分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余 的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為30%—33%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述步驟(4)堿纖 維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為22 °C，最終溫度為16。C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把制 得的纖維素黃酸酯冷卻至10—14'C，在快速攪拌下，加入溫度2_4 。C的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來決定，紡絲 漿液的落球粘度為30—50秒。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述紡絲漿液脫泡是讓紡絲漿液在650—700nraHg的真空條 件下，靜置3小時(shí)脫去紡絲楽液內(nèi)的空氣泡。
全文摘要
一種用菠蘿葉制取粘膠纖維的方法，包括以下步驟(1)菠蘿葉經(jīng)分揀并去除菠蘿葉片邊緣的刺；(2)采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將菠蘿葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗取得粗菠蘿葉纖維素纖維；(3)微生物霉菌溶液中發(fā)酵處理，和過氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；(4)堿纖維素制取；(5)堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；(6)紡絲漿液脫泡；(7)濕法紡絲。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是1.充分利用了廢棄的菠蘿葉子制取粘膠纖維，提高了菠蘿的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；2.用過氧化氫替代了我們?cè)?化學(xué)的方法專利(ZL200510111703.2)中的亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸銨、檸檬酸銨，排放的廢水中無無機(jī)物，全是生物可降解的多糖類化合物。更加符合環(huán)保要求。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101575740SQ20081003707
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2008年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月7日
發(fā)明者吳蘇明, 張?jiān)? 倩 章, 章悅庭, 郁崇文 申請(qǐng)人:東華大學(xué);江西東亞芭纖股份有限公司