專利名稱::一種活性炭纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及活性炭纖維技術(shù),具體說為一種具有優(yōu)異抗菌和吸附性能的多功能活性炭纖維及其制備方法,國際專利主分類號擬為Int.ClD01F9/00(2006,01)I。
背景技術(shù):
:目前人們對自身健康及環(huán)境衛(wèi)生越來越重視,各種各樣的吸附材料已被應(yīng)用在水和空氣的凈化等領(lǐng)域。活性炭纖維具有纖維直徑小,比表面積高,微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),孔徑小且分布窄,吸附容量大,吸附脫附速度快,再生較容易,并可根據(jù)具體要求制備成相應(yīng)的形態(tài),如氈、布等,使用方便等優(yōu)點。制造活性炭纖維的基體原料有很多,如聚丙烯腈、聚乙烯醇、粘膠纖維、酚醛樹脂纖維以及瀝青基纖維等。這些原料經(jīng)過預(yù)氧化、炭化和活化制成活性炭纖維。特別是聚丙烯腈基活性炭纖維,含有氮官能團(tuán),對硫系化合物和氮系化合物具有特殊的吸附能力,使用范圍較廣。但活性炭纖維的廣泛使用也受到一定限制,主要的因素是成本和纖維性能。換言之,活性炭纖維性價比不高,限制了其廣泛應(yīng)用。因而提高活性炭纖維性價比,是進(jìn)一步推廣活性炭纖維的關(guān)鍵,也是研發(fā)高性能和多功能活性炭纖維新產(chǎn)品的關(guān)鍵之處。日本專利(JP2001115374)公布了一種制備具有離子交換特性的高性能活性炭纖維的方法。它是將活性炭纖維放入類似H3P04及K2C03等的含有酸或堿的電解溶液中,對其表面進(jìn)行電化學(xué)改性處理,使其含有功能性基團(tuán)而制成的。這種對活性炭纖維進(jìn)行表面處理方法,雖可以提高其對重金屬和微生物的吸附能力,但成本也相應(yīng)提高,并不利于推廣,同時這種方法制得的活性炭纖維還存在著強(qiáng)度低,只能吸附小分子,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,易造成二次污染等不足。中國專利(02115175.X)公布了一種含納米銀顆粒抗菌活性炭纖維的制備方法。該方法以磷酸作為活化劑制備基體活性炭纖維,再利用活性炭纖維的氧化還原特性及吸附性能,通過浸漬法把銀吸附沉積在基體活性炭纖維上,得到含納米銀顆粒的活性炭纖維。這類含銀抗菌活性炭纖維對大腸埃氏桿菌(Escherichiacoli)禾口金黃色葡萄球菌(Staphylococlusaureus)均有很強(qiáng)的殺滅能力,經(jīng)其處理后,水中的大腸桿菌和金黃色葡萄球菌可被完全殺滅。但該方法通過浸漬方法把銀吸附沉積在基體活性炭纖維上,所得活性炭纖維表面沉積的銀牢度無法保證,使用過程中易脫落,功效損失較大,且脫落的銀會對環(huán)境造成污染。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明擬解決的技術(shù)問題是,設(shè)計一種活性炭纖維及其制備方法。該活性炭纖維具有抗菌、高吸附等多功能,性能優(yōu)良、效果持久,無脫落污染,且質(zhì)量輕、強(qiáng)度較高、成本低廉,適于實際推廣應(yīng)用;該活性炭纖維制備方法具有生產(chǎn)收率高,制造成本低,工藝方法簡單,工業(yè)化實施容易等特點。本發(fā)明解決所述纖維技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計一種活性炭纖維,其重量百分比組成為成纖聚合物80~95;功能性添加成分20~5,所述的成纖聚合物為聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、聚乙烯醇或再生纖維素纖維;所述的功能性添加成分為載金屬的超細(xì)吸附劑,平均直徑為0.0120MJn,所述的載金屬為銀、銅和鋅離子中的任一種。本發(fā)明解決所述制備方法技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計一種活性炭纖維制備方法,該制備方法先依據(jù)本發(fā)明所述活性炭纖維的組成采用共混濕法紡絲工藝方法制備出含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維,所述的基材成纖聚合物纖維為聚丙烯腈基纖維、改性聚丙烯腈基纖維、聚乙烯醇基纖維或再生纖維素纖維基纖維;再對所述含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維進(jìn)行如下活性化處理l.對于所述含功能性添加成分的聚丙烯腈基纖維或者改性聚丙烯腈基纖維,經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后,放在馬弗爐中20031(TC下預(yù)氧化定型40300min,再將纖維放于電阻爐中,l~15°C/min升溫,通入氮氣,600900'C下炭化30120min,然后通入1:1(v:v)水蒸氣和氮氣,700~900°C下物理活化30120min,制備含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維或者改性聚丙烯腈基活性炭纖維;或者將所述纖維在28%(w/v)磷酸銨和4~10%(w/v)硫酸銨按4:6(wt:wt)比例配制的混合液中浸漬20130min后,放在馬弗爐中200310。C下預(yù)氧化定型40300min,再將纖維放于電阻爐中,l~15°C/min升溫,通入氮氣,600900。C下炭化30120min,然后通入l:l(v:v)水蒸氣和氮氣,70090(TC下物理化學(xué)活化30120min,即得到含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維或者改性聚丙烯腈基活性炭纖維;或者2.對于所述含功能性添加成分的再生纖維素纖維基纖維,先將其在1:4(V:V)的環(huán)氧氯丙垸與氫氧化鈉(3mol/L)的混合溶液中加熱回流50100min進(jìn)行交聯(lián),再將交聯(lián)纖維浸于2~8wt呢的磷酸銨溶液中2080min,取出放于馬弗爐中,20025(TC下加熱40100min,再放于電阻爐中,通入氮氣,7001000。C下炭化30100min,然后通入水蒸氣700-1000°C下活化30120min,空氣冷卻,即得到含功能性添加成分的再生纖維素纖維基活性炭纖維;或者3.對于所述含功能性添加成分的聚乙烯醇基纖維,先對基材纖維進(jìn)行常規(guī)縮醛化工藝處理,制成縮醛化纖維,然后將縮醛化纖維進(jìn)行1所述的物理-化學(xué)活化過程,即得到含功能性添加成分的聚乙烯醇基活性炭纖維。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明活性炭纖維具有超高比表面積,更高的孔結(jié)構(gòu),良好的吸附性能,抗菌速度快,且效果持久,成本低廉,無脫落污染,適于實際推廣應(yīng)用。本發(fā)明活性炭纖維采用了共混濕法紡絲方法先制備基材纖維,再經(jīng)物理或物理-化學(xué)活化方法制得活性炭纖維的制備方法,由于本發(fā)明活性炭纖維組成中含有適當(dāng)?shù)慕饘匐x子和多孔材料且均勻分布,它們能參與本發(fā)明共混濕法紡絲方法制備時的炭化和活化過程,使纖維的炭化、活化變得容易進(jìn)行,在活化過程中可產(chǎn)生更多的微孔,使纖維具有更高的孔結(jié)構(gòu),并可提高生產(chǎn)收率,從而降低活性炭纖維的生產(chǎn)成本和提高活性炭纖維吸附性能;同時對所得纖維基材損傷較小,強(qiáng)力相對提高;另外,適當(dāng)金屬離子的存在又賦予了產(chǎn)品纖維良好的抗菌性能。本發(fā)明活性炭纖維制備方法工藝過程較簡單,收率高,適于工業(yè)化應(yīng)用。具體實施例方式下面結(jié)合實施例進(jìn)一步敘述本發(fā)明本發(fā)明設(shè)計的活性炭纖維(以下簡稱纖維),其重量百分比組成為成纖聚合物8095;功能性添加成分205,所述的成纖聚合物為聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、聚乙烯醇或再生纖維素纖維;所述的功能性添加成分為載金屬的超細(xì)吸附劑,所述的超細(xì)吸附劑平均直徑為0.01-20nin,所述的載金屬為銀、銅和鋅離子中的任一種。本發(fā)明纖維所述的成纖聚合物并非任意選取,而是經(jīng)嚴(yán)格篩選,要求其不僅是可以采用常規(guī)濕法紡絲工藝生產(chǎn)纖維的成纖聚合物,而且還應(yīng)適用于與本發(fā)明所述功能性添加成分共混和制備纖維的要求,同時還要滿足制備纖維時進(jìn)一步活化處理的需要。經(jīng)試驗研究,所述的成纖聚合物選定為聚丙烯腈、改性聚丙烯腈(丙烯腈一偏氯乙烯共聚物)、聚乙烯醇和再生纖維素纖維中的任一種。本發(fā)明纖維所述的功能性添加成分為載金屬的超細(xì)吸附劑,優(yōu)選載金屬活性炭粉末、載金屬活性炭纖維粉末或載金屬分子篩,所述的載金屬為銀、銅和鋅離子中的任一種,即所述的超細(xì)吸附劑包括載銀(銅、鋅等)活性炭粉末、載銀(銅、鋅等)活性炭纖維粉末和載銀(銅、鋅)分子篩中的任一種,特別是載銀活性炭粉末、載銀活性炭纖維粉末和載銀分子篩中的任一種。本發(fā)明纖維中所述的金屬離子(銀、銅和鋅離子中的任一種)和多孔材料(即超細(xì)吸附劑,如活性炭粉末,活性炭纖維粉末,分子篩中的任一種)在基體纖維中均勻分布。這些功能性添加成分(載金屬的吸附劑)有的市面有售,且成本低,適宜工業(yè)化使用,沒有出售的可以通過成熟技術(shù)自行制備。由于市售的載金屬吸附劑通常粒徑較大,不能滿足紡絲加工要求,因此需要對其進(jìn)行加工處理,使載金屬吸附劑的粒徑減小,達(dá)到超細(xì)程度,制成超細(xì)載金屬吸附劑,達(dá)到微納米級,以滿足紡絲工藝的需求。所述制備超細(xì)載金屬吸附劑的成熟技術(shù),包括攪拌磨法、輥壓法、輥碾法、高速旋轉(zhuǎn)撞擊法、氣流粉碎法、液流粉碎法和超聲粉碎法中的任一種。本發(fā)明實施例主要采用的是攪拌磨法和氣流粉碎法。在攪拌磨法采用球磨機(jī)研磨時,加入的共混研磨液是^^-二甲基甲酰胺(DMF)、A^-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)或水。若采用水做研磨液時,研磨后的超細(xì)載金屬吸附劑可直接用于以水為溶劑的聚乙烯醇和再生纖維素纖維的加工過程;若采用DMF、D區(qū)c或DMS0為研磨液時,研磨后的超細(xì)載金屬吸附劑可直接用于聚丙烯腈或丙烯腈一偏氯乙烯共聚物的加工過程。作為物理吸附劑的功能性添加成分經(jīng)過研磨工藝的處理后,載金屬吸附劑比表面積增大,吸附能力也同時增強(qiáng)。研究表明,載金屬吸附劑微粒平均直徑為0.0120^m時可行,較好的平均粒徑范圍是0.1~5|iim。載金屬吸附劑的粒徑過小,一方面使用中微粒之間易發(fā)生團(tuán)聚,不利于載金屬吸附劑在成纖聚合物中的均勻分散,另一方面載金屬吸附劑超細(xì)化的難度加大,成本將大幅度上升;而載金屬吸附劑粒徑過大,則容易堵塞噴絲板,引起紡絲性能下降。本發(fā)明纖維中所述的功能性添加成分為含有所述的載金屬超細(xì)吸附劑,經(jīng)物理和化學(xué)活化后制得的活性炭纖維可稱為高抗菌-吸附性活性炭纖維。其中,含載銀離子吸附劑的稱為載銀活性炭纖維,含載銅離子吸附劑的稱為載銅活性炭纖維,余類推。本發(fā)明纖維所述成纖聚合物與功能性添加成分(超細(xì)載金屬吸附劑)兩者的重量百分比設(shè)計為80-95:205,較好的比例是85-90:1510。超細(xì)載金屬吸附劑的比例過低時,制成活性炭纖維的性能提高不明顯,超細(xì)載金屬吸附劑的比例過高時,則紡絲加工困難,所制成的纖維物理機(jī)械性能較差,制備成本增加。所述成纖聚合物與功能性添加成分兩者的重量百分比具體設(shè)計應(yīng)當(dāng)以產(chǎn)品設(shè)計要求為準(zhǔn),例如,本發(fā)明纖維用于制造對材料機(jī)械物理性能或說紡織加工性能要求不高的空氣凈化材料或者功能過濾材料時,纖維中的功能性添加成分超細(xì)載金屬吸附劑就可按較高重量百分比設(shè)計。本發(fā)明同時設(shè)計了活性炭纖維的制備方法(簡稱制備方法)。該制備方法先依據(jù)本發(fā)明所述活性炭纖維的組成采用共混濕法紡絲工藝方法制備出含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維,所述的基材成纖聚合物纖維為聚丙烯腈基纖維、改性聚丙烯腈基纖維、聚乙烯醇基纖維或再生纖維素纖維基纖維;再對所述含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維(,稱基材纖維)進(jìn)行如下活性化處理(活化處理)1.對于所述含功能性添加成分的聚丙烯腈基纖維,可以采用物理方法活化,也可以采用物理一化學(xué)方法活化。所述的物理活化方法是,先將所述的基材纖維進(jìn)行常規(guī)預(yù)處理,然后放在馬弗爐中20031(TC下預(yù)氧化定型40300min,再將基材纖維放于電阻爐中,l~15°C/min升溫,通入氮氣,600900。C下炭化30120min,然后通入1:1(v:v)水蒸氣和氮氣,700~900°。下物理活化30120min,制備含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維或者改性聚丙烯腈基活性炭纖維;所述的物理一化學(xué)活化方法是,先將所述基材纖維在28%(w/v)磷酸銨和410%(w/v)硫酸銨按4:6(wt:wt)比例配制的混合液中浸漬20130min后,放在馬弗爐中20031(TC下預(yù)氧化定型40~300min,再將纖維放于電阻爐中,l~15°C/min升溫,通入氮氣,600900。C下炭化30120min,然后通入1:1(v:v)水蒸氣和氮氣,700~900'C下物理-化學(xué)活化30~120min,即制得含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維。對于所述含功能性添加成分的改性聚丙烯腈基活性炭纖維,其制備方法同于所述的聚丙烯腈基活性炭纖維制備方法,不贅述。2.對于所述含功能性添加成分的再生纖維素纖維基纖維,其活性化處理工藝是,先將含功能性添加成分(載金屬超細(xì)吸附劑)的再生纖維素纖維放入1:4(V:V)的環(huán)氧氯丙垸與氫氧化鈉(3mol/L)的混合溶液中加熱回流50~100min進(jìn)行交聯(lián),再將交聯(lián)纖維浸于2~8wt96的磷酸銨溶液中2080min,取出放于馬弗爐中,20025(TC下加熱40100min,再放于電阻爐中,通入氮氣,7001000'C下炭化30100min,然后通入水蒸氣7001000°C下活化30120min,空氣冷卻,即制得含功能性添加成分的再生纖維素纖維基活性炭纖維。3.對于所述含功能性添加成分的聚乙烯醇基纖維,其活性化處理的工藝是將基材纖維進(jìn)行常規(guī)縮醛化處理,制成縮醛化纖維,將經(jīng)過縮醛化的纖維在28%(w/v)(NH》3P04禾卩4~10%(w/v)(NH4)2S04按4:6(wt:wt)比例配制的混合液中,浸漬20130min后,放在馬弗爐中20031(TC下預(yù)氧化定型40~300min,再將纖維放于電阻爐中,l15°C/min升溫,通入氮氣,600-900。C下炭化30120min,然后通入l:l(v:v)水蒸氣和氮氣,700900。C下物理-化學(xué)活化30-120min,空氣冷卻,即制得含功能性添加成分的聚乙烯醇基活性炭纖維。本發(fā)明制備方法的一個顯著技術(shù)特征是采用了共混添加法的濕法紡絲技術(shù)制備基體纖維,使基體纖維中均勻分布有金屬和多孔材料,并且可使其炭化、活化工序容易順利進(jìn)行。本發(fā)明制備方法所述的基材纖維可采用一般的或常規(guī)的濕法紡絲工藝生產(chǎn)制造,不需要采用較復(fù)雜的復(fù)合法紡絲工藝,因此設(shè)備不必更新,生產(chǎn)更為簡單,成本低廉,容易工業(yè)化推廣。本發(fā)明纖維可以用來制造低成本的傳統(tǒng)纖維制品,但它具有更好的抗菌和吸附性能,同時物理機(jī)械性能較好,并且其強(qiáng)度可根據(jù)需要對載金屬吸附劑含量的多少進(jìn)行控制,比常規(guī)方法制備的活性炭纖維具有更廣泛的可選擇性;所述的纖維在活化處理時可根據(jù)需要通過改變相應(yīng)化學(xué)試劑的濃度、溫度和作用時間來合理控制纖維物理機(jī)械性能,具有良好適用性,特別是它可以用來制造既要求強(qiáng)吸附作用又要求具有良好的抗菌作用的場合使用的產(chǎn)品,例如,用于室內(nèi)環(huán)境抗菌凈化,含有C-H化合物、含氧有機(jī)物、NH3、N0X、H2S、典型致病菌等多種成分污染的空氣治理等。這些功能是目前現(xiàn)有技術(shù)纖維不能做到的。還應(yīng)當(dāng)指出的是,本發(fā)明所述的纖維,也可用于空氣、水質(zhì)凈化及常規(guī)衛(wèi)生保健制品,如鞋墊、口罩、敷料、防護(hù)內(nèi)衣外套等。本發(fā)明纖維由于所述的超細(xì)載金屬吸附劑是均勻分布在其成纖聚合物纖維之中,而所述成纖聚合物均為常規(guī)或說常用的材料,因而本發(fā)明纖維及其制品無論是在纖維的生產(chǎn)及制品的加工過程中,還是在所述制品的使用和廢棄過程中,無脫落產(chǎn)生,不存在著"三廢"污染或潛在危害。本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。下面以具體實施例進(jìn)一步描述本發(fā)明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受這些實施例的限制實施例l將市售載銀活性炭粉(平均粒徑2.0mm,比表面積200m7g,銀含量0.77wt%)與疋#-二甲基甲酰胺(DMF)按1:1的重量比混合,在球磨機(jī)中攪拌120min,抽濾后得到50wty。固含量的載銀活性炭濾餅。掃描電子顯微鏡觀察,該載銀活性炭的微粒平均直徑在0.l4um之間,達(dá)到所述超細(xì)載銀吸附劑的要求。將載銀活性炭濾餅中的載銀活性炭與聚丙烯腈分別按重量比為10.0:90.0、15.0:85、20.0:80(wt%)在攪拌釜中共混、攪拌、脫泡,經(jīng)計量泵由噴絲頭噴出,經(jīng)水洗、牽伸、烘干巻繞,制得載銀活性炭含量分別為10.0、15.0、20.0(wtM)的聚丙烯腈基纖維。采用YG003A電子強(qiáng)伸儀測定所得含載銀活性炭聚丙烯腈基纖維的強(qiáng)度以及該纖維的可紡性列于表1。表中數(shù)據(jù)說明,纖維含載銀活性炭在20wt%以內(nèi)時,對基體纖維的可紡性和強(qiáng)度影響不大,在可以接受范圍內(nèi)。表1不同載銀活性炭含量的聚丙烯腈基纖維及可紡性表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>對所得的載銀活性炭聚丙烯腈基纖維活化處理取載銀活性炭含量分別為O.O、10.0和15.0wt9&的聚丙烯腈基纖維,首先將纖維樣品在4%(w/v)(NH4)3P04和8%(w/v)(NH4)2S04的4:6(wt:wt)混合液中浸漬預(yù)處理60min后,放在馬弗爐中250'C下預(yù)氧化定型50min,再將纖維樣品放于電阻爐中,10。C/min升溫,在200。C時通入氮氣,850。C下炭化40min,通入l:l(v:v)水蒸氣和氮氣,80(TC下活化60min,繼續(xù)通氮氣,爐冷至20(TC時,空氣冷卻。即得到高抗菌吸附性能的聚丙烯腈基活性炭纖維。經(jīng)測定,所得纖維的功能效果十分明顯含載銀活性炭15wt。/。的聚丙烯腈基活性炭纖維的比表面積為未含載銀活性炭的聚丙烯腈基活性炭纖維的2倍,且活性炭纖維的比表面積隨著載銀活性炭含量的增加而增大;所制得的活性炭纖維得率為41.2%,是未含載銀活性炭的聚丙烯腈基活性炭纖維的1.8倍;對染料亞甲基蘭的吸附量而言,隨著載銀活性炭在前驅(qū)體中含量的增加,所制纖維的吸附量也相應(yīng)的增加,由未含載銀活性炭的22.0mg/g到含載銀活性炭15wtW的70.0mg/g,對亞甲基蘭的吸附作用約為普通活性炭纖維的3—4倍,并且也高于一般的離子交換纖維;抗菌性能方面,對大腸埃氏桿菌(Escherichiacoli)和金黃色葡萄球菌(Staphylococlusaureus)均有極強(qiáng)的殺滅能力,對于大腸桿菌以及金黃色葡萄球菌的抗(殺)菌率在99%以上,經(jīng)其處理后,水中的大腸桿菌和金黃色葡萄球菌被完全殺滅,且抗(殺)菌速度快,效果持久。實施例2先將超細(xì)載銀活性炭粉(粒徑0.l~4um之間,銀含量0.76wt%)100g與2000g濃度為20wt。/。的聚乙烯醇(聚合度1800,水解度88%)水溶液混合后,攪拌均勻,經(jīng)脫泡、計量泵計量、噴絲板和凝固浴及牽伸、干燥等工藝,制成含超細(xì)載銀活性炭粉20wtX的聚乙烯醇基纖維。將上述纖維經(jīng)常規(guī)縮醛化工藝處理制成縮醛化纖維,將所得縮醛化纖維在4%(w/v)(NH4)3P04和8%(w/v)(朋4)2S04按4:6(wt:wt)配制的混合液中浸漬預(yù)處理40min后,在馬弗爐中200"C下預(yù)氧化定型50min,纖維樣品放于電阻爐中,1(TC/min升溫,在160'C時通入氮氣,850。C下炭化30min,然后通入1:1(V:V)的水蒸氣和氮氣,80(TC下活化40min,繼續(xù)通氮氣,爐冷至20(TC時,空氣冷卻后,即制得所述的聚乙烯醇基活性炭纖維。本實施例活性炭纖維的得(收)率為39.1%,為對比未含載銀活性炭的聚乙烯醇基活性炭纖維的1.6倍,比表面積增大為其的1.8倍,產(chǎn)品纖維對大腸桿菌以及金黃色葡萄球菌的抗(殺)菌率在99%以上,且抗(殺)菌速度快,效果持久。實施例3利用氣流粉碎機(jī)將載銀鈣A型(5A)分子篩(平均粒徑1.8um,銀含量0.70wt%)的超細(xì)載銀分子篩粉,與丙烯腈一偏氯乙烯共聚物(丙烯腈含量為80mol%,偏氯乙烯含量為20mol%,原液中固含量為20wt%)的DMAc原液混合,共混紡絲。丙烯腈一偏氯乙烯共聚物及超細(xì)分子篩粉分別按90:10、85:15和80:20的重量百分比均勻混合,紡絲原液經(jīng)計量泵,燭形過濾器過濾后,由噴絲頭噴入紡絲凝固浴(5060wt%DMAc的水溶液),纖維凝固成形后,經(jīng)預(yù)熱浴水洗、牽伸,再經(jīng)沸水牽伸、上油、烘干、巻繞,即制得超細(xì)載銀分子篩粉含量分別為10、15和20^%的丙烯腈一偏氯乙烯共聚物抗菌-吸附多功能纖維。將制得超細(xì)載銀分子篩粉含量分別為10、15和20討%的丙烯腈一偏氯乙烯共聚物抗菌-吸附纖維放于馬弗爐中25(TC下加熱50min,纖維樣品放于電阻爐中,10°C/min升溫,在20(TC時通入氮氣,850。C下炭化40min,然后通入1:1(V:V)的水蒸氣和氮氣,80(TC下活化60min,繼續(xù)通氮氣,爐冷至20(TC時,空氣冷卻后,即得到抗菌、阻燃、高吸附多功能丙烯腈一偏氯乙烯共聚物基活性炭纖維。實施例4將自制載銅活性炭纖維粉末(平均粒徑1.5lim,比表面積1100m7g,銅含量0.85wty。)與聚丙烯腈的DMAc原液混合,共混紡絲;聚丙烯腈及載銅活性炭纖維粉末分別按90:10、85:15和80:20重量百分比均勻混合,紡絲原液經(jīng)計量泵、燭形過濾器過濾后,由噴絲頭噴入紡絲凝固浴(5060wt%DMAc的水溶液),纖維凝固成形后,經(jīng)預(yù)熱浴水洗、牽伸,再經(jīng)沸水牽伸、上油、烘干、巻繞,即可制得載銅活性炭粉含量分別為10、15和20wt。/。的聚丙烯腈纖維。活性化處理方法同實施例l,制得高抗菌-吸附性聚丙烯腈基活性炭纖維。實施例5將超細(xì)載銀活性炭粉(粒徑0.l~4um之間,銀含量0.76wt%)與丙烯腈一偏氯乙烯共聚物(丙烯腈含量為80mol9&,偏氯乙烯含量為20mol%,原液中固含量為20wty。)的DMF原液混合,共混紡絲;丙烯腈一偏氯乙烯共聚物及載銀活性炭粉末分別按重量百分比為90:10,85:15和80:20的比例均勻混合,紡絲原液經(jīng)計量泵,燭形過濾器過濾后,由噴絲頭噴入紡絲凝固浴(5060wt%DMF的水溶液),纖維凝固成形后,經(jīng)預(yù)熱浴水洗、牽伸,再經(jīng)沸水牽伸、上油、烘干、巻繞,即可制得載銀活性炭粉含量分別為10、15和20wt%的丙烯腈一偏氯乙烯共聚物纖維。活性化處理方法同實施例l,制得高抗菌-吸附性丙烯腈一偏氯乙烯共聚物基多功能活性炭纖維。實施例6將自制的顆粒狀載鋅活性炭粉(平均粒徑1.6um,比表面積1000m7g,鋅含量0.87wt。/。)與聚丙烯腈的DMSO紡絲原液混合,共混紡絲;聚丙烯腈及載鋅活性炭微粉分別按重量百分比為90:10,85:15和80:20的比例均勻混合,紡絲原液經(jīng)計量泵,燭形過濾器過濾后,由噴絲頭噴入紡絲凝固浴(5060wt%DMSO的水溶液),纖維凝固成形后,經(jīng)預(yù)熱浴水洗、牽伸,再經(jīng)沸水牽伸、上油、烘干、巻繞,即可制得載鋅活性炭纖維粉末含量分別為10、15和20wt9&的聚丙烯腈吸附纖維。活性化處理方法同實施例3,制得高抗菌-吸附性聚丙烯腈基活性炭纖維。實施例7將自制的超細(xì)載銅活性炭纖維粉末(平均粒徑1.5um,比表面積1100mVg,銅含量0.85wty。)與粘膠紡絲原液混合,共混紡絲;粘膠及載銅活性炭纖維粉末分別按重量百分比為90:10,85:15和80:20的比例均勻混合,紡絲原液經(jīng)計量泵,燭形過濾器過濾后,由噴絲頭噴入紡絲凝固浴(離子液體),纖維凝固成形后,經(jīng)預(yù)熱浴水洗、牽伸,再經(jīng)沸水牽伸、上油、烘干、巻繞,即制得載銅活性炭纖維粉末含量分別為10、15和20wt。/。的粘膠基纖維。將含超細(xì)載銅活性炭纖維粉末的粘膠再生纖維素纖維放入裝有環(huán)氧氯丙垸,3mol/L的NaOH的瓶中,加熱回流60min,過濾得交聯(lián)再生纖維素纖維,首先將交聯(lián)纖維樣品浸于5wtW(NH4)3P04溶液中,取出放于馬弗爐中23(TC下加熱60min,纖維樣品放于電阻爐中,1(TC/min升溫,在20(TC時通入氮氣,835。C下炭化40min,然后通入水蒸氣,800。C下活化40min,爐冷至200。C時,空氣冷卻,即制得到高抗菌-吸附性粘膠基活性炭纖維。權(quán)利要求1.一種活性炭纖維,其重量百分比組成為成纖聚合物80~95;功能性添加成分20~5,所述的成纖聚合物為聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、聚乙烯醇或再生纖維素纖維;所述的功能性添加成分為載金屬的超細(xì)吸附劑,平均粒徑為0.01~20μm,所述的載金屬為銀、銅、鋁和鋅離子中的任一種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭纖維,其特征在于所述載金屬的超細(xì)吸附劑為載金屬活性炭粉末、載金屬活性炭纖維粉末或載金屬分子篩;平均粒徑為0.15^xm;所述成纖聚合物與功能性添加成分的重量百分比為85~90:3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的活性炭纖維,其特征在于所述載金屬的超細(xì)吸附劑為載銀活性炭粉末、載銀活性炭纖維粉末和載銀分子篩中的任一種。4.一種活性炭纖維的制備方法,該制備方法先依據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述活性炭纖維的組成釆用常規(guī)的濕法紡絲工藝方法制備出含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維,所述的基材成纖聚合物纖維為聚丙烯腈基纖維、改性聚丙烯腈基纖維、聚乙烯醇基纖維或再生纖維素纖維基纖維;再對所述的基材成纖聚合物纖維進(jìn)行如下活性化處理-(1)對于所述含功能性添加成分的聚丙烯腈基纖維或者改性聚丙烯腈基纖維,經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后,放在馬弗爐中200310'C下預(yù)氧化定型40300min,再將纖維放于電阻爐中,1~15°C/min升溫,通入氮氣,600900。C下炭化30120min,然后通入l:l(v:v)水蒸氣和氮氣,700~900。C下物理活化30120min,制備含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維或者改性聚丙烯腈基活性炭纖維;或者將所述纖維在28%(w/v)磷酸銨和410%(w/v)硫酸銨按4:6(wt:wt)比例配制的混合液中浸漬20~130min后,放在馬弗爐中200310。C下預(yù)氧化定型40~300min,再將纖維放于電阻爐中,l15°C/min升溫,通入氮氣,60090(TC下炭化30120min,然后通入1:1(v:v)水蒸氣和氮氣,700900。C下物理-化學(xué)活化30120min,即得到含功能性添加成分的聚丙烯腈基活性炭纖維或者改性聚丙烯腈基活性炭纖維;或者(2)對于所述含功能性添加成分的再生纖維素纖維基纖維,先將其在1:4(V:V)的環(huán)氧氯丙烷與氫氧化鈉(3mol/L)的混合溶液中加熱回流50100min進(jìn)行交聯(lián),再將交聯(lián)纖維浸于28wty。的磷酸銨溶液中2080min,取出放于馬弗爐中,20025(TC下加熱40100min,再放于電阻爐中,通入氮氣,7001000。C下炭化30100min,然后通入水蒸氣700~1000。C下活化30120min,空氣冷卻,即得到含功能性添加成分的再生纖維素纖維基活性炭纖維;或者(3)對于所述含功能性添加成分的聚乙烯醇基纖維,先對基材纖維進(jìn)行常規(guī)縮醛化工藝處理,制成縮醛化纖維,然后將縮醛化纖維進(jìn)行(1)所述的物理-化學(xué)活化過程,即得到含功能性添加成分的聚乙烯醇基活性炭纖維。全文摘要本發(fā)明涉及一種活性炭纖維及其制備方法。該其重量百分比組份為成纖聚合物80~95;功能性添加成分20~5,所述的成纖聚合物為聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、聚乙烯醇或再生纖維素纖維;所述的功能性添加成分為載金屬的超細(xì)吸附劑,平均直徑為0.01~20μm,所述的載金屬為銀、銅和鋅離子中的任一種。該制備方法先制備出含功能性添加成分的基材成纖聚合物纖維,所述的基材纖維為聚丙烯腈基纖維、改性聚丙烯腈基纖維、聚乙烯醇基纖維或再生纖維素纖維基纖維;再根據(jù)不同的所述基材纖維進(jìn)行不同的物理活化或/和化學(xué)活化的活性化處理,即制得相應(yīng)基材的活性炭纖維。文檔編號D01F1/10GK101348952SQ20081015133公開日2009年1月21日申請日期2008年9月17日優(yōu)先權(quán)日2008年9月17日發(fā)明者華張,牛建津,王學(xué)晨,晨陳申請人:天津工業(yè)大學(xué)