專利名稱：：一種毛用綠光藍色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，尤其是毛用綠光藍色活性染料及其制備方法
背景技術(shù)：
：現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨，所用染料均為酸性染料，酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。由于用這些種類染料所染的織物，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環(huán)保造成麻煩。進入21世紀，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率，固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的毛用綠光藍色活性染料及其制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種毛用綠光藍色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式其中M表示堿金屬，優(yōu)選為鈉，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>中的一種，其中M與通式中的相同，表示堿金屬，優(yōu)選為鈉，X表示鹵素，優(yōu)選為溴；R^相同或不同且表示Cl6的院基，優(yōu)選表示d—4的烷基，更優(yōu)選為甲基；R2相同或不同且表示cl6的烷基，優(yōu)選表示C2-4的烷基，更優(yōu)選為乙基；尺3相同或不同且表示<:2.4的烯基，優(yōu)選為乙烯基。優(yōu)選的是，所述染料具有如下結(jié)構(gòu)式-另外，本發(fā)明還提供了上述綠光藍色活性染料的制備方法，包括如下步驟a.重氮化反應(yīng)在水中加入對硝基苯胺，攪拌下酸化并冷卻，將溶液的質(zhì)量百分比濃度調(diào)節(jié)至1.5-3.0%，溶液溫度調(diào)節(jié)至0-15r，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下于0-15。C進行重氮化反應(yīng)。優(yōu)選的是，加入無機酸或有機酸進行酸化，更優(yōu)選用鹽酸進行酸化。冷卻優(yōu)選用冰冷，溶液的質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選調(diào)節(jié)至2.0-2.5%，更優(yōu)選為2.3%，調(diào)整溶液溫度至O-l(TC，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下維持溫度0-15'C進行重氮化反應(yīng)。b.H酸的溶解:在水中加入H酸，攪拌下，加入縛酸齊l」，調(diào)節(jié)pH-6-6.5，使物料溶解，澄清，調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為10-11%。c.酸性偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然后將b步驟溶液慢慢加入，維持溫度10-25'C，反應(yīng)15-25小時，優(yōu)選18-22小時，更優(yōu)選反應(yīng)20小時。d.重氮化反應(yīng)在水中加入對硝基苯胺鄰磺酸，攪拌下酸化并冷卻，調(diào)整體積使溶液的質(zhì)量百分比濃度為3-5%,調(diào)整溶液溫度至0-15°C，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下維持溫度0-15。C進行重氮化反應(yīng)。優(yōu)選的是，加入無機酸或有機酸進行酸化，更優(yōu)選用鹽酸進行酸化。冷卻優(yōu)選用冰冷，質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選調(diào)節(jié)至4%。e.堿性偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟d中過量的亞硝酸消除，然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到溫度為O-l(TC的步驟c得到的產(chǎn)物中，控制溶液呈堿性，維持溫度10-25。C，維持pH-7-8.5，反應(yīng)1-3小時。優(yōu)選的是，反應(yīng)1.5-2.5小時。f.還原反應(yīng)使步驟e的產(chǎn)物與硫化鈉在35-43"C反應(yīng)l-3小時，然后酸化至pH-l-3;再加氯化鈉進行鹽析并過濾。優(yōu)選的是，使步驟e的產(chǎn)物與硫化鈉在40-43'C反應(yīng)1.5-2.5小時，再用無機酸將pH調(diào)節(jié)至1.5-2.5，然后，再添加8-12%(體積)的氯化鈉進行鹽析并過濾。更為優(yōu)選的是，使反應(yīng)產(chǎn)物的溫度升至40。C，再將溫度為35-40。C的硫化鈉溶液用時1小時加入，維持溫度40-43。C，反應(yīng)1小時，然后在2-3小時的時間內(nèi)，用30%鹽酸溶液調(diào)pH=1.8，按體積的10%加氯化鈉鹽析，壓濾。g.去除不溶物將步驟f得到的濾餅稀釋并將溫度調(diào)節(jié)至40-5(TC，用縛酸劑將pH調(diào)節(jié)至7-7.5，使物料完全溶解，然后分離、洗滌、去除不溶物，收集濾液。優(yōu)選的是，將步驟f得到的濾餅的體積調(diào)至3000升，溫度調(diào)至45°C，用縛酸劑調(diào)pI^7-7.5，使物料完全溶解，再將反應(yīng)物加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液。h.活化反應(yīng)在10-15。C，pH=6-6.5向g步驟的反應(yīng)液中添加2,3-二溴丙酰氯，反應(yīng)1-3小時，得到色液，即本發(fā)明所述的毛用綠光藍色活性染料。優(yōu)選的是，將g步驟的反應(yīng)液溫度調(diào)整至12'C，用縛酸劑將pH調(diào)節(jié)至6-6.5，向其中添加2，3-二溴丙酰氯，反應(yīng)l-3小時。更為優(yōu)選的是，將g步驟的反應(yīng)液體積調(diào)至3500升，調(diào)整溫度至12°C，用縛酸劑維持溶液的pH=6-6.5，添加2.3-二溴丙酰氯，在pH〉6.5，溫度為10-15"C的條件下反應(yīng)2小時。另外，本發(fā)明的制備方法還可包括如下步驟i:i.前拼混對h步驟的色液進行噴霧干燥，染色，并根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度調(diào)整。需要指出的是，所述色光和強度調(diào)整對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說屬于常規(guī)設(shè)計的范圍，是顯而易見的。例如干燥溫度，時間等等。優(yōu)選的是，h步驟色液用小型噴霧塔干燥，染色再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整。本發(fā)明的制備方法還可包括如下步驟j:j.干燥將步驟i的色液進行噴霧干燥，以得到毛用藍色活性染料成n口ao優(yōu)選的是，將步驟i的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210。C，以95-10(TC的出口溫度進行噴霧干燥，得到毛用活性藍色染料成品。更具體地說，本發(fā)明制備方法的各步驟如下所述步驟a為在水中加入對硝基苯胺，攪拌下加入30%鹽酸溶液，用冰和水調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度為2.3%調(diào)整溶液的溫度為0-10°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘，將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-15T:，反應(yīng)2小時。步驟b為在水中加入H酸，攪拌下用縛酸劑調(diào)pH^6,6.5，物料溶解，澄清，溶液中0%=10-11步驟c為用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然后將步驟b溶液用時1-1.5小時加入維持溫度10-25i:，反應(yīng)20小時步驟d為在水中加入對硝基苯胺鄰磺酸，攪拌下加入30%鹽酸溶液，用冰和水調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度為4%，調(diào)整體積的溫度為O-l(TC在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-15'C，反應(yīng)2小時步驟e為用氨基磺酸將步驟d中過量的亞硝酸消除，然后將該溶液伴隨縛酸劑，控制pH〉7，加入到溫度為l(TC以下的步驟c中，維持溫度10-25。C，維持pI^7-8.5，反應(yīng)2小時。步驟f為將步驟e反應(yīng)液的溫度升至4(TC，再將溫度為35-40°C，溶液的質(zhì)量百分比濃度為17%的硫化鈉溶液用時1小時加入，維持溫度40-43°C，反應(yīng)1小時，然后在2-3小時的時間內(nèi)用30%鹽酸溶液調(diào)pH=1.8，并精確測量體積，按體積的10%加氯化鈉鹽析，壓濾，收集濾餅。步驟g為將步驟f得到的還原濾餅加入到反應(yīng)缸中，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C，用縛酸劑調(diào)pH-7-7.5，使物料完全溶解，再將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液。步驟h為用直接冰將g步驟的反應(yīng)液溫度調(diào)至12°C，調(diào)整體積至3500升，用縛酸劑維持溶液的pH=6-6.5，用時30-60分鐘將2.3-二溴丙酰氯加入，在pH〉6.5溫度為10-15"的條件下反應(yīng)2小時。在本發(fā)明的方法中，縛酸劑以及進行色光和強度調(diào)整所用的制劑均為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的常規(guī)試劑，其用量以及種類的選擇對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說是顯而易見的，無需創(chuàng)造性勞動。然而優(yōu)選的是，彩如下所述的試劑-所述步驟b所使用的縛酸劑為30%氫氧化鈉。所述歩驟e所使用的縛酸劑為純堿。所述步驟g所使用的縛酸劑為純堿。所述步驟h所使用的縛酸劑為碳酸氫鈉。所述步驟i中用葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。本發(fā)明有益效果是本發(fā)明所得到的毛用綠光藍活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光，日曬牢度性能極好，具有非常高的吸盡率和固色率。采用原漿噴霧的前拼混技術(shù)，可杜絕廢水產(chǎn)生，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。圖1是發(fā)明的綠光藍色活性染料的制備工藝流程圖實施例11、配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>2、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中C。/。-2.3。調(diào)整溫度O'C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5'C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，力n100%11酸80.14公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中C%=10-11。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15°C以下反應(yīng)3小時后再在15-25"C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度10°C。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5'C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pI^7.5-8加入到溫度為10°C以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15'C，維持pH=8-8.5反應(yīng)3小時，得堿性偶合液。f.硫化鈉溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，加100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-40"C。溶液中〔％=28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至4(TC，再將溫度35-40'C的硫化鈉溶液用時1小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)1小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。h.酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45X:。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗漆廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活化反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12t:，用97%碳酸氫鈉維持溶液的pH=6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-100。C的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料275公斤。本發(fā)明制備毛用綠光藍色活性染料消耗定額表-<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中C。/。-2.3。調(diào)整溫度0。C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，力Q100%H酸77.6公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中C°/。=9.5-10。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15'C以下反應(yīng)3小時后再在15-25"C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度10°C。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pH=7.5-8加入到溫度為10°C以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15°C，維持pH二8-8.5反應(yīng)3小時。f.堿化鈉的溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，力n100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-4(TC。溶液中0%=28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至40°C，再將溫度35-40°C的硫化鈉溶液用時1小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)1小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)重點。h.酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活化反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12°C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的pH=6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15'C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥'將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-IO(TC的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100°/。染料266公斤。實例3配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中〔％=2.3。調(diào)整溫度(TC，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，加100c/。H酸82.7公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中0%=10-11。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15。C以下反應(yīng)3小時后再在15-25'C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度l(TC。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨i磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pH-7.5-8加入到溫度為l(TC以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15°C，維持pH二8-8.5反應(yīng)3小時。f.堿化鈉的溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，力[]100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-4(TC。溶液中(3%=28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至40°C，再將溫度35-40°C的硫化鈉溶液用時l小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)l小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。h.酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活^(七反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12'C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的pH二6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-100。C的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料284公斤。實例4<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中0%=2.3。調(diào)整溫度(TC，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，力n100%H酸77.6公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中C%=9.5-10。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15"C以下反應(yīng)3小時后再在15-25。C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度10°C。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5'C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pI^7.5-8加入到溫度為10°C以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15°C，維持pH=8-8.5反應(yīng)3小時。f.還原反應(yīng)向堿偶合液中加入助劑活性炭和三氯化鐵鈉溶液。用30%氧化鈉調(diào)溶液批pH二8，升溫至70度，時1小時將定量的水合肼加入。維持溫度70-75度，反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。g酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。h.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。i.活化反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12"C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的PH=6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。j.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的uv強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。k.干燥將k歩驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-10(TC的出口溫度進行噴霧干燥。1.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料220公斤。實例5配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>3、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30°/。鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中0%=2.3。調(diào)整溫度5'C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度10-15'C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，加100%11酸80.14公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中C。/。-10-11。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15°C以下反應(yīng)3小時后再在15-25。C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度10°C。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5t，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pf^7.5-8加入到溫度為10°C以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15°C，維持pH二8-8.5反應(yīng)3小時。f.堿化鈉的溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，力Q100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-4(TC。溶液中0%=28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至40°C，再將溫度35-40。C的硫化鈉溶液用時1小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)1小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)重點。h.酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C。用96。/。純堿調(diào)p^7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活化反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12。C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的pH=6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-10(TC的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料255公斤。實例6配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table>4、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中〔％=2.3。調(diào)整溫度(TC，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，力口100%11酸80.14公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中0%=10-11。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15"C以下反應(yīng)3小時后再在15-25'C條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度l(TC。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30°/。鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度5°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度10-15'C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pI^7.5-8加入到溫度為l(TC以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15°C，維持pH=8-8.5反應(yīng)3小時。f.堿化鈉的溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，力卩100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-4(TC。溶液中€%=28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至40°C，再將溫度35-4(TC的硫化鈉溶液用時1小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)1小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。h.酸析，鹽析鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45。C。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活化反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12"C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的PH二6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-100。C的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料260公斤。<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a.對硝基苯胺重氮化向反應(yīng)缸中加底水750升，加入對硝基苯胺34.5公斤，30%鹽酸溶液70公斤，加冰降溫，調(diào)整體積至1500升，溶液中0%=2.3。調(diào)整溫度O'C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。b.H酸(l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸)的溶解向H酸化料缸中加水650升，力口100。/。H酸80.14公斤，攪拌15分鐘后，用30%氫氧化鈉調(diào)pH=6-6.5，使物料溶解，澄清。用水調(diào)整體積至800升，溶液中C。/^10-11。c.酸性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將H酸溶液用時1-1.5小時內(nèi)加入。維持溫度15。C以下反應(yīng)3小時后再在15-25t:條件下反應(yīng)17小時。調(diào)整溶液溫度l(TC。d.對硝基苯胺鄰磺酸重氮化向反應(yīng)缸中加入底水800升，加入對硝基苯胺鄰磺酸54.5公斤，30%鹽酸溶液91.3公斤。加冰降溫，調(diào)整體積至1363升，溶液中C%=4。調(diào)整溫度0°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，用時30分鐘將定量的質(zhì)量百分比濃度為30%的亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度0-5。C，反應(yīng)2小時。e.堿性偶合用氨基磺酸將對硝基苯胺鄰磺酸重氮液中過量的亞硝酸消除干凈，然后將該溶液伴隨96%純堿，控制pH=7-7.5加入到溫度為l(TC以下的酸性偶合液中。維持溫度10-15。C，維持pH=7-7.5反應(yīng)3小時。f.堿化鈉的溶解向硫化鈉化料缸中加水150ml，力口100%堿化鈉54.6公斤，升溫溶解。當堿化鈉全溶后，降溫至35-4(TC。溶液中C。/。-28。g.還原反應(yīng)將堿性偶合液的溫度升至4(TC，再將溫度35-4(TC的硫化鈉溶液用時1小時加入。維持溫度40-43。C反應(yīng)1小時。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。h.酸析，鹽析在2-3小時的時間用30%鹽酸溶液調(diào)還原液的pH=1.8。并精確測量溶液的體積，按體積的10%加氯化鈉進行鹽析，攪拌30分鐘，壓濾。收集濾餅。i.除雜質(zhì)向反應(yīng)缸中加入水2500升，再將還原濾餅加入，調(diào)整體積至3000升，升溫至45r。用96%純堿調(diào)pH=7.5，使物料完全溶解，最后將反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物。同時收集濾液于反應(yīng)缸中。j.活4七反應(yīng)用冰和水調(diào)整體積至3500升，調(diào)整體積至12"C，用97%碳酸氫鈉維持溶液的pH二6-6.5。用時30-60分鐘將定量的2.3-二溴丙酰氯加入。在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。k.色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)缸中提取料液200.毫升，用小型噴霧塔干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。1.干燥將k步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210°C，以95-IO(TC的出口溫度進行噴霧干燥。m.產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放該0.25干摩爾所得100%染料262公斤。經(jīng)檢測實例1與實驗中所制定的標準比較色光達標，染料得量275公斤。實例2與實驗中所制定標準比較色光微綠，染料得量266公斤，實例3與實驗所制定標準比較色光稍紅，染料得量.284公斤.實例4與實驗中所制定標準比較色光偏紅偏暗得量稍少。實例5，6，7與實驗所制定標準比較色光稍紅，染料得量稍少。由于本發(fā)明采用噴霧干燥，與現(xiàn)有技術(shù)采用烤干所得到的染料晶型不一樣，故本發(fā)明的制備方法制備的毛用綠光藍色活性染料的溶解度大，色光明亮，重現(xiàn)性好，給色純正。上面通過實施例對本發(fā)明進行了更為詳細的說明。然而應(yīng)當理解的是，在不違背和脫離本發(fā)明精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠?qū)Ρ景l(fā)明作出各種改變或變更，這些改變或變更同樣落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以所附的權(quán)利要求的內(nèi)容以及其等同物來確定。權(quán)利要求1、一種毛用藍色活性染料，其具有如下結(jié)構(gòu)式其中M表示堿金屬，X1＝——HSO3MX2＝——HSO3MR1＝——COCHBrCH2Br—COCBrCH2—C2H6SO2CH＝CH2R2＝——COCHBrCH2Br—COCBrCH2—C2H6SO2CH＝CH2中的一種，其中M與通式中的相同，表示堿金屬，X表示鹵素；R1相同或不同且表示C1-6的烷基；R2相同或不同且表示C1-6的烷基；R3相同或不同且表示C2-4的烯基。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料，其中，M為鈉，X為溴，&表示Cm的院基；R2表示C2-4的垸基。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的染料，其中，M為鈉，X為溴，R,為甲基；R2為乙基；&為乙烯基。4、根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的染料，其結(jié)構(gòu)式如下所示:5、一種制備權(quán)利要求1-4之一所述染料的方法，包括如下步驟a、重氮化反應(yīng)在水中加入對硝基苯胺，攪拌下酸化并冷卻，將溶液的質(zhì)量百分比濃度調(diào)節(jié)至1.5-3.0%，溶液溫度調(diào)節(jié)至0-15X:，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下于0-15"C進行重氮化反應(yīng)；b、l-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸(以下簡稱H酸)的溶解在水中加入H酸，攪拌下，加入縛酸劑，調(diào)節(jié)？11=6-6.5，使物料溶解，澄清，調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為10-11%;c、酸性偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟a中過量的亞硝酸消除，然后將b步驟溶液慢慢加入，維持溫度10-25"C，反應(yīng)15-25小時；d、重氮化反應(yīng)在水中加入對硝基苯胺鄰磺酸，攪拌下酸化并冷卻，調(diào)整體積使溶液的質(zhì)量百分比濃度為3-5%，調(diào)整溶液溫度至0-15°C，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下維持溫度0-15'C進行重氮化反應(yīng)；e、堿性偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟d中過量的亞硝酸消除，然后將該溶液伴隨縛酸劑加入到溫度為O-l(TC的步驟c得到的產(chǎn)物中，控制溶液呈堿性，維持溫度10-25°C，維持pH-7-8.5，反應(yīng)1-3小時；f、還原反應(yīng)使步驟e的產(chǎn)物與硫化鈉在35-43'C反應(yīng)l-3小時，然后酸化至pH^-3;再加氯化鈉進行鹽析并過濾；g、去除不溶物將步驟f得到的濾餅稀釋并將溫度調(diào)節(jié)至40-50°C，用縛酸劑將pH調(diào)節(jié)至7-7.5，使物料完全溶解，然后分離、洗滌、去除不溶物，收集濾液；h、活化反應(yīng)在10-15°C，pH=6-6.5向g步驟的反應(yīng)液中添加2，3-二溴丙酰氯，反應(yīng)1-3小時，得到色液，即本發(fā)明所述的毛用綠光藍色活性染料。6、如權(quán)利要求5所述的方法，其中步驟a中，加入無機酸或有機酸進行酸化，更優(yōu)選用鹽酸進行酸化。冷卻優(yōu)選用冰冷，溶液的質(zhì)量百分比濃度優(yōu)選調(diào)節(jié)至2.0-2.5%,更優(yōu)選為2.3%，調(diào)整溶液溫度至0-l(TC，然后加入亞硝酸鈉溶液，在強酸性條件下維持溫度0-15"C進行重氮化反應(yīng)。7、如權(quán)利要求5或6所述的方法，其中步驟c中，反應(yīng)時間為18-22小時。8、如權(quán)利要求7所述的方法，所述反應(yīng)時間為20小時。9、如權(quán)利要求5-8之一所述的方法，其中步驟d中，加入無機酸或有機酸進行酸化，冷卻采用冰冷，質(zhì)量百分比濃度調(diào)節(jié)至4%。10、如權(quán)利要求9所述的方法，其中用鹽酸進行酸化。11、如權(quán)利要求5-10之一所述的方法，其中步驟e中，反應(yīng)時間為1.5-2.5小時。12、如權(quán)利要求ll所述的方法，其中反應(yīng)時間為2小時。13、如權(quán)利要求5-12之一所述的方法，其中步驟f中，使步驟e的產(chǎn)物與硫化鈉在40-43。C反應(yīng)1.5-2.5小時，再用無機酸將pH調(diào)節(jié)至1.5-2.5，然后，再添加8-12%(體積)的氯化鈉進行鹽析并過濾。14、如權(quán)利要求13所述的方法，其中步驟f中，使反應(yīng)產(chǎn)物的溫度升至40°C，再將溫度為35-40。C的硫化鈉溶液用時1小時加入，維持溫度40-43°C，反應(yīng)1小時，然后在2-3小時的時間內(nèi)，用30%鹽酸溶液調(diào)pH4.8，按體積的10%加氯化鈉鹽析，壓濾。15、如權(quán)利要求5-14之一所述的方法，其中步驟g中，將步驟f得到的濾餅的體積調(diào)至3000升，溫度調(diào)至45°C，用縛酸劑調(diào)pH=7-7.5，使物料完全溶解，再將反應(yīng)物加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液。16、如權(quán)利要求5-15之一所述的方法，其中步驟h中，將g步驟的反應(yīng)液溫度調(diào)整至12°C，用縛酸劑將pH調(diào)節(jié)至6-6.5，向其中添加2，3-二溴丙酰氯，反應(yīng)l-3小時。17、如權(quán)利要求16所述的方法，其中步驟h中，將g步驟的反應(yīng)液體積調(diào)至3500升，調(diào)整溫度至12°C，用縛酸劑維持溶液的pH=6-6.5，添加2.3-二溴丙酰氯，在pH〉6.5，溫度為10-15。C的條件下反應(yīng)2小時。18、如權(quán)利要求5-17之一所述的方法，另外還包括如下步驟i:i、前拼混對h步驟的色液進行噴霧干燥，染色，并根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度調(diào)整。19、如權(quán)利要求18所述的方法，h步驟色液用小型噴霧塔干燥，染色再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整。20、如權(quán)利要求5-19之一所述的方法，另外還包括如下步驟j:j、干燥將步驟i的色液進行噴霧干燥，以得到毛用藍色活性染料成品o21、如權(quán)利要求20所述的方法，將步驟i的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度21(TC，以95-100。C的出口溫度進行噴霧干燥，得到毛用活性藍色染料成品。全文摘要本發(fā)明公開了一種毛用綠光藍色活性染料的制備方法。以對硝基苯胺、對硝基苯胺鄰磺酸、H酸、2.3-二溴丙酰氯為主要原料。經(jīng)重氮化，酸性偶合，堿性偶合，還原，縮合，調(diào)整色光，調(diào)整強度，干燥，包裝而得。發(fā)明所得到的綠光藍色染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有鮮艷靚麗的色光；日曬牢度性能較好，具有非常高的吸盡率和固色率，采用原漿噴霧的方法和前拼混技術(shù)，可杜絕廢水的產(chǎn)生。對環(huán)境保護起了很大的促進作用。文檔編號D06P3/10GK101418133SQ20081015292公開日2009年4月29日申請日期2008年11月11日優(yōu)先權(quán)日2008年11月11日發(fā)明者張興華,蘇長湘申請人:天津市德凱化工有限公司