專利名稱：一種用農(nóng)作物秸稈制備殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是利用農(nóng)作物秸稈為原料制備抗菌性粘膠纖維的工藝方法， 屬于粘膠纖維技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石油、天然氣、煤炭等不可再生資源將隨著時間的推移及開采量的增加將 愈來愈少，而作為紡織原料之一的合成纖維主要就是使用這種不可再生的資源。
隨著此種原料的價格不斷攀升，同時，由于03年棉花價格暴漲，而粘膠纖維是 一種性能與棉花相似的紡織原料，很多紡紗企業(yè)加大了對粘膠短纖的使用比例， 使纖維素纖維行業(yè)的投資進一步升溫。目前則更加迫切需要去發(fā)展可再生的紡 織原料一一粘膠纖維。我國"十一五"規(guī)劃中也指出要"發(fā)展高技術(shù)、高性能、 差別化、綠色環(huán)保纖維和再生纖維"。從性能來講，粘膠纖維具有良好的吸濕 性、透氣性、染色性及可降解性，是一種環(huán)境友好的纖維，也是市場上所歡迎 的纖維。
近年來，隨著我國農(nóng)業(yè)的不斷向前發(fā)展，糧、棉等農(nóng)作物產(chǎn)量逐年提高， 玉米、小麥、棉花等糧食及農(nóng)產(chǎn)品副產(chǎn)物的深加工成為農(nóng)業(yè)發(fā)展的新的經(jīng)濟增 長點。目前，我國每年有7億噸以上農(nóng)作物秸禾刊乍為副產(chǎn)物未能得到利用。這不 僅導(dǎo)致資源浪費，而且有時又嚴重污染環(huán)境。事實上，秸稈作為農(nóng)業(yè)的副產(chǎn)品， 是一種有用的資源。利用現(xiàn)代生物，化工技術(shù)將秸稈中的纖維素材料轉(zhuǎn)化為飼 料、酒精、纖維素功能材料等產(chǎn)品，不僅可以作為新資源、新能源為人類造福， 同時也可以緩解或解決農(nóng)作物資源對環(huán)境污染的問題，因而成為世界各國競相 開展的研究課題，具有重大的戰(zhàn)略意義。本發(fā)明以農(nóng)作物秸禾刊象玉米稈、棉花 稈及地瓜蔓等富含纖維素的原料制備抗菌性粘膠纖維，為農(nóng)作物稈的深加工與 應(yīng)用開辟了一條途徑。
我國對化纖漿粕缺口較大、依賴進口，要解決這些問題需大力發(fā)展纖維漿 粕原料生產(chǎn)基地。而棉漿粕的產(chǎn)量受棉花播種面積及產(chǎn)量價格的制約，發(fā)展受 到限制。因此，有必要開發(fā)新的品種，如木漿及竹漿等，以纖維素來源廣泛的 農(nóng)作物秸稈極具發(fā)展?jié)摿?。只有解決漿粕原料來源問題，粘膠纖維才不會受制 于人。我國粘膠纖維生產(chǎn)企業(yè)苦苦經(jīng)營卻難以維持的局面才會得到改變。本發(fā) 明采用來源廣泛的農(nóng)作物秸稈并首先制備纖維素粕漿，再釆用綠色環(huán)保、對人 體無毒的廣譜抗菌體系——殼聚糖-銀離子抗菌劑添加到紡絲原液中，制備得到 抗菌性粘膠纖維，使其具備良好的吸濕保濕性、生物相容性。同時，成本低，
3生產(chǎn)連續(xù)可控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，主要應(yīng)用于保健衛(wèi)生、抗菌護理領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明的目的是提供一種用農(nóng)作物秸稈制備殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維 的方法，為農(nóng)作物稈的深加工與應(yīng)用開辟了一條途徑。
本發(fā)明的技術(shù)方案 一種用農(nóng)作物秸禾干制備殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維 的方法，工藝如下
(1) 農(nóng)作物秸稈制備纖維素粕漿工藝原料農(nóng)作物秸稈進行粉碎處理，按
固液質(zhì)量體積比l : 3-5將粉碎物放在質(zhì)量濃度5%~7%稀硝酸中于70~80匸浸泡， 抽濾，濾餅按固液質(zhì)量體積比l : 2-3放在質(zhì)量濃度5% 8%的堿液中于80~100" 并不停攪拌，煮制3小時，然后水洗打纖柔化后，進行漂白，得到白色纖維素粕 漿；
(2) 殼聚糖-銀離子抗菌劑的配制采用分子量為2萬的殼聚糖，用0.5 mol /L的醋酸溶液溶解，殼聚糖的質(zhì)量濃度為20%-25%,并調(diào)節(jié)其pH為5，溶解
20mhi制得殼聚糖醋酸溶液，按質(zhì)量比殼聚糖:銀離子為1000:1，量取400mg / L 的AgN03溶液，加入上述殼聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常溫下充分攪 拌混合，放置過夜，制得殼聚糖-銀離子復(fù)合抗菌整理劑；
(3) 抗菌性粘膠纖維的制備
浸漬纖維素粕槳于2(TC 、質(zhì)量濃度25%的氫氧化鈉浸漬桶中浸漬2小時； 壓搾溶脹后進行壓榨，其壓榨倍率3.5; 老成室溫25'C下靜置老成24小時；
黃化釜式反應(yīng)器中于25。C、添加二硫化碳，控制二硫化碳的質(zhì)量濃度為 3S%，黃化3小時，黃化真空度》-0.06MPa;
溶解20'C下，添加質(zhì)量濃度8°/。的氫氧化鈉，黃化后的漿粕與氫氧化鈉的 料液比為4:1，溶解2小時，得粘膠液，控制粘膠液指標屮纖《8%，粘度 35、.40Pas;
混合在粘膠混合桶中進行，并添加粘膠液質(zhì)量8% 10%的殼聚糖-銀離子 抗菌劑；
熟成室溫25。C下于熟化桶中靜置40小時后進行脫泡處理，得粘膠紡絲液；
紡絲與牽伸粘膠紡絲機中將脫泡后粘膠紡絲液于5(TC凝固浴中計量、噴 絲、凝固后進行牽伸；凝固浴為硫酸135g/L、硫酸鋅10g/L和硫酸鈉260g/L;
后處理絲束經(jīng)過水淋洗后，將絲束加工成所需形狀，得到產(chǎn)物殼聚糖-銀 離子抗菌件粘膠纖維。
本發(fā)明制備的農(nóng)作物秸禾干抗菌性粘膠纖維的性狀及用途白色，手感柔軟，
具備良好的吸濕保濕性，抗菌防霉，并對革蘭氏陰性和陽性菌的抑菌率^98% (GB/T20944.2-2007織物抗菌性測定標準)，適用于食品薄膜包裝的抗菌芯材，衛(wèi)生巾面料的保健衛(wèi)生、抗菌護理領(lǐng)域。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用來源廣泛的農(nóng)作物秸稈為原料，制備纖維 素粕漿，再采用綠色環(huán)保、對人體無毒的廣譜抗菌體系——殼聚糖-銀離子抗菌 劑添加到紡絲原液中，制備得到抗菌性粘膠纖維，使其具備良好的吸濕保濕性、 生物相容性。同時，成本低，生產(chǎn)連續(xù)可控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，主要應(yīng)用于保健 衛(wèi)生、抗菌護理領(lǐng)域。
具體實施例方式
實施例1農(nóng)作物秸稈纖維素粕漿的制備
將農(nóng)作物秸稈3kg粉碎后投入盛有IOL、 5%硝酸溶液的反應(yīng)釜中，80。C下 攪拌2h，抽濾清洗，然后加入6L、 5。/。氫氧化鈉溶液在9(TC下攪拌3h，過濾清 洗，反復(fù)攪打柔化纖維素10min，清洗，于1L次氯酸鈉溶液進行漂白處理2h， 清洗后即得到纖維素粕漿，纖維素干重1.8kg。
實施例2殼聚糖-銀離子抗菌劑的配制
將分子量為2萬左右殼聚糖lkg，用0.5 mol / L的醋酸溶液4L溶解并調(diào)節(jié) 其pH=5, 20min后制得殼聚糖醋酸溶液，按質(zhì)量比m(殼聚糖):m(銀離子)為 1000:1，量取2.5L、 400mg / L的AgN03，加入上述殼聚糖醋酸溶液中，并加入 少量氨水，常溫下充分攪拌混合，放置過夜，制得殼聚糖-銀復(fù)合抗菌整理劑。
實施例3抗菌性粘膠纖維的制備
1、 浸漬纖維素粕漿(10kg/批)于2(TC、 25。/。氫氧化鈉浸漬桶中浸漬2h。
2、 壓榨溶脹后于網(wǎng)鏈式壓搾機中進行壓榨，其壓榨倍率3.5左右。
3、 老成室溫25"C下靜置老成24小時。
4、 黃化釜式反應(yīng)器中于25'C左右添加38。/。左右的二硫化碳黃化3小時， 黃化真空度》-0.06MPa。
5、 溶解2(TC下，添加8%的氫氧化鈉進行溶解2小時(控制粘膠液主要 指標甲纖《8%、粘度35 40Pas)。
6、 混合粘膠混合桶中進行并添加粘膠液質(zhì)量8% 10%的殼聚糖-銀離子抗 菌劑。
7、 熟成室溫25'C下于熟化桶中靜置40小時后進行脫泡處理。
8、 紡絲與牽伸粘膠紡絲機中將粘膠液于50。C凝固浴(硫酸135g/L、硫酸 鋅10g/L、硫酸鈉260g/L)中計量、噴絲、凝固后進行牽伸。
9、 后處理經(jīng)過水淋洗后，將產(chǎn)品加工成桶狀。
產(chǎn)品性狀白色，手感柔軟，具備良好的吸濕保濕性，抑菌防霉，對革蘭
氏陰性和陽性菌的抑菌率^ 98% 。
產(chǎn)品用途本發(fā)明原料來源豐富，適用于食品薄膜包裝的抗菌芯材、衛(wèi)生
巾面料及保健衛(wèi)生、抗菌護理領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1、一種用農(nóng)作物秸稈制備殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維的方法，其特征在于工藝如下(1)農(nóng)作物秸稈制備纖維素粕漿工藝原料農(nóng)作物秸稈進行粉碎處理，按固液質(zhì)量體積比1∶3-5將粉碎物放在質(zhì)量濃度5％～7％稀硝酸中于70～80℃浸泡，抽濾，濾餅按固液質(zhì)量體積比1∶2-3放在質(zhì)量濃度5％～8％的堿液中于80～100℃并不停攪拌，煮制3小時，然后水洗打纖柔化后，進行漂白，得到白色纖維素粕漿；(2)殼聚糖-銀離子抗菌劑的配制采用分子量為2萬的殼聚糖，用0.5mol/L的醋酸溶液溶解，殼聚糖的質(zhì)量濃度為20％-25％，并調(diào)節(jié)其pH為5，溶解20min制得殼聚糖醋酸溶液，按質(zhì)量比殼聚糖∶銀離子為1000∶1，量取400mg/L的AgNO3溶液，加入上述殼聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常溫下充分攪拌混合，放置過夜，制得殼聚糖-銀離子復(fù)合抗菌整理劑；(3)抗菌性粘膠纖維的制備浸漬纖維素粕漿于20℃、質(zhì)量濃度25％的氫氧化鈉浸漬桶中浸漬2小時；壓榨溶脹后進行壓榨，其壓榨倍率3.5；老成室溫25℃下靜置老成24小時；黃化釜式反應(yīng)器中于25℃、添加二硫化碳，控制二硫化碳的質(zhì)量濃度為38％，黃化3小時，黃化真空度≥-0.06MPa；溶解20℃下，添加質(zhì)量濃度8％的氫氧化鈉，黃化后的漿粕與氫氧化鈉的料液比為4∶1，溶解2小時，得粘膠液，控制粘膠液指標甲纖≤8％，粘度35～40Pas；混合在粘膠混合桶中進行，并添加粘膠液質(zhì)量8％～10％的殼聚糖-銀離子抗菌劑；熟成室溫25℃下于熟化桶中靜置40小時后進行脫泡處理，得粘膠紡絲液；紡絲與牽伸粘膠紡絲機中將脫泡后粘膠紡絲液于50℃凝固浴中計量、噴絲、凝固后進行牽伸；凝固浴為硫酸135g/L、硫酸鋅10g/L和硫酸鈉260g/L；后處理絲束經(jīng)過水淋洗后，將絲束加工成所需形狀，得到產(chǎn)物殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維。
全文摘要
一種用農(nóng)作物秸稈制備殼聚糖-銀離子抗菌性粘膠纖維的方法，屬于粘膠纖維技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用資源豐富的農(nóng)作物秸稈為原料，以化學(xué)脫膠法去除雜質(zhì)得到纖維素粕漿，并制備其粘膠紡絲原液。以低分子量殼聚糖和醋酸配制殼聚糖醋酸溶液，按比例混入硝酸銀溶液和氨水得到抗菌劑，并加入到粘膠紡絲原液中，通過紡絲制備得到一種抗菌性粘膠纖維。本發(fā)明制備的抗菌性粘膠纖維屬天然抗菌制品，手感柔軟、對人體無毒、無刺激，用其制成的紡織物具有良好的吸濕保濕性、生物相容性及成本低廉的特點，最適用于食品薄膜包裝的抗菌芯材及衛(wèi)生巾面料。
文檔編號D01F2/00GK101440535SQ20081024405
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者徐學(xué)明, 銀 曾, 哪 楊, 康 潘, 謝正軍, 趙建偉, 金征宇, 鑫 鮑, 黃莎莎 申請人:江南大學(xué)