專利名稱：：四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及的四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體的制備方法，它是以生產(chǎn)次磷酸鈉時(shí)產(chǎn)生的磷化氫氣體，加甲醛、硫酸、無離子水制得四羥甲基硫酸磷后，再加燒堿、尿素通過化學(xué)反應(yīng)、物理吸附的方法而制得的。屬于四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體制備
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：現(xiàn)有的制備方法是從次磷酸鈉生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢氣中，收集并貯存磷化氫；將甲醛，硫酸按摩爾比為8.058.10:l配成水溶液；將該水溶液用耐腐蝕泵打入吸收塔，自塔頂向下噴淋，用送氣泵將氣罐中的磷化氫氣體送入吸收塔內(nèi)，在405(TC的溫度條件下，進(jìn)行反應(yīng)合成，制得四羥甲基硫酸磷水溶液；將四羥甲基硫酸磷和尿素按1.051.00:1的摩爾比例，在607(TC的溫度條件下，進(jìn)行合成反應(yīng)生成四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體(THPS-Urea)。存在的主要不足(1)、此制備方法中，氣體未經(jīng)進(jìn)氣水洗釜和出氣水洗釜水洗，雜質(zhì)含量較高，生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量也較差。(2)、甲醛與硫酸摩爾比8.058.10:1這是理論配比，甲醛在循環(huán)吸收過程中易揮發(fā)，羥基偏少，硫酸過剩，產(chǎn)品的PH值呈強(qiáng)酸性。(3)、4(TC5(TC的溫度太低，反應(yīng)速度較慢。反應(yīng)接近飽和時(shí)，溫度太低不能完全反應(yīng)。(4)、四羥甲基硫酸磷和尿素按摩爾比1.051.00:1，四羥甲基硫酸磷偏少，尿素過剩，雜質(zhì)太多，溫度偏低，聚合不完全，織品處理后有局部不阻燃現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的四羥甲基硫酸磷尿素初縮體的生產(chǎn)方法，旨在克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺陷，可產(chǎn)出質(zhì)量較高的四羥甲基硫酸磷尿素初縮體。本發(fā)明的技術(shù)解決方案該方法包括以下工藝步驟(一)、生產(chǎn)次磷酸鈉時(shí)產(chǎn)生的磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后收集貯存，再將磷化氫氣體經(jīng)出氣水洗釜水洗后進(jìn)循環(huán)塔。經(jīng)水洗后的氣體雜質(zhì)含量較低。(二)、配料釜加300公斤的無離子水，再將硫酸、甲醛按摩爾比1:8.5-8.7(根據(jù)氣候)抽入配料釜中攪拌。此配比在吸收磷化氫氣體過程中能完全反應(yīng)。(三)、將配好的混合液打入循環(huán)釜，在40'C55X:的溫度下，經(jīng)循環(huán)塔吸收磷化氫氣體，當(dāng)測(cè)得四羥甲基硫酸磷含量在40%、PH值在4左右時(shí)卸料，抽入濃縮釜，在真空度0.06Mpa進(jìn)行蒸汽夾套加溫濃縮四羥甲基硫酸磷至75%。此濃度保證了與尿素配比后的四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體的含量。(四)、將料液抽入脫色釜加2%。的活性炭粉末，經(jīng)二次脫色吸附過濾，這樣去除雜質(zhì)，料液清純。(五)、料液與尿素摩爾比1.25:l抽入配料釜攪拌，用燒堿調(diào)節(jié)PH值56，加溫7(TC8(TC，保溫7—8小時(shí)聚合，經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋制備成主含量67%69%的高質(zhì)量的四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗和出氣水洗，氣體純度較高，減少雜質(zhì)含量。硫酸、甲醛按此配比，吸收磷化氫時(shí)才能完全反應(yīng)，四羥甲基硫酸磷循環(huán)含量在40%,料液中硫酸、甲醛、磷化氫氣體正好完全反應(yīng)。濃縮含量至75%,此濃度與尿素摩爾比1.25:1(經(jīng)反復(fù)試制后得出)，保證了四羥甲基硫酸磷的主含量。本來四羥甲基硫酸磷PH值在4左右較低，加燒堿調(diào)PH值5"6，能增強(qiáng)產(chǎn)品韌度，不易撕破。四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體只有當(dāng)溫度在7(TC80'C，并保溫7—8小時(shí)才能四羥甲基硫酸磷才能與尿素完全聚合，達(dá)到阻燃效果。保證四羥甲基硫酸磷一尿素初縮體的質(zhì)量，經(jīng)此處理后的織物阻燃性能優(yōu)異，手感好，耐洗滌，不影響織物原有的各種優(yōu)良性能。同樣具有對(duì)環(huán)境無污染。甲醛，硫酸將磷化氫進(jìn)行徹底吸收。實(shí)現(xiàn)有毒氣體零排放。附圖1是本發(fā)明的工藝流程。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:1、將磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后，收集進(jìn)貯罐，再經(jīng)出氣水洗釜水洗進(jìn)循環(huán)塔。2、配料釜加300公斤的無離子水，邊攪拌邊抽入硫酸，當(dāng)釜內(nèi)冷卻后抽入甲醛(按甲醛與硫酸摩爾比8.5:1)。3、將料液打入循環(huán)釜，當(dāng)溫度》40。C時(shí)，打開氣閥和循環(huán)泵，夾套逐步加溫至55。C關(guān)閉氣閥，料液吸收磷化氫氣體經(jīng)化驗(yàn)測(cè)得主含暈40%時(shí)，卸料進(jìn)貯罐。4、當(dāng)循環(huán)料液有兩釜時(shí)，抽入濃縮釜，真空在0.06Mpa時(shí)，夾套加溫，濃縮含量化驗(yàn)四羥甲基硫酸磷含量至75%時(shí)卸料進(jìn)脫色釜。5、料液在脫色釜內(nèi)邊攪拌邊加2%。的活性炭粉末，l小時(shí)后，真空抽濾結(jié)束后，再進(jìn)行二次過濾。6、因尿素定量，將四羥甲基硫酸磷與尿素按摩爾比1.25:1抽入配料釜內(nèi)攪拌，加燒堿調(diào)節(jié)PH化驗(yàn)測(cè)得5，加熱當(dāng)溫度到4(TC時(shí)，加入定量尿素，繼續(xù)加熱到7(T(TC時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥，保溫7小時(shí)后，開冷卻水冷卻。化驗(yàn)合格后經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋過濾包裝。實(shí)施例2:1、將磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后，收集進(jìn)貯罐，再經(jīng)出氣水洗釜水洗進(jìn)循環(huán)塔。2、配料釜加300公斤的無離子水，邊攪拌邊抽入硫酸，當(dāng)釜內(nèi)冷卻后抽入甲醛(按甲醛與硫酸摩爾比8.7:1)。3、將料液打入循環(huán)釜，當(dāng)溫度》40。C時(shí)，打開氣閥和循環(huán)泵，夾套逐步加溫至55'C關(guān)閉氣閥，料液吸收磷化氫氣體經(jīng)化驗(yàn)測(cè)得主含量40%時(shí)，卸料進(jìn)4、當(dāng)循環(huán)料液有兩釜時(shí)，抽入濃縮釜，真空在0.06Mpa時(shí)，夾套加溫，濃縮含量化驗(yàn)四羥甲基硫酸磷含量至75%時(shí)卸料進(jìn)脫色釜。5、料液在脫色釜內(nèi)邊攪拌邊加2%。的活性炭粉末，l小時(shí)后，真空抽濾結(jié)束后，再進(jìn)行二次過濾。6、因尿素定量，將四羥甲基硫酸磷與尿素按摩爾比1.25:l抽入配料釜內(nèi)攪拌，加燒堿調(diào)節(jié)PH化驗(yàn)測(cè)得6，加熱當(dāng)溫度到40'C時(shí)，加入定量尿素，繼續(xù)加熱到8CTC時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥，保溫8小時(shí)后，開冷卻水冷卻?；?yàn)合格后經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋過濾包裝。經(jīng)國(guó)家通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)上海實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的制備方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟(一)、生產(chǎn)次磷酸鈉時(shí)產(chǎn)生的磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后收集貯存，再將磷化氫氣體經(jīng)出氣水洗釜水洗后進(jìn)循環(huán)塔，經(jīng)水洗后的氣體雜質(zhì)含量較低；(二)、配料釜加300公斤的無離子水，再將硫酸、甲醛按摩爾比1∶8.5-8.7抽入配料釜中攪拌，此配比在吸收磷化氫氣體過程中能完全反應(yīng)；(三)、將配好的混合液打入循環(huán)釜，在40℃～55℃的溫度下，經(jīng)循環(huán)塔吸收磷化氫氣體，當(dāng)測(cè)得四羥甲基硫酸磷含量在40％、PH值在4％時(shí)卸料，抽入濃縮釜，在真空度0.06Mpa進(jìn)行蒸汽夾套加溫濃縮四羥甲基硫酸磷至75％，此濃度保證了與尿素配比后的四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的含量；(四)、將料液抽入脫色釜加2‰的活性炭粉末，經(jīng)二次脫色吸附過濾，去除雜質(zhì)，料液清純；(五)、料液與尿素摩爾比1.25∶1抽入配料釜攪拌，用燒堿調(diào)節(jié)PH值5～6，加溫70℃～80℃，保溫7-8小時(shí)聚合，經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋制備成主含量67％～69％的四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體。全文摘要本發(fā)明是四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的制備方法，工藝步驟將磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后收集貯存；配料釜加無離子水，再將硫酸、甲醛按摩爾比1∶8.5-8.7抽入配料釜中攪拌；將配好的混合液打入循環(huán)釜，經(jīng)循環(huán)塔吸收磷化氫氣體；將料液抽入脫色釜加2‰的活性炭粉末；料液與尿素摩爾比1.25∶1抽入配料釜攪拌，用燒堿調(diào)節(jié)pH值，經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋制備四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體。優(yōu)點(diǎn)硫酸、甲醛按此配比，吸收磷化氫時(shí)才能完全反應(yīng)，濃度與尿素摩爾比1.25∶1保證四羥甲基硫酸磷的主含量。增強(qiáng)產(chǎn)品韌度，不易撕破?？椢镒枞夹阅軆?yōu)異，手感好，耐洗滌，不影響織物原有各種優(yōu)良性能。環(huán)境無污染，實(shí)現(xiàn)有毒氣體零排放。文檔編號(hào)D06M13/44GK101560225SQ200910027320公開日2009年10月21日申請(qǐng)日期2009年5月27日優(yōu)先權(quán)日2009年5月27日發(fā)明者許紅蘭申請(qǐng)人:江蘇省丹愛化工有限公司