專利名稱：：預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及化學(xué)工程、水解技術(shù)、溶解漿制造工藝領(lǐng)域，具體涉及一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
：木質(zhì)纖維素原料主要應(yīng)用于紙漿和溶解漿，后者包括粘膠纖維漿粕、醋酸纖維素溶解漿、硝化纖維素溶解漿和纖維素醚溶解漿等。其中最主要品種粘膠纖維漿粕經(jīng)過(guò)近百年的發(fā)展形成了以棉短絨和木材為主要原材料的工業(yè)體系。近年來(lái)，隨著市場(chǎng)需求和纖維產(chǎn)能的急劇擴(kuò)大，國(guó)內(nèi)粘膠纖維漿粕用量隨之大增，每年需要進(jìn)口大量的木漿粕，原料瓶頸矛盾突出；同時(shí)，隨著全球?qū)Y源和環(huán)境的日益關(guān)注，森林資源也愈加珍貴。我國(guó)竹資源豐富，產(chǎn)量、種類和種植面積均占世界三分之一，更重要的是，竹子生長(zhǎng)期為二至三年，比木材短很多，竹材已發(fā)展成為我國(guó)優(yōu)良的紙漿纖維原料。并沿襲傳統(tǒng)木材溶解漿制備技術(shù)，發(fā)展出預(yù)水解硫酸鹽法和預(yù)水解燒堿法二種主要的竹溶解槳制漿技術(shù)。中國(guó)專利號(hào)ZL00135021.8涉及一種以預(yù)水解堿法為特征的粘膠纖維竹漿粕制造方法，預(yù)水解技術(shù)條件為固液比1:2.5~3.5，溫度160180°C，時(shí)間100180分鐘，在蒸煮器中進(jìn)行。中國(guó)專利號(hào)ZL02112175.3涉及一種不溶性竹漿粕的改性方法，即對(duì)造紙竹漿進(jìn)一步用燒堿蒸煮制備粘膠纖維竹漿粕。此方法對(duì)原料而言是二次蒸煮，結(jié)合第一次蒸煮，本質(zhì)上還是燒堿法制漿，并且總制程長(zhǎng)且過(guò)程重復(fù)，化物料浪費(fèi)嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高。4中國(guó)專利號(hào)ZL02133752.7涉及一種以亞硫酸鹽蒸煮為特征的粘膠纖維竹漿粕制造方法，在蒸煮之前設(shè)一預(yù)處理工序，實(shí)際上是起預(yù)水解作用。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1970850A涉及一種燒堿法制漿方法，在蒸煮之前設(shè)一預(yù)煮工序，其本質(zhì)作用是實(shí)現(xiàn)預(yù)水解，在預(yù)煮時(shí)加入了少量的燒堿，用于中和預(yù)水解過(guò)程中產(chǎn)生的乙酸和蟻酸等有機(jī)酸，減輕對(duì)蒸煮設(shè)備的腐蝕。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN101158122A涉及一種硫酸鹽制漿方法，取消了預(yù)水解步驟，表面上流程縮短，但多縮戊糖沒(méi)有利用，資源浪費(fèi)。這些方法的核心是去除竹原料中高比例的多縮戊糖，具有如下共性一、在蒸煮前增加預(yù)水解工序，一般釆用自水解方法，通過(guò)水解除去絕大部分多縮戊糖，同時(shí)對(duì)纖維細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的破壞作用為在蒸煮時(shí)進(jìn)一步除去剩余多縮戊糖打下基礎(chǔ)；二、對(duì)預(yù)水解過(guò)程的控制是以多縮戊糖溶出為準(zhǔn)，因水解產(chǎn)物不利用，因此水解液具體組成不加以控制；三、由于竹材原料多縮戊糖和雜細(xì)胞含量均高，使竹溶解漿得率低和成本高。這類方法的最大特征是，以纖維素提取為核心，將木質(zhì)纖維素原料中多縮戊糖和木質(zhì)素組份溶出并與纖維素分離，除在堿回收時(shí)轉(zhuǎn)化為熱能外，絕大部分多縮戊糖沒(méi)有被利用。近年來(lái)，A.vanHeiningen等人(PulpandPaperCanada,2006，107(6),38~43)提出木材生物煉制的理念并用以改造硫酸鹽木漿廠。其核心思想是，在不影響原有制漿的前提下，在蒸煮前以綠液為溶劑從闊葉木中提取出部分半纖維素，并進(jìn)一步通過(guò)生物化工技術(shù)轉(zhuǎn)化為燃料乙醇和乙酸等產(chǎn)品，經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益比單純制漿更佳。體現(xiàn)了木質(zhì)纖維素原料各組份高值利用的生物煉制理念。竹材中含有1925%左右的多縮戊糖，并且以木聚糖為主，是木糖、低聚木糖、木糖醇和L-阿拉伯糖等功能糖醇的最佳原料之一。目前，竹材單純用于制漿。還沒(méi)有將提取木聚糖和制備溶解漿通盤考慮的竹材綜合利用的完整技術(shù)方案。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之一在于提供一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，特別是提供一種控制水解進(jìn)程和水解產(chǎn)物組成的預(yù)水解方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之二在于提供采用上述預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法所制得的產(chǎn)品，包括竹提取液和竹溶解漿。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之三在于提供上述竹提取液和竹溶解漿產(chǎn)品的用途。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采取的技術(shù)方案是一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料將竹材制成竹片或竹絲，并洗滌除去雜質(zhì)及塵埃；(2)預(yù)水解在蒸煮器中進(jìn)行，包括蒸球或蒸煮鍋，工藝條件為固液比為l:0.48.0，水解溫度為100200°C，壓力為相應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓力，水解時(shí)間為15240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為25;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液；(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿。根據(jù)多糖水解理論，多縮戊糖水解進(jìn)程和產(chǎn)物依次為多縮戊糖~>木聚糖—低聚木糖~>木糖—糠醛—蟻酸和腐植質(zhì)，水解進(jìn)程和產(chǎn)物組成由水解工藝條件決定。本發(fā)明的水解工藝條件控制為水解進(jìn)程和水解產(chǎn)物至低聚木糖為主，含少量木糖。具體的，預(yù)水解的固液比可以為l:0.4，0.8，1，1.5，2，2.5，3，3.5,4,4.5，5，5.5，6，6.5，7，7，5或8.0;低固液比水解時(shí)，如低于l:1，水以氣相為主，對(duì)竹材的作用為汽蒸；高固液比水解時(shí)，如高于h2.5，水以液相為主，對(duì)竹材的作用為水煮。水解溫度可以為100，110，120，130，140，150，160，170，180，190或200。C;水解時(shí)間為15，30，45，60，90，120，150，180，210或240分鐘；水解終點(diǎn)pH值可以為2，2.5，3，3.5，4，4.5或5;在上述方案的基礎(chǔ)上，竹材為慈竹、黃竹、西風(fēng)竹、水竹、雞爪竹、白夾竹、綠竹、方竹和撐篙竹中的一種或幾種的混合物。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(1)包括將竹材削片和/或撕裂成竹片或竹絲，其中，竹片的尺寸為長(zhǎng)1530mm、寬1020ram、厚38腿，并對(duì)竹片進(jìn)行高頻振動(dòng)篩選，用高壓水噴淋洗滌；竹絲的尺寸為長(zhǎng)540mm，其中長(zhǎng)2030腿的竹絲占70%以上，并對(duì)竹絲進(jìn)行洗滌和除髓。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(2)中預(yù)水解的優(yōu)選工藝條件為固液比為l:0.46.0，水解溫度為140190°C，水解時(shí)間為50240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(3)中，采用滲濾對(duì)步驟(2)的水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離及多級(jí)逆流洗滌，收集濾液制得提取液，收集殘?jiān)鼈溆?。滲濾和多級(jí)逆流洗滌采用公知和公開(kāi)的技術(shù)方案，第一級(jí)直接滲濾或者用上批第二級(jí)濾液洗滌和滲濾，第二級(jí)用上批第三級(jí)濾液洗滌和滲濾，依此類推，最后一級(jí)用水洗滌和滲濾，收集第一級(jí)和第二級(jí)或第一級(jí)濾液制得提取液，分別收集其余各級(jí)濾液用于上一級(jí)的洗滌和滲濾，收集最后一級(jí)殘?jiān)鼈溆?。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(4)的殘?jiān)鼔A法制備溶解漿是以燒堿法或硫酸鹽法為基礎(chǔ)，依序包括蒸煮、漂前精選、漂白、漂后精選和抄造過(guò)程(此步驟是沿用了多年的工藝，在此不予詳述。堿法制漿從蒸煮至抄造過(guò)程的具體制漿技術(shù)方案均采用公知和公開(kāi)的技術(shù))，對(duì)起始絕干竹材，溶解漿得率控制為2735%，甲種纖維素含量控制為292%，多縮戊糖含量控制為^3.0%，灰份控制為^).10%，白度控制為281%，平均聚合度DP控制為2550。本發(fā)明通過(guò)控制預(yù)水解和堿法制備溶解漿工藝條件，使預(yù)提取竹材中半纖維素的同時(shí)高得率制備出合格的溶解漿產(chǎn)品。具體的竹溶解漿得率可以為27，28，29，30，31，32,33，34或35%。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(2)與(4)在同一蒸煮器，或二個(gè)不同的蒸煮器中進(jìn)行。具體地，步驟(2)與(4)在同一個(gè)蒸球中進(jìn)行；或，步驟(2)與(4)在同一個(gè)蒸煮鍋中進(jìn)行；或，步驟(2)在蒸球或蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行，步驟(4)在另一個(gè)蒸球或蒸煮鍋內(nèi)進(jìn)行。采用上述預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法所制得的產(chǎn)品，為經(jīng)步驟(1)至(3)的竹材備料、預(yù)水解及液固分離和洗滌獲得的竹提取液，對(duì)絕干竹材，竹提取液中竹材有機(jī)物提取率為1530%，竹提取液pH值為25，組份包括低聚木糖、木糖、L-阿拉伯糖、葡萄糖、木質(zhì)素、糖醛酸和乙酸。具體的，有機(jī)物提取率可以為15，18，20，22，25，28或30%。針對(duì)上述竹提取液產(chǎn)品的用途，對(duì)提取液的進(jìn)一步處理和后續(xù)加工可以采用公知和公開(kāi)的技術(shù)，如酸水解、脫色、脫酸、濃縮、凈化、離子交換、脫水、氫化合成、生物發(fā)酵、酶水解、色層分離、超濾、結(jié)晶和噴霧干燥等，進(jìn)一步制成木糖、低聚木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖等產(chǎn)品，也可以通過(guò)生物發(fā)酵法制成乙醇及其它發(fā)酵產(chǎn)品，還可同時(shí)從提取液中提取出乙酸。另一種采用上述預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法所制得的產(chǎn)品，為經(jīng)步驟(1)至(4)的竹材備料、預(yù)水解、液固分離和洗滌及殘?jiān)鼔A法制備溶解漿獲得的竹溶解漿，通過(guò)對(duì)整個(gè)預(yù)水解堿法制漿工藝流程和工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)和控制，對(duì)起始絕干竹材，溶解漿得率為2735%，竹溶解漿各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到如下要求動(dòng)力粘度為8.289.72mPa-s，甲種纖維素含量^93.0%，灰份幼.10%，鐵份^20卯m，白度^81%,0.053mm2小塵埃^140mmVKg絕干量，大于3腿2大塵埃^1.0個(gè)/Kg絕干量，吸堿值^500%，樹(shù)脂幼.70%，多縮戊糖^3.00%，木質(zhì)素微量，長(zhǎng)網(wǎng)定量為600800g/m2，圓網(wǎng)定量為400600g/m2,水份為8.511.5%。針對(duì)上述竹溶解漿產(chǎn)品的用途，用于粘膠纖維漿粕、醋酸纖維素溶解漿、硝化纖維素溶解漿或纖維素醚溶解漿的制備。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供了預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，使溶解漿性能指標(biāo)達(dá)到粘膠纖維漿粕、醋酸纖維素溶解漿、硝化纖維素溶解漿和纖維素醚溶解漿的技術(shù)要求；通過(guò)控制預(yù)水解工藝條件，可提取出竹材中絕大部分的多縮戊糖，并且控制水解產(chǎn)物組成，提取液組份包括低聚木糖、木糖、L-阿拉伯糖、葡萄糖、木質(zhì)素、糖醛酸和乙酸等，以低聚木糖為主，含少量木糖，并且木糖幾乎沒(méi)有分解為糠醛，既保證了木聚糖的高提取率，又降低了提取液中糠醛等非糖有機(jī)雜物含量，提取液可以用于木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖、乙醇和乙酸等食品和飼料添加劑及化工產(chǎn)品的制備；本發(fā)明的技術(shù)路線和工藝條件對(duì)竹纖維原料的處理具有很強(qiáng)的針對(duì)性，解決了提高竹溶解漿反應(yīng)性能及其均勻性的難題；本發(fā)明從木質(zhì)纖維素原料各組份綜合利用的角度出發(fā)，改進(jìn)傳統(tǒng)溶解漿堿法制漿方法，在工程上實(shí)現(xiàn)以溶解漿制漿為基礎(chǔ)的竹生物煉制，使竹溶解漿制漿和半纖維素預(yù)提取的綜合生產(chǎn)成本大幅度下降，不僅經(jīng)濟(jì)效益可觀，而且社會(huì)效益巨大。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例中堿法制漿從蒸煮至抄造過(guò)程的具體制漿技術(shù)方案均采用公知和公開(kāi)的技術(shù)，并且不因采用某個(gè)具體的技術(shù)方案中的部分工藝流程和工藝條件，而影響本發(fā)明預(yù)水解方法對(duì)預(yù)水解堿法制漿方法的普遍適用性和構(gòu)成整個(gè)預(yù)水解堿法制漿技術(shù)方案的完整性。實(shí)施例l一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料將二至三年生竹材通過(guò)切片機(jī)切為長(zhǎng)1530rnm、寬1020ram、厚38mm的竹片，通過(guò)高頻振動(dòng)篩進(jìn)行篩選，并用高壓水進(jìn)行噴淋洗滌，清除雜質(zhì)和塵埃；(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為固液比為1:3，溫度為150°C，水解時(shí)間為220分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液采用三級(jí)滲濾對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離及逆流洗滌，第一級(jí)直接滲濾或者用上批第二級(jí)濾液洗滌和滲濾，第二級(jí)用上批第三級(jí)濾液洗滌和滲濾，第三級(jí)用水洗漆和滲濾，收集第一級(jí)和第二級(jí)濾液制得提取液，收集第三級(jí)殘?jiān)鼈溆茫?4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿包括以下步驟A、蒸煮在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為用堿量為1826%(NaOH，對(duì)起始絕干竹材)，硫化度為1525%，固液比為l:2.03.7，升溫總時(shí)間為150240分鐘，小放汽次數(shù)22，第一次保溫溫度為13010145°C，保溫時(shí)間為60120分鐘，第二次保溫溫度為155175°C,保溫時(shí)間為120180分鐘，蒸煮結(jié)果為硬度KMn04值為815，甲種纖維素含量293%，平均聚合度DP^600;B、漂前精選A)、洗滌采用真空洗漿機(jī)洗漿，工藝條件為進(jìn)漿濃度為1.52.0%，出漿濃度為1012%，洗滌水溫為7(TC，洗滌水用量為1012m3/噸漿，黑液溫度為70。C，黑液提取率為9295%，洗后殘堿(NaOH)量為0.080.lg/l;b)、、篩選采用壓力篩和/或跳篩進(jìn)行篩選，工藝條件為跳篩進(jìn)漿濃度為0.5%，出漿濃度為47%,壓力篩進(jìn)漿濃度2.0%，篩縫為0.18mm;C)、、除砂、濃縮在除砂器中進(jìn)行除砂，工藝條件為除砂器進(jìn)漿濃度^1.2%，除砂壓力>0.28MPa,除砂后經(jīng)濃縮機(jī)濃縮，漿濃為3.03.5%。C、漂白采用CEH漂白方法，總用氯量7.08.0%(對(duì)絕干漿量)氯化在氯化塔中進(jìn)行，工藝條件為氯化用氯量為4.96.4%(對(duì)絕干漿量)，占總用氯量的7080%，氯化漿濃為3.03.5%，氯化時(shí)間為4060分鐘，氯化溫度為常溫，氯化殘氯20.20g/1，氯化后pH值<2.5，洗至漿液呈中性；堿化在堿化塔或漂白機(jī)中進(jìn)行，工藝條件為堿精制漿濃為812%，用堿量為23%(對(duì)絕干漿量)，堿精制溫度為508(TC，堿精制時(shí)間為60120分鐘，洗至殘堿S50g/cm、次氯酸鹽漂白在漂白機(jī)中進(jìn)行，工藝條件為漂白用氯量為1.42.4%(對(duì)絕干漿量)，占總用氯量的2030%，溫度為3545°C，漂白含堿量250g/cm3，漂白時(shí)間為120240分鐘。漂白結(jié)果為白度275%，平均聚合度DPM50，粘度^7.5raPa.sec，ii甲種纖維素含量^90%，洗至殘堿S50g/cm3。酸處理、洗料酸處理在漂白機(jī)中進(jìn)行，工藝條件為鹽酸用量為2.05.0%(對(duì)絕干漿量)，時(shí)間為4060分鐘，溫度為常溫，酸處理后進(jìn)行洗料，洗至殘酸幼.20g/1。D、漂后精選除砂、濃縮在除砂器中進(jìn)行除砂，除砂后經(jīng)濃縮機(jī)使?jié){濃為3.03.5%;E、抄造然后在抄造機(jī)上進(jìn)行抄造，工藝條件為定量2400g/m2，水分8.513.0%。實(shí)施例2一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例1;(2)預(yù)水解在立式蒸煮鍋中進(jìn)行，工藝條件為固液比為1:3,溫度為17(TC，水解時(shí)間為110分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液同實(shí)施例l;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿，依序包括以下步驟A、蒸煮在立式蒸煮鍋中進(jìn)行，工藝條件為用堿量為1826%(NaOH，對(duì)起始絕干竹材)，固液比為l:2.03.7，升溫總時(shí)間為150240分鐘，小放汽次數(shù)^，第一次保溫溫度為130145°C，保溫時(shí)間為60120分鐘，第二次保溫溫度為155175°C，保溫時(shí)間為120180分鐘，蒸煮結(jié)果為硬度KMn04值為815，甲種纖維素含量^93%，平均聚合度DP^600;BE、同實(shí)施例1。實(shí)施例3一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例1;(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為固液比為1:5，溫度為150°C，水解時(shí)間為240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液同實(shí)施例l;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿同實(shí)施例l。實(shí)施例4一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例1;(2)預(yù)水解在立式蒸煮鍋中進(jìn)行，工藝條件為固液比為1:5，溫度為17(TC，水解時(shí)間為120分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液同實(shí)施例l;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿同實(shí)施例2。實(shí)施例5一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制槳方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例l;(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為竹材含水低時(shí)，加入少量水使固液比達(dá)到1:0.5，直接進(jìn)行汽蒸，溫度為160°C，水解時(shí)間為120分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液采用三級(jí)滲濾對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離及逆流洗滌，第一級(jí)用上批第二級(jí)濾液洗滌和滲濾，第二級(jí)用上批第三級(jí)濾液洗滌和滲濾，第三級(jí)用水洗滌和滲濾，收集第一級(jí)濾液制得提取液，收集第三級(jí)殘?jiān)鼈溆茫?3(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿同實(shí)施例1。實(shí)施例6一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例l;(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為竹材含水低時(shí)，加入少量水使固液比達(dá)到1:0.5，直接進(jìn)行汽蒸，溫度180°C，水解時(shí)間為60分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗漆，收集濾液制得提取液同實(shí)施例5;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解槳同實(shí)施例2。實(shí)施例7一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料:將二至三年生竹材通過(guò)切片機(jī)切為長(zhǎng)50腿左右、寬1015mm、厚度38mm的竹片，進(jìn)一步通過(guò)竹片撕裂機(jī)撕裂成長(zhǎng)540mm、其中70X以上為長(zhǎng)2030ram的竹絲，末端部位呈分絲帚化形狀，竹絲再送至洗滌機(jī)和濕法除髓機(jī)進(jìn)行洗滌和除髓，除去大部分泥沙、竹黃等雜質(zhì)；(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為固液比為1:3，溫度為170°C，水解時(shí)間為120分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液同實(shí)施例l;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿同實(shí)施例l。實(shí)施例8一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括下述步驟(1)竹材備料同實(shí)施例7;(2)預(yù)水解在蒸球中進(jìn)行，工藝條件為竹絲含水低時(shí)，加入少量水使固液比達(dá)到1:0.5，直接進(jìn)行汽蒸，溫度為180°C，水解時(shí)間為60分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34;(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液同實(shí)施例5;(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿同實(shí)施例2。實(shí)施例竹提取液和竹溶解漿結(jié)果見(jiàn)表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>續(xù)表l<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>權(quán)利要求1、一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于包括下述步驟(1)竹材備料將竹材制成竹片或竹絲，并洗滌除去雜質(zhì)及塵埃；(2)預(yù)水解在蒸煮器中進(jìn)行，包括蒸球或蒸煮鍋，工藝條件為固液比為1∶0.4～8.0，水解溫度為100～200℃，壓力為相應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓力，水解時(shí)間為15～240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為2～5；(3)液固分離和洗滌，收集濾液制得提取液；(4)殘?jiān)鼔A法制備溶解漿。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于所述的竹材為慈竹、黃竹、西風(fēng)竹、水竹、雞爪竹、白夾竹、綠竹、方竹或撐篙竹中的一種或幾種的混合物，步驟(1)包括將竹材削片和/或撕裂成竹片或竹絲，其中，竹片的尺寸為長(zhǎng)1530mm、寬1020mm、厚38mm，并對(duì)竹片進(jìn)行高頻振動(dòng)篩選，用高壓水噴淋洗滌；竹絲的尺寸為長(zhǎng)540mm，其中長(zhǎng)2030mm的竹絲占70%以上，并對(duì)竹絲進(jìn)行洗滌和除髓。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于步驟(2)中的預(yù)水解工藝條件為固液比為l:0.46.0，水解溫度為140190°C，水解時(shí)間為50240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為34、根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于步驟(3)中，采用滲濾對(duì)步驟(2)的水解產(chǎn)物進(jìn)行液固分離及多級(jí)逆流洗滌，收集濾液制得提取液，收集殘?jiān)鼈溆谩?、根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于步驟(4)的殘?jiān)鼔A法制備溶解漿是以燒堿法或硫酸鹽法為基礎(chǔ)，依序包括蒸煮、漂前精選、漂白、漂后精選和抄造過(guò)程。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，其特征在于所述的蒸煮采用蒸煮器，與步驟(2)中采用同一蒸煮器，或兩個(gè)不同的蒸煮器。7、采用權(quán)利要求16之一所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法所制得的產(chǎn)品，其特征在于為經(jīng)步驟(1)至(3)獲得的竹提取液，對(duì)絕干竹材，有機(jī)物提取率為1530%,竹提取液pH值為25，組份包括低聚木糖、木糖、L-阿拉伯糖、葡萄糖、木質(zhì)素、糖醛酸和乙酸。8、針對(duì)權(quán)利要求7所述的竹提取液產(chǎn)品的用途，其特征在于所述的竹提取液用于木糖、低聚木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖、乙醇或乙酸的制備。9、采用權(quán)利要求16之一所述的預(yù)提取半纖維素的竹溶解槳制漿方法所制得的產(chǎn)品，其特征在于為經(jīng)步驟(1)至(4)獲得的竹溶解漿，對(duì)起始絕干竹材，溶解漿得率為2735%，竹溶解漿的各項(xiàng)指標(biāo)為動(dòng)力粘度為8.289.72mPa.s，甲種纖維素含量^93.0%，灰份SO.K)%，鐵份S20ppm，白度281%，0.053ram2小塵埃《140mm7Kg絕干量，大于3腿2大塵?！?.0個(gè)/Kg絕干量，吸堿值^500%，樹(shù)脂幼.70%，多縮戊糖^3.00%,木質(zhì)素微量，長(zhǎng)網(wǎng)定量為600800g/m2，圓網(wǎng)定量為400600g/m2,水份為8.511.5%。10、針對(duì)權(quán)利要求9所述的竹溶解漿產(chǎn)品的用途，其特征在于所述的竹溶解漿用于粘膠纖維漿粕、醋酸纖維素溶解漿、硝化纖維素溶解漿或纖維素醚溶解漿的制備。全文摘要本發(fā)明涉及預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法及其產(chǎn)品，一種預(yù)提取半纖維素的竹溶解漿制漿方法，包括竹材備料將竹材制成竹片或竹絲，并洗滌除去雜質(zhì)及塵埃；預(yù)水解工藝條件為固液比為1∶0.4～8.0，水解溫度為100～200℃，水解時(shí)間為15～240分鐘，水解終點(diǎn)pH值為2～5；液固分離和洗滌收集濾液制得提取液；殘?jiān)鼔A法制備溶解漿。優(yōu)點(diǎn)是溶解漿性能指標(biāo)達(dá)到粘膠纖維漿粕、醋酸纖維素、硝化纖維素和纖維素醚溶解漿的技術(shù)要求；通過(guò)控制預(yù)水解工藝條件，可提取出竹材中絕大部分的多縮戊糖，對(duì)竹纖維原料的處理具有很強(qiáng)的針對(duì)性，提高竹溶解漿反應(yīng)性能及其均勻性；使竹溶解漿制漿和半纖維素預(yù)提取的生產(chǎn)成本下降。文檔編號(hào)D21C1/00GK101565906SQ20091005276公開(kāi)日2009年10月28日申請(qǐng)日期2009年6月9日優(yōu)先權(quán)日2009年6月9日發(fā)明者吳學(xué)東,王永東,陳惠敏申請(qǐng)人:上海士林纖維材料有限公司