專利名稱：摻銪氧化釔@二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領域，具體說涉及摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀電
纜的制備方法。
背景技術(shù)：
—維納米結(jié)構(gòu)材料的制備及性質(zhì)研究是目前材料科學領域前沿熱點之一。納米電 纜(Nanocables)由于其獨特的性能、豐富的科學內(nèi)涵、廣闊的應用前景以及在未來納米結(jié) 構(gòu)器件中占有的重要戰(zhàn)略地位，近年來引起了人們的高度重視。同軸納米電纜的研究起步 于90年代中期，2000年以后發(fā)展比較迅猛，到目前為止，人們采用不同的合成方法，不同種 類的物質(zhì)已成功制備出了上百種同軸納米電纜，如Fe/C、Zn/ZnO、C/C、SiC/C、SiGaN/SiOxNy 以及三層結(jié)構(gòu)的Fe-C-BN和a-Si凡-Si-Si02等。根據(jù)納米電纜芯層和鞘層材質(zhì)不同可分 為以下幾類半導體-絕緣體、半導體-半導體、絕緣體-絕緣體、高分子-金屬、高分子-半 導體、高分子_高分子、金屬_金屬、半導體_金屬等。在過去的十多年中，人們在原有制 備準一維納米材料的基礎上開發(fā)出許多制備同軸納米電纜的方法，如水熱法、溶膠-凝膠 法、基于納米線法、氣相生長法、模板法等。繼續(xù)探索新的合成技術(shù)，不斷發(fā)展和完善同軸納 米電纜的制備科學，獲得高質(zhì)量的同軸納米電纜，仍是目前同軸納米電纜研究的主要方向。
稀土氧化物及稀土復合氧化物是重要的功能材料。例如，￥203是一種用途極廣的 稀土材料，如用于激光晶體，微波吸收材料，熒光材料，優(yōu)良光學特性的&03系透明陶瓷等。 ￥203:￡1!3+是性能優(yōu)良的紅色熒光材料，其發(fā)光效率高(量子效率約為100%，它的激發(fā)譜帶 正好覆蓋254nm水銀線，發(fā)射光譜主要是611nm發(fā)射線)，光衰小，熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性 好，并且具有良好的涂覆性能。納米^03和^03:￡1!3+的制備與性質(zhì)研究已有較多的報道， 包括納米粒子、納米管、納米棒、納米線和納米纖維等，制備方法包括沉淀法、水熱法、溶 膠_凝膠法、微乳液法、噴霧法及靜電紡絲法等。對Y203和Y203: Eu3+等有序排列的納米粒子 進行表面修飾，即以Si02對Y203和Y203:Eu3+等有序排列的納米粒子進行表面修飾的Y203@ Si02和Y203:Eu3+@Si02等豆角狀納米電纜，改善其性能，目前鮮見報道。
專利號為1975504的美國專利公開了一項有關靜電紡絲方法(electrospinning) 的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長度的微納米纖維的一種有效方法，由 Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來制備高分子納米纖維，其特征是使帶電 的高分子溶液或熔體在靜電場中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌?，從?實現(xiàn)拉絲，然后在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年 來，在無機纖維制備技術(shù)領域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無機化合物如氧化物納米纖維 的技術(shù)方案，所述的氧化物包括Ti02、 Zr02、 Y203、 NiO、 Co304、 Mn203、 Mn304、 CuO、 Si02、 A1203、 V205、 ZnO、 Nb205、 Mo03等金屬氧化物。將靜電紡絲技術(shù)進行改進，采用同軸噴嘴，將紡絲溶 液分別注入到內(nèi)管和外管中，當加高直流電壓時，內(nèi)外管中的溶液同時被電場力拉出來，固 化后形成同軸納米電纜，該技術(shù)即是同軸靜電紡絲技術(shù)。王策等用該技術(shù)制備了二氧化 硅@聚合物同軸納米纖維(高等學校化學學報，2005，26(5) :985-987);董相廷等利用該技術(shù)制備了 Ti02@Si02亞微米同軸電纜(化學學報，2007，65(23) :2675-2679) ;Han et al 采用該技術(shù)制備了 PC (Shell)/PU (Core)復合納米纖維(Polymer composites, 2006， 10 : 381-386)。目前，未見利用同軸靜電紡絲技術(shù)制備豆角狀納米電纜的相關報道。本發(fā)明采 用同軸靜電紡絲技術(shù)，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正硅酸乙酯和無水乙醇的混合液為殼層 溶液，以硝酸釔(或+硝酸銪)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 、 N， N- 二甲基甲酰胺(DMF)和甘油 的混合溶液為芯層溶液，控制殼層和芯層溶液的粘度至關重要，在最佳的工藝條件下，獲得 [PVP+硝酸釔(或+硝酸銪)](g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜，再經(jīng)過高溫處理后，得到 結(jié)構(gòu)新穎的Y203@Si02或Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。

發(fā)明內(nèi)容
在背景技術(shù)中的制備Y203和Y203:Eu3+納米粒子、納米管、納米棒、納米線及納米纖 維的方法中，采用的是沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法、噴霧法及靜電紡絲法等。
技術(shù)背景中的使用同軸靜電紡絲技術(shù)制備了無機物@無機物、無機物@高分子及高分子@ 高分子納米電纜。未見使用同軸靜電紡絲技術(shù)制備豆角狀納米電纜的報道。本發(fā)明使用同 軸靜電紡絲技術(shù)制備了結(jié)構(gòu)新穎的Y203@Si02和Y203:Eu3+@Si02等豆角狀納米電纜，以無定 型Si02為殼層，晶態(tài)Y203和Y203:Eu3+球為芯層，電纜直徑約為200-240nm，內(nèi)部球平均直徑 約150-200nm，殼層厚度約為20_25nm，電纜長度> 300 y m。納米電纜內(nèi)部為球狀結(jié)構(gòu)，沿著 電纜長度方向有序排列，形貌均一。 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，首先制備出用于同軸靜電紡絲技術(shù)的具有一定粘度的殼層 和芯層紡絲溶液，控制殼層和芯層溶液的粘度至關重要。應用同軸靜電紡絲技術(shù)進行靜電 紡絲，在最佳的工藝條件下，制備出(PVP+稀土硝酸鹽)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電 纜，再經(jīng)過高溫處理后得到結(jié)構(gòu)新穎的Y203@Si02或Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。
其步驟為 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、正硅酸乙酯和無水乙醇的混合液為殼層溶液，以硝酸釔 (或+硝酸銪)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油的混合溶液為芯 層溶液，獲得[PVP+硝酸釔(或+硝酸銪)](g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜，再經(jīng)過高 溫處理后得到Y(jié)203@Si02或Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。 [OOO9] (1)配制紡絲液 紡絲液中硅源使用的是正硅酸乙酯，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分 子量Mr二 1300000)。溶劑采用無水乙醇、N， N_ 二甲基甲酰胺(DMF)和甘油。稀土原料可 以直接使用稀土硝酸鹽，即硝酸釔和硝酸銪，或稀土氧化物即氧化釔和氧化銪，用硝酸溶解 后蒸發(fā)除去多余的硝酸，得到稀土硝酸鹽，再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 、N， N- 二 甲基甲酰胺(DMF)和甘油的混合溶液(體積比5 : 1)，室溫下磁力攪拌4 6h，并靜置2 3h，即形成芯層紡絲液。芯層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為PVP 9%，稀土硝酸鹽8%， DMF65X，甘油18%。將一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、無水乙醇和正硅酸乙酯混合液(體 積比4 : 1)混合，室溫下磁力攪拌3 6h，并靜置2 3h，即形成殼層紡絲液。殼層紡絲 液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為PVP12%，乙醇68%，正硅酸乙酯20%。
(2)制備(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜
采用同軸靜電紡絲技術(shù)，參數(shù)為同軸噴嘴的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針(外徑=1. 0mm，內(nèi)徑=0. 7mm)，外噴針為12#不銹鋼針頭(外徑=1. 4mm，內(nèi)徑 =1. 2mm)。將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi) 管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利地流出。電壓為12 15kV ;噴 嘴到接收屏的固化距離為12 15cm ;室內(nèi)溫度18 22"，相對濕度為50% 65%。
(3)制備Y203@Si02或Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜 對所獲得的(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜進行熱處理， 技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1 2°C /min，在80(TC保溫10 15h，之后隨爐體自然冷卻至室 溫，至此得到Y(jié)203@Si02或Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。 在上述過程中所制備的(PVP+稀土硝酸鹽)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜表 面比較光滑，直徑為800 900nm，長度為幾厘米 十幾厘米。而最終制備的Y203@Si02和 Y203:Eu3+@Si02等豆角狀納米電纜，以無定型3102為殼層，晶態(tài)^03和Y^:Eu"求為芯層，電 纜直徑約為200 240nm，內(nèi)部球平均直徑約150 200nm，殼層厚度約為20 25nm，電纜 長度> 300iim，納米電纜內(nèi)部為球狀結(jié)構(gòu)，沿著電纜長度方向有序排列，形貌均一，實現(xiàn)了 發(fā)明目的。


圖1是(PVP+硝酸釔)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜的SEM照片。圖2是 Y203@Si02豆角狀納米電纜的SEM照片(80(TC焙燒10h)。圖3是Y203@Si02豆角狀納米電 纜的TEM照片(80(TC焙燒10h)。該圖兼做摘要附圖。圖4是Y20,Si02豆角狀納米電纜 的XRD譜圖(80(TC焙燒10h)。圖5是Y203@Si02豆角狀納米電纜的EDS譜圖(80(TC焙燒 10h)。圖6是(PVP+硝酸釔+硝酸銪)@ (PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜的SEM照片。圖 7是Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜的SEM照片(800。C焙燒10h)。圖8是Y203:Eu3+@Si02豆 角狀納米電纜的TEM照片(80(TC焙燒10h)。圖9是Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜的XRD 譜圖(80(TC焙燒10h)。圖10是Y203:Eu、S叫豆角狀納米電纜的激發(fā)光譜圖(80(TC焙燒 10h)。圖11是Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜的發(fā)射光譜圖(80(TC焙燒10h)。
具體實施例方式
溶劑選用無水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油。高分子模板劑采用分子量 Mr = 1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。硅源使用正硅酸乙酯，稀土原料可以直接使用稀 土硝酸鹽，或使用稀土氧化物，用硝酸溶解后蒸發(fā)除去多余的硝酸，得到稀土硝酸鹽。
實施例1 :稱取一定量的PVP(Mr = 1300000)，加入到無水乙醇(AR)與正硅酸乙酯 (AR)的混合液(4 : 1)中，室溫下，磁力攪拌6h后靜置3h，即得到均一、澄清的殼層紡絲液， 殼層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分含量為PVP 12%，乙醇68%，正硅酸乙酯20%。稱取一定量 的Y203(99. 99% )，然后用濃硝酸將其溶解，濃硝酸應逐漸滴加并加熱直到完全溶解，得到 透明的Y (N03) 3溶液，然后蒸出過量的濃硝酸，得到Y(jié) (N03) 3多晶體；再稱取一定量的PVP，加 入到DMF和甘油的混合液(5 : 1)中，室溫下攪拌3h后，加入Y(N03)3，繼續(xù)攪拌6h后靜置 3h，即得到均一的芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分含量為PVP 9%，Y(N03) 38%， DMF65X，甘油18%。采用同軸靜電紡絲技術(shù)進行噴絲。同軸噴嘴的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平 后的10#不銹鋼注射針(外徑=1. Omm，內(nèi)徑=0. 7mm)，外噴針為12#不銹鋼針頭(外徑=1.4咖，內(nèi)徑=1.2mm)。將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置 的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利地流出。直流電場 首先加入殼層溶液，再經(jīng)外噴針傳導給芯層溶液。當電場強度超過某個臨界值后，內(nèi)外液體 分別從各自的噴針噴出，形成極細噴霧并迅速固化(霧中的溶劑迅速揮發(fā))，轉(zhuǎn)變成直徑達 到納米級的(PVP+硝酸釔)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜，由接地的鐵絲網(wǎng)收集屏收 集。在環(huán)境溫度18 22t:、環(huán)境濕度50% 65%、電壓12kV、接收距離12cm條件下進行 靜電紡絲。將紡出的原始復合電纜放入程序控溫爐中，升溫速率1°C /min，在80(TC時恒溫 10h，即得到Y(jié)20,Si02豆角狀納米電纜。所制備的(PVP+硝酸釔)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合 納米電纜表面比較光滑，直徑約為860nm，長度為幾厘米 十幾厘米，見圖l所示。所制備的 Y203@Si02豆角狀納米電纜(80(TC焙燒10h)直徑約為240nm，電纜長度> 300 y m，見圖2所 示。所制備的Y203@Si02豆角狀納米電纜(80(TC焙燒10h)的殼層Si02厚度約為20nm，Y203 球為芯層，內(nèi)部球平均直徑約200nm，納米電纜內(nèi)部為球狀結(jié)構(gòu)，沿著電纜長度方向有序排 列，形貌均一，見圖3所示。殼層S叫為無定型，芯層Y^球為晶態(tài)，屬于立方晶系，見圖4 所示。所制備的Y203@Si02豆角狀納米電纜(80(TC焙燒10h)主要由Si、 Y、 0元素組成(Au 來自于SEM制樣時表明鍍的Au導電層)，見圖5所示。 實施例2 :稱取一定量的PVP (Mr = 1300000)，加入到無水乙醇(AR)與正硅酸乙酯 (AR)的混合液(4 : 1)中，室溫下，磁力攪拌6h后靜置3h，即得到均一、澄清的殼層紡絲液， 殼層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分含量為PVP 12%，乙醇68%，正硅酸乙酯20%。稱取一定量 的Y203和Eu203(其中Eu3+的摩爾分數(shù)為5% )，然后用濃硝酸將其溶解，濃硝酸應逐漸滴加 并加熱直到完全溶解得到透明的Y(N03)3和Eu(N03)3混合溶液，然后蒸出過量的濃硝酸，得 到Y(jié) (N03) 3和Eu (N03) 3混合多晶體；再稱取一定量的PVP，加入到DMF和甘油的混合液(體 積比為5 : 1)中，室溫下攪拌3h后，加入Y(N0丄和Eu(N0丄混合物，繼續(xù)攪拌6h后靜置 3h，即得到均一的芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分含量為PVP 9%， ￥(冊3)3和 Eu(N03) 38%， DMF 65%，甘油18%。采用同軸靜電紡絲技術(shù)進行噴絲。同軸噴嘴的構(gòu)成采 用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針(外徑=1.0咖，內(nèi)徑=0. 7mm)，外噴針為12#不銹 鋼針頭(外徑=1. 4mm，內(nèi)徑=1. 2mm)。將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層溶液置于 同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層溶液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利地流 出。直流電場首先加入殼層溶液，再經(jīng)外噴針傳導給芯層溶液。當電場強度超過某個臨界值 后，內(nèi)外液體分別從各自的噴針噴出，形成極細噴霧并迅速固化(霧中的溶劑迅速揮發(fā))， 轉(zhuǎn)變成直徑達到納米級的(PVP+硝酸釔+硝酸銪)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜，由 接地的鐵絲網(wǎng)收集屏收集。在環(huán)境溫度18 22t:、環(huán)境濕度50% 65%、電壓12kV、接收 距離12cm條件下進行靜電紡絲。將紡出的原始復合納米電纜放入程序控溫爐中，升溫速率 1°C /min，在80(TC時恒溫10h，即得到Y(jié)203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。所制備的(PVP+硝 酸釔+硝酸銪)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜表面比較光滑，直徑約為800 900nm， 長度為幾厘米 十幾厘米，見圖6所示。所制備的^(VEi^、Si(^豆角狀納米電纜(800°C 焙燒10h)直徑約為200nm，電纜長度> 300 y m，見圖7所示。所制備的Y203:Eu3+@Si02豆角 狀納米電纜(80(TC焙燒10h)的殼層Si02厚度約為25nm， Y203:Eu3+球為芯層，內(nèi)部球平均 直徑約150nm，納米電纜內(nèi)部為球狀結(jié)構(gòu)，沿著電纜長度方向有序排列，形貌均一，見圖8所 示。殼層Si02為無定型，芯層L03:Ei^球為晶態(tài)，屬于立方晶系，見圖9所示。當監(jiān)測波長為614nm時，所制備的Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜(80(TC焙燒10h)的激發(fā)光譜主峰位 于246nm處的強寬譜帶，屬于O2—_Eu3+之間的電荷遷移帶，波長高于300nm得到一些弱的譜 峰，屬于Eu"離子的f-f躍遷譜帶，見圖IO所示。在246nm的紫外光激發(fā)下，Y203:Eu、S叫 豆角狀納米電纜發(fā)射出主峰位于614nm的明亮紅光，它對應于Eu3+離子的5D。 一 7F2躍遷，屬 于Eu3+離子的強迫電偶極躍遷，也出現(xiàn)了Eu3+離子的其他能級躍遷產(chǎn)生的較弱的發(fā)射峰，見 圖11所示。 實施例3 :稱取一定量的Y203和Eu203 (其中Eu3+的摩爾分數(shù)為5% )，然后用濃硝 酸將其溶解，濃硝酸應逐漸滴加并加熱直到完全溶解得到透明的Y (N03) 3和Eu (N03) 3混合溶 液，然后蒸出過量的濃硝酸，得到Y(jié)(N03)3和Eu(N03)3混合多晶體；再稱取一定量的PVP，加 入到DMF和甘油的混合液(體積比為5 : 1)中，室溫下攪拌3h后，加入Y (N03) 3和Eu (N03) 3 混合物，繼續(xù)攪拌4h后靜置2h，即得到均一的芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分 含量為:Y(N03)^PEu(N03) 38%， PVP 9%，甘油18%， DMF 65%。稱取一定量的PVP(Mr = 1300000)，加入到無水乙醇(AR)與正硅酸乙酯(AR)的混合液(4 : 1)中，室溫下，磁力攪 拌3h后靜置2h，即得到均一、澄清的殼層紡絲液，殼層紡絲液中各物質(zhì)質(zhì)量百分含量為正 硅酸乙酯20%，乙醇68%， PVP 12%。采用同軸靜電紡絲技術(shù)進行噴絲。同軸噴嘴的構(gòu)成 采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針(外徑=1.0咖，內(nèi)徑=0. 7mm)，外噴針為12#不 銹鋼針頭(外徑=1. 4mm，內(nèi)徑=1. 2mm)。將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液 置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順 利地流出。直流電場首先加入殼層溶液，再經(jīng)外噴針傳導給芯層溶液。當電場強度超過某 個臨界值后，內(nèi)外液體分別從各自的噴針噴出，形成極細噴霧并迅速固化(霧中的溶劑迅 速揮發(fā))，轉(zhuǎn)變成直徑達到納米級的(PVP+硝酸釔+硝酸銪)(g(PVP+正硅酸乙酯)復合納 米電纜，由接地的鐵絲網(wǎng)收集屏收集。在環(huán)境溫度18 22t:、環(huán)境濕度50% 65%、電壓 15kV、接收距離15cm條件下進行靜電紡絲。將紡出的原始復合納米電纜放入程序控溫爐 中，升溫速率2°C /min，在80(TC時恒溫15h，即得到Y(jié)203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜。所制 備的Y203:Eu3+@Si02豆角狀納米電纜直徑約為230nm，電纜長度> 300 y m。
本發(fā)明所選用的聚乙烯吡咯烷酮、無水乙醇、N， N-二甲基甲酰胺(DMF)、甘油、正 硅酸乙酯、硝酸均為市售分析純產(chǎn)品。稀土硝酸鹽，或稀土氧化物的純度為99.99%。所用 的玻璃儀器和設備是實驗室中常用的。
權(quán)利要求
一種制備摻銪氧化釔@二氧化硅豆角狀納米電纜的方法，其特征在于，使用同軸靜電紡絲技術(shù)，采用同一種高分子為模板劑，殼層紡絲液和芯層紡絲液為不互溶的兩種紡絲液，制備產(chǎn)物為摻銪氧化釔@二氧化硅豆角狀納米電纜，其步驟為(1)配制紡絲液硅源使用正硅酸乙酯，高分子模板劑采用分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶劑選用無水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油，稀土原料可以直接使用稀土硝酸鹽，或稀土氧化物，用硝酸溶解后蒸發(fā)除去多余的硝酸，得到稀土硝酸鹽，在稀土硝酸鹽中，加入一定量的PVP、DMF和甘油的混合溶液(體積比5∶1)，室溫下磁力攪拌4～6h，并靜置2～3h，即形成芯層紡絲液，其中質(zhì)量百分比為PVP9％，稀土硝酸鹽8％，DMF65％，甘油18％，將一定量的PVP、無水乙醇和正硅酸乙酯混合液(體積比4∶1)混合，室溫下磁力攪拌3～6h，并靜置2～3h，即形成殼層紡絲液，其中質(zhì)量百分比為PVP 12％，正硅酸乙酯20％，乙醇68％；(2)制備(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜采用同軸靜電紡絲技術(shù)，參數(shù)為同軸噴嘴的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針(外徑＝1.0mm，內(nèi)徑＝0.7mm)，外噴針為12#不銹鋼針頭(外徑＝1.4mm，內(nèi)徑＝1.2mm)，將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利地流出，電壓12～15kV，噴嘴到接收屏的固化距離12～15cm，室溫18～22℃，相對濕度50％～65％；(3)制備Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角狀納米電纜對所獲得的(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜進行熱處理，技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1～2℃/min，在800℃保溫10～15h，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角狀納米電纜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，其特征 在于，使用的是正硅酸乙酯，稀土硝酸鹽或稀土氧化物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，其特征 在于，高分子模板劑為分子量Mr = 1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，其特征 在于，殼層紡絲液中，無水乙醇與正硅酸乙酯的體積比為4 : 1 ;芯層紡絲液中，DMF和甘油 的體積比為5 : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，其特征 在于，靜電紡絲電壓為12kV和15kV中的一個。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻銪氧化釔@ 二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，其特征 在于，升溫速率為1°C /min和2°C /min中的一個。
全文摘要
本發(fā)明涉及摻銪氧化釔@二氧化硅豆角狀納米電纜的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領域。本發(fā)明包括三個步驟(1)配制紡絲液。稀土硝酸鹽中加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油的混合溶液(體積比5∶1)，室溫下磁力攪拌4～6h，并靜置2～3h，即形成芯層紡絲液，其中質(zhì)量百分比為PVP 9％，稀土硝酸鹽8％，DMF65％，甘油18％。將一定量的PVP、無水乙醇和正硅酸乙酯混合液(體積比4∶1)混合，磁力攪拌3～6h，并靜置2～3h，即形成殼層紡絲液，其中質(zhì)量百分比為PVP 12％，正硅酸乙酯20％，乙醇68％。(2)制備(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜。采用同軸靜電紡絲技術(shù)，參數(shù)為同軸噴嘴的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針(外徑＝1.0mm，內(nèi)徑＝0.7mm)，外噴針為12#不銹鋼針頭(外徑＝1.4mm，內(nèi)徑＝1.2mm)。將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利地流出。電壓12～15kV，噴嘴到接收屏的固化距離12～15cm，室溫18～22℃，相對濕度50％～65％。(3)制備Y2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角狀納米電纜。對所獲得的(PVP+稀土硝酸鹽)@(PVP+正硅酸乙酯)復合納米電纜進行熱處理，技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1～2℃/min，在800℃保溫10～15h，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3@SiO2或Y2O3:Eu3+@SiO2豆角狀納米電纜。
文檔編號D01D5/34GK101694018SQ200910217730
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者于文生, 劉桂霞, 張賀, 王進賢, 董相廷 申請人:長春理工大學;