專利名稱：一種毛用紫色活性染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性染料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種毛用紫色活性染料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在-
-般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料:
由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會(huì)給環(huán)保造成麻煩。 進(jìn)入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對(duì)于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來(lái)越高。酸 性染料已不能再滿足時(shí)代的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一個(gè)能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品
溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)的毛用紫色活性染料。 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種毛用紫色活性染料，具有
如下結(jié)構(gòu)通式
S03M
(I)
其中，R為NHC0R3BrR3Br或NHC0R3BrR3 R丄為H、 CH3、 0CH3或S03M ;
-o s R2為 R4為-H、 _CH3、 -OH、 _N02或-C00H M為H或堿金屬，優(yōu)選為堿金屬，更優(yōu)選為鈉。 本發(fā)明還提供了一種染料組合物，其包含上述式(I)的染料或其衍生物。 本發(fā)明還提供了一種毛纖維的染色方法，包括使式(I)的染料與毛纖維接觸步驟。 本發(fā)明的染料可以與其他染料復(fù)配使用，以獲得其他的顏色，或與其他的染料復(fù) 配提高染色性能。 上述通式(I)的染料化合物可以單獨(dú)或與其它染料復(fù)配對(duì)毛纖維進(jìn)行染色，其具 有良好的染色性能，色光鮮艷，牢度優(yōu)良，尤其是毛纖維具有良好的上色率和固色率。
3
R
具體實(shí)施例方式
上面已對(duì)本發(fā)明紫色活性染料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了說(shuō)明，下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明工
作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1 : 本實(shí)施例提供了式(I)化合物中一種具體化合物的制備方法，該化合物為如下式
(II)的化合物:
具體制備方法如下
1、H酸的溶解 向500毫升四口瓶中加水200毫升，然后加入100% H酸17. 1克，攪拌下用30% 氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為250毫升。使溶液的濃 度。％= 4. 5
2、縮合反應(yīng) 外浴調(diào)整H酸溶液溫度至0°C 。維持溫度0 5t:分四次將100% 4_硝基苯甲酰 氯12. 5克慢慢滴入，共耗時(shí)60分鐘，每次加畢，均用30X氫氧化鈉調(diào)整pH = 6 6. 5。維 持溫度0 5°C ，維持pH = 6 6. 5反，應(yīng)3小時(shí)。后用30%氫氧化鈉調(diào)整pH = 8. 5，升溫 至90°C ，維持溫度90 95°C ，反應(yīng)1小時(shí)。降溫至25。C ，備用。
3、2-氨基-5-(2'，3' -二溴丙酰氨基)-甲苯溶解 在500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100% 2_氨基_5_ (2'， 3' _ 二溴丙酰 氨基)-甲苯16. 8克用30X氫氧化鈉調(diào)整pH = 7 7. 5，待溶液澄清，加入100%亞硝酸鈉 3.5克，混勻。備用。
4、重氮化反應(yīng) 向800毫升燒杯中加入200ml水，將15. 2克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整 溶液溫度至5°C ，調(diào)整體積至300ml 。在反應(yīng)溶液確保pH值小于2，碘化鉀試紙微藍(lán)的條件 下，維持溫度5 8°C ，將2-氨基-5- (2' ， 3' - 二溴丙酰氨基)_甲苯溶液耗時(shí)1小時(shí)緩慢 加入。維持溫度5 1(TC，反應(yīng)2小時(shí)。用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸。
5、偶合反應(yīng) 將重氮液加入到縮合液中，攪拌均勻。用96X調(diào)碳酸鈉調(diào)pH = 7，升混到l(TC，維 持溫度10 15t:，維持pH = 7 7. 5，反應(yīng)4小時(shí)。
6、中和反應(yīng) 將偶合反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5。攪拌15分鐘。
7、干燥 將6步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C ，以95-100°C
的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)紫色染料60g(100% ) 8、脫溴 向5步驟反應(yīng)溶液中加入直接冰降溫至5 8°C ，同時(shí)用液堿調(diào)溶液pH = 11. 5 12，反應(yīng)溫度8 l(TC反應(yīng)液pH = 11. 5 12，氫氧化鈉溶液濃度30% ;
9、中和反應(yīng) 將8步驟反應(yīng)液用30鹽酸調(diào)至pH = 6 6. 5 ;
10、干燥 將9步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度210°C ，以95-100°C
的出口溫度進(jìn)行噴霧干燥。脫溴后得式(II)結(jié)構(gòu)紫色染料54g(100X)。 本發(fā)明制備的毛用紫色活性染料應(yīng)用性能如下表所示
染色 狄鏘度雜皂洗沐1/31/190°CchwoCO干濕diwoCOPAchwoCO
2%4"5541004"5554"55555455 根據(jù)上述實(shí)施例的內(nèi)容，本領(lǐng)域很容易使用相應(yīng)量的物質(zhì)替換4-硝基苯甲酰氯 和/或2-氨基5- (2' ， 3' - 二溴丙酰氨基)_甲苯，來(lái)制備式(I)中的其它化合物，所以此處 不再描述其他化合物的制備方法。 上述式(II)的染料在染色纖維材料，特別是染色毛纖維時(shí)，其顯示出優(yōu)良的提升
性、勻染性和洗滌性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有優(yōu)良的
牢度。而且該方法所制備的染料的染色廢水中性達(dá)標(biāo)排放容易，利于環(huán)保。 本發(fā)明的染料和染料制備方法已經(jīng)通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人
員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變?cè)?、工藝條件等環(huán)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)
改變都沒(méi)有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易
見(jiàn)的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種毛用紫色活性染料，其具有如下式(I)所述的結(jié)構(gòu)其中，R為NHCOR3BrR3Br或NHCOR3BrR3R1為H、CH3、OCH3或SO3MR2為R3為相同或不同且表示C1-6的烷基R4為-H、-CH3、-OH、-NO2或-COOHM為H或堿金屬。F2009102282552C0000011.tif,F2009102282552C0000012.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性染料，其中M為堿金屬。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性染料，其中M為鉀或鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的活性染料，其中M為鈉。
5. —種染料組合物，其包含權(quán)利要求l-4任一項(xiàng)所述的紫色活性染料。
6. —種染色毛纖維的方法，其包括將包含權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)紫色活性染料的染料組 合物與毛纖維接觸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種毛用紫色活性染料，其具有如下式所述的結(jié)構(gòu)其中，R為NHCOCHBrCH2Br或NHCOCBr＝CH2R1為H、CH3、OCH3或SO3MR2為R4為-H、-CH3、-OH、-NO2或-COOHM為H或堿金屬。該毛用紫色活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光；同時(shí)所需原料成本低，而且減少了對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)D06P1/384GK101705010SQ20091022825
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者蘇長(zhǎng)湘, 郝津來(lái) 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司