專利名稱：毛用紅色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，特別是涉及一種毛用紅色活性染料
及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。 由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環(huán)保造成麻煩。 進(jìn)入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸 性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品 溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的毛用紅色活性染料及其制 備方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了-
染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物
-種毛用紅色活性染料，該毛用紅色活性
0
0H
NH-C丄CH-CH2 Br Br
(I)
體積濃度為15%， 上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 用氫氧化鈉溶液調(diào)H酸溶液的pH為6. 5-7. O，調(diào)整溶液的質(zhì)』 得H酸溶液；
b、縮合反應(yīng) 調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10% ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC，用時40 60分鐘，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反應(yīng)1-3小時，得縮合液。
c、重氮化反應(yīng) 將間位酯溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液溫度小于Ot:，用鹽酸保持溶液的pH小于2，快速
加入亞硝酸鈉，保持溫度o 5t:反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液， d、偶合反應(yīng) 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-30°C ，維持pH =5-8，反應(yīng)3-5小時得偶合液。
4
e、中和反應(yīng) 將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘。
f、干燥 將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。 優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 用水溶解H酸，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，調(diào)整溶液的 質(zhì)量/體積濃度為15 % ，得H酸溶液；
b、縮合反應(yīng) 在溫度5 7t:下，調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10% ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC保持40 60分鐘，然后加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，維 持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應(yīng)1-3小時，得縮合液。
c、重氮化反應(yīng) 將間位酯溶解于水中，加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液溫度小于0°C ，保持溶液的pH小于2，快 速加入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮 液， d、偶合反應(yīng) 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH = 7，升溫到 l(TC ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應(yīng)3-5小時得偶合液。
e、中和反應(yīng) 將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10_20分鐘。
f、干燥 將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。 更優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 向燒杯中加水，然后加入100% H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5_7， 使物料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積，使溶液的質(zhì)量/體積濃度為15%的H酸溶液。
b、縮合反應(yīng) 用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C ，調(diào)整溶液體積濃度為10% ，然后用碳 酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 l(TC ，用時40 60分鐘，將相當(dāng)摩爾數(shù) 質(zhì)量的2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應(yīng)1_3 小時，得縮合液。
c、重氮化反應(yīng) 在燒杯中加水，然后加入間位酯，攪拌10-20分鐘。將30%鹽酸溶液加入，用直接 冰調(diào)整溶液溫度小于0°C ，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5. 5% ，在反應(yīng)溶液確保pH值小于2的條 件下，將相當(dāng)摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0 5t:，反應(yīng)1-3小時， 用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，
d、偶合反應(yīng) 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH = 7，升溫到
510°C ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應(yīng)3-5小時。 e、中和反應(yīng) 將偶合反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘。 f、干燥 將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得 到產(chǎn)品。 上述方法中，H酸是l-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽的簡稱，其結(jié)構(gòu)式如下
上述方法中所用到的各種原料物質(zhì)都是能夠從市場上購買得到的。 本發(fā)明制備的化合物的使用和制備能夠減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶
解度高，色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
具體實施例方式
下面的實施例只是對本發(fā)明的技術(shù)方案的解釋，并不對本發(fā)明的技術(shù)方案和保護(hù) 范圍形成任何的限制。
實施例1
a、H酸的溶解 向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100% H酸34. 1克，攪拌下用30%氫 氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為227毫升。使溶液的質(zhì)量 /體積濃度為15%
b、縮合反應(yīng) 用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C ，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為10 % ， 然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 l(TC，用時50分鐘，將 100%的2， 3- 二溴丙酰氯32. 6克和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5， 反應(yīng)2小時得縮合液。
c、重氮化反應(yīng) 在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%間位酯28. 1克加入，攪拌15分鐘。 再將15. 8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C ，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為 5. 5% ，在反應(yīng)溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7. 04克，配成30%亞硝酸
間位酯是間(e-硫酸酯乙基砜基)苯胺的簡稱，其結(jié)構(gòu)式如下
6鈉溶液快速加入。維持溫度o 5t:，反應(yīng)2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液 d、偶合反應(yīng) 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH = 7， 升溫到20°C ，維持溫度20-30°C ，維持pH = 7-7. 5，反應(yīng)4小時。 e、中和反應(yīng) 將偶合反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌15分鐘。 f、干燥 將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度進(jìn)行噴霧干燥。得
下式結(jié)構(gòu)的紅色染料
0
0H ^jH-C厶CH-CH2 Br Br
-N=N
Na03S
Na03S0H4C202S
本發(fā)明實施例1制備的毛用紅色活性染料應(yīng)用性能如下表所示
S03Na
染色 就缺-練度堿幣貴雜t洗組1/31/190°CChwoCO干,'曰 /業(yè)chwoCOPAchwoCO
2%4"55"61004"5554"54-55545445 本發(fā)明的化合物及其制備方法已經(jīng)通過具體的實施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān) 改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易 見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種毛用紅色活性染料，該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物F2009102285955C0000011.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用氫氧化鈉溶液調(diào)H酸溶液的pH為6. 5-7. 0，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為15% ，得 H酸溶液；b、 縮合反應(yīng)調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10 % ，用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC，用時40 60分鐘，加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，反應(yīng)1-3小時，得縮合液；c、 重氮化反應(yīng)將間位酯溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液溫度小于Ot:，用鹽酸保持溶液的pH小于2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度o 5t:反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，d、 偶合反應(yīng)將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-30°C，維持pH = 5-8，反應(yīng)3-5小時得偶合液；e、 中和反應(yīng)將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘；f、 干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用水溶解H酸，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6. 5-7，使物料溶解、澄清，調(diào)整溶液的質(zhì)量 /體積濃度為15 % ，得H酸溶液；b、 縮合反應(yīng)在溫度5 7t:下，調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10%，用碳酸氫納維持pH = 6 6. 5，在溫度5 l(TC ，用時40 60分鐘，加入2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液，維持溫度 5 l(TC和pH值6 6. 5，反應(yīng)1-3小時，得縮合液；c、 重氮化反應(yīng)將間位酯溶解于水中，加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液溫度小于0°C ，保持溶液的pH小于2，快速加 入亞硝酸鈉，保持溫度0 5t:反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，d、 偶合反應(yīng)將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH = 7，升溫到 l(TC ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應(yīng)3-5小時得偶合液；e、 中和反應(yīng)將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘； f、干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解向燒杯中加水，然后加入100% H酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5-7，使物 料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積，使溶液的質(zhì)量/體積濃度為15%的H酸溶液；b、 縮合反應(yīng)用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C ，調(diào)整溶液體積濃度為10% ，然后用碳酸氫 鈉維持pH = 6 6. 5，用直接冰維持溫度5 l(TC，用時40 60分鐘，將相當(dāng)摩爾數(shù)質(zhì)量 的2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5，反應(yīng)1_3小時， 得縮合液；c、 重氮化反應(yīng)在燒杯中加水，然后加入間位酯，攪拌10-20分鐘；將30%鹽酸溶液加入，用直接冰調(diào) 整溶液溫度小于0°C ，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5. 5% ，在反應(yīng)溶液確保pH值小于2的條件下， 將相當(dāng)摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度0 5t:，反應(yīng)1-3小時，用氨 基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，d、 偶合反應(yīng)將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH = 7，升溫到 l(TC ，維持溫度10-30°C ，維持pH = 5-8，反應(yīng)3-5小時;e、 中和反應(yīng)將偶合反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5，攪拌10-20分鐘；f、 干燥將e步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進(jìn)口溫度進(jìn)行噴霧干燥，得到產(chǎn)
全文摘要
本發(fā)明涉及一種毛用紅色活性染料及其制備方法，該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物，該染料的使用和制備能夠減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
文檔編號D06P3/04GK101735653SQ20091022859
公開日2010年6月16日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者張興華, 蘇長湘 申請人:天津德凱化工股份有限公司