專利名稱：聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種碳纖維的制備工藝，特別是一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝。
背景技術：
在聚丙烯腈基碳纖維制備過程中，預氧化和碳化對最終碳纖維的性能有著十分重要的作用。在預氧化和碳化階段，纖維所發(fā)生的化學反應類型繁多，結構轉變復雜?，F(xiàn)有技術的聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝在預氧化和碳化階段，沒有對其溫度、時間及拉伸參數(shù)作區(qū)別對待，而是采用基本一致的做法，所以無法適應纖維在不同溫度發(fā)生物理、化學反應類型和劇烈程度下對相關參數(shù)的不同要求，因而影響了聚丙烯腈基碳纖維的質量。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝合理、有效提高產品質量的聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝。 本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為20-40min，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10% ;然后在230-260°C的條件下預氧化20-30min，所采用的牽伸倍數(shù)為1_5% ;再在260-300°C的條件下預氧化10-20min，所采用的牽伸倍數(shù)為_1_2% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10% ;然后在1000-140(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為-5-0% ;即得聚丙烯腈基碳纖維。 本發(fā)明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現(xiàn)。以上所述的聚丙烯腈基碳纖維制備過程中的牽伸工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為25-35min，所采用的牽伸倍數(shù)為3_7% ;在230-26(TC的條件下預氧化22-28min，所采用的牽伸倍數(shù)為2_4% ;再在260-30(TC的條件下預氧化12-18min，所采用的牽伸倍數(shù)為-0. 5_1. 5% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為2-8% ;在1000-140(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為-4—1%。 本發(fā)明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現(xiàn)。以上所述的聚丙烯腈基碳纖維制備過程中的牽伸工藝，其特點是，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為5%;在230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為5%;在1000-140(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為-2%。 本發(fā)明在預氧化前期，由于預氧化反應緩慢，纖維塑性變形能力較大，所以對其施加較大倍數(shù)牽伸量；隨著預氧化溫度的升高，預氧化反應速率加快，化學收縮明顯，纖維束張力增加，所以對其施加相對較小倍數(shù)牽伸；在預氧化后期，預氧化反應劇烈，分子鏈收縮
3加劇，纖維束張力較大，所以對其施加少量牽伸或允許纖維有少量的收縮。而在低溫碳化階 段，纖維分子鏈間交聯(lián)形成網(wǎng)狀結構，為保證最終碳纖維內部亂層石墨結構的取向性，在此 階段采用對纖維施加較大倍數(shù)的牽伸；在高溫碳化階段，由于纖維的片層結構基本形成，分 子鏈交聯(lián)使纖維束張力增大，因此允許纖維有少量的收縮，避免纖維斷裂和毛絲的產生。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明根據(jù)纖維在不同溫度所發(fā)生的物理、化學反應類型和劇 烈程度的不同以及纖維張力的大小，而對其施加不同的牽伸量，這樣可以有效避免纖維在 牽伸時被拉斷，減少毛絲的產生，提高碳纖維的質量和強度。
具體實施例方式
以下進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解 本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。 實施例1。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為20min，所采用的牽伸倍數(shù)為1% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化20min，所采用的牽伸倍數(shù)為1% ;再在260-300°C的條件下預氧 化10min，所采用的牽伸倍數(shù)為-1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為10% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)0X ;即得聚丙烯腈基碳纖 維，其強度3. 41GPa。 實施例2。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基 碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為40min，所采用的牽伸倍數(shù)為10% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化30min，所采用的牽伸倍數(shù)為5% ;再在260-300°C的條件下預氧 化20min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為1% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-5% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 45GPa。 實施例3。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為5% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為5% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-2% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 67GPa。 實施例4。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化22min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化12min，所采用的牽伸倍數(shù)為0 % ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為8% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-1% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 50GPa。 實施例5。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為35min，所采用的牽伸倍數(shù)為8X ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化28min，所采用的牽伸倍數(shù)為4% ;再在260-300°C的條件下預氧 化18min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸
4倍數(shù)為1% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-5X ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 53GPa。 實施例6。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為24min，所采用的牽伸倍數(shù)為7% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化26min，所采用的牽伸倍數(shù)為3% ;再在260-300°C的條件下預氧 化16min，所采用的牽伸倍數(shù)為1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為3% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-2% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 56GPa。 實施例7。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為2 % ;在碳化階段，先在300-800°C的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為5% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 47GPa。 實施例8。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為4X ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為5% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3.61GPa。 實施例9。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為6X ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為-1% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為5% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-3% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 58GPa。 實施例10。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為4X ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為2% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;即得聚丙烯腈基碳纖 維，其強度為3. 56GPa。 實施例11。 一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，在預氧化階段，原料聚丙烯腈 基碳纖維原絲先在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用的牽伸倍數(shù)為4X ;然后在 230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在260-300°C的條件下預氧 化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-80(TC的條件下，所采用的牽伸 倍數(shù)為7% ;然后在1000-140(TC的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-5% ;即得聚丙烯腈基碳 纖維，其強度為3. 49GPa。
權利要求
一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，其特征在于，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-230℃條件下預氧化為20-40min，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10％；然后在230-260℃的條件下預氧化20-30min，所采用的牽伸倍數(shù)為1-5％；再在260-300℃的條件下預氧化10-20min，所采用的牽伸倍數(shù)為-1-2％；在碳化階段，先在300-800℃的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10％；然后在1000-1400℃的條件下，所采用的牽伸倍數(shù)為-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纖維。
2. 根據(jù)權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備過程中的牽伸工藝，其特征在于，在 預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為25-35min，所采用 的牽伸倍數(shù)為3-7% ;在230-26(TC的條件下預氧化22-28min，所采用的牽伸倍數(shù)為2_4% ; 再在260-30(TC的條件下預氧化12-18min，所采用的牽伸倍數(shù)為-0. 5_1. 5% ;在碳化階段， 先在300-80(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為2-8% ;在1000-1400°C的條件下碳化， 所采用的牽伸倍數(shù)為-4一1 % 。
3. 根據(jù)權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維制備過程中的牽伸工藝，其特征在于， 在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲在200-23(TC條件下預氧化為30min，所采用 的牽伸倍數(shù)為5% ;在230-26(TC的條件下預氧化25min，所采用的牽伸倍數(shù)為2% ;再在 260-30(TC的條件下預氧化15min，所采用的牽伸倍數(shù)為0% ;在碳化階段，先在300-800°C 的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為5%;在1000-140(TC的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù) 為-2%。
全文摘要
本發(fā)明是一種聚丙烯腈基碳纖維的制備工藝，其特征在于，在預氧化階段，原料聚丙烯腈基碳纖維原絲先在200-230℃條件下預氧化為20-40min，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10％；然后在230-260℃的條件下預氧化20-30min，所采用的牽伸倍數(shù)為1-5％；再在260-300℃的條件下預氧化10-20min，所采用的牽伸倍數(shù)為-1-2％；在碳化階段，先在300-800℃的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為1-10％；然后在1000-1400℃的條件下碳化，所采用的牽伸倍數(shù)為-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纖維。本發(fā)明可以有效避免纖維在牽伸時被拉斷，減少毛絲的產生，提高碳纖維的質量和強度。
文檔編號D01F9/14GK101718012SQ200910232789
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月1日 優(yōu)先權日2009年12月1日
發(fā)明者席玉松, 張國良, 李懷京, 郭鵬宗 申請人:中復神鷹碳纖維有限責任公司