專利名稱：一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于PET超細(xì)無紡布的制備領(lǐng)域，特別涉及一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布 的制備方法。
背景技術(shù)：
由于ZnO的特殊性質(zhì)，以及ZnO在諸多領(lǐng)域的廣闊應(yīng)用前景，使得ZnO的制備技術(shù) 始終是一個研究熱點(diǎn)。同時伴隨著超細(xì)纖維制備技術(shù)的逐步成熟，將納米ZnO與超細(xì)纖維 復(fù)合，從而獲得功能性復(fù)合材料的研究也越來越多的引起人們的廣泛關(guān)注。目前，使用ZnO 納米粉體賦予有機(jī)纖維高分子材料功能性的基本方法有①由納米ZnO的水相制備到納米 粉體的表面改性，從而提高納米ZnO在有機(jī)相分散性，繼而將納米粉體加入聚合物紡絲液 中紡制功能纖維。但這樣的方法過程復(fù)雜、成本高、并且納米ZnO粉體分散困難；②將納米 ZnO粉體與粘合劑共混后涂覆在有機(jī)高分子材料表面，賦予其特殊的功能。但這樣的方法也 同樣面臨超細(xì)粉體的分散問題，同時粘合劑的使用對有機(jī)高分子材料本身的性能影響是很 難避免的。③通過靜電力或者化學(xué)鍵結(jié)合，即通過對有機(jī)高分子材料表面或者納米ZnO粉 體表面進(jìn)行改性，使其有能夠相互結(jié)合的點(diǎn)。這樣的過程顯然是復(fù)雜的，不易操作的，而且 靜電力結(jié)合往往是不牢固的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，本 發(fā)明工藝簡單，原料易得而且價格低廉，設(shè)備要求低，能耗低，便于推廣；所獲得的無紡布具 有優(yōu)良的抗紫外性能，而且表面沒有明顯的缺陷；該方法成功克服了無機(jī)氧化鋅納米粉體 在有機(jī)高聚物中的添加時所遇到的諸多困難和缺點(diǎn)，為氧化鋅的應(yīng)用，以及功能性高分子 材料的制備奠定了良好的基礎(chǔ)。本發(fā)明的一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，包括(1)將鋅鹽與表面活性劑按摩爾比1 2混合，溶于有機(jī)溶劑中，在80°C下加熱回 流30min，待冷卻后，棄去清液，其中，表面活性劑與有機(jī)溶劑的體積比為1 25;(2)加入體積比為1 1的去離子水和堿劑，室溫下磁力攪拌lh，離心后室溫真空 干燥后得到納米ZnO粉體，其中，鋅鹽與堿劑的摩爾比為1 5;(3)配制200g/LPET的六氟異丙醇溶液和60g/L納米ZnO的甲苯溶液；將上述兩 種溶液按體積比9 1配制成ZnO/PET紡絲液；置于靜電紡絲裝置中紡絲，得到的產(chǎn)物于常 溫真空干燥24h。所述步驟(1)中的Zn鹽為ZnSO4,表面活性劑為CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na,有 機(jī)溶劑為C6H14。所述步驟⑵中的堿劑為濃度為0. IM 0. 4M的NaOH溶液。本發(fā)明采用油水界面法制備納米氧化鋅，該方法能夠獲得在有機(jī)相中分散性良好 的納米氧化鋅，工藝簡單，原料易得而且價格低廉，設(shè)備要求低，能耗低，便于推廣，是一種
3制備超細(xì)納米晶的優(yōu)良方法。同時，通過靜電紡絲法將油水界面法合成制備的納米氧化鋅 添加到PET中，獲得ZnO/PET超細(xì)纖維，通過簡單的方法實(shí)現(xiàn)納米ZnO粉體在有機(jī)纖維高分 子材料中的添加，賦予PET纖維一定的功能性，并最終獲得ZnO/PET超細(xì)纖維無紡布，以滿 足特殊用途無紡布的要求。有益效果(1)本方法工藝簡單，原料易得而且價格低廉，設(shè)備要求低，能耗低，便于推廣；(2)本發(fā)明所獲得的無紡布具有優(yōu)良的抗紫外性能，而且表面沒有明顯的缺陷；(3)該方法成功克服了無機(jī)氧化鋅納米粉體在有機(jī)高聚物中的添加時所遇到的諸 多困難和缺點(diǎn)，為氧化鋅的應(yīng)用，以及功能性高分子材料的制備奠定了良好的基礎(chǔ)。


圖1為實(shí)施例1所得的氧化鋅的透射電鏡圖片；圖2為實(shí)施例1所得的氧化鋅的X射線衍射圖；圖3為實(shí)施例2中的紡絲裝置圖；圖4為實(shí)施例2中產(chǎn)品的掃描電鏡圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。實(shí)施例1 (1)2. 5ml 0. 4M ZnSO4 溶液與 5ml 0. 4M CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na 先后置于盛 有50ml C6H14的三頸燒瓶中，與80°C下攪拌30min，待冷卻后，移入錐形瓶，棄去下清液；(2)向錐形瓶中加入12. 5ml去離子水，12. 5ml 0. 4MNaOH溶液逐滴加入，室溫下， 磁力攪拌lh，離心后室溫真空干燥后得到納米氧化鋅粉體；方案1制得的ZnO納米粒子的透射電鏡圖片見圖1，由圖估算出粒子的平均粒徑約 為8nm，分散性能較好。樣品的X射線衍射圖譜見圖2，衍射峰位與氧化鋅的標(biāo)準(zhǔn)峰位一致， 通過Scherrer公式計(jì)算所得的粒徑大小與TEM圖片所得大小相當(dāng)。實(shí)施例2(1) 2. 5ml 0. IM ZnSO4 溶液與 5ml 0. IM CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na 先后置于盛 有50ml C6H14的三頸燒瓶中，與80°C下攪拌30min，待冷卻后，移入錐形瓶，棄去下清液；(2)向錐形瓶中加入12. 5ml去離子水，12. 5ml 0. IMNaOH溶液逐滴加入，室溫下， 磁力攪拌lh，離心后室溫真空干燥后得到納米氧化鋅粉體；(3)配制200g/LPET的C3H2F6O溶液；配制60g/L的納米ZnO的C7H8溶液，充分磁 力攪拌；PETC3H2F6O溶液和ZnO甲苯溶液按體積比9 1配制成ZnO/PET紡絲液，置于靜電 紡絲裝置中紡絲，產(chǎn)品常溫真空干燥24h。紡絲裝置如圖3所示，具體紡絲工藝參數(shù)如下工作電壓14kV針頭規(guī)格7號平頭醫(yī)用針頭，3mL針頭距接收器距離 供液速率 紡絲時間 真空干燥溫度及時間 產(chǎn)尸
^ft規(guī)格
13cm 1. OmL/h 4h
常溫干燥24h 10 X 8cm (長 X 寬)
制得的產(chǎn)物的掃描電鏡圖片見圖4，ZnO/PET超細(xì)纖維表面光滑，沒有明顯珠狀 物。得到產(chǎn)物的抗紫外性能如表1所示，從表中可以看出單純的PET超細(xì)纖維無紡布 已經(jīng)具備很優(yōu)良的抗紫外性能，這是由于超細(xì)纖維無紡布纖維間隙小，結(jié)構(gòu)緊密，所以紫外 線透過率很低；當(dāng)添加ZnO以后，由于其量子尺寸效應(yīng)，能較好的吸收紫外線，使得UPF值大 幅提高，紫外線透過率極低，使得該材料有可能為高紫外線強(qiáng)度條件下作業(yè)提供足夠的保 護(hù)。實(shí)施例3(1) 2. 5ml 0. IM ZnSO4 溶液與 5ml 0. IM CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na 先后置于盛 有50ml C6H14的三頸燒瓶中，與80°C下攪拌30min，待冷卻后，移入錐形瓶，棄去下清液；(2)向錐形瓶中加入12. 5ml去離子水，12. 5ml 0. 2MNa0H溶液逐滴加入，室溫下， 磁力攪拌lh，離心后室溫真空干燥后得到納米氧化鋅粉體；(3)配制200g/LPET的C3H2F6O溶液；配制60g/L的納米ZnO的C7H8溶液，充分磁 力攪拌；PETC3H2F6O溶液和ZnO甲苯溶液按體積比9 1配制成ZnO/PET紡絲液，置于靜電 紡絲裝置中紡絲，產(chǎn)品常溫真空干燥24h。實(shí)施例4(1) 2. 5ml 0. IM ZnSO4 溶液與 5ml 0. IM CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na 先后置于盛 有50ml C6H14的三頸燒瓶中，與80°C下攪拌30min，待冷卻后，移入錐形瓶，棄去下清液；(2)向錐形瓶中加入12. 5ml去離子水，12. 5ml 0. 3MNa0H溶液逐滴加入，室溫下， 磁力攪拌lh，離心后室溫真空干燥后得到納米氧化鋅粉體；(3)配制200g/LPET的C3H2F6O溶液；配制60g/L的納米ZnO的C7H8溶液，充分磁 力攪拌；PETC3H2F6O溶液和ZnO甲苯溶液按體積比9 1配制成ZnO/PET紡絲液，置于靜電 紡絲裝置中紡絲，產(chǎn)品常溫真空干燥24h。表 權(quán)利要求
一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，包括(1)將鋅鹽與表面活性劑按摩爾比1∶2混合，溶于有機(jī)溶劑中，在80℃下加熱回流30min，待冷卻后，棄去清液，其中，表面活性劑與有機(jī)溶劑的體積比為1∶25；(2)加入體積比為1∶1的去離子水和堿劑，室溫下磁力攪拌1h，離心后室溫真空干燥后得到納米ZnO粉體，其中，鋅鹽與堿劑的摩爾比為1∶5；(3)配制200g/LPET的六氟異丙醇溶液和60g/L納米ZnO的甲苯溶液；將上述兩種溶液按體積比9∶1配制成ZnO/PET紡絲液；置于靜電紡絲裝置中紡絲，得到的產(chǎn)物于常溫真空干燥24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，其特征在于所述 步驟(1)中的Zn鹽為ZnSO4,表面活性劑為CH3 (CH2) 7CH = CH (CH2) 7C00Na,有機(jī)溶劑為C6H14。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，其特征在于所 述步驟⑵中的堿劑為濃度為0. IM 0. 4M的NaOH溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ZnO摻雜PET超細(xì)無紡布的制備方法，包括(1)將鋅鹽與表面活性劑按摩爾比1∶2混合，溶于有機(jī)溶劑中，在80℃下加熱回流30min；(2)加入體積比為1∶1的去離子水和堿劑，室溫下磁力攪拌1h，離心后室溫真空干燥后得到納米ZnO粉體；(3)配制PET的六氟異丙醇溶液和納米ZnO的甲苯溶液；將上述兩種溶液按體積比9∶1配制成ZnO/PET紡絲液；置于靜電紡絲裝置中紡絲，得到的產(chǎn)物于常溫真空干燥24h。本發(fā)明工藝簡單，原料易得而且價格低廉，設(shè)備要求低，能耗低，便于推廣；所獲得的無紡布具有優(yōu)良的抗紫外性能，而且表面沒有明顯的缺陷。
文檔編號D01D5/00GK101949084SQ201010216629
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月1日
發(fā)明者余逸男, 周興平, 趙旭 申請人:東華大學(xué)