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丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制備方法

文檔序號(hào):1783047閱讀:280來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高分子接枝共聚紡織漿料的制備方法,具體涉及一種丙烯酸與丙 烯酰胺接枝氰乙基淀粉紡織漿料的制備方法。
背景技術(shù)
據(jù)資料報(bào)導(dǎo),我國(guó)約有80萬(wàn)臺(tái)棉織機(jī),每年耗用25萬(wàn)噸各類(lèi)漿料,而各類(lèi)變性淀 粉占70%。目前國(guó)內(nèi)外漿料市場(chǎng)已形成變性淀粉,PVA及丙烯酸類(lèi)三大類(lèi)漿料的格局,由于 PVA為非環(huán)保漿料,國(guó)外資料市場(chǎng)變性淀粉占74%以上,PVA僅占11% (我國(guó)占20%)。變 性淀粉主要分三類(lèi)第一類(lèi)為酸化淀粉,第二類(lèi)為醚化淀粉,第三類(lèi)是接枝淀粉。其中接枝 淀粉在國(guó)外用于紡織漿料已有10多年,而我國(guó)起步較晚,成熟的產(chǎn)品不多,國(guó)內(nèi)外研制者 正進(jìn)一步改進(jìn)接枝淀粉資料,試圖以此全部取代PVA漿料。針對(duì)國(guó)內(nèi)外漿料市場(chǎng)以變性淀 粉為主的現(xiàn)實(shí),經(jīng)發(fā)明人與申請(qǐng)人對(duì)專(zhuān)業(yè)技術(shù)資料信息的調(diào)查所知,迄今為止,國(guó)內(nèi)仍沒(méi)有 用高分子材料的單體接枝共聚技術(shù),使丙烯酸與丙烯酰胺與氰乙基化淀粉發(fā)生二元接枝共 聚發(fā)應(yīng),得到本專(zhuān)利申請(qǐng)名稱(chēng)的紡織漿料的研制報(bào)告,論文及專(zhuān)利。氰乙基淀粉是公認(rèn)的防腐性能很強(qiáng)的變性淀粉。據(jù)報(bào)導(dǎo)美國(guó)自上世紀(jì)末以來(lái)此類(lèi) 產(chǎn)品年產(chǎn)量已超過(guò)50萬(wàn)噸,而我國(guó)至今仍無(wú)此類(lèi)變性淀粉投放市場(chǎng)。不久前,陳華等曾研 究氰乙基變性淀粉漿料性能的影響。但國(guó)內(nèi)尚沒(méi)有相應(yīng)的報(bào)道。普通變性淀粉漿料易受各種微生物的侵蝕,易發(fā)生霉變,影響使用,甚至使?jié){紗及 含漿壞布發(fā)霉,而氰乙基淀粉是防霉防菌性能優(yōu)異的變性淀粉。PVA雖然在性能上屬優(yōu)良的 合成漿料,但易對(duì)環(huán)境水質(zhì)造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的,是要制出一種防霉,防菌,防腐性能好的,又具有聚丙烯酸合成漿 料特征的,可以逐步取代PVA的新型接枝共聚淀粉漿料。本發(fā)明提供了一種丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制備方法,包括如下的兩 個(gè)階段步驟1,將120至130重量份的玉米淀粉或木薯淀粉加入到1000重量份的無(wú)離子 水中,充分?jǐn)嚢枋沟矸弁耆稚⒂谒?,再加入?6至17重量份的NaOH配成的NaOH水溶 液,在45至50°C下,從加料漏斗中滴加占淀粉重量40%至70%的丙烯腈AN,充分?jǐn)嚢柚练?應(yīng)4至5小時(shí),終止反應(yīng),降溫至室溫,以硫酸中和至PH值為6,制得氰乙基化淀粉溶液;在行業(yè)中,以取代廢DS表示淀粉氰乙基化程度,其計(jì)算公式如下
162xN%DS =-
1400-53xN%實(shí)際測(cè)試中,取氰乙基化淀粉水溶液逐步滴入丙酮中,得到白色沉淀,真空干燥至 恒重。用基氏定氮法測(cè)定樣品的含氮量N%。步驟2為丙烯酸,丙烯酰胺與氰乙基化淀粉的接枝共聚合反應(yīng),將2000重量份的水加進(jìn)在第一階段已制得的氰乙基化淀粉溶液中,在充分?jǐn)嚢柘录尤肱c氰乙基化淀粉相同 重量的丙烯酸和丙烯酰胺,并通氮?dú)獬パ鯕夂?,控制溫?0至70°C,滴加接枝共聚引發(fā) 劑Il及12,Il及12均為0. 25至0. 3重量份,反應(yīng)8小時(shí)得到丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙 基淀粉濃溶液,冷卻至室溫出料,即制得丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉。由于市場(chǎng)上無(wú)氰乙基化淀粉產(chǎn)品銷(xiāo)售,本發(fā)明用同一個(gè)反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)上述二個(gè)階段 的反應(yīng),簡(jiǎn)化了工藝流程。更進(jìn)一步的方案是所述的接枝共聚引發(fā)劑Il為過(guò)硫酸銨(APS)或過(guò)硫酸鉀 (KPS),而12為尿素(U)或硫脲(TU)。更進(jìn)一步的方案是丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺= 1 1 至 9 1。更進(jìn)一步的方案是丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺= 1 0。更進(jìn)一步的方案是丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺= 0 1。氰乙基化淀粉有許多特殊用途,作為紡織漿料,DS在0.02至0. 10范圍最適用。本 發(fā)明用AN與淀粉的比例來(lái)控制產(chǎn)物的DS值,AN質(zhì)量占淀粉質(zhì)量在40%至70%范圍,在40 至50°C反應(yīng)4至5小時(shí),可以得到在冷水中溶解性能良好,流動(dòng)性好,粘度穩(wěn)定,室溫接觸空 氣存放一年均不霉變腐敗的氰乙基化淀粉漿料。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺的接枝共聚合階段,為了得到具有綜合性能的 本項(xiàng)發(fā)明題目的新型紡織漿料,在步驟1完成后,即在同一反應(yīng)器中實(shí)施步驟2的反應(yīng)。首 先加入適量的無(wú)離子水將反應(yīng)器中的氰乙基化淀粉適當(dāng)稀釋?zhuān)谑覝夭粩嗤ǖ獨(dú)馀懦w系 中的氧氣,同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁瑸榱嗽诮又簿鄯磻?yīng)時(shí),丙烯酸,丙烯酰胺能充分與氰乙基化淀 粉發(fā)生接枝反應(yīng),本發(fā)明采用在較低溫度(50至70°C)能充分引發(fā)丙烯酸,丙烯酰胺與氰 乙基化淀粉接枝共聚的氧化還原體系。即用APS-U或APS-TU,KPS-U或KPS-TU4組引發(fā)體 系,都能成功地制得理想的產(chǎn)品。在通氮?dú)庖欢〞r(shí)間后,在預(yù)定溫度下,邊攪拌,邊加一定量 的APS-U (或APS-TU,KPS-U, KPS-TU)水溶液,在50°C時(shí),加入丙烯酸,丙烯酰胺,體系一直 保持?jǐn)嚢韬屯ǎ磻?yīng)物粘度逐漸增大,反應(yīng)至某一時(shí)間后,可取出少量產(chǎn)物,用丙酮沉淀,真 空快速干燥,初步計(jì)算單體轉(zhuǎn)化率CM%,等CM%達(dá)到要求時(shí),降溫出料,產(chǎn)品為固含量一定 的淺黃色無(wú)異味的濃溶液。若有特殊需要固態(tài)產(chǎn)品時(shí),則出料后轉(zhuǎn)移至特制烘房中烘干。011%按下式計(jì)算產(chǎn)物總重
CM%=物重-淀粉重/(AA+AM重 x100
有必要測(cè)得接枝率時(shí),可將干燥恒重定量的粗產(chǎn)品用乙醇/冰醋酸混合液在 40士2°C于振蕩器中震蕩萃取48小時(shí),分離出未被萃取的產(chǎn)物,用丙酮洗滌,真空干燥至恒 重,按下式計(jì)算接枝率6% 公式G% =接枝物重一 CES重χ100% CES重由于少量未接枝的PAA,PAM或PAAAM均聚物或共聚物都是水溶性良好的聚丙烯酸 類(lèi)資料,所以在工業(yè)化生產(chǎn)時(shí),不必將此類(lèi)均聚物從接枝共聚漿料中分離出去。本發(fā)明在同一反應(yīng)器中,使淀粉(玉米淀粉、水薯淀粉)與氰乙基化試劑反應(yīng),生 成具有防霉、防細(xì)菌的氰乙基淀粉,然后加入丙烯酸與丙烯酰西安單體,在特定的氧化還原 引發(fā)休系作用下,在氰乙基淀粉發(fā)子上生成自由基并與單體接枝共聚,最終制得本發(fā)明專(zhuān) 利名稱(chēng)的紡織漿料。本發(fā)明選用氰乙基淀粉作接枝骨架,丙烯酸及丙烯酰胺作為接枝單體, 從大分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)上可看出,其主體與支體上含有大量的羧基,羥基,酰胺基,氰基等基 團(tuán),對(duì)天然纖維及化纖皆有較高的粘附力,水溶性好,與其它漿料的配料互溶性好。通過(guò)選 用特殊的氧化還原引發(fā)接枝技術(shù)路線,在不排放三廢的工藝流程中,實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的預(yù)期 目的。工藝路線簡(jiǎn)單,不排放廢氣、廢水與廢料,出料即得成品。同時(shí)含一定回含量的濃漿 料,若有特殊需要,可經(jīng)加熱烘干工藝得固態(tài)產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明流程框圖。
具體實(shí)施例方式例 1.氰乙基化淀粉的合成配方(重量份計(jì))(玉米)淀粉份H20:1000 份AN: 80 份NaOH: 16 份45至50°C,反應(yīng)4小時(shí)所得產(chǎn)品為氰乙基化淀粉(I)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(I) :200份H20:2000 份丙烯酸100份丙烯酰胺100份過(guò)硫酸銨0. 3份硫脲0·3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明按(七)中的具體說(shuō)明及圖I工藝流程,在5立升反應(yīng)瓶中實(shí)施,反應(yīng)瓶配電動(dòng)攪 拌馬達(dá),氮?dú)膺M(jìn)出口,溫度計(jì),加料漏斗;反應(yīng)瓶固定在可控溫電爐中。反應(yīng)完畢,降溫至室 溫,出料,單體轉(zhuǎn)化率CM%= 99至100%。接枝率G%= 90至95%。實(shí)例2.氰乙基化淀粉的合成配方
5
(木薯)淀粉I3O份H20:1000 份AN 70 份NaOH: 17 份45至50°C,反應(yīng)5小時(shí)所得產(chǎn)品為氰乙基化淀粉(II)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸100份丙烯酰胺100份過(guò)硫酸銨0· 3份硫脲0·3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例3.氰乙基化淀粉的合成配方(同實(shí)例1)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(I) :200份H20:2000 份丙烯酸100份丙烯酰胺100份過(guò)硫酸鉀0. 3份尿素0·3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例 4.氰乙基化淀粉的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) 200份H20:2000 份丙烯酸100份丙烯酰胺100份過(guò)硫酸鉀0. 3份硫脲0·3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例 5.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方
氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸120份丙烯酰胺80份過(guò)硫酸銨0. 3份硫脲0·3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例 6.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸120份丙烯酰胺80份過(guò)硫酸銨0.3份尿素0.3 份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)彳列7.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸120份丙烯酰胺80份過(guò)硫酸銨0.3份硫脲0.3份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例8.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸120份丙烯酰胺80份過(guò)硫酸銨0.3份硫脲0.3份
50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例9.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸130份丙烯酰胺70份過(guò)硫酸銨0.3份硫脲0.25份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例10.氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(II) :200份H20:2000 份丙烯酸150份丙烯酰胺50份過(guò)硫酸銨0.3份硫脲0.25份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例11.氰乙基化淀粉⑴的合成配方(同實(shí)例1)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(I) :200份H20:2000 份丙烯酸180份丙烯酰胺20份過(guò)硫酸銨0.25份硫脲0.25份50至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。說(shuō)明(同實(shí)例1)實(shí)例12.氰乙基化淀粉⑴的合成配方(同實(shí)例1)。氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方氰乙基化淀粉(I) :200份
8[0163H2O 2000 份[0164丙烯酸180份[0165丙烯酰胺20份[0166過(guò)硫酸銨0. 3份[0167尿素0. 3份[016850至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。[0169說(shuō)明(同實(shí)例1)[0170實(shí)例13.[0171氰乙基化淀粉(I)的合成配方(同實(shí)例1)。[0172氰乙基化淀粉與丙烯酸接枝共聚配方[0173氰乙基化淀粉⑴200份[0174H2O 2000 份[0175丙烯酸200份[0176丙烯酰胺0份[0177過(guò)硫酸銨0. 25份[0178尿素0. 25份[017950至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。[0180說(shuō)明(同實(shí)例1)[0181實(shí)例14[0182氰乙基化淀粉(II)的合成配方(同實(shí)例2)。[0183氰乙基化淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚配方[0184氰乙基化淀粉(II) :200份[0185H2O 2000 份[0186丙烯酸0份[0187丙烯酰胺200份[0188過(guò)硫酸銨0. 25份[0189硫脲0. 20份[019050至70°C,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)8小時(shí)。[019說(shuō)明(同實(shí)例1)[0192上述14個(gè)實(shí)施例所得產(chǎn)物,與天然淀粉及漿料其他成分的互咨字性及水溶性良
好。按常規(guī)漿料配方,可調(diào)制適用性很強(qiáng)的紡織漿料供用戶現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配使用。氰乙基化 淀粉(I)、氰乙基化淀粉(II)兩類(lèi)氰乙基淀粉漿料適用于天然纖維素纖維經(jīng)紗的上漿 CES(I)-G-PolyAAAM, CES (II)-G-PolyAAAM適用于混紡纖維(天然纖維與化學(xué)纖維)經(jīng)紗 的上漿。性能測(cè)試采用粗紗法,按照《紡織漿料檢測(cè)技術(shù)》(范雪榮等著,中國(guó)紡織出版社,2007年, 210頁(yè)至211頁(yè))的方法測(cè)試,每個(gè)配方測(cè)試30次,取平均值。實(shí)施例的粘附性對(duì)比
9
權(quán)利要求
一種丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,其特征在于包括如下步驟步驟1,將120至130重量份的玉米淀粉或木薯淀粉加入到1000重量份的無(wú)離子水中,充分?jǐn)嚢枋沟矸弁耆稚⒂谒?,再加入?6至17重量份的NaOH配成的NaOH水溶液,在45至50℃下,從加料漏斗中滴加占淀粉重量40%至70%的AN,充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)4至5小時(shí),終止反應(yīng),降溫至室溫,以硫酸中和至PH值為6,制得氰乙基化淀粉溶液;步驟2,將2000重量份的水加進(jìn)在第一階段已制得的氰乙基化淀粉溶液中,在充分?jǐn)嚢柘录尤肱c氰乙基化淀粉相同重量的丙烯酸和丙烯酰胺,并通氮?dú)獬パ鯕夂?,控制溫?0至70℃,滴加接枝共聚引發(fā)劑I1及I2,I1及I2均為0.25至0.3重量份,反應(yīng)8小時(shí)得到丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉濃溶液,冷卻至室溫出料,即制得丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,其特征在 于所述的接枝共聚引發(fā)劑Il為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀,而12為尿素或硫脲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,其特征 在于丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺=1 1至9 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,其特征 在于丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺=1 0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,其特征 在于丙烯酸與丙烯酰胺的用量重量比為丙烯酸丙烯酰胺=0 1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉的制作方法,包括如下步驟步驟1,將玉米淀粉或木薯淀粉加入到無(wú)離子水中,并充分?jǐn)嚢?,再加入定量的NaOH水溶液,在45至50℃下,從加料漏斗中滴加AN,充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)4至5小時(shí),降溫,以硫酸中和,制得氰乙基化淀粉;步驟2,將定量的水加進(jìn)在第一階段已制得的氰乙基化淀粉溶液中,在充分?jǐn)嚢柘录尤氡┧岷捅0罚⑼ǖ獨(dú)?,控制溫?0至70℃,滴加接枝共聚引發(fā)劑I1及I2,反應(yīng)得到丙烯酸與丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉濃溶液,冷卻至室溫出料。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單,不排放廢氣、廢水與廢料,出料即得成品。同時(shí)含一定回含量的濃漿料,若有特殊需要,可經(jīng)加熱烘干工藝得固態(tài)產(chǎn)品。
文檔編號(hào)D06M15/285GK101906190SQ201010259880
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月23日
發(fā)明者巫拱生, 邱緒良 申請(qǐng)人:成都海旺科技有限責(zé)任公司
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