專利名稱：一種環(huán)保型織物阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織品功能整理領(lǐng)域的一種環(huán)保型阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用，特別是含硅的膦酸酯反應(yīng)性阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
阻燃紡織品的制備通常有兩種方式，一種是添加型，即將阻燃劑與紡絲原液混合， 使紡出的纖維具有阻燃性能。另一種是后整理型，即對(duì)織物進(jìn)行阻燃整理。棉織物等天然纖維紡織品的阻燃只能通過(guò)后整理方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。在棉織物的耐久阻燃整理劑中，含鹵阻燃劑的阻燃效果好，但因在燃燒過(guò)程中放出鹵化氫及其它毒性熱裂產(chǎn)物造成二次污染，因而逐漸被無(wú)鹵的有機(jī)磷系阻燃劑所替代。 目前，有機(jī)磷系耐久阻燃整理劑主要有三類。一是以英國(guó)Albright&Wilson公司為代表生產(chǎn)的四羥甲基氯化磷；二是以瑞士 Ciki公司為代表生產(chǎn)的N-羥甲基二甲基膦酸丙酰胺； 三是以美國(guó)Stuffer化學(xué)公司為代表生產(chǎn)的乙烯基磷酸酯。以上阻燃劑產(chǎn)品因自身含有 N-羥甲基或須與N-羥甲基化合物一起使用，因此，整理過(guò)程和服用過(guò)程釋放的甲醛是一個(gè)影響安全和生態(tài)的嚴(yán)重問(wèn)題。羥基膦酸酯是一類環(huán)保、阻燃效果良好的阻燃劑。美國(guó)專利US似68633以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和環(huán)氧乙烷為主要原料合成了含羥基膦酸酯的反應(yīng)性阻燃劑。專利CN 1814903A也公開(kāi)了一種環(huán)保型耐久織物阻燃劑的制備方法。該專利同樣是制備含羥基膦酸酯阻燃劑，但將美國(guó)專利US 4268633中的原料稍作改變，即由甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇為主要原料。盡管上述羥基膦酸酯不含N-羥甲基，屬環(huán)保型阻燃劑， 但由于阻燃劑自身對(duì)棉織物沒(méi)有反應(yīng)性，為了使整理的棉織物具有耐洗性，阻燃劑必須與 N-羥甲基化樹(shù)脂如2D、三羥甲基三聚氰胺、六羥甲基三聚氰胺或其它交聯(lián)劑如丁烷四羧酸等聯(lián)合使用。因此，這類含羥基膦酸酯并非真正意義上的反應(yīng)性阻燃劑。同時(shí)，N-羥甲基化樹(shù)脂的使用必然釋放甲醛而帶來(lái)環(huán)境問(wèn)題，昂貴的丁烷四羧酸反過(guò)來(lái)制約了該類阻燃劑的使用。因此，需要對(duì)上述現(xiàn)有的羥基膦酸酯阻燃劑進(jìn)行改進(jìn)，以提供阻燃劑分子對(duì)棉織物的反應(yīng)性，并減少或避免在阻燃處理過(guò)程中使用甲醛和進(jìn)一步提高織物的阻燃性。這無(wú)疑具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有含羥基膦酸酯阻燃劑與棉織物無(wú)反應(yīng)性以及整理過(guò)程需加入羥甲基類交聯(lián)劑的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種含硅的膦酸酯織物阻燃劑及制備方法。這種制備方法在膦酸酯分子中引入環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑，制備的阻燃劑為含硅的膦酸酯，同時(shí)具有與棉織物反應(yīng)的基團(tuán)，使用過(guò)程不需要添加羥甲基類交聯(lián)劑，是真正意義上的反應(yīng)性阻燃劑。本發(fā)明的環(huán)保型織物阻燃劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1 -種環(huán)保型織物阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型織物阻燃劑，其特征在于，2<
3.如權(quán)利要求1或2所述的環(huán)保型織物阻燃劑，其特征在于，R為Cu烷基或烯丙基。
4.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟(1)將五氧化二磷加入到膦酸酯中，反應(yīng)得到中間體；(2)將步驟(1)所得的中間體冷卻，加入環(huán)氧基硅氧烷和任選的催化劑和醇，反應(yīng)得到阻燃劑產(chǎn)品。
5.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的膦酸酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
6.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于所述任選的醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇或它們的混合物。
7.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧基硅氧烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下
8.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑為 Lewis酸或Lewis堿，Lewis酸為三氯化鋁、氯化鎂、四氯化鈦、鈦酸四異丙酯、三氟化硼、氯化鋅、三氯化銻或辛酸亞錫；Lewis堿為氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、丁基鋰或硼氫化鈉。
9.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保型織物阻燃劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的反應(yīng)溫度為50 140°C，優(yōu)選為60 130°C，保溫反應(yīng)時(shí)間為1 20小時(shí)，優(yōu)選為2 10小時(shí)；所述步驟O)中的反應(yīng)溫度為50 130°C，優(yōu)選為60 120°C，反應(yīng)時(shí)間為1 16小時(shí)，優(yōu)選為2 8小時(shí)。
10.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型織物阻燃劑在織物阻燃方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型織物阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用。可用如下通式表示該阻燃劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式本發(fā)明的阻燃劑分子中含有磷、硅兩種阻燃元素，具有多個(gè)與纖維素纖維織物反應(yīng)的官能團(tuán)。該阻燃劑用于紡織品阻燃整理，整理的織物無(wú)續(xù)燃和陰燃，損毀長(zhǎng)度小于100mm。整理的織物手感柔軟，無(wú)甲醛釋放。
文檔編號(hào)D06M13/513GK102400396SQ201010273498
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月7日
發(fā)明者李正雄, 顧喆棟 申請(qǐng)人:上海雅運(yùn)紡織助劑有限公司