專利名稱：一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法
專利說(shuō)明本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維紡 絲溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
超高分子量聚乙烯纖維是上世紀(jì)七十年代末研制成功、并于八十年代初進(jìn)行產(chǎn)業(yè) 化的一種高強(qiáng)高模聚乙烯纖維。超高分子量聚乙烯纖維與碳纖維、芳綸纖維并稱為三大高 性能纖維。由于超高分子量聚乙烯纖維具有超輕、高比強(qiáng)度、高比模量、優(yōu)越的能量吸收性、 較好的耐磨、耐腐蝕、耐光等多重優(yōu)異性能，已經(jīng)在航空航天、國(guó)防軍事、安全防護(hù)、海洋工 程、體育器材、電力通訊、醫(yī)用材料以及民用繩網(wǎng)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。超高分子量聚乙烯纖維通常是通過(guò)凍膠紡絲工藝制備而成的。凍膠紡絲工藝是先 將超高分子量聚乙烯與合適的溶劑制成紡絲溶液，然后經(jīng)過(guò)擠出成型后生成凍膠絲，再將 凍膠絲內(nèi)的溶劑萃取干燥，最后經(jīng)過(guò)超倍熱拉伸得到超高分子量聚乙烯纖維。超高分子量 聚乙烯纖維凍膠紡絲工藝的關(guān)鍵技術(shù)是制備充分溶解的均勻溶液。然而，由于其具有的超 高分子量(通常在2 X IO6以上)，所有樹(shù)脂原料都在溶解釜內(nèi)溶解時(shí)粘度非常大，很難制備 均勻的溶液，生產(chǎn)效率也很低。為了解決超高分子量聚乙烯的均勻溶解，人們發(fā)明了將超高分子量聚乙烯溶脹 后采用雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)一步溶解聚乙烯制備均勻溶液的方法。CN1190137C、CN1047414C、 CN101575743、JP86-73743、JP86-143439均公開(kāi)了先將超高分子量聚乙烯在溶劑中經(jīng)過(guò)初 步的溶脹后定量地喂入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行溶解的技術(shù)方案。由于雙螺桿擠出機(jī)的卓越的混 煉效果，大大提高了溶解效果，并使超高分子量聚乙烯溶液濃度得到了大幅度提高。但是所 有原料均在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)溶解要求螺桿溫度很高(通常達(dá)到250°C以上)，超高分子量聚 乙烯分子量降低幅度很大，影響最后生成纖維的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，而提供一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn) 品質(zhì)量好的制備均勻超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案具體包括以下步驟步驟1.將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、溶解溶劑和抗氧劑在乳化機(jī)內(nèi)常溫?cái)嚢? 60 分鐘，攪拌速度為200 lOOOOr/min ；然后放入溶解釜內(nèi)攪拌溶解，得到聚乙烯溶液，溶解 溫度為140 200°C、溶解時(shí)間為2 4小時(shí)；將聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置20 60小時(shí)；所述的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂為分子量大于2 X IO6的聚乙烯樹(shù)脂；所述的溶解溶劑為十氫化萘、四氫化萘、石蠟油、煤油、白油中的一種或多種；超高 分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶解溶劑的質(zhì)量比為0.4 4 100。步驟2.將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、溶脹溶劑和抗氧劑在乳化機(jī)內(nèi)常溫?cái)嚢? 60分鐘，攪拌速度為200 lOOOOr/min ；然后放入溶脹釜內(nèi)攪拌溶脹，得到溶脹液，溶脹溫度為70 130°C、溶脹時(shí)間為30 180分鐘；所述的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂為分子量大于2 X IO6的聚乙烯樹(shù)脂；所述的溶脹溶劑為十氫化萘、四氫化萘、石蠟油、煤油、白油中的一種或多種；超高 分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶脹溶劑的質(zhì)量比為8 40 100。步驟3.將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比0.3 3 1混合，得到懸浮 液；步驟4.將懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，在儲(chǔ)料釜內(nèi)懸浮液冷卻至30 60°C，然 后送入雙螺桿擠出機(jī)，擠壓溶解得到均勻的超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液。所述的雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為80 140°C、中間擠壓溶解段的溫度為140 250°C、出口溫度為200 250°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速為30 400r/min。所述的抗氧劑為2，6_ 二叔丁基-4-甲基酚、3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯)丙酸 十八烷基酯、亞磷酸三(十二烷基)酯、亞磷酸三(十八烷基)酯、三硫代亞磷酸三(十二 烷基)酯、亞磷酸三(2，4_二甲基苯)酯、亞磷酸三(2，4_二叔丁基苯)酯中的一種或兩種； 抗氧劑與超高分子量聚乙烯樹(shù)脂的質(zhì)量比為0.1 2 100。本發(fā)明采用部分原料在溶解釜內(nèi)充分溶解、其余原料在溶脹釜內(nèi)溶脹后在雙螺桿 內(nèi)溶解的工藝路線，降低了雙螺桿設(shè)置溫度。另外，本發(fā)明先將樹(shù)脂與溶劑在乳化機(jī)內(nèi)高速 攪拌、充分混合，有利于樹(shù)脂的溶脹與溶解。本發(fā)明減輕了超高分子量聚乙烯在溶解階段的 降解程度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，得到高強(qiáng)度(彡33cN/dtex)高模量(彡1100cN/dtex)的超高 分子量聚乙烯纖維。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述發(fā)明的實(shí)施方式，但本發(fā)明的范圍不只限制于這這些 實(shí)施案例，所給的這些實(shí)施案例僅僅是說(shuō)明性的，不可理解為是對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域的 普通專業(yè)人員根據(jù)發(fā)明的內(nèi)容，對(duì)發(fā)明做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。以下實(shí)施例中的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂為分子量大于2X IO6的聚乙烯樹(shù)脂。實(shí)施例1將0. 08kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、20kg十氫化萘、0. 08g2，6_ 二叔丁基_4_甲基 酚在乳化機(jī)內(nèi)以lOOOOr/min的速度攪拌5分鐘，然后放入溶解釜，加熱到140°C，攪拌溶解 4小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置20小時(shí)備用。將20kg十氫化萘、1. 6kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、1. 6g2，6_ 二叔丁基_4_甲基酚 在乳化機(jī)內(nèi)以lOOOOr/min的速度攪拌5分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到70°C，攪拌溶脹180 分鐘，得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比0.5 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系?到濃度為5. 18%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至30°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為80°C，中間擠壓溶解段的溫度 為140°C，出口溫度為200°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為30r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例2將20kg四氫化萘、0. 4kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、0. 08g3-(3，5_ 二叔丁基_4_羥 基苯)丙酸十八烷基酯在乳化機(jī)內(nèi)以5000r/min的速度攪拌10分鐘，然后放入溶解釜，力口 熱到150°C，攪拌溶解4小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置30小時(shí)備用。
將20kg四氫化萘、2. 4kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、4. 8g3_ (3，5_ 二叔丁基_4_羥基 苯)丙酸十八烷基酯在乳化機(jī)內(nèi)以5000r/min的速度攪拌10分鐘，然后放入溶脹釜，加熱 到80°C，攪拌溶脹150分鐘，得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比0.8 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系?到濃度為7%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至40°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為90°C，中間擠壓溶解段的溫度 為160°C，出口溫度為200°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為80r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿擠壓 溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例3將20kg石蠟油、0. 4kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、2. 4g亞磷酸三(十二烷基)酯在 乳化機(jī)內(nèi)以2000r/min的速度攪拌20分鐘，然后放入溶解釜，加熱到160°C，攪拌溶解3小 時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置24小時(shí)備用。將20kg石蠟油、6kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、36g亞磷酸三(十二烷基)酯在乳化 機(jī)內(nèi)以2000r/min的速度攪拌20分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到90°C，攪拌溶脹120分鐘， 得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比1 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系玫?濃度為13. 8%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至40°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為100°c，中間擠壓溶解段的溫 度為170°C，出口溫度為210°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為lOOr/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例4將20kg煤油、0. 5kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、4g亞磷酸三(十八烷基)酯在乳化 機(jī)內(nèi)以1500r/min的速度攪拌20分鐘，然后放入溶解釜，加熱到170°C，攪拌溶解3小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置36小時(shí)備用。將20kg煤油、6kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、48g亞磷酸三(十八烷基)酯在乳化機(jī) 內(nèi)以1500r/min的速度攪拌20分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到90°C，攪拌溶脹90分鐘，得到 溶脹液。
然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比1.5 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系?到濃度為11. 9%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至50°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為110°C，中間擠壓溶解段的溫 度為200°C，出口溫度為230°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為150r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例5將20kg白油、0.6kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、7. 2g三硫代亞磷酸三(十二烷基) 酯在乳化機(jī)內(nèi)以1200r/min的速度攪拌30分鐘，然后放入溶解釜，加熱到170°C，攪拌溶解 3小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置40小時(shí)備用。將20kg白油、7kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、84g三硫代亞磷酸三(十二烷基)酯在 乳化機(jī)內(nèi)以1200r/min的速度攪拌30分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到100°C，攪拌溶脹80分 鐘，得到溶脹液。然后將將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比2 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系?到濃度為12%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至50°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為110°C，中間擠壓溶解段的溫 度為200°C，出口溫度為230°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為150r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例6將IOkg石蠟油、IOkg煤油、0. 7kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、9. 8g亞磷酸三(2，4_ 二 甲基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以800r/min的速度攪拌50分鐘，然后放入溶解釜，加熱到180°C，攪 拌溶解2. 5小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置48小時(shí)備用。將IOkg石蠟油、IOkg煤油、8kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、112g亞磷酸三(2，4_ 二甲 基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以800r/min的速度攪拌50分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到110°C，攪拌 溶脹60分鐘，得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比2 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系玫?濃度為13. 5%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至50°C后送入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為120°C，中間擠壓溶解段的溫 度為220°C，出口溫度為230°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為200r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。 此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例7將IOkg石蠟油、IOkg白油、0.7kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、11. 2g亞磷酸三(2， 4- 二叔丁基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以600r/min的速度攪拌50分鐘，然后放入溶解釜，加熱到 190°C，攪拌溶解2小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置48小時(shí)備用。將IOkg石蠟油、IOkg白油、8kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、128g亞磷酸三(2，4_ 二叔 丁基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以600r/min的速度攪拌50分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到120°C，攪 拌溶脹40分鐘，得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比3 1比例混合，充分?jǐn)嚢杌旌?得到濃度為11. 2%的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至60°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為130°C，中間擠壓溶解段的溫 度為230°C，出口溫度為240°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為300r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。實(shí)施例8將5kg石蠟油、5kg煤油、IOkg白油、0.8kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、8g2，6-二叔丁 基-4-甲基酚、8g亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以200r/min的速度攪拌60 分鐘，然后放入溶解釜，加熱到200°C，攪拌溶解2小時(shí)，將生成的聚乙烯溶液放入容器中常 溫密閉放置60小時(shí)備用。將5kg石蠟油、5kg煤油、IOkg白油、8kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、80g2，6_ 二叔丁 基-4-甲基酚、80g亞磷酸三(2，4- 二叔丁基苯)酯在乳化機(jī)內(nèi)以200r/min的速度攪拌60 分鐘，然后放入溶脹釜，加熱到130°C，攪拌溶脹30分鐘，得到溶脹液。然后將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比0.3 1混合，充分?jǐn)嚢杌旌系?到濃度為24. 的懸浮液。將上述懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至60°C后送入雙 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為140°C，中間擠壓溶解段的溫 度為250°C，出口溫度為250°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為400r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿 擠壓溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。
比較例1將40kg石蠟油、3. 4kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、13. 6g2，6_ 二叔丁基_4_甲基酚放 入溶脹釜，加熱到90°C攪拌溶脹60分鐘，得到懸浮液。將懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至40°C后送入雙螺桿 擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為120°C，中間擠壓溶解段的溫度為 2200C，出口溫度為240°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為200r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿擠壓 溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。比較例2將40kg石蠟油、8kg超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、32g3-(3，5_ 二叔丁基_4_羥基苯) 丙酸十八烷基酯放入溶脹釜，加熱到100°c攪拌溶脹60分鐘，得到懸浮液。將懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，使懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻至50°C后送入雙螺桿 擠出機(jī)進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為130°C，中間擠壓溶解段的溫度為 2550C，出口溫度為260°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度為200r/min。懸浮液經(jīng)過(guò)雙螺桿擠壓 溶解形成透明的凍膠溶液。此凍膠溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、計(jì)量泵、噴絲板后在水浴中定型生成凍膠絲，將凍膠絲干 燥后進(jìn)行三級(jí)超倍熱牽伸，得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取10個(gè)樣，結(jié)果取平均值，將結(jié)果列于表1。表1、超高分子量聚乙烯纖維實(shí)施例和比較例性能對(duì)照表
權(quán)利要求
一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟步驟1.將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、溶解溶劑和抗氧劑在乳化機(jī)內(nèi)常溫?cái)嚢?～60分鐘，攪拌速度為200～10000r/min；然后放入溶解釜內(nèi)攪拌溶解，得到聚乙烯溶液，溶解溫度為140～200℃、溶解時(shí)間為2～4小時(shí)；將聚乙烯溶液放入容器中常溫密閉放置20～60小時(shí)；步驟2.將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂、溶脹溶劑和抗氧劑在乳化機(jī)內(nèi)常溫?cái)嚢?～60分鐘，攪拌速度為200～10000r/min；然后放入溶脹釜內(nèi)攪拌溶脹，得到溶脹液，溶脹溫度為70～130℃、溶脹時(shí)間為30～180分鐘；步驟3.將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液按照體積比0.3～3∶1混合，得到懸浮液；步驟4.將懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，在儲(chǔ)料釜內(nèi)懸浮液冷卻至30～60℃，然后送入雙螺桿擠出機(jī)，擠壓溶解得到均勻的超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在 于步驟1和2中所述的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂為分子量大于2X IO6的聚乙烯樹(shù)脂。
3.如權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在 于所述的溶解溶劑為十氫化萘、四氫化萘、石蠟油、煤油、白油中的一種或多種，步驟1中 的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶解溶劑的質(zhì)量比為0.4 4 100。
4.如權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在 于所述的溶脹溶劑為十氫化萘、四氫化萘、石蠟油、煤油、白油中的一種或多種，步驟2中 的超高分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶脹溶劑的質(zhì)量比為8 40 100。
5.如權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在 于步驟4中所述的雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為80 140°C、中間擠壓溶解段的溫度為 140 250°C、出口溫度為200 250°C，雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速為30 400r/min。
6.如權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法，其特征在 于步驟1和2中所述的抗氧劑為2，6-二叔丁基-4-甲基酚、3-(3，5-二叔丁基-4-羥基 苯)丙酸十八烷基酯、亞磷酸三(十二烷基)酯、亞磷酸三(十八烷基)酯、三硫代亞磷酸 三(十二烷基)酯、亞磷酸三(2，4_ 二甲基苯)酯、亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯)酯中的一 種或兩種；加入的抗氧劑與超高分子量聚乙烯樹(shù)脂的質(zhì)量比為0. 1 2 100。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液的制備方法?，F(xiàn)有方法要求螺桿溫度很高，影響最后生成纖維的性能。本發(fā)明首先將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶解溶劑在溶解釜內(nèi)攪拌溶解得到聚乙烯溶液，然后將超高分子量聚乙烯樹(shù)脂與溶脹溶劑在溶脹釜內(nèi)攪拌溶脹得到溶脹液，將冷卻后的聚乙烯溶液與溶脹液混合得到懸浮液；將懸浮液通過(guò)管路輸送至儲(chǔ)料釜，懸浮液在儲(chǔ)料釜內(nèi)冷卻，然后送入雙螺桿擠出機(jī)，擠壓溶解得到均勻的超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液。本發(fā)明采用部分原料在溶解釜內(nèi)充分溶解、其余原料在溶脹釜內(nèi)溶脹，然后在雙螺桿內(nèi)溶解的工藝路線，降低了雙螺桿設(shè)置溫度。本發(fā)明減輕了超高分子量聚乙烯在溶解階段的降解程度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)D01D1/02GK101967686SQ20101028871
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者嚴(yán)慶, 烏學(xué)東, 洪亮, 王宗寶, 茍曲廷, 葛華偉, 陳鵬, 顧群, 魯力 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所