專利名稱：一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰胺(PA，尼龍)改性工程塑料具有以下特性高熔點、出色的耐熱性能以及自熄性；韌性、耐久性、電性能以及其他物理性能都具有出色的平衡指標；優(yōu)良的耐油劑性、 耐化學(xué)品性能；優(yōu)良的耐磨、抗蠕變及耐老化性能。因此尼龍工程塑料廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。碳纖維具有高強度、低密度、高耐溫、耐水、耐腐蝕等特點，是一種優(yōu)異的高強度增強材料。用碳纖維增強的高分子樹脂是十分重要的軍工器械、航空用高性能結(jié)構(gòu)材料。增強樹脂大部分為極性樹脂，如聚酰胺、聚酯、聚酰亞胺等。碳纖維表面極性很弱，與極性樹脂的粘結(jié)力很小，因此一般需對其進行表面處理后才能用于增強復(fù)合材料。碳纖維增強改性的聚酰胺復(fù)合材料具有非常高的比強度，是一種優(yōu)點的結(jié)構(gòu)材料，在汽車、航空領(lǐng)域應(yīng)用較
^^ ο常用的碳纖維表面處理劑包括硅烷類偶聯(lián)劑及丙烯酸、聚氨酯類成膜劑等成份。 硅烷偶聯(lián)劑在使用中易于自縮聚成硅氧烷低聚物，實際的利用率低，且與玻璃纖維表面有效化學(xué)鍵合的那部分還極易水解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其組成按質(zhì)量配比為(％)聚酰胺60-80%潤滑劑01.-0.3%;抗氧劑0.1-0.3%;碳纖維20-40%。其中，所述聚酰胺樹脂為下述品種及其改性品種中的一種或幾種PA66、PA6、 PA610、PA1010、PA1012、PA612、PA46、PA6T、PA9T 和 / 或 MXD-6。。其中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅。其中，所述抗氧劑為四[β_(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸]季戊四醇其中，所述碳纖維經(jīng)液態(tài)聚丙烯腈表面處理。其中，所述碳纖維制備方法包括步驟1 將聚丙烯腈與溶劑混合后攪拌均勻；步驟2 將碳纖維浸潤步驟1的溶劑；
步驟3 將經(jīng)浸潤處理的碳纖維于50-300攝氏度烘箱內(nèi)預(yù)氧化0. 01-100小時得
到表面吸附有聚丙烯腈碳纖維。一種如上所述碳纖維樹脂復(fù)合材料制備方法，包括步驟a 按質(zhì)量百分比將樹脂、潤滑劑、抗氧劑在高速混合機中混合4分鐘；b:混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，按質(zhì)量比將碳纖維以側(cè)喂料方式加入擠出機，經(jīng)熔融混合擠出造粒；c 加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度 250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo其中，上述方法還包括將按上述方法完成的粒子在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過先采用液態(tài)聚丙烯腈低聚物浸潤碳纖維，經(jīng)浸潤處理的碳纖維再經(jīng)預(yù)氧化后，聚丙烯腈吸附在碳纖維表面形成大量活性腈基，這些腈基與極性樹脂具有非常好的鍵合力，改善了碳纖維與極性樹脂的粘接性，提高了碳纖維的表面極性，增強了碳纖維與樹脂基體的粘結(jié)力，所得碳纖維增強材料產(chǎn)品的強度高、韌性好、 生產(chǎn)工藝簡單，可廣泛應(yīng)用于碳纖維增強的汽車、軍工器械、航空用高性能結(jié)構(gòu)材料。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法，本發(fā)明先將碳纖維進行表面處理，具體包括其中碳纖維表面處理劑，由以下組分按質(zhì)量百分比制備而成溶劑 0-99% ；聚丙烯腈 1-100%。所述的溶劑為極性溶劑，包括水、乙醇、甲醇、丙酮中的一種或幾種。所述的碳纖維為聚丙烯腈基的碳纖維。所述的聚丙烯腈為液態(tài)聚丙烯腈低聚物，其分子量范圍為 106-10000 道爾頓。碳纖維表面處理方法，具體步驟包括步驟1 將聚丙烯腈與溶劑按質(zhì)量百分比混合后攪拌均勻；步驟2 將碳纖維浸潤步驟1的溶劑；步驟3 將經(jīng)浸潤處理的碳纖維于50-300攝氏度烘箱內(nèi)預(yù)氧化0. 01-100小時得
到表面處理碳纖維。將上述得到的碳纖維與極性聚酰胺樹脂制備碳纖維復(fù)合材料，舉例如下實施例1復(fù)合材料的制備方式如下將聚酰胺樹脂質(zhì)量比為69. 6% ；潤滑劑(硬脂酸鋅) 質(zhì)量比為0.2% ；抗氧劑(酚類抗氧劑四[β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸] 季戊四醇酯)質(zhì)量比為0. 2%。在高速混合機中混合4分鐘；混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，經(jīng)熔融混合擠出造粒，碳纖維30%以側(cè)喂料方式加入擠出機中；其加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo將按上述方法完成的粒子事先在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。實施例2復(fù)合材料的制備方式如下將聚酰胺樹脂質(zhì)量比為59. 6% ；潤滑劑(硬脂酸鋅) 質(zhì)量比為0. 1% ；抗氧劑(酚類抗氧劑四[β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸] 季戊四醇酯)質(zhì)量比為0. 3%。在高速混合機中混合4分鐘；混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，經(jīng)熔融混合擠出造粒，碳纖維40%以側(cè)喂料方式加入擠出機中；其加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度 250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo將按上述方法完成的粒子事先在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。實施例3復(fù)合材料的制備方式如下將聚酰胺樹脂質(zhì)量比為79. 6%;；潤滑劑(硬脂酸鋅) 質(zhì)量比為0.2% ；抗氧劑(酚類抗氧劑四[β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸] 季戊四醇酯)質(zhì)量比為0. 2%。在高速混合機中混合4分鐘；混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，經(jīng)熔融混合擠出造粒，碳纖維20%以側(cè)喂料方式加入擠出機中；其加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度 250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo將按上述方法完成的粒子事先在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。實施例4復(fù)合材料的制備方式如下將聚酰胺樹脂質(zhì)量比為69. 6%;；潤滑劑(硬脂酸鋅) 質(zhì)量比為0. 1% ；抗氧劑(酚類抗氧劑四[β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸] 季戊四醇酯)質(zhì)量比為0. 3%。在高速混合機中混合4分鐘；混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，經(jīng)熔融混合擠出造粒，碳纖維30%以側(cè)喂料方式加入擠出機中；其加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度 250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo將按上述方法完成的粒子事先在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。對比例1復(fù)合材料的制備方式如下將聚酰胺樹脂質(zhì)量比為69. 6% ；潤滑劑(硬脂酸鋅) 質(zhì)量比為0.2% ；抗氧劑(酚類抗氧劑四[β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸] 季戊四醇酯)質(zhì)量比為0. 2%。在高速混合機中混合4分鐘；混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，經(jīng)熔融混合擠出造粒，未經(jīng)表面處理的碳纖維30%以側(cè)喂料方式加入擠出機中；其加工溫度為一區(qū)溫度240-250 °C，二區(qū)溫度245-260 °C，三區(qū)溫度 245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度 250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo將按上述方法完成的粒子事先在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在260-280°C。拉伸性能測試按ASTM D638標準進行，試樣尺寸為150mm*12mm*3. 5mm,拉伸速度為50mm/min ；彎曲性能測試按ASTM D790進行，試樣尺寸為80mm*12mm*3. 5mm,拉伸速度為2mm/min，跨距為48mm，懸臂梁缺口沖擊強度按ASTM D256進行，試樣尺寸為 55mm*12. 6mm*3. 5mm，缺口深度為試樣厚度的三分之一。材料的綜合力學(xué)性能通過測試所得樣條的拉伸強度、彎曲強度、彎曲模量、沖擊強度的數(shù)值進行評判。實施例1-4及對比例1性能如表1所示表 權(quán)利要求
1.一種碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于其組成按質(zhì)量配比為(％) 聚酰胺60-80% ；潤滑劑0.1-0.3%;抗氧劑0.1-0.3%;碳纖維20-40%。
2.如權(quán)利要求1所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于，所述聚酰胺為下述品種及其改性品種中的一種或幾種PA66、PA6、PA610、PA1010、PA1012、PA612、PA46、PA6T、 PA9T 禾口 / 或 MXD-6。
3.如權(quán)利要求1所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于，所述潤滑劑為硬脂酸鋅。
4.如權(quán)利要求1所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于，所述抗氧劑為四 [β-(3’，5’ - 二叔丁基-4’ -羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
5.如權(quán)利要求1所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于，所述碳纖維經(jīng)液態(tài)聚丙烯腈表面處理。
6.如權(quán)利要求5所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料，其特征在于，所述碳纖維制備方法包括步驟1 將聚丙烯腈與溶劑混合后攪拌均勻； 步驟2 將碳纖維浸潤步驟1的溶劑；步驟3 將經(jīng)浸潤處理的碳纖維于50-300攝氏度烘箱內(nèi)預(yù)氧化0. 01-100小時得到聚丙烯腈表面處理碳纖維。
7.—種如權(quán)利要求1所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括步驟a 按質(zhì)量百分比將樹脂、潤滑劑、抗氧劑在高速混合機中混合4分鐘； b:混合均勻的各組分置于雙螺桿擠出機中，按質(zhì)量比將碳纖維以側(cè)喂料方式加入擠出機中擠出造粒，經(jīng)熔融混合擠出造粒；c 加工溫度為一區(qū)溫度240-250°C，二區(qū)溫度245-260°C，三區(qū)溫度245-260°C，四區(qū)溫度250-270°C，五區(qū)溫度250-280°C，六區(qū)溫度250_275°C，七區(qū)溫度250-260°C，主機轉(zhuǎn)速:300-350rpmo
8.如權(quán)利要求7所述碳纖維增強聚酰胺復(fù)合材料制備方法，其特征在于，還包括將按上述方法完成的粒子在90 110°C的鼓風烘箱中干燥4小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射機上進行注射成型制樣，注射成型模溫控制在90°C，注塑成型溫度控制在 260480 "C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳纖維增強聚酰胺(PA)復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料其組成按質(zhì)量配比為(％)聚酰胺60-80％；潤滑劑0.1-0.3％；抗氧劑0.1-0.3％；碳纖維20-40％。本發(fā)明主要通過液態(tài)聚丙烯腈對碳纖維進行表面處理提高碳纖維與極性聚酰胺樹脂基體的粘接性，增強材料的力學(xué)性能。本發(fā)明的優(yōu)點是提高了碳纖維的表面極性，增強了碳纖維與樹脂基體的粘結(jié)力，所得碳纖維增強聚酰胺材料的強度高、韌性好、生產(chǎn)工藝簡單，可廣泛應(yīng)用于汽車、軍工器械、航空用高性能結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號D06M15/31GK102311640SQ20101061454
公開日2012年1月11日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者徐東, 徐永, 黃新政 申請人:安徽科聚新材料有限公司