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生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法

文檔序號(hào):1718031閱讀:463來源:國知局
專利名稱:生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及生物質(zhì)綜合利用,特別涉及生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法。
背景技術(shù)
生物質(zhì)纖維是一種豐富的可再生資源,其轉(zhuǎn)化為生物質(zhì)能源需要解決的首要問題是怎樣有效地提高生物質(zhì)酶解糖化的效率。植物細(xì)胞壁的結(jié)構(gòu)致密復(fù)雜,化學(xué)藥液難以均勻、快速地滲透進(jìn)入細(xì)胞壁的孔隙結(jié)構(gòu)中;纖維素具有較高的結(jié)晶度,且被半纖維素和木素包裹起來,因此在進(jìn)行酶解糖化前有必要對(duì)纖維原料進(jìn)行預(yù)處理。生物質(zhì)經(jīng)過預(yù)處理,改變微觀形貌,增加表面可及性,破壞木素、半纖維素和纖維素的結(jié)合層,部分或全部脫除木素和半纖維素,提高酶解糖化以及后續(xù)煉制生物質(zhì)能源的轉(zhuǎn)化效率。目前,常用的預(yù)處理方法可以分為物理法、化學(xué)法、物理化學(xué)法和生物法。物理法主要有機(jī)械粉碎、微波輻射、高溫?zé)峤獾?,但這些方法往往能耗較高,酶解效率提高有限。化學(xué)法主要有酸處理、堿處理、有機(jī)溶劑處理和離子液體處理等,化學(xué)法能有效的提高酶解糖化效率,但化學(xué)藥液難以快速滲透、污染嚴(yán)重、成本高等問題限制了其廣泛應(yīng)用。物理化學(xué)法結(jié)合了物理法和化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn),能有效地提高預(yù)處理效果,且能耗、成本和環(huán)境污染程度均優(yōu)于單一的物理法和化學(xué)法,其主要包括蒸汽爆破、液氨回流滲透法、氨纖維爆破法等。 生物法主要利用白腐菌、褐腐菌和軟腐菌等降解木質(zhì)素提高酶解效率,處理?xiàng)l件溫和,但周期長,實(shí)用性不強(qiáng)。微乳液是一種熱力學(xué)穩(wěn)定的乳液體系,具有超低的界面張力和較小的粒徑,增溶能力強(qiáng),易于滲透到孔隙結(jié)構(gòu)中,已在醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)和三次采油等領(lǐng)域得到應(yīng)用廣泛。離子液體具有熔點(diǎn)低、不揮發(fā)、強(qiáng)溶解能力、熱力學(xué)穩(wěn)定、污染少和易回收等特點(diǎn),在林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)方面主要應(yīng)用于纖維素的溶解、纖維素改性和生物質(zhì)預(yù)處理方面。利用離子液體微乳液技術(shù),引入氫鍵破壞劑,處理生物質(zhì)纖維原料以提高預(yù)處理效果和酶解糖化效率,開發(fā)一種新的節(jié)能、高效的生物質(zhì)預(yù)處理技術(shù)具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足,本發(fā)明目的在于提供生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法,該方法能提高藥液的滲透能力,強(qiáng)化預(yù)處理效果,有利于后續(xù)糖化發(fā)酵過程。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
(1)氫鍵破壞劑-離子液體復(fù)合微乳液的制備
先將表面活性劑、助表面活性劑和油相三者混合均勻,控制溫度為20°c 100°C,攪拌速度50rpm 300rpm,攪拌過程無氣泡時(shí)再添加水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的復(fù)合微乳液;其中水相物質(zhì)由氫鍵破壞劑、離子液體和蒸餾水組成;
(2)生物質(zhì)纖維原料的微乳液預(yù)處理
將步驟(1)得到的復(fù)合微乳液與經(jīng)純化處理的生物質(zhì)纖維原料按照固液比20:1 40:1混合形成均勻的反應(yīng)液,在溫度為30°C 120°C、壓力為0. IMpa 2. OMpa的條件下,
3反應(yīng)4h Mh,反應(yīng)結(jié)束后加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積0. 2倍 0. 8倍的清水,在IOOrpm 300rpm條件下攪拌5min 30min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。所述離子液體為咪唑鹽離子液體。進(jìn)一步的,所述咪唑鹽離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽中的一種以上。所述水相物質(zhì)的質(zhì)量占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的40% 75%,其中氫鍵破壞劑和離子液體的質(zhì)量比為1:2 2:1,氫鍵破壞劑和蒸餾水的質(zhì)量比為1:2 2:1。所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、2-乙基己基琥珀酸酯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種以上;其中油相為碳原子數(shù)5 12的烷烴中的一種以上;所述助表面活性劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、異戊醇中的一種以上;所述氫鍵破壞劑為氨水、乙二胺、二甲基亞砜、尿素、鹽酸胍中的一種以上。進(jìn)一步的,所述油相為環(huán)己烷、正辛烷、正庚烷、甲苯中的一種以上。所述步驟(2)中的生物質(zhì)纖維原料為桉木、馬尾松、竹子、稻草、龍須草、麥稈、甘蔗渣、蘆葦、棉稈中的一種以上。步驟(2)中收集的濾液中含有離子液體,可通過減壓蒸餾回收其中的離子液體。生物質(zhì)纖維原料的細(xì)胞壁均具有結(jié)構(gòu)致密整齊、表面平滑、孔隙少、結(jié)晶度高的特點(diǎn)。復(fù)合微乳液能加快化學(xué)藥液對(duì)原料的滲透,在氫鍵破壞劑的作用下,包裹在纖維素表面的木素和半纖維素結(jié)構(gòu)被部分破壞脫除,使得纖維素逐漸暴露出來;且在有離子液體作用時(shí),生物質(zhì)微觀表面出現(xiàn)斷層和孔洞,增加了底物的比表面積,有利于提高酶解效率。上述生物質(zhì)纖維原料的純化處理過程為切碎并篩選除塵,然后風(fēng)干處理,切碎后生物質(zhì)纖維原料的長度范圍為0. Icm 10cm。將經(jīng)上述微乳液預(yù)處理方法處理后的生物質(zhì)樣品用于酶解糖化。酶解糖化過程中采用的酶為纖維素酶,或者是纖維素酶與纖維素二酶、木聚糖酶或果膠酶中的一種以上的酶所組成的混合酶。酶解糖化時(shí)酶用量(FPU/g)為30FPU/g 100FPU/g,時(shí)間 30h 48h,溫度為 40°C 60°C, pH 值為 4. 6 4. 8,液固比 20:1 40:1, 轉(zhuǎn)速為50rpm 200rpm。酶解糖化反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液進(jìn)行離心分離,上層清夜即為糖化液。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)與一般的水和有機(jī)溶劑相比,本發(fā)明的氫鍵破壞劑-離子液體復(fù)合微乳液具有很強(qiáng)的滲透能力,能快速滲透進(jìn)入生物質(zhì)的孔隙結(jié)構(gòu)中;即使在常溫常壓條件下,滲透能力的提升依然非常明顯;
(2)本發(fā)明所制備的復(fù)合微乳液中摻雜有強(qiáng)氫鍵破壞劑,其作用在于破壞碳水化合物和木素之間的鏈接,且依托于微乳體系的強(qiáng)滲透能力,能更有效地脫除木素和半纖維素;離子液體的作用下能進(jìn)一步改善生物質(zhì)的微觀形貌,改變生物質(zhì)纖維的結(jié)晶特性,增加比表面積和酶液的可及性。將氨水處理和離子液體處理結(jié)合在一起,各取其優(yōu)點(diǎn),可有效地提高預(yù)處理效果;
(3)本發(fā)明所用的化學(xué)藥品均具有易回收利用、環(huán)境污染小的特點(diǎn),且反應(yīng)在常壓低溫下進(jìn)行,在強(qiáng)化預(yù)處理效果的同時(shí),大大降低了預(yù)處理過程的成本及能耗。


圖1不同溶液對(duì)實(shí)施例1的生物質(zhì)纖維原料蘭竹滲透能力的比較圖; 圖2為實(shí)施例1中預(yù)處理前蘭竹微觀形貌的SEM圖3為實(shí)施例1中氨水-[Bmin]Cl復(fù)合微乳液預(yù)處理后蘭竹微觀形貌的SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,但不限于此。實(shí)施例1
制備氨水-1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmin] Cl)復(fù)合微乳液分別以環(huán)己烷、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、正丁醇、氨水和[anin]Cl作為微乳液體系的油相、表面活性劑、助表面活性劑、氫鍵破壞劑和離子液體,其中氨水、[BminJCl和蒸餾水組成水相物質(zhì),氨水[anim]Cl的質(zhì)量比為1:2,氨水和蒸餾水的質(zhì)量比為1:2,先將 CTAB、正丁醇、環(huán)己烷混合后,在30°C下以150rpm的速度攪拌,攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中加入水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的氨水_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液,制得的復(fù)合微乳液各組分的質(zhì)量比為CTAB:正丁醇環(huán)己烷=2:1:2;其中水相物質(zhì)占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的 60% ;
風(fēng)干后的蘭竹經(jīng)切削機(jī)切碎,并進(jìn)一步用植物纖維原料粉碎機(jī)細(xì)化篩選后取20 40 目的竹粉,竹粉含水量約為5%。圖1為不同溶液對(duì)蘭竹滲透能力的比較分析,其中曲線(1) 代表氨水_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液,曲線(2)代表質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氨水,曲線(3)代表蒸餾水,曲線(4)代表環(huán)己烷,滲透能力用竹片的增重百分?jǐn)?shù)來表示。竹子的結(jié)構(gòu)緊密,孔隙小,一般的化學(xué)藥液難以快速地滲透,而復(fù)合微乳液表現(xiàn)出很強(qiáng)的滲透能力,從滲透速率和 3000min后的滲透總量來看均要優(yōu)于純水和環(huán)己烷。復(fù)合微乳液是由多種物質(zhì)混合而成的一種多元體系,但其粒徑小,氨水的摻雜以及離子液體的加入能進(jìn)一步加快復(fù)合微乳液的滲透,滲透能力達(dá)到90%以上。預(yù)處理時(shí)稱取5g的竹粉按液固比25:1與氨水_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液混合于反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)處理,溫度為70°C,無需控制反應(yīng)釜壓力,反應(yīng)時(shí)間16h,攪拌速度150rpm。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積0. 2倍的清水,在IOOrpm條件下攪拌5min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。經(jīng)過預(yù)處理后,生物質(zhì)樣品的纖維得率為82. 3%,纖維素含量為65. 1%,木質(zhì)素的脫除率達(dá)到33. 7%。圖2為預(yù)處理前竹粉的SEM微觀形貌圖,圖3為經(jīng)本發(fā)明預(yù)處理方法處理后的竹粉的SEM圖,未經(jīng)預(yù)處理的底物組織結(jié)構(gòu)緊密整齊,表面平滑,孔隙少;經(jīng)氨水_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液的生物質(zhì)纖維微觀形態(tài)呈現(xiàn)斷層狀排布,并在不規(guī)則的表面出現(xiàn)大量的直徑約1 μ m的孔洞,增加了底物的多孔性和比表面積,有利于后續(xù)糖化階段酶液與底物的滲透接觸,提高酶解效率。將經(jīng)預(yù)處理后的竹粉進(jìn)行酶解糖化,纖維素酶(sigmaC-1184)用量50FPU/g,時(shí)間 48h,溫度50°C,pH值4. 8,液固比30 1,轉(zhuǎn)速150rpm,還原糖得率達(dá)到54. 3%,在相同的酶解糖化條件下,未經(jīng)預(yù)處理的竹粉酶解后還原糖得率僅為23. m。實(shí)施例2制備氨水-1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽([Emin]Cl)復(fù)合微乳液,分別以正辛烷、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、乙醇、氨水和[Emin]Cl)作為復(fù)合微乳液體系的油相、表面活性劑、助表面活性劑、氫鍵破壞劑和離子液體,其中氨水、[EminlCl)和蒸餾水混合組成水相物質(zhì),其中氨水[Emin]Cl)的質(zhì)量比為1:2,氨水蒸餾水的質(zhì)量比=1 2,先將CTAB、乙醇、正辛烷混合后,在30°C下以200rpm的速度攪拌,攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中加入水相物質(zhì), 繼續(xù)攪拌得到澄清透明的氨水-[Emin]Cl復(fù)合微乳液,制得的復(fù)合微乳液各組分的質(zhì)量比 SCTAB:乙醇正辛烷=2:1:2,其中水相物質(zhì)占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的70%。風(fēng)干后的竹子經(jīng)切削機(jī)切碎,并進(jìn)一步用植物纖維原料粉碎機(jī)細(xì)化篩選后取 20 40目的竹粉,竹粉含水量約為5%。預(yù)處理時(shí)稱取5g的竹粉按液固比35:1與氨水-[Emin]Cl復(fù)合微乳液混合于反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)處理,溫度為110°C,無需控制反應(yīng)釜壓力,反應(yīng)時(shí)間16h,攪拌速度150rpm。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積0. 4 倍的清水,在200rpm條件下攪拌15min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干, 得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。經(jīng)過預(yù)處理后,生物質(zhì)樣品的纖維得率為80. 9%,纖維素含量為71. 1%,木質(zhì)素的脫除率達(dá)到38. 0%。將經(jīng)預(yù)處理后的竹粉進(jìn)行酶解糖化,纖維素酶(sigmaC-1184)用量50FPU/g,時(shí)間 48h,溫度50°C,pH值4. 8,液固比30 1,轉(zhuǎn)速150rpm,還原糖得率達(dá)到56. 9%,在相同的酶解糖化條件下,未經(jīng)預(yù)處理的竹粉酶解后還原糖得率僅為23. m。實(shí)施例3
制備尿素_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液,分別以環(huán)己烷、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、正丁醇、尿素和[anin]Cl作為復(fù)合微乳液體系的油相、表面活性劑、助表面活性劑、氫鍵破壞劑和離子液體,其中尿素、[BminJCl和蒸餾水混合后組成水相物質(zhì),其中氨水[^iin]Cl的質(zhì)量比為1:2,氨水蒸餾水的質(zhì)量比=1:2,先將CTAB、正丁醇、環(huán)己烷混合后,在50°C下以 300rpm的速度攪拌,攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中加入水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的尿素_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液,制得的復(fù)合微乳液各組分的質(zhì)量比為CTAB:正丁醇環(huán)己烷 =2:1:2 ;其中水相物質(zhì)占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的60%。風(fēng)干后的麥稈經(jīng)切削機(jī)切碎,取長度為1 5cm的麥稈,含水量約為5%。預(yù)處理時(shí)稱取5g的麥稈按液固比25:1與尿素_[aiiin]Cl復(fù)合微乳液混合于反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)處理, 溫度為90°C,控制反應(yīng)釜壓力l.OMpa,反應(yīng)時(shí)間16h,攪拌速度150rpm。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積0. 8倍的清水,在300rpm條件下攪拌30min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。經(jīng)過預(yù)處理后,生物質(zhì)樣品的纖維得率為75. 5%,纖維素含量為70. 4 %,木質(zhì)素的脫除率達(dá)到36.8%。將經(jīng)預(yù)處理后的竹粉進(jìn)行酶解糖化,纖維素酶(sigmaC-1184)用量 50FPU/g,時(shí)間48h,溫度50°C,pH值4. 8,液固比30 1,轉(zhuǎn)速150rpm,還原糖得率達(dá)到59. 1%, 在相同的酶解糖化條件下,未經(jīng)預(yù)處理的麥稈酶解后還原糖得率僅為25. 7%。實(shí)施例4
制備乙二胺-1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emin]Ac)復(fù)合微乳液,分別以甲苯、十二烷基硫酸鈉(SDS)、異戊醇、乙二胺和[Emin]Ac作為復(fù)合微乳液體系的油相、表面活性劑、 助表面活性劑、氫鍵破壞劑和離子液體,其中乙二胺、[EminJAc和蒸餾水混合后組成水相物質(zhì),其中乙二胺[Emin]Ac的質(zhì)量比為1:1,乙二胺蒸餾水的質(zhì)量比=1 1,先將SDS、異戊醇、甲苯混合后,在50°C下以200rpm的速度攪拌,攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中加入水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的乙二胺-[Emin]Ac復(fù)合微乳液,制得的復(fù)合微乳液各組分的質(zhì)量比為SDS:異戊醇甲苯=2:1:2 ;其中水相物質(zhì)占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的50%。風(fēng)干后的桉木經(jīng)切削機(jī)切碎,并進(jìn)一步用植物纖維原料粉碎機(jī)細(xì)化篩選后取 20 40目的木粉,含水量約為5%。預(yù)處理時(shí)稱取5g的桉木粉按液固比30:1與乙二胺-[Emin]Ac復(fù)合微乳液混合于反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)處理,溫度為50°C,控制反應(yīng)釜壓力 0. 5Mpa,反應(yīng)時(shí)間12h,攪拌速度300rpm。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積
0.7倍的清水,在150rpm條件下攪拌20min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。經(jīng)過預(yù)處理后,生物質(zhì)樣品的纖維得率為84. 5%,纖維素含量為66. 28%,木質(zhì)素的脫除率達(dá)到31.4%。將經(jīng)預(yù)處理后的竹粉進(jìn)行酶解糖化,纖維素酶(sigmaC-1184)用量 50FPU/g,時(shí)間48h,溫度50°C,pH值4. 8,液固比30 1,轉(zhuǎn)速150rpm,還原糖得率達(dá)到54. 8%, 在相同的酶解糖化條件下,未經(jīng)預(yù)處理的桉木粉酶解后還原糖得率僅為20. 6%。實(shí)施例5
制備二甲基亞砜-1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽([Emin]Su)復(fù)合微乳液,分別以正辛烷、2-乙基己基琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)、異丙醇、二甲基亞砜和[Emin]Su作為復(fù)合微乳液體系的油相、表面活性劑、助表面活性劑、氫鍵破壞劑和離子液體,其中二甲基亞砜、[Emin]Su 和蒸餾水混合后組成水相物質(zhì),其中二甲基亞砜[Emin]Su的質(zhì)量比為2:3,二甲基亞砜 蒸餾水的質(zhì)量比=2:3,先將Α0Τ、異丙醇、正辛烷混合后,在50°C下以200rpm的速度攪拌,攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中加入水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的二甲基亞砜-[Emin]Su 復(fù)合微乳液,制得的復(fù)合微乳液各組分的質(zhì)量比為Α0Τ:異丙醇正辛烷=2:1:2 ;其中水相物質(zhì)占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的70%。風(fēng)干后的馬尾松經(jīng)切削機(jī)切碎,并進(jìn)一步用植物纖維原料粉碎機(jī)細(xì)化篩選后取 20 40目的木粉,含水量約為5%。預(yù)處理時(shí)稱取5g的松木粉按液固比30:1與二甲基亞砜-[Emin]Su復(fù)合微乳液混合于反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)處理,溫度為90°C,控制反應(yīng)釜壓力
1.5Mpa,反應(yīng)時(shí)間Mh,攪拌速度300rpm。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積 0. 5倍的清水,在200rpm條件下攪拌20min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。經(jīng)過預(yù)處理后,生物質(zhì)樣品的纖維得率為83. 8%,纖維素含量為67. 3%,木質(zhì)素的脫除率達(dá)到33.6%。將經(jīng)預(yù)處理后的竹粉進(jìn)行酶解糖化,纖維素酶(sigmaC-1184)用量 50FPU/g,時(shí)間48h,溫度50°C,pH值4. 8,液固比30 1,轉(zhuǎn)速150rpm,還原糖得率達(dá)到57. 4%, 在相同的酶解糖化條件下,未經(jīng)預(yù)處理的桉木粉酶解后還原糖得率僅為21. 8%。
權(quán)利要求
1.生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法,其特征在于包括如下步驟(1)氫鍵破壞劑-離子液體復(fù)合微乳液的制備先將表面活性劑、助表面活性劑和油相三者混合均勻,控制溫度為20°c 100°C,攪拌速度50rpm 300rpm,攪拌過程無氣泡時(shí)再添加水相物質(zhì),繼續(xù)攪拌得到澄清透明的復(fù)合微乳液;其中水相物質(zhì)由氫鍵破壞劑、離子液體和蒸餾水組成;(2)生物質(zhì)纖維原料的微乳液預(yù)處理將步驟(1)得到的復(fù)合微乳液與經(jīng)純化處理的生物質(zhì)纖維原料粗粒按照固液比 20:1 40:1混合形成均勻的反應(yīng)液,在溫度為30°C 120°C、壓力為0. IMpa 2. OMpa的條件下,反應(yīng)4h Mh,反應(yīng)結(jié)束后加入相當(dāng)于反應(yīng)液總體積0. 2倍 0. 8倍的清水,在 IOOrpm 300rpm條件下攪拌5min 30min后過濾并收集濾液以備回用;將濾餅洗凈后并烘干,得到預(yù)處理后的生物質(zhì)樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述離子液體為咪唑鹽離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述咪唑鹽離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述水相物質(zhì)的質(zhì)量占復(fù)合微乳液總質(zhì)量的40% 75%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述水相物質(zhì)中氫鍵破壞劑和離子液體的質(zhì)量比為1:2 2:1,氫鍵破壞劑和蒸餾水的質(zhì)量比為1:2 2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、2-乙基己基琥珀酸酯磺酸鈉中的一種以上; 所述油相為碳原子數(shù)5 12的烷烴中的一種以上;所述助表面活性劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、異戊醇中的一種以上;所述氫鍵破壞劑為氨水、乙二胺、二甲基亞砜、尿素、鹽酸胍中的一種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述油相為環(huán)己烷、正辛烷、正庚烷、甲苯中的一種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述生物質(zhì)纖維原料為桉木、馬尾松、竹子、稻草、龍須草、麥稈、甘蔗渣、蘆葦、棉稈中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的預(yù)處理方法,其特征在于所述生物質(zhì)纖維原料的純化處理為切碎并篩選除塵,然后風(fēng)干處理,切碎后的生物質(zhì)纖維原料的長度范圍為0. Icm 10cm。
全文摘要
本發(fā)明提供生物質(zhì)纖維原料的預(yù)處理方法,是將表面活性劑、助表面活性劑和油相三者混合后進(jìn)行攪拌,當(dāng)攪拌過程無氣泡時(shí)再向其中添加水相物質(zhì),得到澄清透明的復(fù)合微乳液;將經(jīng)過前處理的生物質(zhì)纖維原料與復(fù)合微乳液按一定的固液比混合,控制溫度和壓力分別為30℃~120℃、0.1MPa~2.0MPa,反應(yīng)后用清水洗滌,所得固體即為經(jīng)預(yù)處理后的生物質(zhì)纖維原料。本發(fā)明用復(fù)合微乳液處理生物質(zhì),能改變生物質(zhì)纖維的結(jié)晶特性,增加比表面積和酶液的可及性,提高預(yù)處理效果;并且所用的化學(xué)藥品具有易回收利用、環(huán)境污染小的特點(diǎn),反應(yīng)在低溫低壓下進(jìn)行,降低了預(yù)處理過程的成本及能耗。
文檔編號(hào)D21C5/00GK102321993SQ20111026447
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者劉德桃, 楊仁黨, 汪濱, 陳克復(fù) 申請人:華南理工大學(xué)
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