專利名稱：一種紅色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性染料，特別涉及一種偶氮類紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著活性染料的快速發(fā)展，應(yīng)用于各種纖維素纖維染色的染料種類已經(jīng)很多，它們通常具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點(diǎn)。但隨著染料技術(shù)的不斷更新，單結(jié)構(gòu)多應(yīng)用染料開(kāi)始體現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)，不論是拼色，還是單獨(dú)作為一支染料，其應(yīng)用都很廣泛。本發(fā)明的目的是提供一種紅色單結(jié)構(gòu)活性染料。對(duì)于棉纖維和尼龍纖維都具有很好的上染率， 特別是染尼龍纖維，色澤鮮艷，高固色，高牢度。染色過(guò)程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種紅色活性染料及其制備方法t本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種紅色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)式(I)結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1.一種紅色活性染料，其特征在于具有如下結(jié)構(gòu)式(I)結(jié)構(gòu)通式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅色活性染料，其特征在于該紅色活性染料具有式(II)結(jié)構(gòu)式
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅色活性染料，其特征在于該紅色活性染料具有式(III) 結(jié)構(gòu)式
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅色活性染料，其特征在于上述紅色活性染料具有式(IV) 結(jié)構(gòu)式
5.權(quán)利要求2所述的紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a).溶解將2-萘胺-5-羥基-7-磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH = 6. 5 8. 0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助劑4滴，(所述冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨 5 10分鐘，用時(shí)10 30分鐘滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%碳酸氫鈉維持pH =2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時(shí)，TLC板以2-萘胺-5-羥基-7-磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合物；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合物中加入N-乙基苯胺，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)1小時(shí)，緩慢升溫，用時(shí)30分鐘升至40°C，維持pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)4 6小時(shí)，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得二步縮合物；(d).重氮化將對(duì)氨基偶氮苯-4-磺酰氨基乙基硫酸酯加入到反應(yīng)器中，加水?dāng)嚢?，再加入鹽酸溶液，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(e).偶合將步驟(d)所得重氮液于15 25°C條件下用時(shí)40分鐘滴加到步驟(c)所得二步縮合物中，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6. 0 7. 0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液；(f).堿處理將上述步驟(e)所得偶合液升溫至50°C，用96%碳酸鈉調(diào)pH= 9 9. 5， 反應(yīng)3 5小時(shí)，TLC板以偶合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得堿處理液，即得結(jié)構(gòu)式(II)活性染料。優(yōu)選地，本發(fā)明還包括如下步驟(g).鹽析向步驟(f)堿處理液中加入氯化鈉鹽析，過(guò)濾，收集濾餅，烤干，粉碎得成品染料。
6.權(quán)利要求3所述的紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a).溶解將2-萘胺-5-羥基-7-磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH = 6. 5 8. 0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助劑4滴，(所述冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨5 10分鐘，用時(shí)10 30分鐘滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH = 2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時(shí)，TLC板以2-萘胺-5-羥基-7-磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合物；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合物中加入如下結(jié)構(gòu)式X的中間體，于0 5°C， pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)1小時(shí)，緩慢升溫，用時(shí)30分鐘升至40°C，維持pH = 5. 5 7. 0反應(yīng) 4 6小時(shí)，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得二步縮合物；
7.權(quán)利要求4所述的紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a).溶解將2-萘胺-5-羥基-7-磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH = 6. 5 8. 0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助劑4滴，(所述冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10% )；冰磨5 10分鐘，用時(shí)10 30分鐘滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH = 2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時(shí)，TLC板以2-萘胺-5-羥基-7-磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合物；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合物中加入如下結(jié)構(gòu)式X的中間體，于0 5°C， pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)1小時(shí)，緩慢升溫，用時(shí)30分鐘升至40°C，維持pH = 5. 5 7. 0反應(yīng) 4 6小時(shí)，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得二步縮合物；
8.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述紅色活性染料用于染棉纖維或尼龍纖維的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種紅色活性染料及其制備方法，該紅色活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)式(I)結(jié)構(gòu)通式本發(fā)明染料對(duì)于棉纖維和尼龍纖維都具有很好的上染率，特別是染尼龍纖維，色澤鮮艷，高固色，高牢度。染色過(guò)程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)D06P3/24GK102329521SQ20111029408
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者黨爭(zhēng), 張興華, 曹世川 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司