專利名稱：醬紅色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性染料領(lǐng)域，特別涉及的是一種醬紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經(jīng)是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點(diǎn)。但隨著染料技術(shù)的不斷更新，高固色率，高性能染料成為主要發(fā)展方向。目前醬紅色活性染料大多是通過拼色得到的，但是拼色過程受到了原染料的色光強(qiáng)度等一系列因素的控制和影響使得成品不穩(wěn)定或過程復(fù)雜。本發(fā)明的染料是一種醬紅色單結(jié)構(gòu)活性染料。其改善了以往靠拼色得到醬紅色的缺點(diǎn)，并且結(jié)構(gòu)簡單，原料價格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度。染色過程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，制備過程簡單，便于操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)拼色得到醬紅色活性染料的不足，提供一種單結(jié)構(gòu)的醬紅色活性染料及其制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種醬紅色活性染料，該活性染料具有如式(I)的結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1. 一種醬紅色活性染料，其特征在于該活性染料具有如式(I)的結(jié)構(gòu)通式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料，其特征在于所述的R1為
3.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(a).溶解將2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 6. 5 8.0，全溶后待縮合；(b).縮合向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5 10°C，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物，并以97%的碳酸氫鈉維持反應(yīng)pH = 5. 5 7. O之間，加畢后保溫反應(yīng)1. 5 2小時，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得縮合液；(c).重氮化向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(d).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6. O 7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液，即得式(II)所示的活性染料溶液；(e).鹽析向步驟(d)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品
4.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步(a).溶解將2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 6. 5 8.0，全溶后待縮合；(b).縮合向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5 10°C，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯與丙酮的重量比為10 1)， 并以97%的碳酸氫鈉維持反應(yīng)pH = 5. 5 7. O之間，加畢后保溫反應(yīng)1. 5 2小時，薄層色譜展開以2，5_ 二氨基苯磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得縮合液；(c).重氮化向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(d).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6. O 7. 0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液；(e).脫溴化氫將步驟(d)偶合液調(diào)整溫度為5 10°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH =11. 8 12. 0，此條件下保溫攪拌反應(yīng)1小時，薄層展開以偶合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)；即得式(III)所示結(jié)構(gòu)的活性染料溶液；(f).鹽析向步驟(e)所得溶液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
5.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步 (a).溶解將對位酯或間位酯加入到水中，常溫下用15%碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH =料成P.4. 5 6.0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑4滴，冰磨5 10分鐘，用時10 30分鐘勻速滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH = 2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時，TLC板以對位酯或間位酯完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合液；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)1小時，緩慢升溫，用時1小時升至40°C，維持pH = 5. 5 6. 0 反應(yīng)4 6小時，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得二步縮合液；(d).重氮化向步驟(c)所得二步縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(e).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(d)中所得重氮液，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6. 0 .7. 0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液；(f).脫酯反應(yīng)將步驟(e)所得偶合液升溫至40 60°C，用96%碳酸鈉調(diào)整pH= 8 10，此條件下保溫攪拌反應(yīng)4 6小時，薄層展開以偶合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得脫酯液， 即是式(IV)醬紅色活性染料溶液；(g).鹽析向步驟(f)所得脫酯液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染二品；
6.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(a).溶解將對位酯或間位酯加入到水中，常溫下用15%碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH= 4. 5 6.0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑4滴，冰磨5 10分鐘，用時10 30分鐘勻速滴加步驟(a)制得的溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH = 2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時，TLC板以對位酯或間位酯完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合液；(c).二步縮合向步驟(b)制得的一步縮合液中加入2，5- 二氨基苯磺酸粉末，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反應(yīng)1小時，緩慢升溫，用時1小時升至40°C，維持pH = 5. 5 6. 0 反應(yīng)4 6小時，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得二步縮合液；(d).重氮化向步驟(c)所得二步縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(e).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(d)所得重氮液，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6. 0 7. 0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液，即是式(V)醬紅色活性染料溶液；(f).鹽析向步驟(e)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
7.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(a).溶解將2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 6. 5 8.0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應(yīng)器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑(冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30 %，三乙醇胺30 %，氯仿30 %，乙酸10 % ) 4滴，冰磨5 10分鐘，用時10 30分鐘勻速滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH = 2. 5 5. 0，溫度0 5°C，保溫反應(yīng)4 5小時，TLC板以2，5- 二氨基苯磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得一步縮合液；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合液中加入乙醇胺硫酸酯，用時30 50分鐘升溫至35 45°C，用15%碳酸鈉水溶液調(diào)整pH = 5. 5 7. 0，TLC板以一步縮合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)，備用，得二步縮合液；(d).重氮化向步驟(c)所得二步縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；(e).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(d)所得重氮液，并伴隨15%的碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH = 6.0 7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液，即是式(VI)結(jié)構(gòu)式的活性染料溶液；(f).鹽析向步驟(e)所得溶液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得成品染料；
全文摘要
本發(fā)明涉及醬紅色活性染料及其制備方法，該活性染料具有如式(I)的結(jié)構(gòu)通式，本發(fā)明的染料是一種醬紅色單結(jié)構(gòu)活性染料。其改善了以往靠拼色得到醬紅色的缺點(diǎn)，并且結(jié)構(gòu)簡單，原料價格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度。
文檔編號D06P1/384GK102433022SQ20111029520
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月27日
發(fā)明者張興華, 張玉卿, 曹世川 申請人:天津德凱化工股份有限公司