專利名稱：一種單結構醬紅色活性染料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及活性染料領域，特別涉及的是一種單結構醬紅色活性染料及其制備方法。
背景技術：
目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點。但隨著染料技術的不斷更新，高固色率，高性能染料成為主要發(fā)展方向。目前醬紅色活性染料大多是通過拼色得到的，但是拼色過程受到了原染料的色光強度等一系列因素的控制和影響使得成品不穩(wěn)定或過程復雜。本發(fā)明的染料是一種醬紅色單結構活性染料。其改善了以往靠拼色得到醬紅色的缺點，并且結構簡單，原料價格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度。染色過程具有很好的重現性和穩(wěn)定性，制備過程簡單，便于操作。

發(fā)明內容
本發(fā)明的的目的是克服現有技術拼色得到醬紅色活性染料的不足，提供一種單結構醬紅色活性染料及其制備方法。本發(fā)明采用的技術方案為一種單結構醬紅色活性染料，該活性染料具有如式(I)或式(II)結構式為該活性染料具有如下式(I)或式(II)結構式為
權利要求
1. 一種單結構醬紅色活性染料，其特征在于該活性染料具有如下式(I)或式(II)結構式為
2.權利要求1所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a).溶解將對位酯或間位酯加入到水中，用碳酸鈉水溶液調節(jié)pH= 4. 5 6. 0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑，冰磨后，滴加步驟(a) 所得溶液，反應得一步縮合液；(c).二步縮合向步驟(b)所得一步縮合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，反應得二步縮合液；(d).重氮化向步驟(c)所得二步縮合液中加入鹽酸，再加入亞硝酸鈉，反應得重氮液，備用；(e).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，滴加步驟(d)中所得重氮液，并伴隨 15%碳酸鈉水溶液維持反應pH = 6. O 7. O,反應得偶合液；(f).脫酯反應將步驟(e)所得偶合液升溫至40 60°C，用96%碳酸鈉調整pH= 8 10，反應得脫酯液，即是式(I)醬紅色活性染料溶液；(g).鹽析向步驟(f)所得脫酯液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
3.根據權利要求2所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(a).溶解將對位酯或間位酯加入到水中，常溫下用15%碳酸鈉溶液調節(jié)pH= 4. 5 6.0，全溶后待縮合；(b).一步縮合向反應器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑4滴，冰磨5 10分鐘，用時10 30分鐘勻速滴加步驟(a)所得溶液，加畢后，用97%的碳酸氫鈉維持pH =2丨5 5丨0，溫度0 51，保溫反應4 5小時，110板以對位酯或間位酯完全消失為反應 終點，得一步縮合液；(^). 二步縮合向步驟(⑴所得一步縮合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，于0 51，邱二 5丨5 7.0反應1小時，緩慢升溫，用時1小時升至401，維持邱二 5丨5 6丨0 反應4 6小時，110板以一步縮合物消失為反應終點，得二步縮合液；((！).重氮化向步驟(()所得二步縮合液中加入鹽酸，調整溫度為10 151，快速加 入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸 消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；(^) ^偶合將1-萘酚巧-磺酸加入到反應器中，15 251條件下用時40分鐘勻速滴 加步驟(出中所得重氮液，并伴隨15^碳酸鈉水溶液維持反應邱二 6.0 7.0，以重氮鹽 消失為反應終點，得偶合液；(？).脫酯反應將步驟…)所得偶合液升溫至40 601，用96^碳酸鈉調整邱二 8 10，此條件下保溫攪拌反應4 6小時，薄層展開以偶合物消失為反應終點，得脫酯液， 即是式(工)醬紅色活性染料溶液；(^).鹽析向步驟(？)所得脫酯液中加入氯化鈉鹽析，其中氯化鈉與脫酯液的比例為 0.1呢1此，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
4.根據權利要求2或3所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于所述 冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30^，三乙醇胺30^，氯仿30^，乙酸10^。
5.權利要求1所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟⑷^溶解將對位酯或間位酯加入到水中，用碳酸鈉水溶液調節(jié)邱二 4 5 6丨0，全溶 后待縮合；…).一步縮合向反應器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑，冰磨后，滴加步驟仏) 所得溶液，反應得一步縮合液；(^). 二步縮合向步驟(⑴所得一步縮合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，反應得二 步縮合液；((！).重氮化向步驟㈦所得二步縮合液中加入鹽酸，再加入亞硝酸鈉，反應得重氮 液，備用；(^).偶合將1-萘酚巧-磺酸加入到反應器中，滴加步驟((！)中所得重氮液，并用碳 酸鈉水溶液維持反應！)!! 二 6丨0 7丨0，反應得偶合液；即是式(口)醬紅色活性染料溶液； (？)鹽析向步驟…)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染 料成品。
6.根據權利要求5所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟溶解將對位酯或間位酯加入到水中，常溫下用15^碳酸鈉水溶液調節(jié)邱二 4 5 6.0，全溶后待縮合；(^) ^ 一步縮合向反應器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助劑4滴，冰磨5 10分 鐘，用時10 30分鐘勻速滴加步驟(幻制得的溶液，加畢后，用97^的碳酸氫鈉維持邱二 2丨5 5丨0，溫度0 51，保溫反應4 5小時，110板以對位酯或間位酯完全消失為反應終點，得一步縮合液；(c).二步縮合向步驟(b)制得的一步縮合液中加入2，5- 二氨基苯磺酸粉末，于0 5°C, pH = 5. 5 7.0反應1小時，緩慢升溫，用時1小時升至40°C，維持pH = 5. 5 6. 0 反應4 6小時，TLC板以一步縮合物消失為反應終點，得二步縮合液；(d).重氮化向步驟(c)所得二步縮合液中加入鹽酸，調整溫度為10 15°C，快速加入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；(e).偶合將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，15 25°C條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(d)所得重氮液，并伴隨15%碳酸鈉水溶液維持反應pH = 6.0 7.0，以重氮鹽消失為反應終點，得偶合液，即是式(II)醬紅色活性染料溶液；(f)鹽析向步驟(e)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，其中氯化鈉與偶合液的比例為 0. Img lmL，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
7.根據權利要求5或6所述的單結構醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于所述冰磨助劑的體積百分比組成為二氧六環(huán)30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種單結構醬紅色活性染料及其制備方法，該活性染料具有如下結構通式為其中R為—SO2C2H4OSO3Na或—SO2CH＝CH2；本發(fā)明還提供了上述活性染料的制備方法，本發(fā)明的染料是一種醬紅色單結構活性染料。其改善了以往靠拼色得到醬紅色的缺點，并且結構簡單，原料價格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度，染色過程具有很好的重現性和穩(wěn)定性。
文檔編號D06P1/384GK102504578SQ20111029520
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月27日 優(yōu)先權日2011年9月27日
發(fā)明者張興華, 張玉卿, 曹世川 申請人:天津德凱化工股份有限公司