專利名稱：一種偶氮型藍(lán)色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性染料及其制備方法，尤其是一種偶氮型藍(lán)色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在的市面上主要的染料還是以酸性染料、分散染料、媒介染料以及金屬絡(luò)合染料為主，以上類型的染料所染物料牢度欠佳，色光不艷，染色吸凈率低，固色率低，對環(huán)境污染大，特別是金屬絡(luò)合染料可能出現(xiàn)的游離重金屬對人體和對環(huán)境都有危害。隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們的環(huán)保意識越來越強(qiáng)，環(huán)境友好型染料成為目前的發(fā)展趨勢。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一個(gè)水溶性好，在上染條件下有高親和力，印染工藝適用性廣，對環(huán)境污染小、色光艷麗、各項(xiàng)使用性能優(yōu)異，無游離重金屬的， 尤其適用于棉或尼龍染色的偶氮型藍(lán)色活性染料及其制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的方案是一種偶氮型藍(lán)色活性染料，具有以下式(I)的結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1. 一種偶氮型藍(lán)色活性染料，其特征在于該活性染料具有以下式(I)的結(jié)構(gòu)通式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶氮型藍(lán)色活性染料，其特征在于所述 R 為-S&CH = CH2 或-SO2CH2CH2OH ；M 為-Na。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偶氮型藍(lán)色活性染料，其特征在于所述R為-SO2CH= CH2 ；M 為-Na。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的偶氮型藍(lán)色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟a)、對位酯(或間位酯)重氮化向水中加入對位酯(或間位酯)，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化溶液，備用；b)、H酸溶解向水中加入H酸，攪拌均勻，用30% NaOH溶液調(diào)pH = 6. 5-7. 5，完全溶解后得到H酸溶液，備用；C)、一步偶合將b)步驟制備的H酸溶液加入到a)步驟制備的重氮化溶液中，攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)，得一步偶合液，備用；d)、6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化向水中加入6- β -羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化液，備用；e)、二步偶合將d)步驟制備的重氮化液加入到步驟c)制備的一步偶合液中，攪拌均勻，用Na2COJt 縛酸劑，調(diào)pH = 6 8，升溫至15-30°C，反應(yīng)3_6小時(shí)，反應(yīng)完畢得二步偶合液，備用；f)、脫酯反應(yīng)將e)步驟所得的二步偶合液保持溫度在0-50°C間，用30% NaOH溶液調(diào)pH = 8 11， 進(jìn)行脫酯反應(yīng)，反應(yīng)4-8小時(shí)，得脫酯反應(yīng)液，即是式(II)藍(lán)色活性染料溶液；優(yōu)選地，該藍(lán)色活性染料的制備方法還包括如下步驟g)、鹽析:向f)步驟所得的脫酯反應(yīng)液中加入NaCl，待染料析出過濾，取濾餅得染料，h)、干燥:將g)收集得到的濾餅烤干，粉碎，得染料成品。
5.權(quán)利要求1或2所述的偶氮型藍(lán)色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟a)、對位酯(或間位酯)重氮化向水中加入對位酯(或間位酯)，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化溶液，備用；b)、H酸溶解向水中加入H酸，攪拌均勻，用30 % NaOH溶液調(diào)pH = 6. 5-7. 5，完全溶解后得到H酸溶液，備用；C)、一步偶合將b)步驟制備的H酸溶液加入到a)步驟制備的重氮化溶液中，攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)，得一步偶合液，備用；d)、6-β -羥乙基砜基-1-萘胺重氮化向水中加入6-β -羥乙基砜基-1-萘胺，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化液，備用；e)、二步偶合將d)步驟制備的重氮化液加入到步驟c)制備的一步偶合液中，攪拌均勻，用Na2COJt 縛酸劑，調(diào)PH = 6 8間，升溫至15-30°C，反應(yīng)3-6小時(shí)，反應(yīng)完畢得二步偶合液，備用；f)、脫酯反應(yīng)將e)步驟所得的二步偶合液保持溫度在0-50°C間，用30% NaOH溶液調(diào)pH = 8 11， 進(jìn)行脫酯反應(yīng)，反應(yīng)4-8小時(shí)，得脫酯反應(yīng)液，即是式(III)藍(lán)色活性染料溶液； 優(yōu)選地，該藍(lán)色活性染料的制備方法還包括如下步驟g)、鹽析:向f)步驟所得的脫酯反應(yīng)液中加入NaCl，待染料析出過濾，取濾餅得染料，h)、干燥:將g)收集得到的濾餅烤干，粉碎，得染料成品。
6.權(quán)利要求1所述的偶氮型藍(lán)色活性染料用于純棉或尼龍染色的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種偶氮型藍(lán)色活性染料及其制備方法，該活性染料具有以下式(I)的結(jié)構(gòu)通式本發(fā)明還提供了上述活性染料的制備方法，本發(fā)明活性染料水溶性好，在上染條件下有高親和力，印染工藝適用性廣，對環(huán)境污染小、色光艷麗、各項(xiàng)使用性能優(yōu)異且無游離重金屬。
文檔編號D06P1/384GK102433027SQ20111029999
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者張興華, 李榮才, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司