專利名稱：一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合織物的制備領(lǐng)域，特別涉及一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法。
背景技術(shù)：
本征導(dǎo)電聚合物聚苯胺(PANI)具有較大的電損耗性能，但磁損耗很小，為了提高材料的電磁屏蔽性能及拓寬屏蔽頻率范圍，常常將PANI導(dǎo)電材料賦予磁性功能，Au/PANI、 Co/PANI、Fe304/PANI、CdS/PANI 等相繼報(bào)道。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于聚苯胺/磁性納米粒子的研究尚處于起步階段，具有導(dǎo)電聚合物 /納米磁性粒子的復(fù)合織物是一種新型的功能材料，它將同時(shí)具有導(dǎo)電性、磁性和普通纖維的性能，電磁參數(shù)可調(diào)，不僅在軍事上還是民用上都有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，該方法簡(jiǎn)單易行，安全環(huán)保，對(duì)設(shè)備性能要求低，制備的電磁功能復(fù)合織物具有良好的阻燃性、抗菌性、抗靜電和電磁波屏蔽等性能。本發(fā)明的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，包括(1)將!^e3O4納米磁性顆粒溶于蒸餾水中，超聲30 60min，在50 80°C攪拌下， 逐滴加入油酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌30 60min，再降溫至30 60°C，加入聚乙二醇，保持溫度且繼續(xù)攪拌30 60min，形成穩(wěn)定的納米磁流體；(2)將織物浸入10 20g/L NaOH溶液中，在70 90°C中加熱30 60min，清洗后，放入苯胺濃度為0. 5 1. Omol/L的苯胺與摻雜酸的混合水溶液中于70 90°C下浸泡 30 120min，取出后自然晾干，浸入過硫酸銨濃度為0. 2 0. 5mol/L的過硫酸銨與摻雜酸的混合水溶液中，一浸一軋后在0 10°C溫度下放置60 120min ；(3)將步驟⑵所得織物浸入步驟⑴所得納米磁流體中，一浸一軋后，浸入醋酸溶液中20 30min后取出，室溫晾干即得。步驟(1)中所述的!^e3O4納米磁性顆粒的粒徑為20 50nm，磁性顆粒質(zhì)量與蒸餾水體積比為50 70g/L。步驟(1)所述的在50 80°C攪拌，其中的攪拌速度為1400 1600r/min。步驟(1)中所述的油酸鈉溶液中，油酸鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為75 85g/L，油酸鈉的用量控制以I^e3O4納米磁性顆粒的用量為依據(jù)，油酸鈉與!^e3O4納米磁性顆粒的質(zhì)量比為0. 5 0. 7。步驟(1)中所述的聚乙二醇的分子量為2000 6000，其用量控制以!^e3O4納米磁性顆粒的用量為依據(jù)，聚乙二醇與狗304納米磁性顆粒的質(zhì)量比為0. 5 0. 7。步驟O)中所述的織物為滌綸布、錦綸布、滌錦布中的一種。步驟O)中所述的清洗為用蒸餾水清洗。步驟O)中所述的苯胺與摻雜酸的混合水溶液、過硫酸銨與摻雜酸的混合水溶液的PH值均為3 5 ；其中的摻雜酸為鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸、樟腦磺酸、十二烷基苯磺酸中的一種或多種的組合。步驟⑵和(3)中所述的一浸一軋中的軋余率控制為70 90%。步驟(3)中所述的醋酸溶液的濃度為0. 4 0. 6mol/L。本發(fā)明利用化學(xué)氧化原位聚合方法在織物表面首先沉積導(dǎo)電聚苯胺膜，再采用磁性流體將具有磁性能的無機(jī)粒子處理到織物表面，形成具有電磁功能的復(fù)合織物。本發(fā)明不借助于傳統(tǒng)粘合劑，經(jīng)過分步沉積導(dǎo)電聚合物與金屬氧化物的復(fù)合膜， 從而在織物表面形成聚苯胺與磁性納米粒子，以制備電磁性能可以控制的功能復(fù)合織物， 該方法安全環(huán)保，對(duì)設(shè)備要求性能低，能保證磁性納米粒子在表面的均勻分散與結(jié)合牢度； 所得到的復(fù)合織物具有輕柔、透氣、抗靜電、防紫外、抗菌、阻燃、電磁波屏蔽等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。有益效果(1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，避免了傳統(tǒng)涂層用粘合劑的使用，減少了污染， 安全環(huán)保，對(duì)設(shè)備性能要求低，通過控制制備條件可以獲得滿足不同需求的不同電磁性能的復(fù)合織物；(2)本發(fā)明制備的電磁功能復(fù)合織物，導(dǎo)電性能良好，其方阻在1000 2000 Ω / sq，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)1 2. kmu/g，兼有聚苯胺與四氧化三鐵粒子的電磁特性，并保持原有織物柔性風(fēng)格特征，且具有良好的阻燃性、抗菌性、抗靜電和電磁波屏蔽等性能，應(yīng)用前景廣闊。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例采用滌綸布(1)將平均粒徑為20nm的Fii3O4納米磁性顆粒3. 5g溶于60mL蒸餾水中，超聲 30min，將其倒入三頸瓶中高速攪拌(1400 1500r/min)，保持在70°C，逐滴加入油酸鈉溶液25mL (含有油酸鈉2g)，滴完后繼續(xù)攪拌30min，再降溫至50°C。將2g PEG4000 一次性加入體系中，保持溫度且繼續(xù)攪拌60min，形成穩(wěn)定的磁性流體；(2)將織物浸入20g/L NaOH溶液中，在90°C中加熱30min后，取出用蒸餾水清洗后，放入1. Omol/L的苯胺與鹽酸的混合水溶液(pH = 4)在90°C下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0. 5mol/L過硫酸銨與鹽酸的混合水溶液(pH = 4)中，控制軋余率為90%，一浸一軋后在5 °C溫度下放置120min ；(3)將步驟⑵所得織物浸入步驟⑴所得納米磁流體中，控制軋余率為90%，一浸一軋后，浸入0. 5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室溫晾干。實(shí)施例2本實(shí)施例采用滌綸布
(1)將平均粒徑為30nm的!^e3O4納米磁性顆粒4g溶于80mL蒸餾水中，超聲40min， 將其倒入三頸瓶中高速攪拌(1500 1600r/min)，保持在80°C，逐滴加入油酸鈉溶液 30mL (含有油酸鈉2. 5g)，滴完后繼續(xù)攪拌40min，再降溫至60°C。將2. 5g PEG4000 一次性加入體系中，保持溫度且繼續(xù)攪拌60min，形成穩(wěn)定的磁性流體；(2)將織物浸入20g/L NaOH溶液中，在90°C中加熱40min后，取出用蒸餾水清洗后，放入0. 8mol/L的苯胺與高氯酸的混合水溶液(pH=5)在90°C下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0. 4mol/L過硫酸銨與高氯酸的混合水溶液(pH = 5)中，控制軋余率為90%， 一浸一軋后在0°C溫度下放置120min ；(3)將步驟⑵所得織物浸入步驟⑴所得納米磁流體中，控制軋余率為90%，一浸一軋后，浸入0. 6mol/L醋酸溶液中30min后取出，室溫晾干。實(shí)施例3本實(shí)施例采用滌錦布(1)將平均粒徑為20nm的!^e3O4納米磁性顆粒4g溶于80mL蒸餾水中，超聲40min， 將其倒入三頸瓶中高速攪拌(1400 1500r/min)，保持在80°C，逐滴加入油酸鈉溶液 30mL (含有油酸鈉2. 5g)，滴完后繼續(xù)攪拌40min，再降溫至60°C ；將2. 5g PEG4000 一次性加入體系中，保持溫度且繼續(xù)攪拌60min，形成穩(wěn)定的磁性流體；(2)將織物浸入20g/L NaOH溶液中，在90°C中加熱40min后，取出用蒸餾水清洗后，放入0. 8mol/L的苯胺與鹽酸、對(duì)甲苯磺酸的混合水溶液(pH = 4)在90°C下浸泡 120min，取出后自然晾干，浸入0. 4mol/L過硫酸銨與鹽酸、對(duì)甲苯磺酸的混合水溶液(pH = 4)中，控制軋余率為80%，一浸一軋后在5°C溫度下放置IOOmin ；(3)將步驟⑵所得織物浸入步驟⑴所得納米磁流體中，控制軋余率為90%，一浸一軋后，浸入0. 5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室溫晾干。實(shí)施例4本實(shí)施例采用錦綸布(1)將平均粒徑為25nm的Fii3O4納米磁性顆粒5g溶于IOOmL蒸餾水中，超聲 30min，將其倒入三頸瓶中高速攪拌(1500 1600r/min)，保持在80°C，逐滴加入油酸鈉溶液35mL (含有油酸鈉3g)，滴完后繼續(xù)攪拌40min，再降溫至60°C。將3g PEG4000 一次性加入體系中，保持溫度且繼續(xù)攪拌60min，形成穩(wěn)定的磁性流體；(2)將織物浸入20g/L NaOH溶液中，在80°C中加熱30min后，取出用蒸餾水清洗后，放入1. Omol/L的苯胺與磷酸的混合水溶液(pH = 5)在80°C下浸泡120min，取出后自然晾干，浸入0. 5mol/L過硫酸銨與磷酸的混合水溶液(pH = 5)中，控制軋余率為70%，一浸一軋后在0°C溫度下放置60min ；(3)將步驟⑵所得織物浸入步驟⑴所得納米磁流體中，控制軋余率為70%，一浸一軋后，浸入0. 5mol/L醋酸溶液中30min后取出，室溫晾干。
權(quán)利要求
1.一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，包括(1)將!^e3O4納米磁性顆粒溶于蒸餾水中，超聲30 60min，在50 80°C攪拌下，逐滴加入油酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌30 60min，再降溫至30 60°C，加入聚乙二醇，保持溫度且繼續(xù)攪拌30 60min，形成穩(wěn)定的納米磁流體；(2)將織物浸入10 20g/LNaOH溶液中，在70 90°C中加熱30 60min，清洗后，放入苯胺濃度為0. 5 1. Omol/L的苯胺與摻雜酸的混合水溶液中于70 90°C下浸泡30 120min，取出后自然晾干，浸入過硫酸銨濃度為0. 2 0. 5mol/L的過硫酸銨與摻雜酸的混合水溶液中，一浸一軋后在0 10°C溫度下放置60 120min ；(3)將步驟( 所得織物浸入步驟(1)所得納米磁流體中，一浸一軋后，浸入醋酸溶液中20 30min后取出，晾干即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所述的I^e3O4納米磁性顆粒的粒徑為20 50nm，磁性顆粒質(zhì)量與蒸餾水體積比為50 70g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(1) 所述的在50 80°C攪拌，其中的攪拌速度為1400 1600r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所述的油酸鈉溶液中，油酸鈉與蒸餾水的質(zhì)量體積比為75 85g/L，油酸鈉與!^e3O4納米磁性顆粒的質(zhì)量比為0. 5 0. 7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所述的聚乙二醇的分子量為2000 6000，聚乙二醇與!^e3O4納米磁性顆粒的質(zhì)量比為 0. 5 0. 7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述的織物為滌綸布、錦綸布、滌錦布中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述的清洗為用蒸餾水清洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述的苯胺與摻雜酸的混合水溶液、過硫酸銨與摻雜酸的混合水溶液的PH值均為3 5 ； 其中的摻雜酸為鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸、樟腦磺酸、十二烷基苯磺酸中的一種或多種的組I=I ο
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(2) 和(3)中所述的一浸一軋中的軋余率控制為70 90%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，其特征在于步驟(3) 中所述的醋酸溶液的濃度為0. 4 0. 6mol/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電磁功能復(fù)合織物的制備方法，包括(1)將Fe3O4納米磁性顆粒溶于蒸餾水中，超聲，高速攪拌，逐滴加入油酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌，再降溫至30～60℃，加入聚乙二醇，形成納米磁流體；(2)將織物浸入NaOH溶液中，加熱清洗后，放入苯胺與摻雜酸的混合水溶液中，取出后晾干，浸入過硫酸銨與摻雜酸的混合水溶液中，一浸一軋后在0～10℃下放置；(3)將步驟(2)所得織物浸入步驟(1)所得納米磁流體中，一浸一軋后，浸入醋酸溶液中，取出后晾干即得。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，安全環(huán)保，對(duì)設(shè)備性能要求低；本發(fā)明制備的電磁功能復(fù)合織物柔性好，導(dǎo)電性能良好，應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號(hào)D06M11/49GK102493176SQ20111037940
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者卞學(xué)海, 蔡再生, 趙亞萍 申請(qǐng)人:東華大學(xué)