專利名稱：耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)纖維材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯腈纖維是合成纖維四大品種之一，其產(chǎn)量在合成纖維中僅次于聚酯纖維和聚酰胺纖維，全世界的產(chǎn)量已達(dá)到300萬噸/年。聚丙烯腈纖維是一種優(yōu)良的紡織用品原料，纖維耐光、抗輻射、柔軟、保暖，被譽(yù)為“人造羊毛”，廣泛地應(yīng)用于服裝面料、篷布、窗簾等領(lǐng)域。但它最大的缺點(diǎn)是易燃性，其極限氧指數(shù)僅為17 18%，在合成纖維中屬最低，其使用在一定程度上受到了限制，因此腈綸的阻燃改性意義重大。國外阻燃腈綸早已工業(yè)化， 估計(jì)世界阻燃腈綸總產(chǎn)量目前已達(dá)15 16萬噸/年，約占腈綸總產(chǎn)量的5%。阻燃聚丙烯腈纖維的改性一般有兩種方法一是共聚改性，即將含有阻燃元素 (如鹵素和磷等)的乙烯基化合物作為共聚單體，與丙烯腈進(jìn)行共聚而達(dá)到改性的目的， 該法的優(yōu)點(diǎn)是具有較好的阻燃效果和耐久性，缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，成本較高；二是共混改性， 共混法就是在紡絲原液中混入添加型阻燃劑(如Sb2O3，鹵代磷酸酯類化合物、含溴化合物等)，其阻燃效果僅次于共聚法，但有使纖維發(fā)粘溫度降低和收縮性增加的趨勢。但共混法因設(shè)備投資小、工藝過程簡單、適用面廣、生產(chǎn)靈活而被廠家廣泛采用，并成為腈綸阻燃改性的主要方法之一。目前國內(nèi)外常見的阻燃劑大多是含鹵阻燃劑及含磷阻燃劑。其中采用鹵素阻燃劑具有添加量少、阻燃效能高以及與基體相容性好等優(yōu)點(diǎn)，但是材料燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量煙氣及有毒、腐蝕性的商化氫氣體，不僅妨礙救援，而且腐蝕儀器、設(shè)備。磷系阻燃劑則有效地克服了含鹵阻燃劑的缺點(diǎn)，具有阻燃、隔熱、隔氧功能，且生煙量少，也不易形成有毒氣體和腐蝕性氣體等優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)時(shí)代對環(huán)保的要求。CN 1566421A公開了將多聚磷酸銨經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑處理后，加入到聚丙烯腈的NaSCN的水溶液中，采用常規(guī)紡絲工藝進(jìn)行濕法紡絲，制得了阻燃聚丙烯腈纖維，但該含有多聚磷酸銨阻燃劑聚丙烯腈纖維存在著吸潮、遷移等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，該方法制備的纖維的阻燃耐久性好。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為聚丙烯腈粉末65 80份、含磷阻燃劑20 35份，選取聚丙烯腈粉末(工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末)和含磷阻燃劑；按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為10 15 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；
將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 混合10 20分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在20 70°C下真空靜置脫泡10 20分鐘 (真空度為133 1330 )，過濾后，按常規(guī)的濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維在0. 5 5MeV的電子束加速器或 60Co裝置上進(jìn)行輻照，輻照劑量20 50kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。所述的聚丙烯腈粉末(工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末)是用丙烯腈和其他第二單體、 第三單體共聚的高分子聚合物；其中丙烯腈的質(zhì)量占85 95% ；第二單體為丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的一種，第二單體的質(zhì)量含量為3 10% ；第三單體為丙烯磺酸鈉、甲基丙烯基磺酸鈉、衣康酸、乙烯吡啶、甲基乙烯吡啶中的一種，第三單體的質(zhì)量含量為2 5%。聚丙烯腈粉末的粒徑為200 800目。工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末的制備本發(fā)明采用丙烯腈聚合成聚丙烯腈粉料作為制備耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的原料，是丙烯腈與其它如丙烯酸甲酯、甲基丙烯基磺酸鈉等共聚單體通過乳液聚合得到的共聚物粉料。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末優(yōu)選上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60。所述的含磷阻燃劑是乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯、三丙烯酸羥乙酯基磷酸酯中的任意一種或任意二種以上(含二種) 的混合，任意二種以上(含二種)混合時(shí)為任意配比。常規(guī)聚丙烯腈纖維的濕法紡絲方法包括的工序是紡絲、水洗、牽伸、熱定型工藝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)1)阻燃耐久性好。本發(fā)明是將具有反應(yīng)型活性的含磷阻燃劑和工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末按比例溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中，采用聚丙烯腈纖維的常規(guī)紡絲工藝，再經(jīng)過電子束或6°Co γ射線輻照，使得具有反應(yīng)型的含磷阻燃劑以共價(jià)鍵的形式接枝到聚丙烯腈纖維的大分子鏈上，可耐水洗(具有良好的耐洗滌性)，同時(shí)阻燃劑不會(huì)向纖維表面遷移， 即該纖維具有優(yōu)異的耐遷移性和阻燃耐久性。從而解決聚丙烯腈纖維的阻燃耐久性及阻燃劑遷移問題。2)本發(fā)明的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維，含磷阻燃劑以分子水平溶解在硫氰酸鈉水溶液，通過常規(guī)的聚丙烯腈纖維紡絲工藝，可均勻的分布在纖維的內(nèi)部，對纖維的力學(xué)性能損傷較小。本發(fā)明的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維，含磷阻燃劑以分子水平溶解在硫氰酸鈉水溶液，通過常規(guī)的聚丙烯腈纖維紡絲工藝，可均勻的分布在纖維的內(nèi)部，與聚丙烯腈纖維中的氮元素產(chǎn)生磷、氮協(xié)同效應(yīng)，可進(jìn)一步提高纖維的阻燃性能。該阻燃劑分子均勻的分散在纖維的內(nèi)部，能顯著提高聚丙烯腈纖維的阻燃性能。3)燃燒時(shí)不會(huì)釋放有毒的鹵化氫等氣體(因不含鹵素)，低煙，低毒，為綠色環(huán)保產(chǎn)品。具有優(yōu)異的力學(xué)性能(斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率)。本發(fā)明制備的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維，參照常規(guī)聚丙烯腈纖維的濕法紡絲工藝進(jìn)行紡絲，簡便易行，技術(shù)附加值尚O該耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維可廣泛用于織物、高級(jí)賓館飾物及各種特殊材料，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末80份、含磷阻燃劑20份，選取工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；所述的含磷阻燃劑為乙烯基膦酸甲酯。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末(共聚物)為上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60，其粉末共聚物的組成是丙烯腈單體90wt%， 醋酸乙烯酯8wt%，甲基丙烯基磺酸鈉2wt%。按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為10 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 采用MH-A型大開門雙螺旋錐形混合機(jī)(上海凱日機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品，下同)混合，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為143r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2r/min，攪拌時(shí)間15分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在60°C下真空靜置脫泡10分鐘(真空度為 133Pa)，過濾后，按常規(guī)聚丙烯腈纖維的濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維置于1. OMeV電子加速器傳送束架上，利用電子束輻射纖維，誘使乙烯基膦酸甲酯與聚丙烯腈纖維發(fā)生接枝反應(yīng)，輻射劑量 20kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。測試方法(以下實(shí)施例相同)極限氧指數(shù)測試參照GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》進(jìn)行。耐洗性測試采用BS5651-1978方法，加家用洗衣粉5g/L，浴比為1 10，溫度50°C，洗30min， 然后清水漂洗、烘干，連續(xù)洗12次，相當(dāng)于家用洗滌50次。斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的測試采用 GB/T 14337-1993。依據(jù)上述方法做性能檢測試驗(yàn)，結(jié)果見表1。實(shí)施例2 耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末70份、含磷阻燃劑30份，選取工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；所述的含磷阻燃劑為乙烯基膦酸甲酯。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末(共聚物)為上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60，其粉末共聚物的組成是丙烯腈單體90wt%，
5醋酸乙烯酯8wt%，甲基丙烯基磺酸鈉2wt%。按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為12 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 采用MH-A型大開門雙螺旋錐形混合機(jī)(上海凱日機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品，下同)混合，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為143r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2r/min，攪拌時(shí)間15分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在60°C下真空靜置脫泡15分鐘后(真空度為3991 ),過濾后，按常規(guī)濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維置于1. OMeV電子加速器傳送束架上，利用電子束輻射纖維，誘使乙烯基膦酸甲酯與聚丙烯腈纖維發(fā)生接枝反應(yīng)，輻射劑量 30kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。做性能檢測試驗(yàn)，結(jié)果見表1。實(shí)施例3耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末75份、含磷阻燃劑25份，選取工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；所述的含磷阻燃劑為烯丙基磷酸乙酯。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末(共聚物)為上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60，其粉末共聚物的組成是丙烯腈單體90wt%， 醋酸乙烯酯8wt%，甲基丙烯基磺酸鈉2wt%。按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為15 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 采用MH-A型大開門雙螺旋錐形混合機(jī)(上海凱日機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品，下同)混合，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為143r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2r/min，攪拌時(shí)間15分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在60°C下真空靜置脫泡15分鐘后(真空度為13301 ),過濾后，按常規(guī)濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維置于2. 5MeV電子加速器傳送束架上，利用電子束輻射纖維，誘使乙烯基膦酸甲酯與聚丙烯腈纖維發(fā)生接枝反應(yīng)，輻射劑量 40kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。做性能檢測試驗(yàn)，結(jié)果見表1。實(shí)施例4耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末75份、含磷阻燃劑25份，選取工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；所述的含磷阻燃劑為乙烯基膦酸。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末(共聚物)為上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60，其粉末共聚物的組成是丙烯腈單體90wt%， 醋酸乙烯酯8wt%，甲基丙烯基磺酸鈉2wt%。
按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為13 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 采用MH-A型大開門雙螺旋錐形混合機(jī)(上海凱日機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品，下同)混合，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為143r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2r/min，攪拌時(shí)間15分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在60°C下真空靜置脫泡15分鐘后(真空度為1331 ),過濾后，按常規(guī)濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維置于1. OMeV電子加速器傳送束架上，利用電子束輻射纖維，誘使乙烯基膦酸甲酯與聚丙烯腈纖維發(fā)生接枝反應(yīng)，輻射劑量 20kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。做性能檢測試驗(yàn)，結(jié)果見表1。實(shí)施例5耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末70份、含磷阻燃劑30份，選取工業(yè)紡絲級(jí)的聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；所述的含磷阻燃劑為三丙烯酸羥乙酯基磷酸酯。所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末(共聚物)為上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60，其粉末共聚物的組成是丙烯腈單體90wt%， 醋酸乙烯酯8wt%，甲基丙烯基磺酸鈉2wt%。按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為14 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中， 采用MH-A型大開門雙螺旋錐形混合機(jī)(上海凱日機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品，下同)混合，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為143r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2r/min，攪拌時(shí)間15分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在30°C下真空靜置脫泡20分鐘后(真空度為1331 ),過濾后，按常規(guī)濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維置于6tlCo輻照裝置上，利用Y射線輻射纖維，誘使三丙烯酸羥乙酯基磷酸酯與聚丙烯腈纖維發(fā)生接枝反應(yīng)，輻射劑量30kGy， 得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。做性能檢測試驗(yàn)，結(jié)果見表1。表 權(quán)利要求
1.耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為聚丙烯腈粉末65 80份、含磷阻燃劑20 35份，選取聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑；按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為10 15 100，選取濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液，備用；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50 52wt%的硫氰酸鈉水溶液中，混合 10 20分鐘，得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲將所述的共混紡絲原液在20 70°C下真空靜置脫泡10 20分鐘，過濾后，按常規(guī)的濕法紡絲方法，進(jìn)行濕法紡絲，得到初生阻燃聚丙烯腈纖維；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維在0.5 5MeV的電子束加速器或6tlCo 裝置上進(jìn)行輻照，輻照劑量20 50kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈粉末是用丙烯腈和其他第二單體、第三單體共聚的高分子聚合物；其中丙烯腈的質(zhì)量占85 95% ；第二單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺中的一種，第二單體的質(zhì)量含量為3 10% ；第三單體為丙烯磺酸鈉、甲基丙烯基磺酸鈉、衣康酸、乙烯吡啶、甲基乙烯吡啶中的一種，第三單體的質(zhì)量含量為2 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于聚丙烯腈粉末的粒徑為200 800目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于所述的工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末是上海石油化工股份有限公司生產(chǎn)的普通工業(yè)紡絲級(jí)聚丙烯腈粉末，型號(hào)PAN 60。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于所述的含磷阻燃劑是乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、 烯丙基磷酸乙酯、三丙烯酸羥乙酯基磷酸酯中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)為任意配比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法。耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)共混紡絲原液的配制按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑所占質(zhì)量份數(shù)為聚丙烯腈粉末65～80份、含磷阻燃劑20～35份，按聚丙烯腈粉末和含磷阻燃劑總量與濃度為50～52wt％的硫氰酸鈉水溶液的質(zhì)量比為10～15∶100；將含磷阻燃劑和聚丙烯腈粉末溶解在濃度為50～52wt％的硫氰酸鈉水溶液中，混合得到共混紡絲原液；2)濕法紡絲；3)輻照處理將所述的初生阻燃聚丙烯腈纖維在0.5～5MeV的電子束加速器或60Co裝置上進(jìn)行輻照，輻照劑量20～50kGy，得到耐久性低煙無鹵阻燃聚丙烯腈纖維。該方法制備的纖維的阻燃耐久性好、生煙性小。
文檔編號(hào)D01F11/06GK102560747SQ20111040936
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月11日
發(fā)明者于鵬飛, 吳海燕, 周曉潔, 張翔, 王曉廣, 陳志軍, 黃年華 申請人:武漢紡織大學(xué), 際華三五零九紡織有限公司