專利名稱：一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明技術(shù)屬于抗靜電納米復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種以納米ATO及碳納米管為復(fù)配組分的抗靜電聚丙烯腈抗靜電纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)纖維自問世以來，以其許多天然纖維無法比擬的優(yōu)良性能，得到了迅速發(fā)展， 市場不斷擴大。但同時，在生產(chǎn)和使用過程中也暴露出了它們存在的一個重要的共同特點， 就是吸濕性差，在使用過程中易產(chǎn)生靜電并由此給工業(yè)生產(chǎn)及人民生活帶來危害，這使得對合成纖維的抗靜電性能的研究越來越為人們所關(guān)注。腈綸是一種應(yīng)用廣泛的化學(xué)纖維，質(zhì)地蓬松，手感柔軟，密度小，保暖性好，回彈性高，具有優(yōu)異的耐光性、耐候性和較好的染色性，有人造羊毛之稱，是羊毛的最佳替代品。目前其產(chǎn)量再合成纖維中僅次于聚酯纖維和聚酰胺纖維，位于第三位。但是由于它的疏水性和絕緣性，其靜電現(xiàn)象嚴(yán)重。腈綸在加工過程中集束困難，與工件會發(fā)生纏繞，制成品易污染吸塵；穿著時因放電使人產(chǎn)生不舒適感。因此相關(guān)專業(yè)人員對腈綸的抗靜電方法進行了大量的研究?？轨o電纖維的制備方法有許多種，隨著研究的不斷深入，根據(jù)制得纖維的最終性能和制備工藝，人們逐步淘汰了一些落后的制備方法。目前，制備到抗靜電纖維的方法主要有三種一是在纖維等紡織品表面用物理或化學(xué)方法使纖維表面形成金屬鍍層，這種方法由于形成的金屬鍍層往往使纖維的手感變得粗硬，難以進行紡織加工，且生產(chǎn)設(shè)備投資大， 效率低，生產(chǎn)成本高；二是用化學(xué)方法在纖維表面形成半導(dǎo)體薄層，化學(xué)方法工藝較簡單， 對纖維的物理機械性能影響不大，導(dǎo)電性較好，但導(dǎo)電耐久性較差；三是把導(dǎo)電微?；烊爰徑z熔體中，通過復(fù)合紡絲制成皮芯結(jié)構(gòu)或海島結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電纖維，用這種方法制得的纖維導(dǎo)電耐久性優(yōu)良，且因加入導(dǎo)電粒子較少，不損害纖維的物理性能，因而受到廣泛關(guān)注。但是， 采用這種工藝制備抗靜電纖維時，通常所使用的導(dǎo)電填料粒子尺寸多為Mffl級，并不具有納米材料的特性，而且在成型加工過程中，往往會加重設(shè)備的損耗，不利于降低生產(chǎn)成本。因此，開發(fā)成本低、性能優(yōu)良的導(dǎo)電纖維就顯得尤為重要。納米摻銻二氧化錫(Antimony Doped Tin Oxide，簡稱ΑΤΟ)是一種N型半導(dǎo)體材料。與傳統(tǒng)的抗靜電材料相比，納米ATO導(dǎo)電粉體具有明顯的優(yōu)勢，主要表現(xiàn)在良好的導(dǎo)電性，淺色透明性，良好的耐候性和穩(wěn)定性以及低的紅外發(fā)射率等方面，是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦投喙δ軐?dǎo)電材料。近年來已經(jīng)有研究者將納米ATO導(dǎo)電粉用于制備抗靜電晴綸纖維，如顧利霞等人采用納米粉體ATO粉為抗靜電劑，以聚乙烯亞胺(PEI)為分散劑，將納米 ATO穩(wěn)定均勻地分散于去離子水中，并將該懸浮液作為聚丙烯腈纖維紡絲過程的預(yù)熱浴，來改善PAN纖維的抗靜電性(CN186991A)。碳納米管(CNTs)是一維納米材料，因其具有很高的力學(xué)強度、導(dǎo)電性和熱性能而得到廣泛的關(guān)注。由于CNTs的直徑與聚合物大分子尺寸在同一數(shù)量級，以CNTs作為填料加入到聚合物中制備聚合物/CNT復(fù)合材料成為當(dāng)今研究的熱點。專利CN101250770A利用濕法紡絲技術(shù)，使用碳納米管對尚處于凝膠態(tài)的晴綸初生纖維進行快速改性處理，獲得抗靜電晴綸纖維。專利CN101864015A將碳納米管分散到離子液體中，然后將單體、引發(fā)劑加入其中聚合得到聚丙烯腈/碳納米管復(fù)合材料原液，采用濕紡或干噴濕紡工藝制備聚丙烯腈/碳納米管復(fù)合纖維。專利CN101250770將碳納米管(CNT)和聚丙烯腈(PAN)分別分散和溶解于溶劑，通過溶液共混得到PAN/CNT紡絲溶液，該溶液經(jīng)過濕法紡絲得到PAN/CNT纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有可控電導(dǎo)率的聚丙烯腈抗靜電纖維的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下
(1)將納米ATO和碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:1 100，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢瑁?雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:4 20，使聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散的處理IOmin 150min，超聲波分散功率為100W 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。所述碳納米管為單壁碳納米管、多壁碳納米管中的至少一種。所述單壁碳納米管、多壁碳納米管經(jīng)酸化處理。所述的納米ATO為灰白色-藍色粉體，PH值為4.0 7.0，粒徑為20 lOOnm。所述步驟(1)中納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1 :1(Γ50。所述步驟(1)中雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈的質(zhì)量比為1:5 50。所述步驟(1)中分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%。所述紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺。本發(fā)明具體操作步驟
(1)將碳納米管在一定濃度的強酸溶液中回流一定時間后取出，用去離子水進行稀釋， 過濾，并用去離子水反復(fù)沖洗，最后把所得黑色固體放在真空烘箱中干燥至恒重，得到純化的碳納米管。所述的強酸包括硝酸、硫酸、鹽酸的一種或他們的混合物；
(2)將納米ATO和已經(jīng)純化后的碳納米管按照1廣100的質(zhì)量比復(fù)配，復(fù)配后的納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，使聚丙烯腈溶解得到共混溶液?用超聲波分散設(shè)備在超聲波分散功率為100W 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz條件下對上述含有納米導(dǎo)電劑的紡絲溶液進行IOmin 150min超聲波分散的處理。使納米導(dǎo)電劑在超聲波的作用下均勻分散，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液，本發(fā)明所配制的紡絲漿液中，復(fù)配納米導(dǎo)電劑及聚丙烯腈在溶劑中的濃度為12 35%，所用的分散劑為硅烷偶聯(lián)劑(KH550、KH560或KH570)或鈦酸酯偶聯(lián)劑(NDZ-101、NDZ-201)中的一種，分散劑用量為復(fù)配納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%。所述的紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺；
(3)在常規(guī)的濕法成型設(shè)備上，將雙組分導(dǎo)電劑/聚丙烯腈共混溶液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，其中凝固浴種溶劑的含量為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。本發(fā)明中所用的噴絲板孔數(shù)從1到1200孔不等，抗靜電纖維的絲束纖度從50dtex 到6000dtex不等。本發(fā)明制備的抗靜電纖維具有較好的強度，一般在2. 5CN/dtex 6. 4 CN/dtex，可滿足紡織和其它領(lǐng)域的使用要求。電導(dǎo)率因纖維中導(dǎo)電劑的含量及配比的不同而不同，可控制在10_14 10_2 (S/cm)的范圍內(nèi)。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的原理是將不同形貌和性質(zhì)的填料混合，使不同填料在聚合物基體中相互分散在彼此的間隙內(nèi)，可增大填料的填充因數(shù)，從而在聚合物基體中形成更多的導(dǎo)電通路網(wǎng)絡(luò)，降低電阻。這種方法采普通的有機溶劑作紡絲溶劑，價錢便宜、對設(shè)備無特殊要求。工藝路線經(jīng)濟、簡便、可工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明工藝簡單、采用常規(guī)的濕法紡絲工藝即可較為順利的實現(xiàn)纖維的生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。不同形貌和性質(zhì)的納米ATO 和碳納米管之間合理的配比，在聚丙烯腈基體中形成導(dǎo)電通路，可以大幅度改善聚丙烯腈纖維的導(dǎo)電性能。用上述材料和制備方法得到的聚丙烯腈抗靜電纖維具有良好的導(dǎo)電性能，除可用作半導(dǎo)體器件、電磁屏蔽材料以及防靜電材料外，還可以吸收雷達、紅外線、紫外線等，應(yīng)用于許多特殊領(lǐng)域。
具體實施例方式實施例1
①多壁碳納米管放入單口燒瓶中，劇烈攪拌下加入70%的濃硝酸，放入140°C恒溫油浴中回流1小時后取出，用去離子水進行稀釋，過濾，并用去離子水反復(fù)沖洗，最后把所得黑色固體放在真空烘箱中于50°C干燥至恒重，得到純化的碳納米管；
②將納米ATO和已經(jīng)純化后的多壁碳納米管按照1:1的質(zhì)量比復(fù)配，將5克復(fù)配后的納米導(dǎo)電劑與95克聚丙烯腈及0. 05克KH570 —起置于620克二甲基亞砜中充分?jǐn)嚢?，使聚丙烯腈溶解得到共混溶液。用超聲波分散設(shè)備在超聲波分散功率為200W、分散功率為60 kHz條件下對上述含有納米導(dǎo)電劑的共混溶液進行60min超聲波分散的處理，使納米導(dǎo)電劑在超聲波的作用下均勻分散，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
③采用濕法紡絲技術(shù)路線，利用常規(guī)濕法成型設(shè)備，以上紡絲漿液經(jīng)過濾、計量泵后， 通過噴絲孔擠入凝固浴中，凝固浴是二甲基亞砜的水溶液，凝固浴溫度20°C，二甲基亞砜的濃度為50%，高聚物凝固后，通過導(dǎo)輥，在水中拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍，拉伸后的絲進入水洗機，水洗后的纖維經(jīng)油浴槽上油后，在干燥機中干燥，之后進行卷繞，即得到聚丙烯腈抗靜電纖維，此纖維的二元納米導(dǎo)電劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，納米ATO與多壁碳納米管的質(zhì)量比為 1:1，纖維的電導(dǎo)率為10_5S/cm，強度為4. 68 CN/dtex。實施例2
①單壁碳納米管放入單口燒瓶中，劇烈攪拌下加入98%的濃硫酸，放入120°C恒溫油浴中回流1.5小時后取出，用去離子水進行稀釋，過濾，并用去離子水反復(fù)沖洗，在真空烘箱中干燥至恒重，得到純化的單壁碳納米管；
②將納米ATO和已經(jīng)純化后的單壁碳納米管按照1:0.5的質(zhì)量比復(fù)配，將2. 5克復(fù)配
5后的納米導(dǎo)電劑與97. 5克聚丙烯腈及0. 025克KH560 —起置于620克二甲基亞砜中充分?jǐn)嚢?，使聚丙烯腈溶解得到共混溶液，用超聲波分散設(shè)備在超聲波分散功率為100W、分散功率為80 kHz條件下對上述含有納米導(dǎo)電劑的共混溶液進行120min超聲波分散的處理。最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
③以上紡絲漿液經(jīng)過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入凝固浴中，凝固浴是二甲基亞砜的水溶液，凝固浴溫度30°C，二甲基亞砜的濃度為45%。高聚物凝固后，通過導(dǎo)輥，在水中拉伸，拉伸倍數(shù)為6倍，拉伸后的絲進入水洗機，水洗后的纖維經(jīng)油浴槽上油后，在干燥機中干燥，之后進行卷繞，即得到聚丙烯腈抗靜電纖維，此纖維的二元納米導(dǎo)電劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2. 5%，納米ATO與多壁碳納米管的質(zhì)量比為1:0. 5，纖維的電導(dǎo)率為10_7 S/cm，強度為5. 07 CN/dtex。實施例3
①多壁碳納米管放入單口燒瓶中，劇烈攪拌下加入98%的濃硫酸和70%的濃硝酸的混合液(體積比為3 :1)放入110°C恒溫油浴中回流0. 5小時后取出，用去離子水進行稀釋， 過濾，干燥至恒重，得到純化的碳納米管；
②將納米ATO和已經(jīng)純化后的多壁碳納米管按照1:5的質(zhì)量比復(fù)配，將10克復(fù)配后的納米導(dǎo)電劑與90克聚丙烯腈及0. 01克NDZ-201 —起置于620克二甲基甲酰胺中充分?jǐn)嚢?，使聚丙烯腈溶解得到共混溶液，用超聲波分散設(shè)備在超聲波分散功率為500W、分散功率為80 kHz條件下對上述含有納米導(dǎo)電劑的共混溶液進行120min超聲波分散的處理，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
③以上紡絲漿液經(jīng)過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入凝固浴中，凝固浴是二甲基甲酰胺的水溶液，凝固浴溫度40°C，二甲基甲酰胺的濃度為40%，高聚物凝固后，通過導(dǎo)輥，在水中拉伸，拉伸倍數(shù)為4倍，拉伸后的絲進入水洗機。水洗后的纖維經(jīng)油浴槽上油后，在干燥機中干燥，之后進行卷繞，即得到聚丙烯腈抗靜電纖維，此纖維的二元納米導(dǎo)電劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，納米ATO與多壁碳納米管的質(zhì)量比為1:5，纖維的電導(dǎo)率為10_3 S/cm，強度為4. 01 CN/dtex。實施例4
一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下
(1)將納米ATO和單壁碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:100，納米ATO 為灰白色-藍色粉體，PH值為7.0，粒徑為lOOnm，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1 :200，分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%，紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理150min，超聲波分散功率為IOOW 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。實施例5
一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下(1)將納米ATO和多壁碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:10，納米ATO 為灰白色-藍色粉體，PH值為4. 0，粒徑為20nm，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:4，分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%，紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理IOmin 150min，超聲波分散功率為100W 1200W、分散頻率為 20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。實施例6
一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下
(1)將納米ATO和多壁碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:50，納米ATO 為灰白色-藍色粉體，PH值為5.0，粒徑為80 lOOnm，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:5，分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%，紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理IOmin 150min，超聲波分散功率為IOOW 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。實施例7
一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下
(1)將納米ATO和多壁碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:50，納米ATO 為灰白色-藍色粉體，PH值為4. O 7.0，粒徑為20 lOOnm，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:50，分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%，紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理IOmin 150min，超聲波分散功率為IOOW 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。實施例8
一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下 (1)將納米ATO和單壁或多壁碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1 :1 100，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比優(yōu)選為1 :1(Γ50。納米ATO為灰白色-藍色粉體，PH值為 4. O 7. 0，粒徑為20 lOOnm，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:4 200， 雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈的質(zhì)量比優(yōu)選為1:5 50，分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%，紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺，聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理IOmin 150min，超聲波分散功率為100W 1200W、分散頻率為20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡， 制得共混紡絲原液；
(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8。
權(quán)利要求
1.一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于，它的步驟如下(1)將納米ATO和碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1:1 100，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢瑁?雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯的質(zhì)量比為1:4 200，使聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理IOmin 150min，超聲波分散功率為100W 1200W、分散頻率為 20kHz 120 kHz，最后經(jīng)減壓過濾、真空脫泡，制得共混紡絲原液；(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，凝固浴中紡絲溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%，采用循環(huán)浴保持凝固浴濃度穩(wěn)定；拉伸在水溶液中進行，拉伸倍數(shù)為3 8，制成抗靜電聚丙烯腈纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述碳納米管為單壁碳納米管、多壁碳納米管中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述單壁碳納米管、多壁碳納米管經(jīng)酸化處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述的納米ATO為灰白色-藍色粉體，PH值為4.0 7.0，粒徑為20 lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述步驟(1)中納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為1 :1(Γ50。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述步驟(1)中雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈的質(zhì)量比為1:5 50。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述步驟(1)中分散劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，分散劑用量為雙組分納米導(dǎo)電劑質(zhì)量的0. 5 3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，其特征在于所述紡絲溶劑為二甲基亞砜或二甲基甲酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由雙組分納米導(dǎo)電劑制備抗靜電聚丙烯腈纖維，它的步驟如下(1)將納米ATO和碳納米管復(fù)配，納米ATO和碳納米管的質(zhì)量比為11~100，制成雙組分納米導(dǎo)電劑，雙組分納米導(dǎo)電劑與聚丙烯腈及分散劑一起置于紡絲溶劑中充分?jǐn)嚢?，使聚丙烯腈溶解，得到共混溶液，然后在超聲波分散設(shè)備中處理，制得共混紡絲原液；(2)將共混紡絲原液經(jīng)過過濾、計量泵后，通過噴絲孔擠入由紡絲溶劑和水組成的凝固浴，制成聚丙烯腈纖維。本發(fā)明工藝簡單、采用常規(guī)的濕法紡絲工藝即可較為順利的實現(xiàn)纖維的生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。不同形貌和性質(zhì)的納米ATO和碳納米管之間合理的配比，在聚丙烯腈基體中形成導(dǎo)電通路，可以大幅度改善聚丙烯腈纖維的導(dǎo)電性能。
文檔編號D01F6/54GK102409422SQ20111042964
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者劉紅燕, 張啟, 張慧勤, 李愛梅, 潘瑋, 陳燕 申請人:中原工學(xué)院