專利名稱：纖維柔軟劑和其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及纖維柔軟劑制造方法和由所述方法所制造的纖維柔軟劑，所述纖維柔軟劑制造方法的特征是包括將含有脂肪酸的油進行酯交換反應和季銨化方法來制造酯季銨鹽的階段，本發(fā)明的纖維柔軟劑的制造方法有未轉換甘油酯、甘油酯或這些混合物等的含量低這樣的優(yōu)點。V
背景技術：
纖維柔軟劑為對洗衣后的纖維賦予柔軟性的完成劑，在對通常纖維賦予柔軟效果的同時，提供防靜電效果。以往作為纖維柔軟劑廣泛地使用二烷基二甲基氯化銨(dimethyl dialkyl ammonium chloride :DDAC)，其后，經歷了酰胺胺的季銨鹽、咪唑啉和咪唑啉酯系的纖維柔軟劑，現在，在全世界的范圍內最多地使用如下的纖維柔軟劑含有將由脂肪酸和叔胺衍生的酯化合物進行季銨化而制成酯季銨鹽形態(tài)的陽離子表面活性劑。但是，由于所述纖維柔軟劑在制造時所使用的脂肪酸是高價的，因此，最近，為了降低成本開發(fā)了由植物性油代替高價的脂肪酸來制造纖維柔軟劑的方法。作為利用油的纖維柔軟劑制造方法，美國專利第5，869，716號公開了一種包括如下階段的纖維柔軟劑制造方法在堿金屬的硼氫化物或堿土金屬的硼氫化物等催化劑存在下，使油和具有羥基官能團的叔胺發(fā)生反應，將作為其結果而得到的生成物與季銨化劑反應。另外，美國專利第6，906，025號和第7，001，879號公開了，在硼氫化鈉、或者硼氫化鈉和氫氧化鉀的催化劑存在下、將甘油三酯形態(tài)的油和胺進行酯交換反應來制造纖維柔軟劑的方法。但是，像前述方法這樣的從油直接制造陽離子纖維柔軟劑的方法，有要么未轉換甘油三酯形態(tài)的油含量高，要么所制造的纖維柔軟劑的顏色不好這樣的問題。而相對于此，提案有使用強堿和硼氫化物催化劑來降低未轉換甘油三酯的含量、 從而改善顏色的方法，但是，該方法也存在未反應甘油三酯的含量高、顏色和香味不好這樣的問題。另外，韓國專利登錄第854099號和第861699號分別公開了包括如下階段的制造方法在堿催化劑或鈦醇鹽催化劑的存在下、高溫氮氛圍氣條件下，使油和叔胺進行酯交換反應后，與季銨化劑反應來制造酯季銨鹽。但是，上述方法有對反應物的溶解度低、反應溫度高、反應時間長這樣的缺點。另外，高溫氮氛圍氣下的酯交換反應時，要向油中添加硬脂酸，或在酯交換反應前對油實施加氫反應從而在部分被氫化的油的形態(tài)下使用，因此有纖維柔軟劑的顏色改善效果小，甘油或未轉換甘油酯形態(tài)的油含量高這樣的問題。其結果是有為了改善纖維柔軟劑的顏色，在與季銨化劑反應后必須使用有皮膚問題和刺激性的脫色劑這樣的問題?，F有技術文獻專利文獻專利文獻1 美國專利第5，869，716號說明書專利文獻2 美國專利第6，906，025號說明書專利文獻3 美國專利第7，001, 879號說明書
專利文獻4 韓國專利登錄第854099號說明書專利文獻5 韓國專利登錄第861699號說明書

發(fā)明內容
發(fā)明要解決的技術問題為了解決這樣的以往的技術問題，本發(fā)明在于提供一種通過在低溫高真空下、用2 階段進行酯交換反應，從而阻斷氧或空氣的流入，通過將甘油去除到反應器的外部，可以減少酯交換反應和季銨化反應以后的最終產物中的甘油和甘油酯的含量、且長期儲藏穩(wěn)定性優(yōu)異的含有酯季銨鹽的纖維柔軟劑的制造方法。本發(fā)明的另一個目的在于提供一種利用所述制造方法進行制造、即使不進行另外的甘油和甘油酯的除去階段也可以使甘油和甘油酯的含量為5重量％以下的纖維柔軟劑。解決問題的技術手段本發(fā)明提供一種纖維柔軟劑的制造方法，包括制造含有下述化學式1的酯季銨鹽的纖維柔軟劑的階段，包括以下階段在50mmHg以下的壓力條件的反應器中、110 130°C的溫度下，使含有脂肪酸的油和羥烷基叔胺進行第1次酯交換反應，在所述油的40 60%轉換成了反應物的時刻，使其升溫，在130 160°C溫度下進行第2次酯交換反應，制造脂肪酸羥烷基胺酯的階段；以及在溶劑中使所述制造的脂肪酸羥烷基胺酯與季銨化劑發(fā)生反應，制造下述化學式 1的酯季銨鹽的季銨化反應的階段。
權利要求
1. 一種纖維柔軟劑的制造方法，其特征在于，包括制造含有下述化學式1的酯季銨鹽的纖維柔軟劑的階段，該方法包括在50mmHg以下的壓力條件的反應器中、110 130°C的溫度下，使含有脂肪酸的油和羥烷基叔胺進行第1次酯交換反應，在所述油的40 60%轉換成反應物的時刻，升溫，在 130 160°C溫度下進行第2次酯交換反應，制造脂肪酸羥烷基胺酯的階段；以及在溶劑中使所述脂肪酸羥烷基胺酯與季銨化劑發(fā)生反應，進行制造下述化學式1的酯季銨鹽的季銨化反應的階段， 化學式1
2.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述反應器為連接有減壓泵和甘油儲藏槽的密閉式反應器。
3.根據權利要求2所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，在所述反應中生成的甘油被排出到反應器的外部，移動至甘油儲藏槽。
4.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第2次酯交換反應在比第 1次酯交換反應更低的壓力下進行。
5.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第1次酯交換反應的壓力為10 50mmHg，所述第2次酯交換反應的壓力為O lOmmHg。
6.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述第1次酯交換反應進行 3 10小時，所述第2次酯交換反應進行1 13小時。
7.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述纖維柔軟劑中，下述甘油和選自由化學式2至化學式6所表示的甘油酯組成的組中1種以上的物質的含量為 0. OOl 5重量％ ；
8.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述催化劑選自烴氧基鈉系催化劑、鈦氧化物系催化劑、氧化鋅系催化劑、二氧化硅、堿催化劑、次磷酸鈉和它們的混合物組成的組中1種以上。
9.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，相對于含有脂肪酸的植物性油和羥烷基叔胺的總量100重量份，所述催化劑使用0. 01 0. 1重量份。
10.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述油選自棕櫚油、棕櫚硬脂精、棕櫚油精、椰子油、橄欖油、大豆油和它們的混合物組成的組。
11.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述羥烷基叔胺選自N-甲基二乙醇胺、1，2_ 二羥基丙基二甲基胺、三乙醇胺和它們的混合物組成的組。
12.根據權利要求1所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述溶劑選自碳原子數1 6的低級醇、碳原子數1 6的亞烷基二醇、甘油和它們的混合物組成的組。
13.根據權利要求12所述的纖維柔軟劑的制造方法，其中，所述甘油為在所述酯交換反應中回收的甘油。
14.一種由權利要求1的方法所制造的纖維柔軟劑，其特征在于，含有化學式1的酯季銨鹽20 90重量％，甘油、甘油酯或它們的混合物0. 001 5重量％，以及剩余量的溶劑，
15.根據權利要求14所述的纖維柔軟劑，其中，所述甘油、甘油酯或它們的混合物為 0. 001 2重量％。
全文摘要
本發(fā)明為纖維柔軟劑和其制造方法。本發(fā)明的課題是制造可以減少未轉換甘油酯、甘油酯或這些混合物的含量，且長期儲藏穩(wěn)定性優(yōu)異的纖維柔軟劑。本發(fā)明關于纖維柔軟劑的制造方法和由其而制造的纖維柔軟劑，進一步詳細地為如下方法在低溫高真空條件下、將油和羥基烷基叔胺在特定條件下、通過2步法使其發(fā)生酯交換反應后，進行季銨化來制造含有酯季銨鹽的纖維柔軟劑。
文檔編號D06M15/01GK102439219SQ201180002178
公開日2012年5月2日 申請日期2011年3月24日 優(yōu)先權日2010年8月3日
發(fā)明者崔在榮, 李誠浩, 秋漢松, 黃世奎 申請人:株式會社先進化學