專利名稱：一種桉木溶解漿的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶解漿的制備工藝，更具體的講是一種桉木溶解漿的制備工藝。
背景技術(shù)：
溶解漿是一種通過預(yù)水解硫酸鹽法或者酸性亞硫酸鹽法制得的衍生纖維素，主要用于粘膠人造絲、纖維素酯(纖維素醋酸酯、纖維素丙酸酯、纖維素丁酸酯、纖維素硝酸酯) 和纖維素醚(羧甲基纖維素醚、乙基纖維素醚、甲基纖維素醚)的制造，其中絕大多部分用于紡織工業(yè)。隨著粘膠纖維以及纖維素衍生物行業(yè)的發(fā)展，特別是粘膠短絲的發(fā)展，對溶解漿的需求量增大。生產(chǎn)溶解漿的原料主要是棉短絨、木材和竹子，由于棉花種植面積逐年下滑和新的無籽棉花的培育和勞動成本的提高，導(dǎo)致棉短絨的產(chǎn)量也逐年下滑、價格波動大。粘膠纖維用溶解漿要求α -纖維素高、聚戊糖含量低，即纖維純度高，在生產(chǎn)溶解漿中，必須除去原料中的半纖維素，尤其是木聚糖，這是由于它們通過導(dǎo)致較高的工藝化學(xué)品消耗而干擾粘膠生產(chǎn)過程。為更好地去除半纖維素，同時減少纖維素的降解，現(xiàn)有制備溶解漿的蒸煮工藝中，在蒸煮之前增加水解工藝，即預(yù)水解硫酸鹽法或亞硫酸鹽的多級蒸煮， 國內(nèi)外的多級蒸煮工藝多采用以無機(jī)酸為催化劑、間歇式的蒸煮工藝。此生產(chǎn)工藝水解過程中由于無機(jī)酸的加入，在高溫下對纖維素有較強(qiáng)的降解作用，其聚合度會受到較大的影響，而且該工藝對預(yù)水解設(shè)備的耐腐蝕性有較高的要求；間歇式的水解和蒸煮工藝，主要包括裝鍋、蒸汽加熱、預(yù)水解反應(yīng)、蒸煮，間歇的生產(chǎn)方式無法保持連續(xù)化生產(chǎn)，影響了生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上不足本發(fā)明提供了一種桉木溶解漿的制備工藝，本工藝采用桉木為原料，擴(kuò)大了原料的來源，并采用無酸連續(xù)預(yù)水解、連續(xù)蒸煮的方式，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種桉木溶解漿的制備工藝，包括以下步驟 a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；
b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:3-1:10的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續(xù)水解塔頂部，桉木片水解反應(yīng)時間l_4h，反應(yīng)溫度120°C -180°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計16-24%的有效堿、有效堿的硫化度為 20-40%、蒸煮溫度為140-170°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3 -1:6、蒸煮時間為l_4h。上述桉木片長度為25-40mm,寬度為20-30mm,厚度為3_5mm。上述桉木溶解漿制備工藝包括以下步驟 a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:4-1:8的比例，用泵將桉木片的水溶液打入獨立連續(xù)水解塔頂部，桉木片水解反應(yīng)時間2-3h，反應(yīng)溫度130°C -170°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計18-22%的有效堿、有效堿的硫化度為 25-35%、蒸煮溫度為150-160°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3 -1:5、蒸煮時間為2_3h。上述桉木溶解漿制備工藝包括以下步驟 a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；
b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:4的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續(xù)水解塔頂部，桉木片水解反應(yīng)時間2. 5h，反應(yīng)溫度170°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計20%的有效堿、有效堿的硫化度為28%、蒸煮溫度為150°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3. 5、蒸煮時間為3h。上述的生方法中用到的水解塔，包括塔體，塔體上部有進(jìn)料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口，利用蒸汽來維持水解塔內(nèi)的溫度。上述塔體內(nèi)的上部有螺旋送料機(jī)構(gòu)，螺旋送料機(jī)構(gòu)包括雙層篩網(wǎng)、與雙層篩網(wǎng)固定連接的底板和位于底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網(wǎng)的內(nèi)層為篩網(wǎng)，外層為擋料層，擋料層固定在篩網(wǎng)外，篩網(wǎng)與擋料層之間有間隙，雙層篩網(wǎng)的下部有進(jìn)料口和循環(huán)水出口，桉木片中的多余的水經(jīng)過篩網(wǎng)篩出，由循環(huán)水出口流出。上述抽提口的端部設(shè)置有篩濾板，篩濾板位于塔體內(nèi)壁上，可以防止抽提水解液時將桉木片一起抽提出去。上述的塔體底部有稀釋水口，稀釋水口的水平位置位于出料口和抽提口之間，在塔內(nèi)桉木片反應(yīng)過程中，由于重力作用，塔底的桉木片會過于緊密，不利于木片的流動，此時可以通過稀釋水口往塔內(nèi)注入高壓水，防止桉木片過分緊密。上述水解塔的塔體內(nèi)的底部有攪拌器，防止木片在水解塔底部形成料塞。本發(fā)明的有益效果是
I、連續(xù)預(yù)水解硫酸鹽蒸煮工藝，投資少，生產(chǎn)效率高，同時工藝簡單、操作方便。2、無酸水解工藝，減少了無機(jī)酸對纖維素的降解和設(shè)備的腐蝕。3、桉木溶解漿漿料質(zhì)量、性能更穩(wěn)定，α-纖維素含量最高達(dá)到96. 2%，聚戊糖含量 2. 35%。


圖I為本發(fā)明一種桉木溶解漿的制備工藝中的獨立連續(xù)水解塔的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中，I-塔體；2-底板；3-篩網(wǎng)；4_螺旋輸送軸；5_進(jìn)料口 ；6_循環(huán)水出口 ；7_蒸汽入
口 ；8_篩濾板；9-抽提口 ； 10-攪拌器；11-出料口 ； 12-稀釋水口，13-擋料層。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，以便本領(lǐng)域技術(shù)人員可以更好的了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。實施例I
一種桉木溶解漿的制備工藝，包括以下步驟
選取長度為30mm,寬度為20mm,厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在165°C， 水與桉木片比為5:1。反應(yīng)時間為2h，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均78%，因此約22%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量14. 3%，對應(yīng)于63%含在原始桉木片絕對干量中的戍糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為150°C，蒸煮時間2h，用堿量 18%Na0H,硫化度28%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。分析得總漿料收率為基于原始桉木片的38%，粘度為1030ml/g，聚戊糖含量 3. 28%，α -纖維素含量94. 2%，卡伯值9. I。實施例2
選取長度為30mm,寬度為20mm厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在170°C，水與桉木片比為4:1。反應(yīng)時間為2. 5h，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均75%，因此約25%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量16. 2%，對應(yīng)于71%含在原始桉木片絕對干量中的戍糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后桉木木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為148°C，蒸煮時間2. 5h，用堿量 18%Na0H,硫化度30%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。分析得總漿料收率為基于原始桉木片的39%，粘度為1070ml/g，聚戊糖含量
2.97，α -纖維素含量95. 1%，卡伯值8. 9。實施例3
選取長度為30mm,寬度為20mm厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在120°C，水與桉木片比為3:1。反應(yīng)時間為lh，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均85%，因此約15%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量10. 4%，對應(yīng)于45. 6%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為145°C，蒸煮時間3h，用堿量 20%Na0H,硫化度28%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
分析得總漿料收率為基于原始桉木片的37%，粘度為950ml/g，聚戊糖含量 3. 85%，α -纖維素含量94. 0%，卡伯值10. 2。實施例4
選取長度為30mm,寬度為20mm厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在150°C，水與桉木片比為4:1。反應(yīng)時間為2h，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均80%，因此約20%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量11.2%，對應(yīng)于49%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為140°C，蒸煮時間3h，用堿量 22%Na0H,硫化度28%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。分析得總漿料收率為基于原始桉木片的38%，粘度為1020ml/g，聚戊糖含量
3.1%，α -纖維素含量94. 8%，卡伯值9. O。實施例5
選取長度為30mm,寬度為20mm厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在170°C，水與桉木片比為4:1。反應(yīng)時間為2. 5h，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均75%，因此約25%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量16. 2%，對應(yīng)于71%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為150°C，蒸煮時間2. 5h，用堿量 20%Na0H,硫化度30%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。分析得總漿料收率為基于原始桉木片的41%，粘度為980ml/g，聚戊糖含量
2.35%，α -纖維素含量96. 2%，卡伯值7. 5。實施例6
選取長度為30mm,寬度為20mm厚度為5mm的桉木片通過預(yù)汽蒸后在連續(xù)水解塔上部的進(jìn)料口 5勻速供入，蒸汽從水解塔頂部的蒸汽入口 7加入以維持塔內(nèi)溫度保持在180°C，水與桉木片比為10:1。反應(yīng)時間為4h，在水解塔下部的抽提口 9將水解液連續(xù)抽提出來，通過水解前后桉木片質(zhì)量確定水解收率。分析得漿料收率為基于桉木片絕對干量平均74%，因此約26%桉木片絕對干量在水解中溶出。預(yù)水解產(chǎn)物中戊糖收率為基于桉木片絕對干量17. 2%，對應(yīng)于75. 4%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片進(jìn)行連續(xù)硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件為水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入，蒸汽從蒸煮鍋頂部加入以維持鍋內(nèi)溫度為150°C，蒸煮時間3h，用堿量 20%Na0H,硫化度28%，蒸煮結(jié)束后通過冷噴放到漿塔中，取樣分析檢測。
7
分析得總漿料收率為基于原始桉木片的40%，粘度為1020ml/g，聚戊糖含量
2.30%, α -纖維素含量95. 9%，卡伯值8. I。通過本發(fā)明的桉木溶解漿的制備工藝所得漿料質(zhì)量指標(biāo)α -纖維素88-96. 2%， 戊聚糖含量彡3. 0%，粘度:600-1200ml/g，卡伯值:7. 5-11。
權(quán)利要求
1.一種桉木溶解漿的制備工藝，其特征在于包括以下步驟 a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:3-1:10的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續(xù)水解塔頂部，桉木片水解反應(yīng)時間l_4h，反應(yīng)溫度120°C -180°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；c :采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計16-24%的有效堿、有效堿的硫化度為 20-40%、蒸煮溫度為140-170°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3 -1:6、蒸煮時間為l_4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桉木溶解漿的制備工藝，其特征在于所述桉木片長度為 25-40mm,寬度為 20-30mm,厚度為 3_5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種桉木溶解漿的制備工藝，其特征在于包括以下步驟a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:4-1:8的比例，用泵將桉木片的水溶液從水解塔的頂部打到連續(xù)水解塔中，桉木片水解反應(yīng)時間2-3h，反應(yīng)溫度130°C -170°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；c:采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后的桉木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計18-22%的有效堿、有效堿的硫化度為 25-35%、蒸煮溫度為150-165°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3 -1:5、蒸煮時間為2_3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種桉木溶解漿的制備工藝，其特征在于包括以下步驟a:選取桉木片并進(jìn)行預(yù)汽蒸；b:按照桉木片與水的質(zhì)量比為1:4的比例，用泵將桉木片的水溶液打到獨立連續(xù)水解塔頂部，桉木片水解反應(yīng)時間2. 5h，反應(yīng)溫度170°C，預(yù)水解反應(yīng)之后將水解液從水解塔下部抽提出；c:采用硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件如下水解后木片在蒸煮鍋頂部勻速加入、基于桉木片絕干量為以NaOH計20%的有效堿、有效堿的硫化度為28%、蒸煮溫度為150°C、桉木片與水質(zhì)量比I: 3. 5、蒸煮時間為3h。
5.一種如權(quán)利要求I所述的生方法中用到的獨立連續(xù)水解塔，其特征在于該水解塔包括塔體，所述的塔體上部有進(jìn)料口、塔體底部有出料口、塔體下部有帶過濾裝置的抽提口、塔頂有蒸汽入口。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水解塔，其特征在于所述塔體內(nèi)的上部有螺旋送料機(jī)構(gòu)，所述的螺旋送料機(jī)構(gòu)包括雙層篩網(wǎng)、與雙層篩網(wǎng)固定連接的底板和位于底板上方的螺旋輸送軸，所述的雙層篩網(wǎng)的內(nèi)層為篩網(wǎng)，外層為擋料層，擋料層固定在篩網(wǎng)外，篩網(wǎng)與擋料層之間有間隙；所述的雙層篩網(wǎng)的下部有進(jìn)料口和循環(huán)水出口。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水解塔，其特征在于所述的抽提口處的過濾裝置為塔體內(nèi)壁上與抽提口相對應(yīng)的篩濾板。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種水解塔，其特征在于所述的塔體底部有稀釋水口。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種水解塔，其特征在于所述的稀釋水口的水平位置位于出料口和抽提口之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或9所述的一種水解塔，其特征在于所述的塔體內(nèi)的底部有攪拌器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶解漿的制備工藝，更具體的講是一種桉木溶解漿的制備工藝，其包括以下步驟a、預(yù)氣蒸；b、桉木片在獨立連續(xù)水解塔進(jìn)行預(yù)水解；c、硫酸鹽法對水解后的桉木片進(jìn)行蒸煮；本發(fā)明的有益效果是1、連續(xù)預(yù)水解硫酸鹽蒸煮工藝，投資少，生產(chǎn)效率高，同時工藝簡單、操作方便；2、無酸水解工藝，減少了無機(jī)酸對纖維素的降解和設(shè)備的腐蝕；3、桉木溶解漿漿料質(zhì)量、性能更穩(wěn)定，α-纖維素含量最高達(dá)到96.2%，聚戊糖含量2.35%。
文檔編號D21C3/02GK102587179SQ20121008843
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者喬軍, 劉延波, 劉澤華, 應(yīng)廣東, 張偉, 梁洪金, 翟丙彥, 鐘洪霞, 陳克復(fù) 申請人:山東太陽紙業(yè)股份有限公司