專利名稱：一種納米纖維夾心式防護(hù)口罩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于衛(wèi)生用品制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米纖維夾心式防護(hù)口罩及其制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
醫(yī)用防護(hù)口罩是醫(yī)生用于預(yù)防呼吸道傳染和外科感染，阻止血液、體液傳播疾病的主要途徑，因而對(duì)防護(hù)等級(jí)的要求很高。傳統(tǒng)的醫(yī)用口罩和其他防護(hù)產(chǎn)品由單層、雙層或多層的非織造布或紗布制成，由于這些材料孔徑較大，孔隙率高，對(duì)于直徑較小的菌體和顆粒的過濾效率較低。靜電紡絲技術(shù)可以制備納米級(jí)的高分子纖維，納米纖維具有比表面積大、多孔性、直徑小等特性，對(duì)氣體、液體、顆粒的過濾效果顯著。二醋酸纖維素(SCA)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)等高分子材料具有環(huán)保、天然、無毒、降解性好、生物相容性好等特點(diǎn)，且應(yīng)用廣泛、價(jià)格低廉。將其與傳統(tǒng)非織造材料結(jié)合制備夾心材料，克服靜電紡納米纖維強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，同時(shí)解決普通防護(hù)口罩用非織造布過濾性欠佳的問題，并綜合考慮透氣性和細(xì)菌過濾效率等因素的影響，為納米纖維在實(shí)際中的應(yīng)用提供思路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以納米纖維為夾心層的醫(yī)用及其他防護(hù)口罩的制備方法。這種夾心材料的制備過程快捷簡(jiǎn)便，易于操作，并且在對(duì)透氣率影響較小的情況下，能夠明顯改善細(xì)菌過濾效果。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是采用一種納米纖維夾心材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟(I)將二醋酸纖維素切片、聚乳酸切片、聚乙烯醇溶于對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶液中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7% 15%的紡絲液；(2)將上述紡絲液轉(zhuǎn)移至靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管內(nèi)；(3)以普通非織造布為接受體，采用平板收集法，得到平均直徑為200 600nm的納米纖維，并與另外一層非織造布復(fù)合制成夾心材料。其中，所述的非織造布為普通非織造材料(針刺、紡粘、熔噴)，規(guī)格為5 25g/m2。其中，所述二醋酸纖維素切片的Mw = 130000 150000、乙?；潭葹?8% 50%;所述聚乳酸的分子量為9 13萬；所述的聚乙烯醇平均聚合度為1600 2000、醇解度為85 99%。其中，所述儲(chǔ)液管噴射口毛細(xì)管直徑為O. 5 1mm。其中，所述靜電紡絲裝置工作電壓為9 16kV。其中，所述紡絲液的流量為O. I O. 6ml/h0其中，所述儲(chǔ)液管噴嘴與非織造接受體的距離為9 16cm。
其中，所述的紡絲時(shí)間控制在I lOmin。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于二醋酸纖維素(SCA)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)等高分子材料具有環(huán)保、天然、無毒、降解性好，生物相容性好等特點(diǎn)，在工業(yè)上應(yīng)用較多，且價(jià)格低廉，來源廣泛。以靜電紡絲方法制備出的納米纖維夾心層均勻連續(xù)，無竹節(jié)，控制紡絲時(shí)間能將孔徑降低至微米到納米級(jí)，對(duì)直徑較小的物體具有高的截濾性，且不會(huì)對(duì)透氣性造成大的影響。


圖I是本發(fā)明納米纖維夾心防護(hù)口罩的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，I-非織造布、2-納米纖維膜。圖2是本發(fā)明納米纖維夾心防護(hù)口罩的制備方法制成的納米纖維膜附著在非織造布上的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施所用的原料為二醋酸纖維素切片，Mw= 130000 150000、乙?；潭?8% 50 %;聚乳酸切片，分子量為9 13萬；聚乙烯醇平均聚合度為1600 2000、醇解度為85 99% ;丙酮、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二氯甲烷(CH3Cl2)、甲酸，分析純。實(shí)施例I(I)將稱量好的Mw = 130000，乙酰化程度38 %的二醋酸纖維素切片溶于丙酮與DMAc的混合溶液中，其中丙酮與DMAc的體積比為3 2，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的二醋酸纖維素紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌4. 5h，靜止一段時(shí)間待溶液內(nèi)氣泡消失，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為16kV、流量為O. 5ml/h、接收距離為12cm。(3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為3min，采用平板收集法得到平均直徑為250 300nm的二醋酸納米纖維膜，并與另外一層非織造布復(fù)合，制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑3. 66 μ m,最小孔徑為I. 04 μ m,平均孔徑為2. 28 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降26mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至70%左右。實(shí)施例2(I)將稱量好的Mw = 130000,乙?；潭?8 %的二醋酸纖維素切片溶于丙酮與DMAc的混合溶液中，其中丙酮與DMAc的體積比為3 2，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的二醋酸纖維素紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌4. 5h，靜止一段時(shí)間待溶液內(nèi)氣泡消失，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為16kV、流量為O. 5ml/h、接收距離為12cm。(3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為5min，采用平板收集法得到平均直徑為250 300nm的二醋酸納米纖維膜，并與另外一層非織造布復(fù)合，制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑2. 75 μ m，最小孔徑為O. 33 μ m，平均孔徑為O. 97 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降38mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至80%以上。實(shí)施例3(I)將稱量好的PLA溶于二氯甲烷溶液中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌5h，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為15kV、流量為O. 8ml/h、接收距離為15cm。(3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為3min，采用平板收集法得到平均直徑為500 600nm的納米纖維膜,并與另外一層非織造布復(fù)合,制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑4. 55 μ m，最小孔徑為2. 20 μ m，平均孔徑為3. 67 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降15mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至70%以上。實(shí)施例4(I)將稱量好的PLA溶于二氯甲烷溶液中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌5h，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為15kV、流量為O. 8ml/h、接收距離為15cm。(3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為5min，采用平板收集法得到平均直徑為500 600nm的納米纖維膜,并與另外一層非織造布復(fù)合,制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑2. 76 μ m,最小孔徑為O. 37 μ m,平均孔徑為I. 51 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降29mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至80%以上。實(shí)施例5(I)將稱量好的PVA溶于88%的甲酸溶液中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌5h，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為18kV、流量為O. 3ml/h、接收距離為13cm。(3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為3min，采用平板收集法得到平均直徑為400 600nm的納米纖維膜，并與另外一層非織造布復(fù)合，制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑5. 05 μ m,最小孔徑為3. 27 μ m,平均孔徑為4. 51 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降16mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至70%以上。實(shí)施例6
(I)將稱量好的PVA溶于88%的甲酸溶液中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的紡絲液，將紡絲液至于磁力攪拌器上攪拌5h，即為所用溶液。(2)將制備的紡絲液注入靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，固定在微量注射泵上，毛細(xì)管內(nèi)徑為O. 7mm，靜電紡絲工藝條件為電壓為18kV、流量為O. 3ml/h、接收距離為13cm。 (3)以非織造布為接受體，控制紡絲時(shí)間為5min，采用平板收集法得到平均直徑為400 600nm的納米纖維膜，并與另外一層非織造布復(fù)合，制備成夾心材料。(4)對(duì)制備的夾心材料進(jìn)行孔徑大小及分布測(cè)試、透氣性和細(xì)菌過濾效率等截濾性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為最大孔徑2. 09 μ m,最小孔徑為O. 80 μ m,平均孔徑為I. 04 μ m ;孔徑分布為正態(tài)分布且分布集中均勻；透氣率較無夾心層時(shí)僅下降25mm/s,而對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的菌懸液的過濾效率由27%左右提高至80%以上。
權(quán)利要求
1.一種納米纖維夾心式防護(hù)口罩的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟 (1)將二醋酸 纖維素切片、聚乳酸切片、聚乙烯醇等生物相容性良好的材料溶于對(duì)應(yīng)有機(jī)溶劑中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的紡絲液； (2)將上述紡絲液轉(zhuǎn)移至靜電紡絲裝置的儲(chǔ)液管內(nèi)，固定在微量注射泵上； (3)以普通非織造布為接受體，采用平板收集法，得到平均直徑為200 600nm納米纖維膜，并與另外一層非織造布復(fù)合制成夾心材料。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所用的非織造布為普通非織造材料(針刺、紡粘、熔噴等)，規(guī)格為5 25g/m2。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所述的二醋酸纖維素切片分子量為130000 150000，乙酰化程度為38% 50% ;所述聚乳酸的分子量為9 13萬；所述的聚乙烯醇平均聚合度為1600 2000，醇解度為85 99%。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所述儲(chǔ)液管中，作為噴射的毛細(xì)管直徑為O. 5 1_。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲裝置工作電壓為9 16kV。
6.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所述紡絲液的流量為O. I O. 6ml/h。
7.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，所述儲(chǔ)液管針頭與非織造接受體的距離為9 16cm。
8.根據(jù)權(quán)利I所述的納米纖維夾心式防護(hù)口罩制備方法，其特征在于，紡絲時(shí)間控制在I IOmin之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以納米纖維為芯層的夾心式醫(yī)用及其他防護(hù)口罩的制備方法，該產(chǎn)品在傳統(tǒng)的雙層非織造布制成的防護(hù)口罩中間加入了納米纖維膜。其方法技術(shù)包括配置一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的紡絲液，將紡絲液轉(zhuǎn)移至紡絲裝置的儲(chǔ)液管內(nèi)，以普通非織造布為接受體進(jìn)行靜電紡絲，制得的納米纖維膜直徑為200～600nm，再將紡好的納米纖維膜與非織造材料復(fù)合，制成“非織造布-納米纖維膜-非織造布”形式的夾心材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，材料來源廣泛且價(jià)格低廉，制備過程快捷簡(jiǎn)便，易于操作，夾心層的存在對(duì)材料透氣率影響較少，而對(duì)細(xì)菌的過濾效率得到明顯改善。
文檔編號(hào)D04H1/728GK102920067SQ20121018813
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者王鴻博, 蔡京昊, 萬玉芹, 高衛(wèi)東, 傅佳佳 申請(qǐng)人:江南大學(xué)