專利名稱：一種納米微晶纖維素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維素衍生物技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種制備納米級微晶纖維素的方法。
背景技術(shù)：
微晶纖維素是一種純凈的纖維素解聚產(chǎn)物，粒度大小在2(Γ80μπι。由天然纖維素制備，是無臭無味的結(jié)晶粉末。產(chǎn)品在醫(yī)藥工業(yè)上可用作藥物賦形劑和藥片崩解劑；在食品工業(yè)上可作重要的功能性食品基料——膳食纖維素，是一種理想的保健食品添加劑；在涂料工業(yè)上利用它的觸變性和增稠性可作為水基涂料的增稠劑和乳化劑；在化妝品上它集填料、增稠和乳化作用于一身，對油性物質(zhì)有很好的乳化能力；在濕法制造人造革生產(chǎn)中作為增粘和填料使用，使人造革表面平滑、厚度均勻。由此可見，微晶纖維素的用途十分廣泛，國內(nèi)對該產(chǎn)品的需求將不斷增加。納米微晶纖維素不但具有微晶纖維素的基本結(jié)構(gòu)與性能，還具有納米顆粒的特性，如巨大的比表面積、超強的吸附能力和高的反應(yīng)活性，因此其應(yīng)用前景十分廣闊。目前降解纖維素制備微晶纖維素的方法主要有酸水解法和酶水解法。酸水解法中需要高濃度強酸，腐蝕性大，成本高；酶水解的降解效率較低，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請人提供了一種納米微晶纖維素的制備方法。本方法工藝簡單，成本低廉，所制備得到的納米微晶纖維素粒度均勻，性能良好。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種納米微晶纖維素的制備方法，具體步驟如下
(1)將精制棉短絨投入質(zhì)量為其1(Γ20倍的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌Γ8小
時； (2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量5 8倍的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量2飛倍的O. 5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在3(T60°C的溫度下超聲8 12小時；
(3 )將步驟(2 )所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6 7即可。本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于
本發(fā)明首先超聲攪拌預(yù)處理纖維素，水在超聲的作用下生成微氣泡，微氣泡破裂的瞬間產(chǎn)生高能，能有效的將精制棉短絨分離破解，使纖維素的分子處于伸長伸展的狀態(tài)，便于在后續(xù)的酸解過程中被降解。攪拌可以使精制棉短絨分散的比較均勻，不產(chǎn)生結(jié)塊。由于纖維素經(jīng)過了預(yù)處理，故而酸解過程對硫酸和鹽酸的濃度要求大大降低，同時超聲波使得酸液形成大量高能小氣泡，在化學(xué)降解的同時還增加了轟擊纖維素大分子的物理作用，加熱使得纖維素大分子的基團活性增加，更容易被分解成小分子，因此本發(fā)明所提供的方法可以容易的將纖維素降解為顆粒為5 10nm的納米級微晶纖維素。
具體實施例方式實施例I
(1)將3g精制棉短絨投入質(zhì)量為30g的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌8小時；
(2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為15g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為18g的O. 5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在30°C的溫度下超聲12小時；
(3 )將步驟(2 )所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6 7即可。實施例2
(1)將3g精制棉短絨投入質(zhì)量為45g的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌6小時；
(2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為21g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為12g的O. 5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在50°C的溫度下超聲10小時；
(3 )將步驟(2 )所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6 7即可。實施例3
(1)將3g精制棉短絨投入質(zhì)量為60g的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌4小時；
(2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為24g的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為6g的O. 5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在60°C的溫度下超聲8小時；
(3 )將步驟(2 )所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6 7即可。
權(quán)利要求
1.一種納米微晶纖維素的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (1)將精制棉短絨投入質(zhì)量為其1(Γ20倍的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌Γ8小時； (2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量5 8倍的O.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量2飛倍的O. 5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在3(T60°C的溫度下超聲8 12小時； (3 )將步驟(2 )所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6 7即可。
全文摘要
一種納米微晶纖維素的制備方法，具體步驟如下(1)將精制棉短絨投入質(zhì)量為其10~20倍的水中，置于超聲波發(fā)生器中超聲攪拌4~8小時；(2)繼續(xù)向超聲波發(fā)生器中加入質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量5~8倍的0.5mol/L的硫酸水溶液，以及質(zhì)量為精制棉短絨質(zhì)量2~6倍的0.5mol/L的鹽酸水溶液，保持攪拌，在30~60℃的溫度下超聲8~12小時；(3)將步驟(2)所得固態(tài)產(chǎn)物用水洗滌至pH值6~7即可。本方法工藝簡單，成本低廉，所制備得到的納米微晶纖維素粒度均勻，性能良好。
文檔編號D21C3/24GK102877342SQ20121033871
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者楊毅躍, 康國偉, 姚程成, 蒙相鋒, 魯堯 申請人:無錫市凱利藥業(yè)有限公司