專利名稱：一種負(fù)氧離子阻燃聚酯bcf絲的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲包括聚酯(PET)、復(fù)合電氣石粉體、堿式硫酸鎂晶須、鎂鹽晶須、堿式氯化鎂晶須、紅磷阻燃劑、三氧化二鋁，屬于紡織纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酯纖維是用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯制成的，商品名為滌綸。是當(dāng)前合成纖維的第一大品種。因纖維大分子鏈的剛性較大，彈性模量高，纖維不易變形，其加工的織物洗后不皺，可以不熨燙、堅(jiān)牢挺刮、易洗易干。還有良好的耐熱、耐寒、耐曬和耐磨性，是一種比較理想的紡織原料。聚酯膨體長(zhǎng)絲縮略代號(hào)為聚酯BCF，聚酯BCF是將聚酯未拉伸絲(UDY)經(jīng)拉伸，變形或再經(jīng)網(wǎng)絡(luò)加工成聚酯BCF。聚酯BCF以其穩(wěn)定的三維卷曲性，良好的手感和高蓬松性、彈性和覆蓋性，廣泛應(yīng)用于地毯織造，汽車坐墊和公共活動(dòng)場(chǎng)所裝飾織物等。聚酯的基礎(chǔ)原料是石油，由此聚酯纖維給人類提供豐富多彩物質(zhì)條件的同時(shí)，也給人類埋伏了很多的火災(zāi)隱患。為了安全，必須提高聚酯纖維的阻燃性。通常引入含阻燃材料，如添加含氯、溴、磷、銻等有機(jī)化合物，制得共混型或共聚型阻燃聚酯纖維，用以減低纖維的易燃性。此種方法制造的阻燃聚酯纖維，隨著添加阻燃劑，纖維強(qiáng)度趨弱，紡絲、織造困難。晶須是以單晶形式生長(zhǎng)而成的直徑非常小(O.1 IOum)、原子排列高度有序、強(qiáng)度接近完整晶體的理論值。具有強(qiáng)度高、耐熱、阻燃、抗菌、導(dǎo)電、吸波等功能，在高分子材料中加入少量晶須，便能增強(qiáng)、增韌，還可提高耐熱性等。是一種理想的高分子材料改性劑，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。無(wú)機(jī)晶須熔點(diǎn)很高，通常都在1000°C以上，正好彌補(bǔ)了高分子材料在耐熱方面的不足，使體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱變形溫度均有升高，具有阻燃性能。應(yīng)用最為廣泛的是堿式硫酸鎂晶須，由于其分子中的結(jié)晶水在燃燒時(shí)發(fā)生脫水反應(yīng)，可吸收大量的熱能來降低基材的溫度。此外，生成的水蒸汽既能稀釋火焰區(qū)反應(yīng)氣體的濃度，又能吸收煙霧，起到阻燃和消煙的作用。堿式氯化鎂晶須是新型的阻燃、增強(qiáng)纖維材料。堿式氯化鎂晶須外觀呈白色粉末，松散，晶須呈微細(xì)纖維狀。堿式氯化鎂晶須、鎂鹽晶須均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更為優(yōu)越。電氣石具有壓電性和熱電性等獨(dú)特的物化性能，當(dāng)溫度和壓力等變化時(shí)能引起電氣石晶體的電勢(shì)差，使周圍空氣發(fā)生電離即空氣中產(chǎn)生負(fù)氧離子，從而達(dá)到凈化空氣、抗菌除臭的作用。在化學(xué)纖維中添加電氣石粉，可使纖維具有負(fù)離子功能。對(duì)改善室內(nèi)空氣質(zhì)量，促進(jìn)人體健康，提高生活質(zhì)量很有價(jià)值和意義。負(fù)氧離子作為一種資源其開發(fā)前景是非常光明的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述的制造方法采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為O. l-2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，6-10份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，8-12份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在350_450°C真空爐中焙燒4-6h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散30-45min，然后常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60-70°C去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作3_5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取步驟A)得到的改性晶須8-12份，與三氧化二鋁1_2份、紅磷阻燃劑1. 5-2. 5份、硬脂酸鋇O. 1-0. 5份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉6-10份、PP-g-MAH增容劑1_2份，在70-80°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)45-60min，得到阻燃晶須共混物；C)將質(zhì)量份數(shù)為4-6份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與64份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取3040份的阻燃晶須乙二醇添加到有70-60份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；或E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比25-35 75-65共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)或步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比25-35 75-65經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，它包括如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須，將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min，得到阻燃晶須共混物；C)將質(zhì)量份數(shù)為5份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散4h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取35份的阻燃晶須乙二醇添加到有65份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比30 70經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。本發(fā)明另一種優(yōu)選的技術(shù)方案，它包括如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min，得到阻燃晶須共混物；E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比30 70共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比30 70經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。本發(fā)明所述負(fù)氧離子阻燃聚酯紡制成TOY、DTY、BSY、無(wú)紡布。本發(fā)明是在聚酯中添加具有增強(qiáng)作用，同時(shí)具有負(fù)氧離子、阻燃功能的堿式硫酸鎂晶須、鎂鹽晶須、電氣石粉、堿式氯化鎂晶須、紅磷阻燃劑、三氧化二鋁等；通過熔融紡絲手段制成具有負(fù)氧離子、抗菌、阻燃、增強(qiáng)多重功效的聚酯BCF絲；這種BCF纖維強(qiáng)度高，阻燃、負(fù)氧離子、抗菌功能好；可廣泛應(yīng)用于地毯，窗簾、床上用品、汽車坐墊和裝飾織物等室內(nèi)應(yīng)用，特別適用于公共活動(dòng)場(chǎng)所的防火安全要求。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹本發(fā)明所述的一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法，它采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為O. l-2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，6-10份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，8-12份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在350_450°C真空爐中焙燒4-6h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散30-45min，然后常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60-70°C去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作3_5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取步驟A)得到的改性晶須8-12份，與三氧化二鋁1_2份、紅磷阻燃劑1. 5-2. 5份、硬脂酸鋇O. 1-0. 5份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉6-10份、PP-g-MAH增容劑1_2份，在70-80°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)45-60min ;得到阻燃晶須共混物；
C)將質(zhì)量份數(shù)為4-6份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與64份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取30-40份的阻燃晶須乙二醇添加到有70-60份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；或E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比25-35 75-65共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)或步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比25-35 75-65經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。實(shí)施例1 :本發(fā)明所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法，它采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min ;得到阻燃晶須共混物；C)將質(zhì)量份數(shù)為5份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散4h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取35份的阻燃晶須乙二醇添加到有65份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比30 70經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。實(shí)施例2 :本發(fā)明所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法，它采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須，將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min，得到阻燃晶須共混物；E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比30 70共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比30 70經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。實(shí)施例3 :本發(fā)明所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法，它采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取8份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，6份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須，將上述三種晶須混合均勻后，在350°C真空爐中焙燒4h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散30min，然后常壓等離子處理lOmin，再在含硬脂酸鈣分散液的60°C去離子水中超聲波分散、清洗25min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作3次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取步驟A)得到的改性晶須8份，與三氧化二鋁I份、紅磷阻燃劑1. 5份、硬脂酸鋇O.1份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉6份、PP-g-MAH增容劑I份，在70°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)45min ;得到阻燃晶須共混物；C)將質(zhì)量份數(shù)為4份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在50°C條件下超聲波分散2. 5h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取30份的阻燃晶須乙二醇添加到有70份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；或E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比25 75共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)或步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比25 75經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。實(shí)施例4 :本發(fā)明所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲制造方法，它采用如下步驟A)按質(zhì)量份數(shù)取12份表征參數(shù)直徑為O. l_2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，12份表征參數(shù)直徑為
O.2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在450°C真空爐中焙燒6h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散45min，然后常壓等離子處理20min，再在含硬脂酸鈣分散液的70°C去離子水中超聲波分散、清洗35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；B)按質(zhì)量份數(shù)取步驟A)得到的改性晶須12份，與三氧化二鋁2份、紅磷阻燃劑
2.5份、硬脂酸鋇O. 5份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉10份、PP-g-MAH增容劑2份，在80°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)60min ;得到阻燃晶須共混物；C)將質(zhì)量份數(shù)為6份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與4份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在60°C條件下超聲波分散5h，得到阻燃晶須乙二醇；D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取40份的阻燃晶須乙二醇添加到有60份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯；或E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比35 65共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯；F)將步驟D)或步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比35 65經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。本發(fā)明所述負(fù)氧離子阻燃聚酯紡制成TOY、DTY、BSY、無(wú)紡布。本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述四個(gè)實(shí)施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無(wú)數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，其特征在于該制造方法采用如下步驟 A)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為O.l-2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，6-10份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6_12um的堿式氯化鎂晶須，8_12份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在350_450°C真空爐中焙燒4-6h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散30-45min，然后常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60_70°C去離子水中超聲波分散、清洗25_35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作3-5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須； B)按質(zhì)量份數(shù)取步驟A)得到的改性晶須8-12份，與三氧化二鋁1-2份、紅磷阻燃劑1. 5-2. 5份、硬脂酸鋇O. 1-0. 5份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉6-10份、PP-g-MAH增容劑1_2份，在70-80°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)45-60min，得到阻燃晶須共混物； C)將質(zhì)量份數(shù)為4-6份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6-4份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h，得到阻燃晶須乙二醇； D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取30-40份的阻燃晶須乙二醇添加到有70-60份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯； 或E)取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比25-35 75-65共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯； F)將步驟D)或步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比25-35 75-65經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，其特征在于所述的步驟中，包括 步驟A)中，按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l-2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須；將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須； 步驟B)中，按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min，得到阻燃晶須共混物； C)將質(zhì)量份數(shù)為5份的阻燃晶須共混物在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散4h，得到阻燃晶須乙二醇； D)在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達(dá)到85-90%時(shí)；按質(zhì)量分?jǐn)?shù)取35份的阻燃晶須乙二醇添加到有65份對(duì)苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯負(fù)氧離子阻燃聚酯； F)將步驟D)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯為皮層與PET、PTT、PBT聚酯，按皮芯質(zhì)量比3070經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，其特征在于所述的步驟中，包括 步驟A)中，按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. l-2um、長(zhǎng)度為5_10um的堿式硫酸鎂晶須，8份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長(zhǎng)度為6-12um的堿式氯化鎂晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 2-0. 8um、長(zhǎng)度為6-10um的鎂鹽晶須，將上述三種晶須混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒5h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無(wú)水乙醇中攪拌分散40min，然后常壓等離子處理15min,再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清；濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須； 步驟B)中，按質(zhì)量份數(shù)取A)得到的改性晶須10份，與三氧化二鋁1. 5份、紅磷阻燃劑2份、硬脂酸鋇O. 3份、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉8份、PP-g-MAH增容劑1. 5份，在75°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)50min，得到阻燃晶須共混物； 步驟E)中，取步驟B)得到的阻燃晶須共混物與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比30 70共混熔融制成共混負(fù)氧離子阻燃聚酯； 步驟F)中，將步驟E)得到的負(fù)氧離子阻燃聚酯、質(zhì)量比30 70經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，其特征在于所述負(fù)氧離子阻燃聚酯紡制成H)Y、DTY、BSY、無(wú)紡布。
全文摘要
一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲的制造方法，它包括如下步驟將堿式硫酸鎂晶須，堿式氯化鎂晶須，鎂鹽晶須三種納米級(jí)纖維混合、焙燒、分散、等離子處理；然后過濾，烘干等前處理；將前處理后的晶須與阻燃燒元素材料三氧化二鋁、紅磷阻燃劑、硬脂酸鋇、納米級(jí)電氣石復(fù)合粉、PP-g-MAH增容劑，在混合機(jī)中攪拌分散得到阻燃晶須共混物；將阻燃晶須共混物通過共聚酯或共混法制成負(fù)氧離子阻燃聚酯；經(jīng)復(fù)合紡絲技術(shù)制成一種負(fù)氧離子阻燃聚酯BCF絲。
文檔編號(hào)D01F1/07GK103046156SQ20121048933
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者凌榮根, 汪進(jìn)前, 凌榮潮, 吳金亮, 徐光華, 馬立東 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)