專(zhuān)利名稱(chēng)：一種碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅是第三代半導(dǎo)體材料，被認(rèn)為是新一代微電子器件和集成電路的優(yōu)異的材料。它具有禁帶寬度大、工作溫度高、熱導(dǎo)率高、電子飽和漂移速度大、擊穿場(chǎng)強(qiáng)高、本征載流子濃度低、抗輻照能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是制造高溫、高頻、耐高壓、抗輻照，大功 率電子器件的理想材料。碳化硅纖維是近年來(lái)受材料界關(guān)注的高性能陶瓷纖維，它不僅密度小，比強(qiáng)度大，比模量高，線(xiàn)膨脹系數(shù)小，還具有耐高溫氧化性能，與金屬、陶瓷、聚合物都具有很好的復(fù)合相容性，是高性能復(fù)合材料的理想增強(qiáng)纖維。同時(shí)，其導(dǎo)電率可在較寬范圍調(diào)節(jié)，根據(jù)制造條件不同而具有透波性與吸波性，是很有前途的隱身吸波材料。先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是制備碳化硅纖維的重要方法之一，它是以有機(jī)聚合物為先驅(qū)體，利用其可熔可溶等特性成型后，經(jīng)高溫?zé)岱纸馓幚?，使之從有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)陶瓷材料。在利用此方法制備碳化硅纖維的過(guò)程中，先驅(qū)體纖維的結(jié)構(gòu)和性能直接影響最終的碳化硅纖維的性能，因此先驅(qū)體纖維的制備尤為重要。1975年日本Tohoku大學(xué)的SeishiYajima等以二氯二甲基硅烷為原料，先合成了碳化硅的先驅(qū)體聚碳硅烷，然后使用熔融紡絲法制備得到了表面形貌良好，直徑分布均勻的先驅(qū)體纖維；再將此纖維在1000°C的真空條件下進(jìn)行2小時(shí)的煅燒處理，得到了拉伸強(qiáng)度為350Kg / mm2，直徑為10-20 μ m的β-碳化硅纖維(Chem. Lett. [J]，1975，931-934)。先驅(qū)體分子量的增大有助于提高碳化硅纖維的熱機(jī)械性能，我國(guó)國(guó)防科技大學(xué)的彭善勇等通過(guò)高壓合成得到了平均分子量在4000 12000范圍內(nèi)的聚碳硅烷，采用分子量分布均勻、平均分子量為10000的聚碳硅烷(HM-PCS)進(jìn)行干法紡絲，得到了表面形貌良好且連續(xù)的聚碳硅烷纖維；經(jīng)過(guò)不熔化和高溫煅燒處理后，最終的碳化硅纖維氧含量低且耐高溫性能極佳(彭善勇，干法紡絲法制備低氧含量碳化硅纖維，國(guó)防科技大學(xué)，2005)。但該方法獲得的先驅(qū)體纖維直徑較粗(15-50μπι)，直接導(dǎo)致碳化硅纖維的直徑粗，限制了在很多領(lǐng)域的應(yīng)用。為了降低先驅(qū)體纖維直徑，眾多研究團(tuán)隊(duì)開(kāi)展了利用靜電紡絲方法制備碳化硅先驅(qū)體納米/亞微米纖維的研究美國(guó)加州大學(xué)戴維斯分校的Ping Lu等將先驅(qū)體聚合物聚脲硅烷分別與聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯混合，再通過(guò)靜電紡絲制備得到了先驅(qū)體初生復(fù)合纖維，其直徑約為500nm :這種復(fù)合纖維在氬氣保護(hù)下經(jīng)過(guò)1560°C的高溫煅燒會(huì)除去可熱裂解的聚合物，經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)化和致密化的過(guò)程得到了形態(tài)各異的碳化硅納米纖維,纖維的直徑約為100nm(J. Mater. Chem. [J]2011,21 1005-1012)。美國(guó)Texas大學(xué)的HarveyA. Liu等使用同軸靜電紡絲技術(shù)，以聚苯乙烯溶液為皮層，聚碳硅烷溶液為芯層，制備得到聚苯乙烯/聚碳硅烷皮芯纖維，此纖維在氬氣保護(hù)下經(jīng)過(guò)1600-1650°C的高溫煅燒，去掉了可裂解的皮層聚苯乙烯，得到了直徑為1.2nm的β型碳化硅納米纖維(Mater. Lett. [J]2009，63 :2361-2364)。這種方法可以獲得直徑較小的納米纖維，但纖維產(chǎn)率低且在溶液配制過(guò)程中需要較多的成纖聚合物提高可紡性，這樣會(huì)造成熱處理后纖維存在較多游離碳，這直接影響碳化硅纖維的性能。為了降低碳化硅纖維中的游離碳含量，韓國(guó)科學(xué)技術(shù)研究院的Kim等將碳化硅的非極性溶液、表面活性劑、極性溶劑和一種高溫可熱裂解的成纖聚合物混合，制備了一種油/水(O / W)乳液，再將此乳液通過(guò)靜電紡絲得到了包埋乳液膠束粒子的先驅(qū)體復(fù)合纖維；最終經(jīng)過(guò)不熔化、高溫煅燒處理可以得到單晶碳化硅納米纖維。這種方法使用了少量高溫可熱裂解的成纖聚合物，有效降低了纖維中的游離碳含量。該方法制得的纖維直徑為30nm-l μ m，長(zhǎng)徑比大于10，比表面積大于IOm2 / g(US Patent 20110274906A1)。該方法的主要缺點(diǎn)是纖維的產(chǎn)率較低。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種利用溶液噴射紡絲方法制備碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，該制備方法具有生產(chǎn)效率高、工藝簡(jiǎn)單、纖維直徑分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，適于規(guī)模化生產(chǎn)。一種碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，該制備方法包括以下步驟(I)水包油型(O / W)紡絲乳液的配制將一種碳化硅先驅(qū)體聚合物溶解在至少·一種有機(jī)溶劑中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的均一油相溶液；將一種水溶性成纖聚合物溶解在水中，加入表面活性劑，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-50%的均一水相溶液，表面活性劑的用量為溶液質(zhì)量的O. 1-10%;再將所述的先驅(qū)體溶液和水溶性聚合物溶液以體積比I : 10-1 I攪拌混合，得到穩(wěn)定的水包油型(O / W)紡絲乳液；所述的碳化硅先驅(qū)體聚合物為聚脲硅烷、聚碳硅烷、聚碳甲基硅烷、聚硅氮烷和聚甲基硅烷中的一種或兩種及以上的混合物；所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、苯、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、氯仿、四氯化碳或乙腈；所述的水溶性成纖聚合物為聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、聚馬來(lái)酸、聚乙二醇、淀粉衍生物中的一種或多種混合物；所述的表面活性劑為直鏈烷基苯磺酸鹽、α烯基磺酸鹽、烷基硫酸酯、聚氧化乙烯燒基硫酸酷、燒基硫酸納、燒基硫酸H燒基苯橫酸H _■燒基_■甲基按鹽、味卩坐鐵鹽、燒基二甲基苯胺鹽、烷基甲基溴化銨、脂肪醇聚氧乙烯醚、氧化烷基二甲基銨、脂肪酸烷醇酰胺酯、烷基多糖苷、聚氧乙烯烷基苯基醚、烷基甜菜堿或烷基磺基甜菜堿；(2)溶液噴射紡絲方法制備碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維將紡絲乳液以l_40mL / h /噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，使紡絲乳液從噴絲孔中擠出，形成紡絲乳液細(xì)流，同時(shí)利用至少一股高速?lài)娚錃饬饕耘c紡絲乳液細(xì)流0-30。的噴射角牽伸細(xì)化所述的紡絲乳液細(xì)流，使之形成碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維；所述的溶液噴射紡絲方法是利用高速氣流對(duì)紡絲溶液擠出細(xì)流進(jìn)行超細(xì)拉伸并促進(jìn)溶劑揮發(fā)而獲得超細(xì)甚至納米纖維的紡絲方法，該紡絲方法的工藝步驟為中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利ZL201110041792. 3中公布的“一種聚合物納微纖維非織造布的制備方法”，該方法的基本原理是利用高速氣流對(duì)溶液擠出細(xì)流進(jìn)行噴吹，促使溶液細(xì)流分裂產(chǎn)生射流，在射流運(yùn)行過(guò)程中溶劑揮發(fā)，固化成纖維；所述的高速?lài)娚錃饬鞯臏囟葹?0_140°C，氣流速率是紡絲乳液細(xì)流速率的1000-30000 倍。本發(fā)明制備碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維是通過(guò)先驅(qū)體聚合物和成纖聚合物形成的乳液在高速氣流作用下進(jìn)行噴射紡絲的方法獲得，制得的纖維呈無(wú)紡布形態(tài)，纖維直徑為亞微米級(jí)，一般在IOOnm 50 μ m,典型值為500nm 20 μ m,工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，能耗低，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。所制得的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維含有少量的成纖聚合物，且經(jīng)過(guò)高溫煅燒處理后得到的碳化硅纖維結(jié)晶形態(tài)良好、熱穩(wěn)定性能優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于軍事、航空、航天、汽車(chē)、電子和核工業(yè)等領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例的制備裝置示意圖。圖中1、紡絲液儲(chǔ)罐；2、噴絲模頭；21、噴絲孔；22、噴絲氣隙；3、干燥室；4、收集網(wǎng)簾；5、壓力控制器；6、真空室；7、抽風(fēng)機(jī)。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的數(shù)碼像圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的低倍數(shù)掃描電鏡照片圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的高倍數(shù)掃描電鏡照片圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅纖維的低倍數(shù)掃描電鏡照片圖。圖6為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅纖維的高倍數(shù)掃描電鏡照片圖。圖7為本發(fā)明實(shí)施例I的碳化硅纖維的X射線(xiàn)衍射圖片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明所有實(shí)施例使用的制備裝置見(jiàn)圖I :噴絲孔21和噴絲氣隙22位于噴絲模頭2上，通過(guò)輸液管與紡絲液儲(chǔ)罐I相連；真空室6與抽風(fēng)機(jī)7相連，將干燥室3里的纖維吸在收集網(wǎng)簾4上。實(shí)施例I.(I)水包油型(0/W)紡絲乳液的配制將12g聚碳硅烷溶解在IOmL甲苯中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的均一油相溶液；將I. 5g聚氧化乙烯溶解在IOmL蒸餾水中，加入O. 07g十二烷基硫酸鈉，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%的均一水相溶液；再將所述的水相溶液逐滴加入到油相溶液中，攪拌混合后得到穩(wěn)定均勻的水包油型(0/W)紡絲乳液；(2)溶液噴射紡絲方法制備先驅(qū)體纖維將紡絲乳液以10mL/h /噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，使紡絲乳液從噴絲孔中擠出，形成乳液細(xì)流；然后利用一股高速?lài)娚錃饬?速率為紡絲乳液細(xì)流的2000倍，溫度為25°C )以與紡絲乳液細(xì)流0°的噴射角牽伸細(xì)化所述的紡絲乳液細(xì)流，使之形成碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維；最后利用風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的抽吸氣流將所述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維收集在網(wǎng)簾上。噴絲模頭至網(wǎng)簾的距離即接收距離為100cm。(3)不熔化處理及高溫煅燒處理將上述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維在空氣氛圍中按照2V /min的速率升溫，并在190°C保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后得到不熔化纖維；再將此不熔化纖維在惰性氣體保護(hù)下，從室溫開(kāi)始，以O(shè). 5°C /min的速率升溫至1100°C，并在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，得到了碳化硅纖維。獲得的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的數(shù)碼像圖如附圖2所示，從圖中可以看出，初生復(fù)合纖維呈無(wú)紡布狀態(tài)分布，形貌規(guī)整。獲得的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的低倍數(shù)掃描電鏡圖片如附圖3所示，從圖中可以看出，初生復(fù)合纖維直徑分布比較均勻，平均直徑約為14. 8 μ m。
獲得的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的高倍數(shù)掃描電鏡圖片如附圖4所示，從圖中可以看出，初生復(fù)合纖維表面不光滑，含有大量膠粒，比表面積大。獲得的碳化硅纖維的低倍數(shù)掃描電鏡圖片如附圖5所示，從圖中可以看出，碳化硅纖維脆性較大，纖維斷裂較多，平均直徑約為9. 2μπι。獲得的碳化硅纖維的高倍數(shù)掃描電鏡圖片如附圖6所示，從圖中可以看出，碳化硅纖維表面趨于光滑，粒子含量變少。獲得的碳化硅纖維的X射線(xiàn)衍射圖片如附圖7所示，從圖中可以看出，纖維中含有2Θ =35.7° ,60. 1°、70. 9°的三個(gè)衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于β碳化硅的(111)、(220)和(311)衍射峰。實(shí)施例2.(I)水包油型(0/W)紡絲乳液的配制將5g聚脲硅烷溶解在IOmL 二甲苯中，制成 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36. 7%的均一油相溶液；將I. 2g聚乙烯吡咯烷酮溶解在IOmL蒸餾水中，加入
O.06g十二烷基苯磺酸鈉，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 7%的均一水相溶液；再將所述的水相溶液逐滴加入到油相溶液中，攪拌混合后得到穩(wěn)定均勻的水包油型(O / W)紡絲乳液；(2)溶液噴射紡絲方法制備先驅(qū)體纖維將紡絲乳液以15mL/h/噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，使紡絲乳液從噴絲孔中擠出，形成乳液細(xì)流；然后利用一股高速?lài)娚錃饬?速率為紡絲乳液細(xì)流的4000倍，溫度為70°C )以與紡絲乳液細(xì)流5°的噴射角牽伸細(xì)化所述的紡絲乳液細(xì)流，使之形成碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維；最后利用風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的抽吸氣流將所述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維收集在網(wǎng)簾上。噴絲模頭至網(wǎng)簾的距離即接收距離為200cm。得到的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維平均直徑為5 μ m。(3)不熔化處理及高溫煅燒處理將上述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維在空氣氛圍中按照2V /min的速率升溫，并在190°C保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后得到不熔化纖維；再將此不熔化纖維在惰性氣體保護(hù)下，從室溫開(kāi)始，以O(shè). 5°C /min的速率升溫至1000°C，并在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，得到了碳化硅纖維，纖維平均直徑約為3. 8 μ in。實(shí)施例3.(I)水包油型(0/W)紡絲乳液的配制將5g聚硅氮烷和5g聚碳甲基硅烷溶解在IOmL 二甲苯中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為53. 7%的均一油相溶液；將2. Og聚乙烯醇溶解在IOmL蒸餾水中，加入O. IOg烷基甲基溴化銨，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16. 7%的均一水相溶液；再將所述的水相溶液逐滴加入到油相溶液中，攪拌混合后得到穩(wěn)定均勻的水包油型(O / W)紡絲乳液；(2)溶液噴射紡絲方法制備先驅(qū)體纖維將紡絲乳液以5mL/h/噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，噴射氣流速率為紡絲乳液細(xì)流的6000倍，噴射氣流溫度為60°C，噴射角為10°，網(wǎng)簾接收距離為150cm。得到的先驅(qū)體復(fù)合纖維平均直徑為1.4 μ m。(3)不熔化處理及高溫煅燒處理將上述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維在空氣氛圍中按照2V /min的速率升溫，并在190°C保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后得到不熔化纖維；再將此不熔化纖維在惰性氣體保護(hù)下，從室溫開(kāi)始，以O(shè). 5°C / min的速率升溫至1000°C，并在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，得到碳化硅纖維，纖維平均直徑為900nm。實(shí)施例4.(I)水包油型(O / W)紡絲乳液的配制將Sg聚碳硅烷溶解在IOmL氯仿和四氯化碳混合溶液中(氯仿和四氯化碳的體積比為I : 1)，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的均一油相溶液；將2g聚氧化乙烯和2g聚乙烯醇溶解在IOmL蒸餾水中，加入O. 05g聚氧乙烯烷基苯基醚，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28. 5%的均一水相溶液；再將所述的水相溶液逐滴加入到油相溶液中，攪拌混合后得到穩(wěn)定均勻的水包油型(O / W)紡絲乳液；(2)溶液噴射紡絲方法制備先驅(qū)體纖維將紡絲乳液以20mL / h /噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，氣流噴射速率為紡絲乳液細(xì)流的10000倍，噴射氣流溫度為50°C，噴射角為15°，網(wǎng)簾接收距離為50cm。得到的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維平均直徑為8 μ m。(3)不熔化處理及高溫煅燒處理將上述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維在空氣氛圍中按照2°C / min的速率升溫，并在190°C保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后得到不熔化纖維；再將此不熔化纖維在惰性氣體保護(hù)下，從室溫開(kāi)始，以O(shè). 5°C / min的速率升溫至1000°C，并在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，得到碳化硅纖維，纖維平均直徑為7 μ m。
實(shí)施例5.(I)水包油型(O / W)紡絲乳液的配制將IOg聚碳硅烷和5g聚脲硅烷溶解在IOmL甲苯和四氯化碳混合溶液中(甲苯和四氯化碳的體積比為I : 1)，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%的均一油相溶液；將48聚乙烯吡咯烷酮和2g聚乙烯醇溶解在IOmL蒸餾水中，加入
O.02g烷基甜菜堿，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37. 5%的均一水相溶液；再將所述的水相溶液逐滴加入到油相溶液中，攪拌混合后得到穩(wěn)定均勻的水包油型(O / W)紡絲乳液；(2)溶液噴射紡絲方法制備先驅(qū)體纖維將紡絲乳液以12mL / h /噴絲孔的速率供應(yīng)到噴絲模頭，噴射氣流速率為紡絲乳液細(xì)流的20000倍，噴射氣流溫度為100°C，噴射角為20°，網(wǎng)簾接收距離為120cm。得到的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維平均直徑為3 μ m。(3)不熔化處理及高溫煅燒處理將上述碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維在空氣氛圍中按照2°C / min的速率升溫，并在190°C保溫2小時(shí)，冷卻到室溫后得到不熔化纖維；再將此不熔化纖維在惰性氣體保護(hù)下，從室溫開(kāi)始，以O(shè). 5°C / min的速率升溫至1000°C，并在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，得到碳化硅纖維，纖維平均直徑為2. I μ m。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)水包油型(O/ W)紡絲乳液的配制將一種碳化硅先驅(qū)體聚合物溶解在至少一種有機(jī)溶劑中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70%的均一油相溶液；將一種水溶性成纖聚合物溶解在水中,加入表面活性劑,形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-50%的均一水相溶液，表面活性劑的用量為溶液質(zhì)量的O. 1-10% ;再將所述的先驅(qū)體溶液和水溶性聚合物溶液以體積比I : 10-1 I攪拌混合，得到穩(wěn)定的水包油型(O / W)紡絲乳液； 2)溶液噴射紡絲方法制備碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維將紡絲乳液以l_40mL/ h /噴絲孔的進(jìn)液速率供應(yīng)到噴絲頭，使紡絲乳液從噴絲頭中擠出，形成乳液細(xì)流；然后利用至少一股高速?lài)娚錃饬饕耘c紡絲乳液細(xì)流0-30°的噴射角牽伸細(xì)化所述的紡絲乳液細(xì)流，逐漸形成碳化娃先驅(qū)體復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的碳化硅先驅(qū)體為聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚脲硅烷、聚甲基硅烷、聚碳甲基硅烷中的一種或多種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、苯、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、氯仿、四氯化碳或乙腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的水溶性成纖聚合物為聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、聚馬來(lái)酸、聚乙二醇、淀粉衍生物中的一種或多種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為陰離子活性劑、陽(yáng)離子活性劑、非離子活性劑或兩性活性劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的陰尚子活性劑為直鏈燒基苯橫酸鹽、α稀基橫酸鹽、燒基硫酸酷、聚氧化乙稀燒基硫酸酷、燒基硫酸納、燒基硫酸韓或燒基苯橫酸隹丐。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的陽(yáng)離子活性劑為二烷基二甲基銨鹽、咪唑鎗鹽、烷基二甲基苯胺鹽或烷基甲基溴化銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的非離子活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、氧化烷基二甲基銨、脂肪酸烷醇酰胺酯、烷基多糖苷或聚氧乙稀燒基苯基釀。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的兩性活性劑為烷基甜菜堿或烷基磺基甜菜堿。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于，所述的高速?lài)娚錃饬鞯臏囟葹?0-140°C，速率是紡絲乳液細(xì)流速率的1000-30000倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅先驅(qū)體復(fù)合纖維的制備方法。將一種碳化硅先驅(qū)體聚合物溶解在至少一種有機(jī)溶劑中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-70％的均一油相溶液；將一種水溶性成纖聚合物溶解在水中，加入表面活性劑，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-50％的均一水相溶液，表面活性劑的用量為溶液質(zhì)量的0．1-10％；再將所述的先驅(qū)體溶液和水溶性聚合物溶液以體積比110-11攪拌混合，得到穩(wěn)定的水包油型(O／W)紡絲乳液；將紡絲乳液利用溶液噴射紡絲方法紡制先驅(qū)體纖維，可得到直徑為50nm-50μm的先驅(qū)體復(fù)合纖維；再將先驅(qū)體纖維經(jīng)過(guò)不熔化和高溫煅燒處理后可得到碳化硅纖維。該制備方法具有生產(chǎn)效率高、工藝簡(jiǎn)單、纖維直徑分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，適于規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)D01F9/10GK102943319SQ20121049118
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者程博聞, 顏貴龍, 莊旭品, 陶瀟梟, 康衛(wèi)民 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)