專利名稱：一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過纖維上片狀Mg(OH)2晶體膜和聚芳醚砜/蛭石復(fù)合膜防護層的共同作用，用于消防作戰(zhàn)服等特種防護服的外層材料，提高外層材料的防火隔熱能力，對開發(fā)具有可長時間耐明火、高隔熱、兼具舒適性和靈活性的消防作戰(zhàn)服具有決定性作用的耐明火熱隔絕紡織品的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著中國城市化進程的加快，高層、超高層建筑逐漸增多，在其中工作、生活的人也越來越多，而伴隨之產(chǎn)生的高層建筑的火災(zāi)問題也越來被世界所矚目。據(jù)火災(zāi)資料統(tǒng)計得知:建筑火災(zāi)一般占火災(zāi)總數(shù)的60%左右，而高層建筑火災(zāi)又在建筑火災(zāi)中所占的比例很大，火災(zāi)幾率很高。由于目前的消防作戰(zhàn)服不具備耐明火熱隔絕的能力，使消防戰(zhàn)士不能進入火場，嚴重影響了消防戰(zhàn)士搶險救災(zāi)能力。開發(fā)耐明火熱隔絕消防服，提高消防戰(zhàn)士的搶險救災(zāi)能力和在火場中的生存能力，對保障人民的人身安全意義重大，同時該材料除了被賦予優(yōu)良的防火隔熱能力，還應(yīng)具有較好的抑煙性能。根據(jù)當前典型火災(zāi)危害后果的分析，一般可定性認為毒氣危險 > 發(fā)煙危險 > 火勢增長危險 > 放熱危險。在火災(zāi)中，大約80%以上的死亡者是因煙氣而致死，其中大部分是吸入了煙塵及有毒氣體(主要是CO)后，先昏迷再被燒死的，所以將該技術(shù)推廣至建筑行業(yè)，作為建筑輔助材料也有著廣闊的前景。具有耐火和熱防護功能的消防作戰(zhàn)服一般具有多層結(jié)構(gòu)，從外到內(nèi)依次為阻燃耐火材料層、防水透氣層、隔熱層和舒適層等，其中最外層材料對防護服的耐火性能、內(nèi)層材料的選用、隔熱層的結(jié)構(gòu)和厚重等起著決定性的作用，從而影響防護服和作戰(zhàn)服的實用性、舒適性和靈活性。對于外層材料來講，除難燃、耐火外，還應(yīng)具有極好的隔熱性能，提高材料耐明火性能及其熱隔絕性能，對開發(fā)具有可長時間耐明火、高隔熱、兼具舒適性和靈活性的消防服和作戰(zhàn)服具有決定性作用。目前評價體系的阻燃能力除了其阻燃效果外，是否具有優(yōu)良的抑煙和減少毒氣排放的效果也被逐漸關(guān)注。有機類阻燃劑由于存在總煙釋放量大、其分解產(chǎn)物毒性較大的缺點，正逐步被無機類阻燃劑所取代。Mg(OH)2作為無機類阻燃劑的典型代表，因其分解吸熱量大(44.8 KJ/mol)，分解后生成的氧化鎂又是耐高溫物質(zhì)，附著于基體表面可以進一步阻止燃燒的進行，同時又具有不產(chǎn)生有害性氣體、不揮發(fā)、無毒、無煙等特點，因此被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、油漆、涂料、化工等行業(yè)。Mg(OH)2作為阻燃劑和填充劑在高分子材料領(lǐng)域已經(jīng)得到較大規(guī)模的應(yīng)用，但是其在紡織品領(lǐng)域的應(yīng)用報道較少。在工業(yè)上，蛭石作為一種礦產(chǎn)是指灼燒時能急劇膨脹層解的一組類云母礦物，包括礦物學(xué)意義上的蛭石及蛭石晶層與金云母、黑云母、綠泥石晶層等所構(gòu)成的間層礦物。蛭石通常呈片狀，是黑云母、金云母等礦物風化或熱液蝕變的產(chǎn)物。從成礦的角度分析，蛭石應(yīng)為蒙脫石與金(黑)云母的中間過渡產(chǎn)物。蛭石原礦層間距為1.46 nm左右，其中層狀硅酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)單元層(Τ0Τ層)厚度為0.93 nm，插層蛭石層間距可以達到3 nm以上。蛭石層片間有空氣間隔層，從而可產(chǎn)生良好的隔熱效果，熔點可達1370-1400 °C，其導(dǎo)熱系數(shù)小，在(0.047-0.07)w/m.k之間。酚酞基聚芳醚砜是一種新型的耐高溫聚合物，其玻璃化溫度可高達260 V。除了具有良好的機械性能，還具有優(yōu)異的耐高溫水解性、化學(xué)穩(wěn)定性以及尺寸穩(wěn)定性。因而，酚酞基聚芳醚砜被廣泛地應(yīng)用于航空、航天、機械等各個領(lǐng)域。因此將蛭石所具有的高隔熱、低導(dǎo)熱的獨特性能結(jié)合到聚合物/無機物納米復(fù)合材料的制備研究中將具有極大的潛力。發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種用制備的耐高溫聚合物與有機柱撐蛭石混合液對表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物進行涂覆，經(jīng)過適當?shù)臒崽幚?，在纖維的表面形成不同厚度的蛭石膜防護層，從而制備出具有較強耐明火熱隔絕性能的紡織品的制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法，包括以下步驟:先對纖維表面進行改性，使之產(chǎn)生大量的-COOH基團以吸附Mg(OH)2晶種，然后采用二次生長法使Mg(OH)0adt在纖維表面二次生長，制得將纖維表面完全包覆的Mg(OH)2晶體膜，再以耐高溫聚合物酚酞基聚芳醚砜為連續(xù)相，將耐高溫聚合物溶液和有機柱撐蛭石混合，通過超聲波細胞粉碎的物理手段實現(xiàn)耐高溫聚合物和有機柱撐蛭石的均勻混合，用制備的耐高溫聚合物與蛭石混合液對表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物進行涂覆，經(jīng)過熱處理，在纖維的表面形成蛭石膜防護層，從而制備出具有較強耐明火熱隔絕性能的紡織品。本發(fā)明的進一步改進在于，包括以下具體步驟:
A、纖維上片狀Mg (OH)2晶體膜的制備:
a、纖維的羧基改性:分為纖維素纖維的羧基改性和芳砜綸纖維織物的羧基改性，纖維素纖維的羧基改性時將纖維素纖維織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油脂和蠟質(zhì)，以溶劑和溶質(zhì)配制改性液，溶劑為二次蒸餾水，溶質(zhì)為占改性液總質(zhì)量1%_30%的檸檬酸和占改性液總質(zhì)量1%_20%的次亞磷酸鈉，檸檬酸為改性試劑，次亞磷酸鈉為催化劑，將纖維素纖維織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性，芳砜綸纖維織物的羧基改性時將芳砜綸纖維織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油脂和蠟質(zhì)，以l-30g/L氫氧化鈉為改性試劑，配制改性液，將芳砜綸纖維織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性；
b、Mg(OH)2晶種的制備:在10-80°C條件下，將0.1-10 mo I/L的NH3.H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，調(diào)節(jié)體系的pH至10.0±0.2，接著以l_50mL/hr的速度將0.01-lmol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3.H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液時間持續(xù)1-10 h，其間通過繼續(xù)加入0.l-10mol/L的NH3.H2O溶液控制體系的pH值在10.0-10.5范圍內(nèi)，加液完成后將上述過程所制得的反應(yīng)液在10-80°C條件下劇烈攪拌
0.5-5h并陳化0.5-5h即制得含Mg(OH)2晶種的母液；
C、Mg(OH)2晶種的吸附:采用浸潰法或采用浸軋法,采用浸潰法時取50 — 500ml氫氧化鎂晶種的母液于若干燒杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纖維織物，放入恒溫振蕩水浴中振蕩吸附，振蕩吸附時轉(zhuǎn)速為20 - 100r/min, 10 一 80° C，吸附時間為30 — 120分鐘，吸附完畢后，用二次蒸餾水小心洗滌，烘干后備用，采用浸軋法時將0.1-10.0g改性后的纖維織物浸潰于50 - 500ml氫氧化鎂晶種的母液中二浸二軋，烘干后備用； d、Mg (OH) 2晶種的二次生長:將吸附有Mg (OH) 2晶種的纖維織物0.1-1Og投入IOO-1OOOmL的飽和氫氧化鎂溶液中，接著同時向體系中通入0.01-1 mo I/L的NH3.H2O溶液和0.01-1 mo I/L的MgCl2溶液，NH3.H2O溶液的速度為0.1 -10mL/h, MgCl2溶液的速度為0.1-10 mL/h，經(jīng)過1-60天后將織物取出，用二次蒸餾水洗滌，60-160 °C烘干；
B、酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液的制備:
a、有機柱撐蛭石的制備:將l_50g研磨并過200目篩的蛭石與100-2000ml蒸餾水均勻混合，在分散砂磨機中以500-5000 r/min研磨1_12 h，制得粗磨蛭石，再將粗磨蛭石投入蒸餾水中，加入1-10倍CEC陽離子交換量的碳鏈長度為4-36的烷基季銨鹽，在20-90°C下攪拌反應(yīng)l_12h，再用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)完全的蛭石直到無Cl 'Br _存在，用AgNO3進行檢測Cl \Br-存在情況，最后干燥至恒重，制得有機柱撐蛭石；
b、酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液的制備:將l_50g有機柱撐蛭石加入到50-2000ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入0.l_10g/L的陽離子、陰離子、非離子分散劑，用于酚酞基聚芳醚砜增溶劑的丁酮1-1OOml和用于酚酞基聚芳醚砜助溶劑的乙二醇丁醚1-1OOml,充分攪拌1-12 h,接著加入10_300g酹酞基聚芳醚砜,最后利用超聲波處理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液；
C、耐明火熱隔絕紡織品的制備:制備時采用濕法成膜或干法成膜，采用濕法成膜時，用涂膜器將制備的酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物上進行涂膜，浸入凝固浴中，凝固浴為質(zhì)量分數(shù)10-60 %的DMAc水溶液，在20-60°C下，置換固化0.5-5h，再將纖維織物放入蒸餾水中浸泡6-48h，以除去膜內(nèi)的殘存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，60-160 °C烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品，采用干法成膜時，用涂膜器將制備的酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物上進行涂膜，60-160 °C烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品。D、性能測試:通過錐形量熱儀和垂直法織物阻燃性能測試儀測試紡織品的阻燃抑煙性能，并通過熱重分析儀測試紡織品的熱穩(wěn)定性能，通過導(dǎo)熱系數(shù)儀測試紡織品的隔熱性能。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:蛭石是由空氣層分離的納米級厚度的薄片組成，由于高氣孔率的存在，加之蛭石材料的表面具有很好的熱輻射反射能力，因此蛭石具有高的隔熱性能，對于氫氧化鎂片晶層來講，可通過反射作用和分解吸熱作用起到耐火隔熱的作用，對于纖維材料來講，主要是通過散射的方式反射熱輻射。本發(fā)明通過蛭石薄層/片狀晶體層/纖維材料的復(fù)合體系，提高其耐明火、熱隔絕性能，特別是熱隔絕性能，可用于安全出入火場的消防服或作戰(zhàn)服的外層材料，還可以用于建筑行業(yè)，提高建筑輔助材料的防火隔熱性能，降低建筑火災(zāi)發(fā)生率。


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圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程 具體實施方式
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為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。如圖1示出了本發(fā)明一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法的具體實施方式
，先對纖維表面進行改性，使之產(chǎn)生大量的-COOH基團以吸附Mg (OH) 2晶種，然后采用二次生長法使Mg(OH)2晶種在纖維表面二次生長，制得將纖維表面完全包覆的Mg(OH)2晶體膜，再以耐高溫聚合物酚酞基聚芳醚砜為連續(xù)相，將耐高溫聚合物溶液和有機柱撐蛭石混合，通過超聲波細胞粉碎的物理手段實現(xiàn)耐高溫聚合物和有機柱撐蛭石的均勻混合，用制備的耐高溫聚合物與蛭石混合液對表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物進行涂覆，經(jīng)過熱處理，在纖維的表面形成蛭石膜防護層，從而制備出具有較強耐明火熱隔絕性能的紡織品。實施例一:(1)將棉織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油脂和蠟質(zhì)。以檸檬酸為改性試劑，次亞磷酸鈉為催化劑，配制改性液，其中檸檬酸在改性液中的含量為9wt%(檸檬酸:次亞磷酸鈉=3:2)，將棉織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性，改性過的織物須放置12 h以上以達到平衡。(2)在35±0.5 °C條件下，將0.1 mol/L的稀NH3.Η20溶液滴加到200 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液(10 g/L)中，調(diào)節(jié)體系的pH至10.0±0.2，接著以10 mL/hr的速度將0.05mol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3 -H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液時間持續(xù)2h，其間通過繼續(xù)加入0.lmol/L的NH3.H2O溶液控制體系的pH值在10.0-10.5范圍內(nèi)，力口液完成后將反應(yīng)液在35±0.5 1:條件下劇烈攪拌I h并陳化I h即制得含Mg(OH)^as種的母液。(3)取50mL的Mg(OH)2晶種的母液于若干400mL燒杯中，再分別加入經(jīng)精確稱重的1.0g改性織物，放入 恒溫振蕩水浴中振蕩吸附(轉(zhuǎn)速為80r/min，35° C)，吸附時間為60分鐘，吸附完畢后，經(jīng)二次蒸餾水小心洗滌，烘干后備用。(4)將吸附有Mg(OH)2晶種的棉織物1.0 g投入500 mL的飽和氫氧化鎂溶液中，接著同時向體系中通入NH3.H2O溶液(0.1 mol/L、速度為I mL/h)和MgCl2溶液(0.025mol/L、速度為2 mL/h)，經(jīng)過30天后將棉織物取出，用二次蒸餾水洗滌，80 °C烘干，通過SEM觀測棉織物表面Mg(OH)2晶種二次生長后的形態(tài)。(5)將IOg研磨并過200目篩的蛭石與蒸餾水均勻混合，在分散砂磨機中以2000r/min研磨6h，制得粗磨蛭石。再將粗磨蛭石投入蒸餾水中，加入4倍CEC的十六烷基三甲基溴化銨，在80 °C下攪拌反應(yīng)6h，再用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)完全的蛭石直到無Br _存在(用AgNO3進行檢測)，干燥至恒重，制得有機柱撐蛭石。(6)將2g的有機柱撐蛭石加入到90ml的N-甲基_2_吡咯烷酮中，并在其中加入分散劑CH-10S (lg/L)、5ml的丁酮(酚酞基聚芳醚砜的增溶劑)和5ml的乙二醇丁醚(酚酞基聚芳醚砜的助溶劑)，充分攪拌2 h,接著加入酹酞基聚芳醚砜18g,利用超聲波處理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜/有機柱撐蛭石混合液。(7)用涂膜器將制備的酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的棉織物上進行涂膜，浸入凝固浴中(凝固浴為質(zhì)量分數(shù)50%的DMAc水溶液)，在25°C下，置換固化lh，再將纖維織物放入蒸餾水中浸泡24h，以除去膜內(nèi)的殘存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，50 1:真空烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品。(8)最后對明火熱隔絕紡織品進行性能檢測。實施例二:
(I)將芳砜綸織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油劑，以7.5g/l氫氧化鈉為改性試劑，將芳砜綸織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性，改性過的織物須放置12 h以上以達到平衡。
(2)在35±0.5 °C條件下，將0.1 mol/L的稀NH3.Η20溶液滴加到200 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液(10 g/L)中，調(diào)節(jié)體系的pH至10.0±0.2，接著以10 mL/hr的速度將0.05mol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3 -H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液時間持續(xù)2h，其間通過繼續(xù)加入0.lmol/L的NH3.H2O溶液控制體系的pH值在10.0-10.5范圍內(nèi)，力口液完成后將反應(yīng)液在35±0.5 1:條件下劇烈攪拌I h并陳化I h即制得含Mg(OH)^as種的母液。(3)將1.0g改性后的芳砜綸織物浸潰于氫氧化鎂晶種的母液中二浸二軋，烘干后備用。(4)將吸附有Mg(OH)^aJt的芳砜綸織物1.0 g投入500 mL的飽和氫氧化鎂溶液中，接著同時向體系中通入NH3.Η20溶液(0.2 mol/L、速度為2 mL/h)和MgCl2溶液(0.05mol/L、速度為4 mL/h)，經(jīng)過21天后將芳砜綸織物取出，用二次蒸餾水洗滌，80 °C烘干，通過SEM觀測芳砜綸織物表面·Mg(OH)2晶種二次生長后的形態(tài)。(5)將IOg研磨并過200目篩的蛭石與蒸餾水均勻混合，在分散砂磨機中以2000r/min研磨6 h，制得粗磨蛭石，再將粗磨蛭石投入蒸餾水中，加入2倍CEC的二十二烷基三甲基氯化銨，在80 °C下攪拌反應(yīng)6 h，再用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)完全的蛭石直到無Cl _存在(用AgNO3進行檢測)，干燥至恒重，制得有機柱撐蛭石。(6)將Ig的有機柱撐蛭石加入到180ml的N-甲基_2_吡咯烷酮中，并在其中加入分散劑CH-10S (lg/L)、10ml的丁酮(酚酞基聚芳醚砜的增溶劑)和IOml的乙二醇丁醚(酚酞基聚芳醚砜的助溶劑)，充分攪拌2 h,接著加入酹酞基聚芳醚砜19g,利用超聲波處理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜/有機柱撐蛭石混合液。(7)用涂膜器將制備的15%酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的芳砜綸織物上進行涂膜，80°C烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品。(8)最后對明火熱隔絕紡織品進行性能檢測。
權(quán)利要求
1.一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:先對纖維表面進行改性，使之產(chǎn)生大量的-COOH基團以吸附Mg(OH)2晶種，然后采用二次生長法使Mg(OH)2晶種在纖維表面二次生長，制得將纖維表面完全包覆的Mg (OH) 2晶體膜，再以耐高溫聚合物酚酞基聚芳醚砜為連續(xù)相，將耐高溫聚合物溶液和有機柱撐蛭石混合，通過超聲波細胞粉碎的物理手段實現(xiàn)耐高溫聚合物和有機柱撐蛭石的均勻混合，用制備的耐高溫聚合物與蛭石混合液對表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物進行涂覆，經(jīng)過熱處理，在纖維的表面形成蛭石膜防護層，從而制備出具有較強耐明火熱隔絕性能的紡織品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟: A、纖維上片狀Mg(OH)2晶體膜的制備: a、纖維的羧基改性:分為纖維素纖維的羧基改性和芳砜綸纖維織物的羧基改性，纖維素纖維的羧基改性時將纖維素纖維織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油脂和蠟質(zhì)，以溶劑和溶質(zhì)配制改性液，溶劑為二次蒸餾水，溶質(zhì)為占改性液總質(zhì)量1%_30%的檸檬酸和占改性液總質(zhì)量1%_20%的次亞磷酸鈉，檸檬酸為改性試劑，次亞磷酸鈉為催化劑，將纖維素纖維織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性，芳砜綸纖維織物的羧基改性時將芳砜綸纖維織物剪成固定大小的塊狀，用乙醚除去織物表面的油脂和蠟質(zhì)，以l-30g/L氫氧化鈉為改性試劑，配制改性液，將芳砜綸纖維織物浸潰于改性液中二浸二軋進行羧基改性； b、Mg(OH)2晶種的制備:在10-80°C條件下，將0.1-10 mo I/L的NH3.H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，調(diào)節(jié)體系的pH至10.0±0.2，接著以l_50mL/hr的速度將0.01-lmol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3.H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液時間持續(xù)1-10 h，其間通過繼續(xù)加入0.l-10mol/L的NH3.H2O溶液控制體系的pH值在10.0-10.5范圍內(nèi)，加液完成后將上述過程所制得的反應(yīng)液在10-80°C條件下劇烈攪拌·0.5-5h并陳化0.5-5h即制 得含Mg(OH)2晶種的母液； C、Mg(OH)2晶種的吸附:采用浸潰法或采用浸軋法,采用浸潰法時取50 — 500ml氫氧化鎂晶種的母液于若干燒杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纖維織物，放入恒溫振蕩水浴中振蕩吸附，振蕩吸附時轉(zhuǎn)速為20 - 100r/min, 10 一 80° C，吸附時間為30 — 120分鐘，吸附完畢后，用二次蒸餾水小心洗滌，烘干后備用，采用浸軋法時將0.1-10.0g改性后的纖維織物浸潰于50 - 500ml氫氧化鎂晶種的母液中二浸二軋，烘干后備用； d、Mg (OH) 2晶種的二次生長:將吸附有Mg (OH) 2晶種的纖維織物0.1-1Og投入IOO-1OOOmL的飽和氫氧化鎂溶液中，接著同時向體系中通入0.01-1 mo I/L的NH3.H2O溶液和0.01-1 mo I/L的MgCl2溶液，NH3.H2O溶液的速度為0.1 -10mL/h, MgCl2溶液的速度為0.1-10 mL/h，經(jīng)過1-60天后將織物取出，用二次蒸餾水洗滌，60-160 °C烘干； B、酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液的制備: a、有機柱撐蛭石的制備:將l_50g研磨并過200目篩的蛭石與100-2000ml蒸餾水均勻混合，在分散砂磨機中以500-5000 r/min研磨1_12 h，制得粗磨蛭石，再將粗磨蛭石投入蒸餾水中，加入1-10倍CEC陽離子交換量的碳鏈長度為4-36的烷基季銨鹽，在20-90°C下攪拌反應(yīng)l_12h，再用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)完全的蛭石直到無Cl 'Br _存在，用AgNO3進行檢測Cl \Br-存在情況，最后干燥至恒重，制得有機柱撐蛭石；b、酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液的制備:將l_50g有機柱撐蛭石加入到50-2000ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入0.l_10g/L的陽離子、陰離子、非離子分散劑，用于酚酞基聚芳醚砜增溶劑的丁酮1-1OOml和用于酚酞基聚芳醚砜助溶劑的乙二醇丁醚1-1OOml,充分攪拌1-12 h,接著加入10_300g酹酞基聚芳醚砜,最后利用超聲波處理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液； C、耐明火熱隔絕紡織品的制備:制備時采用濕法成膜或干法成膜，采用濕法成膜時，用涂膜器將制備的酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物上進行涂膜，浸入凝固浴中，凝固浴為質(zhì)量分數(shù)10-60 %的DMAc水溶液，在20-60°C下，置換固化0.5-5h，再將纖維織物放入蒸餾水中浸泡6-48h，以除去膜內(nèi)的殘存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，60-160 °C烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品，采用干法成膜時，用涂膜器將制備的酚酞基聚芳醚砜與有機柱撐蛭石混合液在表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物上進行涂膜，60-160 °C烘干，制得耐明火熱隔絕紡織品； D、性能測試:通過錐形量熱儀和垂直法織物阻燃性能測試儀測試紡織品的阻燃抑煙性能，并通過熱重 分析儀測試紡織品的熱穩(wěn)定性能，通過導(dǎo)熱系數(shù)儀測試紡織品的隔熱性能。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種耐明火熱隔絕紡織品的制備方法，先對纖維表面進行改性，使之產(chǎn)生大量的-COOH基團以吸附Mg(OH)2晶種，再采用二次生長法使Mg(OH)2晶種在纖維表面二次生長，制得將纖維表面完全包覆的Mg(OH)2晶體膜，再以耐高溫聚合物酚酞基聚芳醚砜為連續(xù)相，將耐高溫聚合物溶液和不同用量的有機柱撐蛭石混合，通過超聲波細胞粉碎的物理手段實現(xiàn)不同比例的耐高溫聚合物和有機柱撐蛭石的均勻混合，用制備的耐高溫聚合物與蛭石混合液對表面生長有氫氧化鎂晶體膜的纖維織物進行涂覆，經(jīng)過適當?shù)臒崽幚?，在纖維的表面形成不同厚度的蛭石膜防護層，從而制備出具有較強耐明火熱隔絕性能的紡織品。本發(fā)明具有提高其耐明火、熱隔絕性能的優(yōu)點。
文檔編號D06M11/44GK103114433SQ20131006866
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者毛慶輝, 陳春升 申請人:南通大學(xué)